聚酰胺树脂的制备
尼龙面料生产流程
尼龙面料生产流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：尼龙面料是一种常见的合成纤维面料，具有很好的弹性和耐磨性，被广泛用于服装、鞋类、行李箱等领域。
尼龙面料的生产过程经历了纺丝、织造、印花、染色等多个环节。
下面将详细介绍尼龙面料的生产流程。
一、纺丝阶段1. 原料准备尼龙面料的主要原料是聚酰胺树脂，通过将聚酰胺树脂和其他辅料进行混合、溶解，形成液态纺丝料。
2. 熔融纺丝将液态纺丝料加热至一定温度，使其融化成为熔体，然后通过纺丝机器的喷丝孔，将熔体喷射出来，形成纤维。
3. 拉伸和冷却新形成的纤维会在拉伸机上被拉伸，增强其拉伸性能和强度，然后通过冷却装置固化成型。
4. 切断经过冷却后的尼龙丝条，再进行切断，获得一定长度的纤维。
二、织造阶段1. 织布筛选经过纺丝后的尼龙纤维通过筛选，选取合适的纤维进行织造。
2. 织造将尼龙纤维经过织布机，交织成面料，并根据需要选择不同的编织方式，如平纹、斜纹等。
3. 成品检验织造完成后，需要对成品进行检验，检查表面平整度、密度、缺陷等情况，并不合格品进行处理。
三、染色阶段1. 预处理将尼龙面料进行预处理，去除掉表面的污物、油污等，以便后续的染色工艺。
2. 染色经过预处理后的尼龙面料放入染缸中，加入染料，进行染色处理。
通过调整温度、时间、染料的配比等参数，实现尼龙面料的染色。
3. 定色染色完成后，需要将染色剂与纤维分子间的结合牢固，使染料不易脱落。
这个过程就是定色。
四、印花阶段1. 设计根据客户的需求和市场趋势，设计出不同的图案。
2. 印花将设计好的图案通过印花机，印在尼龙面料上。
3. 烘干印花完成后，需要通过烘干处理，使印花图案更牢固。
五、后整理阶段1. 整理将经过染色、印花等处理的尼龙面料送到整理车间，进行整理工序，包括烫平、修边、剪毛、洗涤等。
2. 包装经过整理后的尼龙面料，进行最后的包装，便于运输、销售。
总结：尼龙面料的生产流程经过多个环节，包括纺丝、织造、染色、印花和后整理。
tpu合成革材料成分
tpu合成革材料成分TPU（热塑性聚氨酯）合成革材料是一种新型的合成材料，它采用了聚酯或聚酮二胺与聚四氟乙烯醇混合制备而成。
它的成分是由多种有机化合物经过聚合反应得到的，具有优异的物理性能和化学稳定性。
TPU合成革材料的主要成分包括聚酯树脂、聚酰胺树脂、有机硬质聚氨酯、有机软质聚氨酯和聚四氟乙烯醇等。
其中，聚酯树脂是一种聚合物，它的分子结构中含有酯键（-COO-），这种结构使聚酯树脂具有较好的力学性能和良好的耐磨性。
聚酯树脂是TPU合成革材料的主要基材，能够提高材料的强度和耐用性。
聚酰胺树脂是一种聚合物，其分子中含有酰胺基（-CONH-），这种结构使聚酰胺树脂具有较好的强度和耐磨性。
聚酰胺树脂是TPU合成革材料的辅助基材，能够增强材料的力学性能和抗拉强度。
有机硬质聚氨酯是一种聚合物，其分子中含有硬段和软段。
硬段是指具有较高硬度和强度的部分，软段是指具有较好柔韧性和弯曲性能的部分。
有机硬质聚氨酯是TPU合成革材料的主要增塑剂，能够增加材料的柔韧性和延展性。
有机软质聚氨酯是一种聚合物，其分子中含有多个醇基（-OH），这种结构使有机软质聚氨酯具有较好的柔软性和弯曲性能。
