连续提取法分析土壤中重金属
采用湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉
采用湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉[摘要]湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量，为实验中土壤重金属消解测定提供更高效、便捷的方式。
通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。
此外，这种处理方法能够对土壤中的重金属进行批量处理，且便于操作，也无需成本高昂的设备支持，因此适合在国内普遍推广。
[关键词]湿法消解原子吸收光谱法土壤样品铜锌铅镉0引言被重金属污染过的土壤，不仅不利于农作物的生长，人类吃了在这种土壤上长大的农作物后还会对身体健康造成严重影响。
这些被污染的土壤又影响其周边水源，水源也被污染了。
水源被污染后，蒸发的水蒸气进入空气中又造成大气污染。
对重金属污染的预防与治理已经充分引起了国家的重视，在我党出台的第一个十二五规划中，就有防治重金属污染这一条，这一政策的推出，对保护农作物的质量和保护环境无疑是有很大益处的。
实践中我们比较常用的土壤重金属分析方法包括原子荧光法、紫外可见分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子体法等等，由于地级市在农业环境投入上资金相对紧张，所以大部分地方会使用比较节省资金的前三种方法来对土壤重金属进行分析。
在对土壤中重金属进行分离之前，还需对土壤样品进行预处理，实践中常用的预处理措施包括电热板加热消解法、微波消解法等等，这些消解方法各有利弊。
在国家法中，对铜锌铅镉四种金属的预处理方法有很多种，但是大多都是费时费力的。
笔者经过多年实验研究，探讨出湿法消解原子吸收光谱法运用到土壤中四种重金属测定上，以期能够将其普遍推广到国家的各个地方，为土壤重金属污染的防治工作提供一些技术支持。
1实验材料及实验方法1.1使用的试剂及仪器实验使用的试剂有很多种，包括硝酸、氢氟酸、盐酸、磷酸氢二铵、高氯酸，硝酸镧。
这些元素都按照国家标准配备，且实验之前都使用消毒液消毒。
改进的BCR连续提取法分步提取步骤-参考
改进的BCR连续提取法分步提取沉积物柱状样品中重金属元素的各赋存状。
改进的BCR 连续提取方案包含四个步骤，其详细操作如下：
第1步(F1)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取取干燥、磨碎的沉积物样品0.500g放入50ml 的离心管中，加入20ml 0.11mol/L的CH3COOH溶液22±5℃下振荡16小时,振荡过程中确保样品处于悬浮状态，然后以3000rpm的转速离心20min。
将上清液移入50ml 聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测，往残余物中加入10ml二次去离子水，振荡15分钟，以3000rpm的转速离心20min，小心弃去上清液。
第2步(F2)：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入20ml 0.1mol/L的盐酸羟胺溶液
（2mol/LHNO3酸化，pH 1.5），轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中,再按第1 步的方法振荡、离心、移液、洗涤。
第3 步(F3)：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5ml 8.8mol/ml的双氧水原液，盖上管盖，间歇摇动离心管，在室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2℃下消化1小时，打开离心管盖，继续在85±2℃下加热至管内溶液近干为止。
再加5ml双氧水原液，在85±2℃下继续加热至溶液近干。
待离心管冷却后，加入20ml 1mol/L的乙酸铵溶液，其余操作同第1步。
第4步(F4)：用浓HNO3洗出离心管中剩余的样品，转移至50ml的聚四氟乙烯坩埚中，使用HCl-HNO3-HF进行消解。
可用湖底沉积物重金属顺序提取形态标准物质(BCR法)GBW07436进行分析质量监控。
浸提法
（一）化学浸提法(化学萃取法)元素的生物有效性是土壤-元素-植物相互作用的综合效应。
一种元素的生物有效性不仅与土壤的组成及性质有关，而且和元素在植物内的迁移过程和机理有关。
利用萃取剂提取出来的有效态可以评估土壤中重金属的有效性，表示元素的有效态与植物对重金属的吸收相关，而不是表示萃取剂萃取的有效态就是植物吸收的那部分。
