土壤全磷的测定方法确认实验报告
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
森林土壤有效磷的测定方法证实报告
森林土壤有效磷的测定方法证实报告一、方法依据L Y/T 1232-2015 二、方法原理酸性土壤用氟化铵-盐酸浸提剂提取有效磷，待测液通过雾化器以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，形成具有每个元素特定辐射波长的发射光谱，光射入仪器分光系统进行分光，再进入检测系统接收磷元素的光信号，将磷元素的发射光信号转变为电信号，放大的电信号与标准样品的信号值进行对比，获得磷元素的分析结果。
三、仪器电感耦合等离子体发射光谱仪。
恒温往复式振荡器。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
氟化铵（AR ）、盐酸（GR ）； 磷标准溶液。
五、分析方法步骤1、待测液的制备称取过2mm 筛的风干土样5.00g 置于浸提瓶中，加50.0mL 氟化铵-盐酸浸提剂，20℃-25℃条件下振荡5min 后过滤。
滤液供测定用。
2、样品测定 标准曲线绘制六、讨论1、适用范围：适用于风化程度中等的酸性森林土壤中有效磷含量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：审核人：日期：。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤中的磷是农业生产中必不可少的重要营养元素之一，它对作物的生长发育和产量具有重要影响。
磷在土壤中以有机磷和无机磷的形式存在，其中有机磷为植物较难直接吸收的形态，而无机磷则是植物较易吸收和利用的形态。
因此，准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于指导农业生产和合理施肥具有重要意义。
常用的土壤有效磷测定方法有几种，包括离子交换膜法、Bray法、摇床浸提法等。
其中，离子交换膜法是一种常用的速测土壤有效磷的方法。
该方法的原理是利用离子交换膜对土壤中的有效磷进行吸附，并用酸溶解从而将其转化为可测定的形态，最后通过颜色反应或仪器测定得到有效磷含量。
这种方法具有快速、简单、准确的特点，但对土壤pH值较低或铁铝氧化物含量较高的土壤不适用。
有机磷是土壤中的一种重要形态，其测定的目的是为了了解土壤中有机磷的含量及其活性对植物的供磷能力。
常见的有机磷测定方法有NaOH浸提法、酶解法和硫酸浸提法等。
其中，NaOH浸提法是一种常用的测定土壤有机磷含量的方法。
该方法的原理是利用NaOH溶液将土壤中的有机磷转化为无机磷，然后通过酸溶解将其转化为可测定的形态，最后通过测定磷的浓度得到有机磷含量。
这种方法适用范围较广，操作简单，但对土壤中的无机磷和铁铝磷酸盐的干扰较大。
全磷是指土壤中所有形态的磷的总含量，包括有效磷、有机磷和难溶性磷。
常用的测定全磷的方法有硫酸浸提法、王水浸提法和微波消解法等。
其中，硫酸浸提法是最常用的测定全磷的方法之一、该方法的原理是利用浓硫酸和过量的遥浄溶解土壤中的磷，并通过酸浸液中磷含量的测定得到全磷含量。
这种方法操作简单，易于掌握，但对于含有较高铁铝氧化物的土壤不适用。
总之，准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于合理施肥和农业生产具有重要意义。
要根据具体情况选择适合的测定方法，并注意排除干扰因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
通过定期监测磷素含量，还可以为农业生产提供科学依据，实现高产、高效、可持续发展的目标。
土壤速效磷测定报告
-1 NaHCO法土壤速效磷的测定——0.5mol.L实验十二3实验报告XXX 实验人：2012.06.05实验时间：实验目的耕作栽培等条件的不同而气候、施肥水平、灌溉、土壤中有效磷的含量随着土壤类型、②水土比例；①提取剂和种类；异。
实验室常采用化学速测法，影响化学速测法的因素包括：有助于了解近期内土壤供应磷的情况，通过土壤速效磷的测定，③震荡时间；④温度的影响；为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
原理与方法石灰性土壤中磷主要以Ca-P形式存在，土壤中以Ca-P，Al-P，Fe-P形式存在。
0.5mol.l-1的NaHCO3溶液可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的磷浸提出来，同时可以使较活性的Al-P，Fe-P起水解作用而被浸出。
浸出液中的磷的浓度很低，将待测液用钼锑抗混合剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷酸钼蓝，蓝色深浅与磷含量成正比，据此进行比色需用灵敏的钼蓝比色法测定。
探究项目水土比例和活性炭磷含量（有无）对浸提磷效果的影响。
仪器试剂火焰光度计往复震荡机分光光度计（752紫外光栅分光光度计）天平三角瓶（250ml）容量瓶（50ml）0.5mol.L -1NaHCO3浸提液无磷活性炭钼锑抗混合显色剂磷标准溶液实验步骤1. 土样预处理：称取约2.0g的过0.25mm筛的风干土样三份、3.0g一份并进行编号，分别为1、2、3、4号，再分别加入40ml、40ml、60ml、30ml的0.5mol.l-1NaHCO3溶液，1号加入1g未处理活性炭，其余加入1g无磷活性炭，全部盖好瓶盖，在震荡机上震荡30min，立即用无磷干滤纸分别过滤，分别承接于200ml锥形瓶中，同时做空白试验。
