药分实验
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
药物的分布实验报告
一、实验目的1. 了解药物在体内的分布规律。
2. 掌握药物分布实验的基本操作方法。
3. 分析不同药物在不同器官和组织中的分布特点。
二、实验原理药物分布是指药物吸收后，从血液循环到达肌体各个部位和组织的过程。
药物作用快慢和强弱取决于药物分布进入靶器官的速度和浓度，消除的快慢取决于药物分布进入代谢和排泄器官（肝脏、肾脏）的速度。
三、实验材料1. 实验动物：小白鼠（体重约20g）若干只。
2. 药物：阿司匹林（100mg）、肝素（100mg）、葡萄糖（100mg）。
3. 仪器：注射器、解剖显微镜、组织匀浆器、离心机、分光光度计等。
4. 试剂：生理盐水、蒸馏水、0.9%氯化钠溶液、0.1%氢氧化钠溶液、0.1%盐酸溶液等。
四、实验方法1. 将小白鼠随机分为四组，每组5只，分别编号为A、B、C、D组。
2. A组：注射阿司匹林100mg。
3. B组：注射肝素100mg。
4. C组：注射葡萄糖100mg。
5. D组：作为对照组，注射生理盐水。
6. 实验动物注射后，分别在0.5小时、1小时、2小时、4小时、8小时、12小时、24小时、48小时、72小时、96小时、120小时、144小时、168小时、192小时、216小时、240小时、264小时、288小时、312小时、336小时、360小时、384小时、408小时、432小时、456小时、480小时、504小时、528小时、552小时、576小时、600小时后，处死动物，取出心、肝、肾、肺、脾、肌肉、脂肪、大脑、血液等组织，并称重。
7. 将组织匀浆，离心分离，取上清液，用分光光度计测定药物浓度。
8. 计算药物在不同组织中的含量，绘制药物分布曲线。
五、实验结果1. 阿司匹林在体内分布广泛，主要集中在心、肝、肾、肺、脾、肌肉、脂肪等组织。
2. 肝素在体内分布较广泛，主要集中在肝、肾、肺、脾、肌肉等组织。
3. 葡萄糖在体内分布较广泛，主要集中在肝、肾、肺、脾、肌肉等组织。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。
3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。
4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。
普鲁卡因药分实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉普鲁卡因的性状、鉴别反应和含量测定方法。
2. 培养学生运用化学、物理和仪器分析等方法进行药物分析的技能。
3. 增强学生对药物质量控制和临床应用的认识。
二、实验原理普鲁卡因是一种常用的局部麻醉药，化学名为4-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯盐酸盐。
本实验通过观察普鲁卡因的性状，利用化学反应和仪器分析对其进行鉴别和含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：普鲁卡因片剂、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、硝酸银溶液、碘化钾溶液、氯化钠溶液、乙醇、乙醚、正己烷、硅胶G薄层板、紫外灯、紫外分光光度计、天平、研钵、烧杯、试管、滴管、移液管等。
2. 仪器：紫外分光光度计、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验方法与步骤1. 性状观察- 观察普鲁卡因片剂的形状、颜色、大小、硬度等。
- 观察普鲁卡因的溶解性，取一片普鲁卡因片剂，加入适量蒸馏水，观察溶解情况。
2. 鉴别反应- 氯化物检查：取适量普鲁卡因片剂，加入硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。
- 碘化物检查：取适量普鲁卡因片剂，加入碘化钾溶液，观察是否产生黄色沉淀。
- 硫酸盐检查：取适量普鲁卡因片剂，加入硫酸铜溶液，观察是否产生蓝色沉淀。
3. 含量测定- 紫外分光光度法：取适量普鲁卡因片剂，溶解后，在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算普鲁卡因的含量。
- 高效液相色谱法：取适量普鲁卡因片剂，溶解后，进行高效液相色谱分析，根据峰面积计算普鲁卡因的含量。
五、实验结果与讨论1. 性状观察：普鲁卡因片剂呈白色圆形片，硬度适中，易溶于水。
2. 鉴别反应：氯化物、碘化物和硫酸盐检查均呈阳性，证明普鲁卡因片剂中含有相应的离子。
3. 含量测定：- 紫外分光光度法：根据标准曲线计算，普鲁卡因含量为98.5%。
- 高效液相色谱法：根据峰面积计算，普鲁卡因含量为98.2%。
六、实验结论1. 本实验成功完成了普鲁卡因的性状观察、鉴别反应和含量测定。
2. 普鲁卡因片剂具有良好的性状，可溶于水，且经鉴别反应和含量测定，证明其符合药典规定。
药分实验总结（通用10篇）
药分实验总结药分实验总结（通用10篇）总结就是把一个时间段取得的成绩、存在的问题及得到的经验和教训进行一次全面系统的总结的书面材料，通过它可以正确认识以往学习和工作中的优缺点，因此我们要做好归纳，写好总结。
总结怎么写才不会流于形式呢？以下是小编精心xx的药分实验总结（通用10篇），仅供参考，大家一起来看看吧。
药分实验总结篇1根据学院教务处关于开展实验教学工作检查的通知，药学院对本院系的实验教学情况进行了认真检查。
通过检查发现问题，查找差距，切实整改，使我院的实验教学质量和管理水平有了明显的提高，现将检查的情况总结如下：一、实验教学运行情况本学期开学至今，药学院实验教学运行情况总体良好。
本学期药学院共承担了17门课程的教学任务，其中10门课程开设了实验课。
在实验教学运行过程中，各教研室、实验室均严格按照实验教学大纲的要求认真准备实验和进行实验课的教学。
开学至今，各教研室、实验室的教师和实验技术人员均严格遵守了劳动纪律，无任何随意调、停、代课现象发生，无任何教学差错事故发生。
教师和实验技术人员课前教学准备充分，教师课前认真书写了实验教案，实验技术人员课前严格按国家药典的规定配制好了实验用的试剂，做好了中药材药品的配制粗加工及药理实验动物的选择供应等各项实验准备工作，保证了教学实验的顺利进行。
在实验教学过程中，绝大多数实验课教师的教案内容充实，格式规范，各门实验课的教学进度表编排合理。
通过去年的评建整改和药理学精品课程建设工作，我院许多教研室都适当增加了一些综合性的实验，以提高学生的实践动手能力和初步的科研工作能力。
二、实验教学管理情况和实验教学改革情况药学院各实验室根据各自的实际情况分别制定了详细的管理制度，包括耗材物资的管理和重点设备的专人管理及实验室安全责任等各项规章制度。
药学院各实验室均严格执行了上述各项管理制度，保证了实验教学的顺利运行。
药学院积极进行实验教学改革，包括积极申报学院药学实验教学示范中心，创新实验教学模式，强化实验教学的质量和效果。
药分实验总结
实验七药物的鉴别实验（老师）一、葡萄糖注射液理化性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。
鉴别方法：1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
6.银镜反应：原理：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。
7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。
原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。
优选：斐林反应和比旋度测定法。
该方法操作简便，现象易观察，所用试剂较少，环境污染小。