有机软质聚氨酯是TPU合成革材料的助剂，能够提高材料的柔软性和贴合性。
聚四氟乙烯醇是一种聚合物，其分子结构中含有氟基和醇基。
聚四氟乙烯醇是TPU合成革材料的涂层材料，能够提高材料的抗污性和耐磨性。
总结起来，TPU合成革材料的成分主要包括聚酯树脂、聚酰胺树脂、有机硬质聚氨酯、有机软质聚氨酯和聚四氟乙烯醇。
这些有机化合物通过聚合反应得到，具有优异的物理性能和化学稳定性。
TPU合成革材料的成分精确控制可以使其具有不同的特性，可以用于制造各种不同用途的合成革制品。
聚 酰 胺
聚苯二 甲酰胺
半芳香 族化合 物 芳香族 化合物
聚酰胺6T——六亚 德国赢创工业的杜邦的 甲基二胺 （1,6己二 胺） + 对苯二甲酸 克维拉——对苯二 胺 + 对苯二甲酸 诺梅克斯——间苯 二胺 + 间苯二甲酸 杜邦的克维拉和诺梅克 斯 日本帝人株式会社的 Twaron 法国 Kermel公司的Kermel。
聚酰胺改性及新品种
1、增强尼龙 ： 在聚酰胺中混入各种纤维状材料 2、单体浇铸尼龙 特点：（1）分子量高 （2）工艺简单，产品形 状多样 （3）可制大型机械部件（4）吸水率低 3、芳香族尼龙 ： 在主链中引入苯环结构产品耐 高温，耐辐射，耐腐蚀 4、无定形透明尼龙 ： 透光率高，尺寸稳定性好
聚酰胺6T：[NH -（CH 2 ）6 - NH - CO -（C 6 H 4 ） - CO] N 由六亚甲基二胺和对苯二甲酸制成 聚酰胺6I：[NH -（CH 2 ）6 - NH - CO -（C 6 H 4 ） - CO] N 由六亚甲基二胺和间苯二甲酸制成； 聚酰胺9T：[NH -（CH 2 ）9 - NH - CO -（C 6 H 4 ） - CO] N 由1,9壬二胺和对苯二甲酸制成； 聚酰胺M5T：[NH -（C2 H 3 ）-（CH 3 ） -（CH 2 ） 3 ） - NH - CO -（C 6 H 4 ）- CO] N 由2－甲基－ 1,5－戊二胺和对苯二甲酸制成； 共聚物 ： 聚酰胺6/66：[NH(CH2)6−NH−CO−(CH2)4−CO]n−[NH−(CH2)5−CO]m 由己内酰 胺，六亚甲基二胺和己二酸制成; 聚酰胺66/610 [NH−(CH2)6−NH−CO−(CH2)4−CO]n−[NH−(CH2)6−NH−CO−(CH2 )8−CO]m 由六亚甲基二胺，己二酸和癸二酸制成。
聚酰亚胺
热固性聚酰亚胺研究进展摘要：热固性聚酰亚胺作为一类先进的基体树脂，在航空航天、印制电路板、高温绝缘材料等领域的应用不断扩大。
相对于热塑性聚酰亚胺来说，热固性聚酰亚胺具有更好的可加工性能。
而且，其加工窗口温度可通过变换不同反应性端基来实现。
若选用合适的反应性端基，其在固化时无小分子挥发物放出。
对热固性聚酰亚胺的研究现状分类作了综述，对降冰片烯、烯丙基降冰片烯、乙炔基、苯乙炔基、马来酰亚胺、苯基马来酰亚胺、苯并环丁烯等封端型热固性聚酰亚胺的研究进展进行了重点阐述。
【1】。
关键字：聚酰亚胺热固性封端剂发展概述当世界上对芳环和杂环结构的高温聚合物的研究仍然相当活跃，尤其在高技术材料领域离不开高温聚合物的开发，如聚苯硫醚、聚醚矾、聚苯并咪哇、聚苯并唾哇、聚苯并哇、聚唾握琳和聚酰亚胺等，其中最为成功的材料数聚酸亚胺。
聚酰亚胺原料易得价廉，机械性能、电学性能和摩擦性能等优异，被广泛应用于各个领域，其形式可以是纤维、薄膜和塑料等，其中用作复合材料的树脂基体成为重要的一部分。