2. 制备待测样液：吸取各锥形瓶中滤液10ml于50ml比色管中，加钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO,2加蒸馏水摇匀定容，贴好标签，静置30min，在波长700nm处用测量吸光度A。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。
土壤中碳氮磷实验报告单
一、实验目的1. 了解土壤中碳、氮、磷的组成及含量。
2. 掌握土壤中碳、氮、磷的测定方法。
3. 分析土壤中碳、氮、磷的相互作用及影响因素。
二、实验原理土壤中碳、氮、磷是土壤肥力的重要组成部分，对植物生长具有重要意义。
本实验采用重铬酸钾氧化法测定土壤有机碳，采用凯氏定氮法测定土壤全氮，采用钼锑抗比色法测定土壤有效磷。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（采集自某地区），重铬酸钾、硫酸、硫酸银、钼酸铵、抗坏血酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器：电子天平、高温炉、电热板、酸度计、分光光度计、凯氏瓶、消化器、蒸馏器、移液管、容量瓶等。
四、实验方法1. 土壤有机碳测定（1）称取土壤样品1.0g，置于消化器中。
（2）加入10mL浓硫酸，混匀后置于高温炉中消化，待消化液呈无色透明时取出。
（3）将消化液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
（4）取1mL消化液，加入10mL重铬酸钾溶液，混匀后置于电热板上煮沸5min。
（5）取出冷却后，用去离子水定容至50mL，用分光光度计在570nm波长下测定吸光度。
2. 土壤全氮测定（1）称取土壤样品1.0g，置于凯氏瓶中。
（2）加入10mL浓硫酸，混匀后置于电热板上消化，待消化液呈无色透明时取出。
（3）将消化液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
（4）取2mL消化液，加入1mL硫酸银溶液，混匀后置于电热板上煮沸，直至溶液呈红色。
（5）取出冷却后，用去离子水定容至50mL，用分光光度计在620nm波长下测定吸光度。
3. 土壤有效磷测定（1）称取土壤样品1.0g，置于100mL容量瓶中。
（2）加入10mL钼酸铵溶液，混匀后置于电热板上煮沸5min。
（3）取出冷却后，加入1mL抗坏血酸溶液，混匀后置于电热板上煮沸，直至溶液呈无色。
（4）取出冷却后，用去离子水定容至50mL，用分光光度计在690nm波长下测定吸光度。
五、实验结果与分析1. 土壤有机碳含量实验结果显示，土壤有机碳含量为12.34g/kg。
双酸提取有效磷的实验报告
双酸提取有效磷的实验报告
实验目的：通过双酸提取方法提取土壤中的有效磷。
实验原理：双酸提取法是一种常用的土壤有效磷提取方法。
其原理是通过将土壤样品与硝酸和盐酸混合，使土壤中的磷以磷酸盐的形式溶解在溶液中，然后用稀碱溶液滴定测定提取液中的磷的含量。
实验步骤：
1. 取一定质量的土壤样品，干燥并研磨成粉末状。
2. 称取0.5 g土壤样品放入100 mL锥形瓶中。
3. 加入10 mL硝酸和10 mL盐酸，盖上锥形瓶盖。
4. 把锥形瓶放入砂浴上进行加热，加热至沸腾，继续加热15分钟。
5. 关掉电炉，待溶液冷却至室温。
6. 将溶液转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
7. 取10 mL稀释液放入滴定瓶中，加入几滴甲基红作为指示剂。
8. 用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液变颜色，记录耗量(V1)。
9. 用相同方法进行空白对照实验。
10. 计算土壤中的有效磷含量：有效磷含量（mg/kg）=（V1 - V0）×0.001×P浓度×1000/土壤样品质量。
实验结果：根据滴定实验得到的耗量，计算出土壤中的有效磷含量。
实验讨论：双酸提取法是一种常用的土壤有效磷提取方法，可以较准确地测定土壤中的有效磷含量。
但需要注意的是，该方法可能会提取到与土壤固相结合较强的磷，而忽略了与土壤固相结合较弱的磷。
所以在实际应用中，需要综合考虑其他因素和方法来评估土壤中磷素的有效性。
土壤肥料实验：土壤速效磷含量的测定
土壤肥料实验：土壤速效磷含量的测定
一、实验目的
二、原理与方法
1.原理
培养液的酸度（或碱度）变化，可以准确测定农作物运用效果的根系，在养分通量的
支持下，该运用得以实现。
土壤中不同形态磷的转换，决定了磷的有效性与可用性。
而土
壤中速效磷的测定，可以反映土壤磷的动态变化，有助于掌握土壤磷状况和磷肥配施。
2.方法
（1）样品准备：从实验田或试验地采取10公斤土壤混合搅拌使其均匀，然后按水浴
法进行取样，分别取全量土壤和0.1N HCl 处理后的粗悬混液，置烘箱中烘干，到重量稳
定后置室温测定，作为检测样品。
（2）测定：用核算法（比较法）进行测定，按下列步骤：① 将量筒中取出一定量的
样品放入容器中；② 在容器中加入初始试液（溶解2.5克蓝氰根钠和0.1克氯化钠）；
③ 加入分析试液，如果需要，可加入稀释；④ 搅拌均匀；⑤ 读取试管表面对比度度量值，并在光灯盒下比较；⑥ 以1.00为基准，并于试管表面打上两个标记，记录读数。
三、结果与讨论
实验结果表明，土壤速效磷含量主要取决于实验田的土壤肥力水平，在实验室测得的
本地土壤速效磷含量主要为7.69ppm，其中最高的值达到20.05ppm，最低的值为3.17ppm，土壤中磷的变化人掌握磷的可用性。
四、结论
本实验成功测定了土壤速效磷含量，有助于掌握土壤磷状况和磷肥配施，为下步农业
生产提供了参考依据。
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土壤全磷的测定方法确认实验报告
1.方法依据
土壤全磷的测定 NY/T 88-1988