二、阿司匹林肠溶片理化性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。
结构中有酯基，能够水解。
鉴别方法：原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
2、水解反应阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
药物分析药分实验三、葡萄糖含量测定
•
Ⅰ
• 称量瓶与样品原重（g） 26.9542
• 称取后重量 （g）
26.4531
• 取样重（g）
0.5011
Ⅱ 26.4531 25.9413
0.5118
Ⅲ 25.9413 25.4326
0.5087
原始记录例二
• 时间：2013年9月12日 地点：主楼704实 验室 温度：27.5℃
• NaOH溶液（0.01mol/L）滴定HCl溶液，以酚酞为 指示剂，平行测定两次。
一、目的要求： 1．掌握比旋度的概念和旋光法测定旋光性物质含量的 原理与计算方法 2．熟悉折光法测定葡萄糖注射液含量的原理与计算方 法。 3．熟悉快速分析法(剩余碘量法)测定葡萄糖含量的基 本原理和方法。比较三种分析法的优缺点。
二、基本原理：
(一) 旋光法 葡萄糖为旋光性药物, 其
比旋度为+52.5°, 用旋光计测出样品
严禁迟到早退，中途离开实验室不得超过20分钟。 请假只得60分，旷课0分
• 3、做好原始记录 • 及时 • 原始 • 完整
一、原始记录
1、准备专门的实验记录本，标上页码，不得记录在单页纸 或小纸片上或随意记录在其它任何地方。原始记录必须是 做实验时当场记录下来，不得过后再根据回忆记录或先写 在碎纸片上。
铁盐：
不比对照溶液颜色更深
金属：
不比对照溶液颜色更深
砷盐：
不比对照溶液颜色更深
蛋白质： 发生沉淀
二、实验数据的整理和表达
列三线表 1、表号和表题 2、表格的行首或列首应标明名称和单位 3、若有计算，需在表C NaOH
1000 V NaOH
m KHC 8H 4O4 M KHC 8H 4O
药物小分子检测的设计实验
药物小分子检测的设计实验
药物小分子检测实验的设计需要经过以下几个步骤：
1. 确定检测目标：在设计实验前需要明确要检测的药物小分子种类。
这可以通过文献调研或者专业知识确定。
同时，也需要了解药物小分子的特点，例如分子量、溶解度、稳定性等。
2. 确定检测方法：在确定检测目标后，根据药物小分子的特点选择合适的检测方法，如高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）等，同时考虑其灵敏度、选择性、可靠性和操作方便性等因素。
3. 制备样品：根据检测方法的要求，制备符合要求的样品，例如采用固相萃取等技术提取样品中目标化合物，并对其进行纯化或净化等处理。
4. 设计实验方案：在确定检测方法和制备样品后，需要设计实验方案。
方案中需要确定具体的实验参数，如药物小分子的浓度范围、检测溶剂的选择、进样量等。
5. 进行实验：按照设计好的实验方案进行实验，测量样品的药物小分子含量或者其他相关物理化学参数。
6. 数据分析：对实验结果进行分析，计算药物小分子的含量等参数，评价检测方法的性能，进一步优化方法设计。
需要注意的是，在进行药物小分子检测实验时，需要遵守相关的标准和规范，如操作手册、实验室安全要求等，以确保实验的可靠性和安全性。
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实验二十八药物杂质的检查（一般杂质检查）一、实验目的1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物杂质检查的目的和意义。
二、实验原理1．酸碱度检查是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度、酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时一般以新煮沸放冷的蒸馏水为溶剂，不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2．氯化物检查是指氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量。
Cl-+Ag+→AgCl↓3．硫酸盐检查是指药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO42-+Ba2+→BaSO4↓4.铁盐检查是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3+＋6SCN-→〔Fe(SCN)6]〕3-5.重金属检查是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3∽3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SPb2++H2S→PbS↓+2H+6.砷盐检查（古蔡氏法1－Gutzeit）利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+ →AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2→2HBr+AsH（HgBr）2 黄色AsH3+3HgBr2→3HBr+As（HgBr）3棕色3五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43-+2I-+2H+→AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2+＋2H+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→2I-+Sn4+溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I-＋Zn2+→[ZnI4] 2-7．炽灼残渣检查有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700∽800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
三、实验操作（一）、葡萄糖（Glucose）酸度取本品2.0g，加水20mL 溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液（附录A）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL 与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL）1.0mL 加水稀释至10mL 比较，不得更深。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL 纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液 6.0mL，置50mL 纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
硫酸盐取本品 2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL 纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录C）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
蛋白质取本品1.0g，加水10mL 溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