聚酰亚胺的复合工艺通常是把聚酞胺酸溶于极性溶剂如N一甲基毗咯烷酮、二甲基甲酞胺，用其浸渍纤维，最后亚胺化并压制成品。
由于溶剂存在(亲和性好，极难除尽)会引起增塑，环化产生的水易导致形成多孔材料，影响最终材料的高温性能，因此，热固性聚酰亚胺引起研究者极大兴趣。
热固性聚酰亚胺是一种含有亚胺环和反应活性端基的低分子量物质或齐聚物，在热或光引发下发生交联而无小分子化合物放出。
按其结构可分为：降冰片烯封端的聚酰亚胺、乙炔封端的聚酰亚胺、苯并环丁烷封端的聚酰亚胺和马来酸醉封端的聚酸亚胺。
众所周知，环氧树脂加工性能优良，但温/湿性能差，而热固性聚酰亚胺兼有优异的耐热性能和加工性能，近几年来发展迅速。
人们预言热固性聚酰亚胺将替代环氧树脂，把材料的性能等级提高一步。
以下就热固性聚酰亚胺发展、应用和前景作些讨论【23】。
聚酰亚胺的研究进展含乙炔基封端的聚酰亚胺乙炔基封端的聚酰亚胺含乙炔基封端剂主要是含乙炔基的芳香单胺和单酐。
聚酰亚胺树脂ppt原稿汇总
聚酰亚胺及其绝缘材料⏹ 聚酰亚胺概述⏹ 均苯型聚酰亚胺及其绝缘制品 ⏹ 可熔性聚酰亚胺及其绝缘制品 ⏹ 交联型聚酰亚胺 ⏹改性聚酰亚胺聚酰亚胺概述聚酰亚胺链结构特点CN C OOCN C OO亚胺环 酞酰亚胺环主链含芳杂环、半梯形结构 合成原理由二元胺和二酐经线形缩聚反应制备。
反应通式：R C C CC OOO O O O +H 2NR'NH 2R CCC C OO O OHN HO OH NH R'RC C CC NN O O O OR'n聚合实施方法熔融缩聚：要求PI 熔点低于缩聚反应温度。
溶液缩聚：要求溶剂要能溶解聚酰胺酸PAA ，溶剂种类有限。
气相聚合：要求单体有升华特性。
聚合工艺过程：一步法 二步法聚酰亚胺分类：均苯型聚酰亚胺 可熔性聚酰亚胺 交联型聚酰亚胺 改性聚酰亚胺均苯型聚酰亚胺及其绝缘制品均苯型聚酰亚胺制备原理及工艺制备原理由均苯四甲酸二酐或其羧酸衍生物与各种二胺经缩聚反应制得。
C O C C OC O OO O +H 2NArNH2HOOCCCOOHC NH ONH OArnC NC C N C O OOO Ar HOOC CCOOHC NHONH OAr n H 2On产物特性：不熔不溶制备工艺采用二步法经溶液缩聚制备。
均苯型聚酰亚胺制备工艺流程ODA 溶于DMAc 中分批加入PMDA 聚酰胺酸溶液PAA均苯型聚酰亚胺制品聚酰胺酸生产工艺流程图1 — 溶剂高位计量罐 3 — 消泡罐2 — 反应釜 4 — 过滤器制备工艺参数对PAA 分子量的影响1、温度：15～20℃下，温度高分子量低；2、配比：二酐﹕二胺＝1.020～1.030﹕1；3、加料次序：酐加入胺的溶液中；4、水含量：二酐、二胺及溶剂必须事先提纯以排除水；5、溶剂种类：影响PAA 黏度，二甲基亚砜＞DMAC ＞DMF均苯型聚酰亚胺制品主要制品：薄膜漆工程塑料均苯型聚酰亚胺薄膜利用PAA加工PI薄膜的方法：浸渍法（浸胶法）流涎法拉伸法浸渍法制备PI薄膜工艺流程浸渍法生产PI薄膜工艺流程图底材铝箔通过PAA胶槽上胶,烘焙松散收卷高温烘焙炉中亚胺化剥离收卷PI薄膜1－溶剂高位计量罐 4－立式上胶机2－混漆釜 5－高温烘焙炉3－树脂高位贮罐主要生产设备：立式上胶机（胶槽，烘焙炉，收放卷设备）高温烘焙炉剥离、收卷设备浸渍法生产PI薄膜工艺参数1、上胶次数，铝箔每通过一次胶槽使薄膜增厚10～15um；2、PAA粘度，固体含量要求低，约12wt％；3、上胶机烘干温度适当，太高分层，太低生产效率低；4、车速应与温度协调；5、亚胺化温度与时间协调，350℃下1～1.5h。