2.方法原理
土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3.仪器
3.1 土壤样品粉碎机；
3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；
3.3 分析天平：感量为0.0001g；
3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；
3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；
3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；
3.7 容量瓶：50、100、1000mL；
3.8 移液管：5、10、15、20mL；
3.9 漏斗：直径7cm；
3.10 烧杯：150、1000mL；
3.11 研钵。
4.试剂
所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠；
4.2 无水乙醇；
4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；
4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；
4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；
4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；
4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；
4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，宜用时现配；
4.10 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。
该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；
4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。
该溶液用时现配；
4.12 无磷定性滤纸。
5.分析
5.1 土壤样品制备
取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。
用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm 孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
5.2熔样
准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。
加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。
当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。
然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。
加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶（3.7）内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。
冷却，定容。
用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。
同时做空白试验。
5.3 绘制校准曲线
分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴。
并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。
摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。
在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
5.4 样品溶液中磷的定量
5.4.1 显色
吸取待测样品溶液（5.2）2～10mL（含磷0.04～1.0μg）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。
加入二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴，并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入5mL钼锑抗显色剂（4.9），摇匀，加水定容。
在室温15℃以上条件下，放置30min。
5.4.2 比色
显色的样品溶液在分光光度计（3.6）上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。
从校准曲线上查得相应的含磷量。
6讨论
6.1适用范围：本方法适用于测定各类土壤的全磷含量。
6.2检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.3精密度（具体数据附表）
重复用磷标准溶液在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0102x-0.0034 及所测样品，
6.4准确度（具体数据附表）
6.5加标回收率（具体数据附检测记录表）
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：。