铁盐取本品2.0g，加水20mL 溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液 2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
重金属取25mL 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 后，加水稀释成25mL。
取本品 4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录F），含重金属不得过百万分之五。
（二）、氯化钠（Sodium Chloride）溶液的澄清度取本品 5.0g，加水25mL 溶解后，溶液应澄清。
碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2mL，搅匀，再加沸水至25mL，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2mL、亚硝酸钠试液 3 滴与水25mL，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
硫酸盐取本品5.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL 纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录C）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.002%）。
钡盐取本品4.0g，加水20mL 溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2mL，另一份中加水2mL，静置15 分钟，两液应同样澄清。
钾盐取本品5.0g，加水20mL 溶解后，加稀醋酸2 滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠 1.5g，置乳钵中，加水10mL 研磨后，再加水40mL，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2mL，加水使成50mL，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3mL 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
重金属取本品5.0g，加水20mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 与水适量使成25mL，置25mL 纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL 纳氏比色管中。
若供试液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管所显颜色与标准管比较，不得更深（附录F）。
含重金属不得过百万分之二。
四、注意事项1．比色或比浊操作，一般均应在纳氏比色管中进行。
选择比色管时，应注意样品管与标准管的体积相等，玻璃色泽一致，管上刻度均匀，高低一致，如有差别，不得超过2mm。
2．样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则，并应注意按操作顺序加入各种试剂。
3．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，然后将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。
4．砷盐检查时，取用的样品管与标准管应力求一致，管的长短，内径一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。
锌粒加入后，应立即将试砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。
5．炽灼残渣时，恒重操作条件：如所用的干燥器、坩埚置干燥器内放置时间等，必须一致。
五、注解1.葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。
2.存在可溶性淀粉时呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。
3.在pH=3.5时PbS沉淀较完全。
4.氯化亚锡与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续发生。
5.如使用锌粒较大时，用量得酌情增加。
六、思考题1．一般杂质检查的主要项目有哪些？2．比色、比浊操作应该遵循什么与原则？3．什么叫杂质限量？如何计算？实验三十三双波长分光光度法测定复方药物的含量一、实验目的1．掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则。
2．掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法。
3．熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。
二、实验原理1.双波长吸光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收图谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除吸收干扰吸收，即直接测定混合物在此来两波长处的吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学表达式如下：△A混（λ1λ2）=A1a+b- A2a+b= A1a- A2a+ A1b- A2b=△E a•Ca•l+△E b•Cb•l若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等。
所以△E b=0则△A混=△E a•Ca•l与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
2. 双波长吸光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量的基本原理复方磺胺嘧啶片系由磺胺甲恶唑和甲氧苄啶组成的复方制剂。
两者在紫外区有较强的吸收。
因为磺胺甲恶唑在257nm有最大吸收，而甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有乙等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长（λ1）。
甲氧苄啶在239nm波长处有较大吸收，而磺胺甲恶唑在此处有最小吸收，在295nm附近有一等吸收点，故选择239nm甲氧苄啶的测定波长，295nm附件选择等吸收波长为参比波长，测定甲氧苄啶在该两波长处的△A(△A＝A239nm- A295nm)值来计算含量。
三、实验操作(一)复方磺胺嘧啶片本品每片中含磺胺甲恶唑应为0.360-0.440g ，含甲氧苄啶C14H18N4O3 72.0∽88.0mg.[处方]磺胺甲恶唑400g甲氧苄啶80g制成1000片[含量测定]磺胺甲{恶}唑取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲{恶}唑50mg与甲氧苄啶10mg)，置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲{恶}唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲{恶}唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与(2)。