实验一 AG80,聚酰胺650实验
实验一 AG80/聚酰胺650实验一、实验目的1、找到AG80与聚酰胺650的最佳配比。
2、确定AG80树脂改性方向。
3、探究长链线型结构的固化剂对含氮芳环类的环氧树脂的力学性能的影响。
二、实验原理环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。
环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。
由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。
固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变形收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途【1】。
环氧树脂的分类目前尚未统一，一般按照强度、耐热等级以及特性分类。
根据分子结构，环氧树脂大体上可分为五大类：1．缩水甘油醚类环氧树脂2．缩水甘油酯类环氧树脂3．缩水甘油胺类环氧树脂4．线型脂肪族类环氧树脂5．脂环族类环氧树脂而本实验所选用的则是含氮芳环类的环氧树脂AG80, AG80是一种四官能度的热固型环氧树脂，环氧值在0.8~0.9（环氧值即每100g环氧树脂中，环氧基的数量（mol)）左右，分子量为422，粘度(40℃)1100mPa•s。
化学名称为4，4′二氨基二苯基甲烷环氧树脂。
其结构式如下：固化产物交联密度大、收缩率低、化学稳定性，具有优异的力学性能、耐热性和耐腐蚀性。
因AG80环氧树脂固化后其交联密度大，因而固化物的刚性较强，但同时材料的韧性较差，因此我们要对AG80进行综合改性，来满足材料在不同场合的用途。
改性方法主要有以下几种：1．选择固化剂；2．添加反应性稀释剂；3．添加填充剂；4．添加特种热固性或热塑性树脂；5．改良环氧树脂本身。
聚酰胺 环氧固化剂
聚酰胺环氧固化剂
聚酰胺是一种重要的高分子材料，通常用作工程塑料、纤维和涂料的原料。
它具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性和机械性能，因此在航空航天、汽车、电子等领域得到广泛应用。
聚酰胺环氧固化剂是一种用于环氧树脂的固化剂，通过与环氧树脂反应形成三维网络结构，从而提高环氧树脂的硬度、耐磨性和耐化学腐蚀性能。
从化学角度来看，聚酰胺通常是通过聚合反应制备而成，其分子中含有酰胺基团，这种结构赋予了聚酰胺优异的性能。
而聚酰胺环氧固化剂则是一种含有活性氢原子的化合物，可以与环氧树脂中的环氧基团发生加成反应，形成交联结构，从而固化环氧树脂。
在工业应用中，聚酰胺环氧固化剂常用于制备高性能的环氧树脂复合材料，如碳纤维增强复合材料、玻璃纤维增强复合材料等。
这些复合材料具有轻质、高强度、耐腐蚀等优点，在航空航天、汽车制造、建筑等领域有着广泛的应用。
除了工业应用，聚酰胺环氧固化剂还常用于电子封装材料、涂料、粘接剂等领域。