化学浸提法:即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂)按照一定的土液比与浸提方法，浸提一次，或者几种不同的试剂溶液(浸提能力是依次加强的)按照一定的顺序依次浸提，然后测定浸提液中重金属的含量。
从提取方案来看可以分为两类，即:一次浸提法和连续浸提法。
1、一次浸提法(又名单独浸提法)采用单一的提取试剂称为单独浸提，此种方法与植物的相关性较好，通常用来评价重金属的短期或中期所存在的危害。
依据样品的组成、性质、萃取重金属元素种类以及萃取目的不同，所用的试剂也会不同"根据萃取剂的性质可以分为酸试剂浸提法、螯合剂浸提法、中性盐和缓冲剂浸提法以及微乳液浸提法等4类。
（1）、酸试剂浸提出酸试剂浸提法常用来评估酸性土壤中植物对重金属元素的吸收情况“常用的酸试剂有0143mol/LHOAC、011mol/LHCl、011mol/LHNO3等”其中HOAC对Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Zn等元素的浸提效果比较好"值得注意的是，由于pH过低，酸试剂萃取的重金属形态并不代表着植物能吸收的重金属形态。
也就是说，酸试剂萃取的重金属量和植物体内的重金属含量之间只是统计上的关系。
（2）、螯合剂浸提法螯合剂能同大多数的金属离子形成稳定的水溶性螯合物，所以它常用作萃取剂来萃取土壤和沉积物中可被植物直接吸收和利用部分的重金属元素"常用的络合剂有:01005mol/LDTPA+011mol/LTEA(三乙醇胺)+0101mol/LCaCl2(pH7.3)、0105mol/LEDTA(pH7)、015mol/LNH4OAC+0102mol/LEDTA(pH4.65)等。
土壤重金属形态分析与环境学意义
研究目的
重金属总量可以作为环境污染程度的重要标志，但不能真 正反映其潜在的生态危害性。重金属有不同的存在形态、 不同形态重金属环境行为和生态效应不同。
因此研究重金属形态分布特征，不仅有助于理解土壤污染 状况，也为土壤环境研究和污染治理提供第一手资料。
二、 土壤重金属的形态分析
可交换态 弱酸溶解态 碳酸盐结合态
[6]Salt D E,Blaylock. M.kumar PBAN,et al.Phytore mediation: A novel stradegy for the removal of toxic metals from the environment using plants. Biotechnology,1995. 13:468-474 [7]Garbisu C, Alkorta.I.Phytoextraction: a cost-effective plantbased technology for the removal of metals from the environment . Bioresource Technology,2001.77:229 [8]Tanushree Bhattacharya, D. K. Banerjeeand Brij Gopal. Heavy Metal Uptake By Scirpus Littoralis Schrad. from Fly Ash Dosed and Metal Spiked Soils. Environmental Monitoring and Assessment, 2006, Volume 121, Numbers 1-3, Pages 361-378 [9]Rutchadaporn Sriprang and Yoshikatsu Murooka. Accumulation and Detoxification of Metals by Plants and Microbes. 2007, Environmental Bioremediation Technologies, Pages 77-100 [10]Clayton L. Rugh. Mercury detoxification with transgenic plants and other biotechnological breakthroughs for phytoremediation. In Vitro Cellular & Developmental Biology - Plant,2001, Volume 37, Number 3, Pages 321-325
土壤和沉积物中元素的化学形态及其顺序提取法
土壤和沉积物中元素的化学形态及其顺序提取法一、本文概述《土壤和沉积物中元素的化学形态及其顺序提取法》这篇文章旨在深入探讨土壤和沉积物中元素的化学形态，以及如何通过顺序提取法来有效分析和理解这些元素的存在状态。
文章首先概述了土壤和沉积物中元素化学形态的重要性，包括它们对环境质量、生态健康以及人类活动的影响。
