折光率测定

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读数系统:光线由小反光镜反射,经毛玻璃射到刻度盘 上,经转向棱晶及物镜将刻度成像于分划板上,通过目镜放 大后成像于观测者眼中。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
图2-2 阿贝折射仪
1-底座;2-棱晶调节旋钮;3圆盘组(内有刻度板);4-小反 光镜;5-支架;6-读数镜简; 7-目镜;8-观察镜筒;9-分界 线调节螺丝;10-消色调节旋 钮;11-色散刻度尺;12-棱晶 锁紧扳手;13一棱晶组;14一 温度计插座;15-恒温器接头; 16-保护罩;17-主轴;18-反 光镜
可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。
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折射率以n表示: n c
显然
n1

c v1
v
,n2
c v2

sin1 n2
式中 n1——第s一in介质2 的绝n对1 折射率;
n2——第二介质的绝对折射率。
一般在折射率n的右下角注明波长,右上角注明温度,若
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• 2. 手提折光计 (1)原理 主要由棱镜P、盖板D
组成,结构见图2-3,其光学原理与阿 贝折光仪相同。视场中明暗分界线相 应读数即为溶液质量百分数。该仪器 操作简单,便于携带,常用于生产现 场检验。
(2)测定范围 测定范围通常为 0~90%,左刻度的刻度范围为50%~ 90%,左刻度的刻度范围为0~50%, 其刻度标准温度为20℃,若测量时在 非标准温度下,则需进行温度校正。
07
293
20
1.33299
09
298
25
1.33250
11
293
20
1.3591
50
288
15
1.4486
59
288
15
1.5044
63
293
20
1.5012
288
15
1.5275
54
293
20
1.5427
288
15
1.3739
38
293
25
1.3698
288
15
1.6319
78
288
15
1.7443
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③旋转棱镜旋钮,使视野形成明暗两部分。
④旋转补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其他颜色。 ⑤转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点上,由读 数镜筒内读取读数。(重复观察记录读书3次,读书间相差不 大于±0.0003,取平均值)
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纯水折射率 1.33290 1.33281 1.33272 1.33263 1.33253 1.33242 1.33231 1.33220 1.33208 1.33196
标准液

丙酮 氯仿 苯 氯苯 醋酸 二硫化碳 二碘甲烷
常用标准液
T(K)
T(0C)
NDt
(-dn/dt x105)
288
15
1.33339
温度/℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
表2-1 纯水在10~30℃时的折射率
纯水折射率 1.33371 1.33363 1.33359 1.33353 1.33346 1.33339 1.33332 1.33324 1.33316 1.33307 1.33299
温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
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式中
sin1 v1 sin2 v2 α 1——入射角;
α 2——源自文库射角;
v1——光在第一种介质中的传播速度;
v2——光在第二种介质中的传播速度。
光在真空中的速度C和在介质中的速度v之比叫作介质的
绝对折射率(简称折射率、折光率、折射指数)。真空的绝
对折射率为1,空气的绝对折射率是1.000294,实际应用上
图2-3手提折光计
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• 3.浸入式折光计 浸入式折光计只有一块裸露
的 棱 镜 。 其 光 学 原 理 如 图 2-4 所 示。操作时将棱镜直接浸入试液。
图2-4 浸入式折光计光学原理
使用钠黄光、样液温度为20℃,测得的折射率用 nD20 表示。
• 2.溶液浓度与折射率的关系:成正比
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• (三)常用的折光计
• 1.阿贝折光计 (1)原理 阿贝折射仪的结构如图2-2所示。 观测系统:光线由反光镜反射,经进光棱镜、折射棱镜
及其间的样液薄层折射后射出,再经色散补偿器,由物镜将 明暗分界线成像于分划板上,经目镜放大成像于观测者眼中。
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(3)说明 ①每次测量后必须用洁净的软布揩拭棱镜表面,油类需 用乙醇、乙醚或苯等轻轻楷拭干净。 ②对颜色深的样品宜用反射光进行测定,以减少误差。 可是调整反光镜,使无光线从进光棱镜射入,同时揭开折射 棱镜的旁盖,使光线由折射棱镜的侧孔射入。 ③折射率通常规定在20℃时测定,若测定温度不是20℃, 应按实际的测定温度进行校正。 若室温在10℃以下或30℃以上时,一般不宜进行换算, 须在棱晶周围通过恒温水流,使试样达到规定温度后再测定。
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(2)使用方法 ①校正方法。将折射棱镜的抛光面加1~2滴溴代萘, 再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之 值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏 差则旋转调节螺钉,使分界线象位移至十字线中心。校正完 毕,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位(读书视野 读出的注射率与标准玻璃所刻数值比较相差不大于 ±0.0001)。阿贝折光计对于低刻度值部分可在一定温度下 用蒸馏水校准,蒸馏水的折射率见表2-1。 ②将折射棱镜表面擦干,用滴管滴样液l~2滴于进光棱 镜的磨砂面上,将进光棱镜闭合,调整反射镜,使光线射入 棱镜中。
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