在电子封装材料中，它可以提高材料的耐热性和耐化学腐蚀性，保护电子元器件的稳定性和可靠性。
在涂料和粘
接剂中，它可以提高涂层的硬度和附着力，增强粘接剂的耐腐蚀性能。
总的来说，聚酰胺环氧固化剂在材料科学和工程领域具有重要的应用前景，通过与环氧树脂的固化反应，可以制备出具有优异性能的复合材料和功能材料，满足不同领域对材料性能的需求。
三聚氰胺生产的工艺流程及其理化性质
三聚氰胺⽣产的⼯艺流程及其理化性质三聚氰胺⼯艺流程及其理化性质三聚氰胺英⽂名MelaMine，别名蜜胺、三聚酰胺，是⼀种⽤途⼴泛的树脂原料。
分⼦式 C N H ，分⼦量126.13，外观为⽩⾊结晶粉末，熔点354℃，升华热19千卡/公⽄，燃烧热-469.98千卡/克分⼦℃，⽐重1.573，堆积密度≥700Kg/m 。
溶解特性：能溶于⽢油、呲啶、热⼄⼆醇、⼄醇胺、⼄酸、甲醛等；⼏乎不溶于⼄醚、苯、四氯化碳；微溶于⽔。
三聚氰胺主要⽤来与甲醛缩合，⽣成三聚氰胺树脂，该树脂属于热固性树脂，具有耐热，耐⽼化，耐酸碱，阻燃、电器性能好，以及强度⾼，外观光泽好等优点，使⽤相当⼴泛，其主要⽤途在于涂料、装饰板、层压板、模塑料、粘合剂、纤维及纸张处理剂、农药中间体和建筑⽤防⽔剂及防渗剂等。
现以三聚氰胺为原料加⼯的⼏种主要产品叙述如下：1、装饰板、层压板装饰板是装饰板材的统称，可制作装饰板的树脂很多，如：三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚丙烯树脂、聚氯⼄烯树脂等。
由于三聚氰胺甲醛树脂制作的装饰板不但外观美观，⽽且具有良好的耐⽔性、耐热性及耐化学药品性，⼴泛⽤于航空、⽕车、轮船、建筑物墙壁、家具、厨房等。
三聚氰胺装饰板在装饰板⽣产中占有很⼤⽐重。
2、蜜胺塑料三聚氰胺甲醛塑料，三聚氰胺尿醛塑料统称蜜胺塑料，它与尿醛塑料都属氨基塑料，它们的制备⽅法和设备都相同，⼀般都把这两种产品联系起来讨论。
与尿醛塑料相⽐，蜜胺塑料具有⾊泽鲜艳，多样，不易褪⾊，外观⼿感好，表⾯强度⾼，不易发⽑，易洗涤，耐溶剂，⽆毒、⽆臭味等优点。
3、涂料三聚氰胺甲醛树脂可以作醇酸系、丙烯酸系、环氧涂料的交联剂，主要⽤于氨基树脂漆中，氨基树脂漆光泽好，室外耐久性强，抗化学药品性强，变⾊⼩，主要⽤于建筑、桥梁、运输、车辆、机器设备、家具及家电产品的⾯漆，其特点是⾊泽光亮，耐腐蚀，耐⽼化。
4、粘合剂尿醛胶、三聚氰胺改性尿醛胶是⽊材⼯艺的重要粘合剂。
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１９９７年第６期 日用化学工业 表３反应温度对ＴＡＥＤ收率的影响 反应温度Ｃ １３０ １３５ １４０ １４５ １６Ｏ～ —— —— —ｌｒ
浅黄 探谈黄 黄 黑色 ＴＡＥＤ收率 ５４
ＴＡＥＤ色泽 浅黄
由表３反应看出；随反应温度的提高ＴＡＥＤ收 率明显随之 升。在１４５℃以前，ＴＡＥＤ收率变化出 现明显上升趋势，收率可高达８３．１ 。但同时也可看 出，随反应温度的升高，ＴＡＥＤ色泽加深，焦化现象
成果集录 ｆｉ２４ＧＢ２０９６１３３， ：［６］ＤＥ ３ ６０９５ １９８７ 。 臻 ７’凡Ｊ
聚酰胺树脂的制备 孚，到 ！ 产ｌ物已焦炭化ａ所以综合考虑反应温 ！ —晏—！ 乙／虞剑波陈星 度