接着，文章介绍了顺序提取法的原理和应用，该方法可以系统地提取和分离土壤和沉积物中的不同元素形态，从而为我们提供关于元素在环境中分布和转化机制的关键信息。
文章将重点关注顺序提取法的具体步骤和操作，包括提取剂的选择、提取条件的控制以及提取过程中可能遇到的问题和解决方法。
文章还将对提取结果进行分析和讨论，以便更好地理解元素在土壤和沉积物中的化学形态及其与环境因素的关系。
通过对土壤和沉积物中元素化学形态的研究，我们可以为环境保护、农业管理以及资源利用等领域提供科学依据，有助于实现可持续发展和生态平衡。
因此，本文旨在通过系统介绍顺序提取法，推动相关领域的研究和应用，为环境保护和可持续发展做出贡献。
二、元素在土壤和沉积物中的化学形态在土壤和沉积物中，元素的存在形态是多种多样的，这些形态直接影响了元素的生物可利用性、迁移性和环境行为。
了解元素在土壤和沉积物中的化学形态对于评估其环境风险、指导土壤修复以及理解元素在生态系统中的循环过程具有重要意义。
元素在土壤和沉积物中的化学形态主要包括可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态。
这些形态之间存在着复杂的转化关系，受到土壤和沉积物的理化性质、环境条件以及元素的生物地球化学过程等多种因素的影响。
可交换态元素是指那些与土壤或沉积物中的阳离子交换点位结合的元素，其生物可利用性较高，易于被植物吸收利用。
碳酸盐结合态元素则是指与碳酸盐矿物结合的元素，这种形态的元素在酸性条件下容易释放到环境中。
铁锰氧化物结合态元素是指与铁锰氧化物结合的元素，这种形态的元素在还原条件下可能释放到环境中。
土壤中有效态重金属的化学试剂提取法研究进展
土壤中有效态重金属的化学试剂提取法研究进展许莉莉（贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳550018）摘要：近年来，土壤中重金属污染成为了当前研究学者高度重视的问题。
针对目前重金属土壤污染存在的问题进行分析，阐述了近年来土壤重金属提取的方法，并且比较单一提取以及影响重金属提取的重要因素。
基于此，评价了多种提取方法的特点和优势，结合实验初步提出利用去离子水作为提取剂具有一定的可行性。
关键词：土壤；有效态；重金属；化学试剂提取法；研究作者简介：许莉莉（1988-），女，贵州思南人，大学本科，助理工程师，研究方向：应用化学、分析化学。
Metallurgy and materials近年来，随着土壤中金属元素的迁移积累，目前全量重金属评价土壤污染已经存在一些弊端，而主要以有效态作为污染的评价强度，更能够很好的反应土壤实际的污染情况。
土壤有效态重金属实际上是指土壤中能够被植物吸收的重金属，在污染中常被称为可提取态。
土壤中的有效态是一个动态平衡的，并不是由单一形态影响。
很多研究学者对目前土壤有效态重金属的提取进行分析均采用不同的提取剂，然而很多研究是在特定土壤条件下获取的，很难适用于多种土壤类型的重金属有效性的分析过程中，因此为能够阐明不同土壤重金属通用的提取剂在，本研究中建立了有效态的评价标准。
1土壤中有效态重金属提取剂为进一步分析土壤中重金属的活泼性，国内研究学者对大量土壤重金属有效态含量测定进行分析，目前化学提取是一种常用的方法，很多研究学者利用单一提取剂提取中金属，将其作为土壤有效态金属的重要参考，常用的提取剂包括稀酸、络合剂以及缓冲溶液或者中性盐溶液等。
2影响土壤重金属提取的因素分析土壤重金属的提取率是指在土壤中某种重金属元素的百分率，提取性能主要受以下几个因素影响：首先从重金属的种类和分布形态来看，由于不同重金属其性质不同，存在的形态和性态，导致其提取率会存在差异。
研究表明，EDTA 在对重金属进行提取过程中，容易受到重金属形态分布及污染土壤重金属的种类影响。
土壤中重金属形态分析及其环境学意义(精)
土壤中重金属形态分析及其环境学意义3韩春梅1,2王林山2巩宗强133许华夏1(1中国科学院沈阳应用生态研究所,沈阳110016;2东北大学理学院,沈阳110006摘要介绍了土壤重金属的形态及各种分析方法,重点说明了土壤中重金属形态分布及影响因素;讨论了影响土壤环境中重金属形态转化的因素,重金属形态与重金属在土壤中的迁移性、可给性、活性的关系,重金属污染土壤修复与重金属形态分布的关系。
形态分析在一定程度上反映自然与人为作用对土壤中重金属来源的贡献,并反映重金属的生物毒性。
重金属可以因形态中某一个或几个方面不同而表现出不同的毒性和环境行为。