２ ｏｆ 慷酬 棚躺俐 ； ；６。［＾ ４反应时间的影响 引言 ７ 。 。 反应的原料比和反应温度确定之后，反应时间主 要取决于水和乙酸的蒸出情况。一般情况ＴＡＥＤ收 率随反应时间的加长，收率提高 其次，对反应时间影 响较大的还有加料方式和方法：（１）加料方式：滴加乙 酸酐时反应较为平静并且可采用分段加入乙酸酐的 方法。在这种情况下，反应时间在７ｈ￣８ｈ为宜，其产 率可达７６ 以上。（２）加料方式：滴加乙二胺时反应 相当激烈，反应初期很难控制，反应时间相对短一些． 但乙酐用量相对增加，即反应生成的乙酸无法再与乙 二胺反应，只能作为副产物去除。 ２．５催化剂重复使用 将反应后的产物与催化剂分离，（蒸馏）直接再次 使用。连续５次反应，反应条件均为１４０℃，７ｈ，催化 剂用量不变，胺酐ｍｏ［比１；４．５，结果列于表４ 表４催化剂重复使用与ＴＡＥＤ收率关系 重复次数 １ ２ ３ ４ ５ 牧率 ７６．６ ７７ １ ７５．４ ７３．７ ７３．８ 由表４可知，催化剂重复使用５次后，ＴＡＥＤ收 率仍维持在７６ 左右。可见催化剂活性尚未降低，说 明该催化剂可重复使用。 ２．６结论 （１）杂多酸￣Ｈｓｉｗ３催化合成四乙酰乙二胺，反应 时间７ｈ，胺酐ｍｏＩ比１ ｔ ４．５～５，催化剂用量为乙二 胺质量的１．５ ，反应温度为１４０￣Ｃ，ＴＡＥＤ的收率可 达７６ 以上。 （２）杂多酸＜Ｈｓｉｗ３催化合成ＴＡＥＤ与磷酸催化 方法合成ＴＡＥＤ相比，可减少反应时间和酸酐用量 （ｔ一７ｈ，缩短２ｈ～５ｈ，免用乙酸） （３）采用＜Ｈｓｉｗ３为催化剂可获得在短时间、低原 料投入下的高产出率，无副产物，色泽较好，催化剂用 量少。且可重复利用。更主要的是减少了酸的排放问 题及减少设备的腐蚀。 不饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸酯在一定的条件 下聚合而成高分子二元酸——二聚酸。困其具有特异 的分子结构和特性，可生成许多衍生物，其中聚酰胺 树脂是最重要的一种。在日本９Ｏ 以上的二聚酸用 于生产聚酰胺树脂，用于印刷油墨和热熔粘接剂。国 外从２ｏ年代就开始研究，４０年代二聚酸开始进入市 扬，日本、美国等发达国家二聚酸及其衍生物的产量 和需求量运年递增。我国从８０年代才开始生产二聚 酸，产量低、品种少、质量也欠佳；对由其衍生的产品 开发、研究、应用很受影响，目前尚有赖于进口。随着 我国脂肪酸工业的迅速发展，对脂肪酸及其衍生物的 综合利用和深度加工研究刻不容缓。目前，我国文教、 新闻、广告、包装等事业蓬勃发展，推动塑料印刷及粘 合剂等行业的迅速发展，聚酰胺树脂的需求量也日益 增加，故对二聚酸及聚酰胺树脂的研究和开发具有一 定的经济意义和社会意义。 １实验部分 １．１原料及规格 棉油酸：碘价１３８、酸价１９８，７、色泽４＃（Ｆｅ Ｃｏ），安徽科苑精细化工制品有限公司生产。其组成 见表１ 表１棉油酸组成
白土（工业级无水）、乙二胺（工业级９９．５ ｏＡ）、磷 酸（工业级）、癸＝酸（工业级）、蓖麻醇酸（工业级）和 复合催化剂 １．２棉油酸的聚合反应 、 在２Ｌ高压反应釜中加入精棉油酸１０００ｍｌ，白土 ８０ｇ，蒸馏水２０ｍＩ，催化剂１ｇ，Ｎ 置换后充Ｎ：至 ０．７ｍＰａ，升温２４０℃，保压１．８ｍＰａ，搅拌反应５ｈ。 １．３二聚酸的中和脱色、过滤 ·４５·
维普资讯 http://www.cqvip.com 成果羹录 刘勇等；聚酰胺树脂的翩备 反应物料降压降温，加入磷酸２０ｇ，白土２０ｇ， １３０ Ｃ搅拌反应１ｈ．１００ Ｃ离心过滤。 １．４二聚酸的蒸馏 ： 上述产物８０２ｇ高真空蒸馏，真空度在ｉ００Ｐａ 以下．收集２１０℃前馏分２９５ｇ，再将残留物离心过滤 得５Ｏｌｇ精二聚酸。 １．５缩台反应 将上述精二聚酸５０１ｇ放八四Ｅｌ烧瓶中，加入癸 二酸２ ６ｇ、蓖麻醇酸１７ｇ，抽真空。Ｎ 保护条件下搅 拌加热至ｌ００℃，缓慢滴加乙二胺５７ｇ，并于１８０℃保 温反应２ｈ，蒸出理论量８５ 以上的水分，测反应物料 酸值５．７，胺值５．３。然后升温至２００＇Ｃ抽真空反应 ０．５ｈ．降温放料至不锈钢盘内。 ２实验原理 以精油酸为主要原料制备聚酰胺树脂，工艺路线 如下： 徨化剂 助刑 ＝肢 精油醢一高压聚音 中和 过滤 蒸哲 精二聚彀一『——硅分子聚酰肢树脂 ．一高分子聚酰肢树脂 单殴 多胺 ２．１油酸的聚合反应
油酸的主要成分为十八碳二烯酸及十八碳一烯 酸，油酸的聚合主要是９，１２一十八碳二烯酸的聚合反 应．分两步进行。 第一步双键异构化 ＣＨ，＜ＣＨ ） ＣＨ：ＣＨＣＨ ２ＣＨ ＣＨ（ＣＨ２）４ＣＯＯＨ 邢 ＣＨ３（ＣＨ２） ＣＨ＝ＣＨ－－ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）５ＣＯＯＨ
第二步 加成反应（Ｄｉｅｌｓ—Ａｌｄｅｒ反应）
ＣＨ３（ＣＨ！） Ｈ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）．ＣＯＯＨ ｃｗ ｓ ｃｗ ｃｗ＝ＣＨ－ＣＨ＝ＣＨ ｃｃｗ ，ｓＣＯＯｗ ｊ２ｌ｛ ｝
ｃＨ３＜ＣＨ ｚｂ—ＣＨ、ＣＨ（ＣＨ２）ｓＣＯＯＨ ＣＨ￣（ＣＨ２）７－－ＣＨ—ｃＨ－－ＣＨ＜＇Ｈ＝ＣＨｉＣＨ ）．ＣＯＯＨ
２．２二聚酸的缩合反应 ｎＨ【ｘ）ｃＲｃ００Ｈ—ｎＨ２ＮＲ’ＮＨ２一七ＣＯＲＣＯＮＨＲ’ＮＨ－｝ ＋ｎｉｌ Ｏ ３结果与讨论 ３．１精油酸的聚合反应 精油酸的聚合度反映在生成二聚酸的量与投入 油酸的比例；二聚酸中二聚体含量。目前国内油酸聚 合度一般在６０ 以下，而本方法采用新型复合催化 剂，聚合度提高至６２ 以上。不同聚合方法及测定结 果见表２。 二聚酸中二聚体含量采用目前国内常用的凝胶 －４６－ 色谱法测定。 采用本方法制备的二聚酸粘度在４０００ｃｐ以上， 色泽仅７Ｎ８ ，明显优于国内产品，可与日本同类产 品相比。 ３ ２缩台反应结果与讨论 表２ 国内外二聚酸主要台成方法 ＊幕台体得事为质量百分数。 表３二聚酸各组分的定量分析 缩合反应产物聚酰胺树脂的主要指标为酸值、胺 值、软化点、粘度、色泽、溶解性，低分子聚酰胺树脂冬 季还存在冻点问题。目前国内低分子聚酰胺树脂的酸 值、胺值及软化点基本符合使用厂家的要求，但粘度 偏低、溶解性差、冻点偏高。我们查阅了大量资料，经 过不断地实验，选择了最佳反应条件及配方，产品经 油墨生产厂家配成油墨连接荆试用后，认为具有附着 力强、颜色鲜艳、冬季无冻结现象等优点，优于国内外