关键词土壤,重金属,形态,形态分析中图分类号X17115文献标识码 A 文章编号1000-4890(200512-1499-04Chemical forms of soil heavy metals and their environmental signif icance.HAN Chunmei 1,2,WAN G Lin 2shan 2,G ON G Z ongqiang 1,XU Huaxia 1(1Institute of A pplied Ecology ,Chinese Academy of Sciences ,S henyang 110016,China ;2College ofScience ,Northeastern U niversity ,S henyang 110006,China .Chi 2nese Journal of Ecology ,2005,24(12:1499~1502.This paper introduced the chemical forms of soil heavy metals and their analytical methods ,with the focus on the distribution and conversion of different form heavy metals and their affecting factors.The chemical forms of soil heavy metals are of significance for evaluating their mobility and bioavailability ,and the possibility of soil remediation ,while chemical form analysis could reflect the contributions of natural and human activities to the sources of soil heavy metals and their ecotoxicities.S oil heavy metals could have different toxicities and en 2vironmental behaviors due to their chemical form conversion.K ey w ords soil ,heavy metal ,chemical form ,chemical form analysis.3国家重点基础研究发展规划项目(2004CB418506和国家自然科学基金重点资助项目(20337010。
tessier五步提取法方法流程
Tessier五步提取法该流程分为5步,先后分别提取5态。
第1态为可交换态(ExchangeableFraction),指交换吸附在沉积物上的粘土矿物及其他成分(如氢氧化铁!氢氧化锰!腐殖质上的重金属),对环境变化非常敏感,易于迁移转化,能被植物吸收。
由于水溶态的金属浓度常低于仪器的检出限,因此普遍将水溶态和可交换态合起来计算,也叫水溶态和可交换态。
可交换态重金属反映人类近期排污的影响以及对生物的毒性作用。
第2态为碳酸盐结合态(Carbonate-Bound Fraction )，指碳酸盐沉淀结合的一些重金属。
对土壤环境条件特别是pH值最敏感，当pH值下降时易重新释放出来而进入环境中;相反，pH值升高有利于碳酸盐的生成。
第3态为铁锰水合氧化物结合态(Fe-Mn Oxides-Bound Fraction )，此形态重金一般是以矿物的外囊物和细分散颗粒存在，活性的铁锰氧化物比表面积大，吸附或共沉淀阴离子而形成。
土壤中pH值和氧化还原条件的变化对铁锰氧化物结合态有重要影响，pH值和氧化还原电位较高时，有利于铁锰氧化物的形成。
铁锰氧化物结合态反映人文活动对环境的污染。
第4态为有机物和硫化物结合态(Organio-Bound Fraction )，亦即有机物结合态，指颗粒物中的重金属以不同形式进入或包裹在有机质颗粒上同有机质鳌合等或生成硫化物。
有机结合态重金属反映水生生物活动及人类排放富含有机物的污水的结果。
第5态为残余态(Residual Fraction )，一般存在于硅酸盐、原生和次生矿物等土壤晶格中，是自然地质风化过程的结果。
在自然界正常条件下不易释放，能长期稳定在沉积物中，不易为植物吸收。
残余态的重金属主要受矿物成分及岩石风化和土壤侵蚀的影响。
Tessier 5步顺序提取流程((1.0000 g样品)如下:文字：(1)可交换态(EXC):向样品中加入8 ml 1.0 M MgC12溶液(pH=7.0 ) } 2511 0C下连续振荡1h;于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液，加5 ml去离子水洗涤残余物，再于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液;将所有上清液于50 ml比色管中定容，ICP-OES测定重金属浓度。