维普资讯 http://www.cqvip.com ｉ９ ７年第６期 日用化学工业 同类产品 在选择配方及制备方法时．以媪度、反应时间、总 酸与总胺摩尔比、分子量调节剂占总酸的比例作为变 量．经过正交设计，选择反应温度２００℃，反应时间２ｈ ～３ｈ，癸二酸为分子量调节剂，蓖麻醇酸用于增加树 脂溶解性，反应物料中总酸摩尔量与总胺摩尔量相 等，制备出树 指标如表４ 表４苯溶性聚酰胺树脂技术指标 产品束漂 艘值胺值软化点℃牯度 色泽 陈点℃ ４结束语 ４．１本工艺适合各种聚酰胺树脂的生产，中间产品 二聚酸 可直接出售．堕体酸则可羟过氢化、分离制 备异硬脂酸。 ４．２配套设备要求较高。其中聚合、蒸馏、缩合等设 备要求具有很高的密封性能，真空设备要求真空度达 到４０Ｐａ左右。 ４．３ 困原料中油酸及二聚酸均有不饱和键，极易氧 化，故高温时应严格隔绝空气。 ４ ４聚酰胺树脂产品经造粒后，达到国外先进水平。 参考文献 贝雷油脂化学及工艺学 ：３］邢存章，替新国－董铭章应用化学·ｌ９骺 旎 ，椽，铸品， 池晦名ｔ１， 南碗垛 ， ！ 五水偏硅酸钠生产技术研究肟钟． 张 ％ ｑ响￣，－ｍ辉 （ 冉 ，郑州 ４５０００２）ｎ ０引言 ‘ 、 五７Ｋ偏硅酸钠是洗涤制品的～种高 助 ，可代 替洗涤剂中的磷酸盐。国内五水偏硅酸钠多采用溶液 结晶法，实践中存在产品质量不够稳定的问题，究其 原因，是杂质含量对结晶产生较大的影响，使其偏离 正常的相图范围。针对上述问题，本文进行了实验研 究，目的是探索工业结晶的适宜条件 ｉ杂质的来源 五水偏硅酸钠生产以硅酸钠和烧碱为原料，尽管 所用原料的规格不尽相同，但不可避免地都会带入杂 质 硅酸钠的杂质主要是Ｆｅ 和水不溶物；烧碱的杂 质主要有ＮａＣＩ、Ｆｅ 和水不溶物 在生产过程中，碱 成果集录 性环境下的化学腐蚀也会使部分设备及管道中的铁 溶于工艺流体中。 水不溶物可用过滤方法除去，影响产品质量的杂 质主要是Ｆ 一和ｃｌ。对生产过程进行监控发现，除 产品带走部分杂质外，多数杂质都聚集于母液中。随 着母液循环次数的增多，结晶液中杂质含量提高，超 过一定限度，就易引起产品质量不合格。 ２杂质含量对产品质量的影响 为了考察结晶液中杂质含量对产品质量的影响 情况，我们设计了一组实验，结果见表ｉ。实验中采用 加入ＮａＣＩ来调节ｃｌ的含量，加入ＦｅＣＩ；调节Ｆｅ“＿ 的含量 分析表中数据可知： （１）Ｆｅ 和ｃｌ的含量对产品中杂质含量有十分 明显的影响。随着结晶液模数提高．结晶液中允许的 最高杂质含量下降，（实验３、７、１０）。 表ｉ 结晶液中杂质含量对产品质量的影响 序 堕曼墨 曼堕苎 产睾 号模数 ＮａＣＩ模数Ｎａ２Ｏ ＳｉＯ 卜 ＮａｃＩ 。
注：表中数据为质量百分数． （２）结晶液模数增高和杂质含量增大都会造成产 品收率下降。 （３）当结晶液模数和ｃｌ含量在相同条件下时． 产品中ｃｌ含量随结晶液中Ｆｅ 含量升高而升高（见 实验１，２，３）。说明Ｆｅ 对ｃｌ的析出具有一定的促 进作用。 （４）当结晶液模数和Ｆｅ”含量相同时，随着ｃｌ 含量的增加，产品中Ｆｅ”和ｃｌ一都有所增加，尤其是 ｃｌ增加较 陕（见实验５，６，７）。 （５）结晶液模数提高，即使结晶液中杂质含量相 同，也导致产品中杂质含量的增多（见实验ｉ，７）。 （６）高模数下结晶，产品的模数较低，说明母液夹 带量较大 实验中发现，该类产品干燥用时较长，相对 比较困难。 ３结果与讨论 （１）在上述各种实验条件下，产品中杂质铁的含 量均没有超过化工部产品标准规定的指标（＜ ４ ·
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