固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

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固相萃取-高效液相色谱同时测定大米中的4种烟碱农药残留量

翅目、翅目、鞘双翅目和鳞翅目等害虫，用传统杀对虫剂防治产生抗药性的害虫也有良好的活性。从吡虫啉问世到目前为止，已有十几个产品商品化或即将商品化 … ，呋虫胺（ｉｏｆｒｎ、虫如ｄｎｔｕａ）噻ｅ
胺（ｌｈａｉｎ、ｃｔｉｄ）吡虫啉（ｍｄｃｐｉ）啶虫脒（ｃｏｎｉｉｉａｌｒ、ｏｄａ－
呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清标准品：纯度不
小于９７％，ｅｍａｙＤ．ｈｅｓｒｒＧｂｏｐ — ＧｒｎｒＥｒｎｔｆｍＨＣｍａｏｅ
王毅谦，：等固相萃取一高效液相色谱同时测定大米中的４种烟碱农药残留量
１５
固相萃取一高效液相色谱同时测定大米中的４种烟碱农药残留量
王毅谦王明乙小娟罗印
２２０）１００（张家港出入境检验检疫局，张家港２５０（１６０）江苏大学，镇江
丙酮：紫外光谱纯；氯化钠：析纯，１Ｏ分于４ ℃烘烤４ｈ置于干燥器，
内备用。
１２提取方法．
食品中的呋虫胺【；３文献Ｅ６报道用高效液相色４— ］谱法（ＰＣ）定茶叶、菜、果中吡虫啉的残ＨＬ测蔬水留；文献［６—１］０检测蔬菜、叶和水果中吡虫啉或茶啶虫脒；文献［１报道了ＨＬ１］ＰＣ—ＭＳＭＳ法检测茶／叶中６种烟碱农药。目前尚未见液相色谱法同时检

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂

分析检测分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂杜柏豪，陈超明，谭宇鹏，冯绮华（康正检测服务股份有限公司，广东广州 510530）摘要：目的：建立同时测定植物饮料中8种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）。

方法：样品经乙腈提取，盐析分层，高速离心后，乙腈相使用C18和Al-N固相萃取剂进行联合净化，最后经Poroshell120 EC-C18（150 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱洗脱分离，在电喷雾电离源正离子模式下进行离子化，采用多反应监测模式进行测定。

结果：8种磺酰脲类除草剂的基质曲线在10～500 μg·L-1呈现良好线性关系，相关系数r2均大于0.997。

在添加浓度为10 µg·kg-1、20 µg·kg-1、50 µg·kg-1的条件下，8种磺酰脲类除草剂在乌龙茶和凉茶中的平均回收率为73.5%～88.8%，相对标准偏差为2.69%～8.66%。

方法检出限为3.0 µg·kg-1，方法定量限为10.0 µg·kg-1。

结论：该方法回收率高，重现性好，且操作简单，可满足植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；植物饮料；磺酰脲类除草剂；同时测定Simultaneous Determination of Eight Sulfonylurea Herbicides in Plant Beverages by Dispersive Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryDU Baihao, CHEN Chaoming, TAN Yupeng, FENG Qihua(Kangzheng Analysis Services Co., Ltd., Guangzhou 510530, China)Abstract: Object: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established for the simultaneous determination of eight sulfonylurea herbicides in plant beverages. Method: Samples were extracted with acetonitrile and then salted out and layered. After high-speed centrifugation, acetonitrile phase was jointly purified with using C18 and Al-N solid-phase extraction agents. Finally, through Poroshell120 EC-C18 (150 mm×3.0 mm, 2.7 μm) chromatographic column elution separation, then ionized in positive ion mode of electric spray ionization source and determined in multiple reaction monitoring mode. Result: The matrix curves of 8 sulfonylurea herbicides ranged from 10～500 μg·L-1 showed good linear relationships with the correlation coefficient r2 were both greater than 0.997. Under the conditions of spiked concentrations of 10 µg·kg-1, 20 µg·kg-1, and 50 µg·kg-1, the average recovery rates of 8 sulfonylurea herbicides in oolong tea and herbal tea were 73.5%～88.8%, while the relative standard deviations were 2.69%～8.66%. Moreover, the limit of detection of the method were both 3.0 µg·kg-1 and the limit of quantification of the method were both 10.0 µg·kg-1. Conclusion: The method had high recovery rate, good reproducibility and simple operation, which could satisfied the determination of 8 sulfonylurea herbicide residues in plant beverages.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; plant beverages; sulfonylurea herbicide; simultaneous determination作者简介：杜柏豪（1989—），男，广东中山人，本科，工程师。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂叶凤娇;孔德洋;单正军;王娜;邵孝侯【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2011(023)002【摘要】采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～5.00m/L范围内线性良好,检出限为0.20μg/L～0.50 μg/L,在0.500μg/L～10.0 μg/L 4个质量浓度水平的空白水样平均加标回收率为80.6%～127%,RSD为0.3%～11.7%.【总页数】5页(P36-40)【作者】叶凤娇;孔德洋;单正军;王娜;邵孝侯【作者单位】环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042;河海大学水利水电工程学院,江苏南京210098;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042;河海大学水利水电工程学院,江苏南京210098【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂 [J], 陈军;张宗祥;卜伟;程滢2.固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物 [J], 苏宇亮;方黎3.固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 [J], 隋凯;李军;卫锋;储小刚;赵守成;王玉萍4.分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂 [J], 陈小明;杨慧;陈春燕;尹艳凤5.固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中10种磺酰脲类除草剂 [J], 姜莲华;马继平;侯丽玮;胡刚强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺HPLC测定方法开发与验证

2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺HPLC测定方法开发与验证摘要：2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺广泛应用在有机发光二极管（OLED）、药品、材料等行业中间体中，需有准确可靠，操作方便、成本低的检测方法对其含量进行检测。

本文从液液萃取、固相萃取对样品进行净化，从HPLC条件优化着手，用二极管阵列检测器、液相质谱（LC-MS）等多种方法对专属性进行确证，并从线性范围、准确度、精密度，检出限、定量限等指标对方法进行确认，开发出符合应用要求的HPLC检测方法。

关键词：有机发光二极管；高效液相色谱法；固相萃取；液相质谱引言：2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺，化学式为：C17H12ClNO2，在OLED材料与药品行业作为重要的原料而应用广泛。

由于OLED对原料与产品的纯度要求非常高[1]，其合成粗品与后面的纯化过程含量检测对于质量控制至关重要，而HPLC 检测在OLED行业优势明显。

为保证HPLC方法检测结果科学，CNAS-CL01要求，检测方法在实际使用前必须进行验证[2]。

1.实验仪器与试剂超纯水；标准物质；色谱纯乙腈、甲醇、TFA；分析纯级别二氯甲烷；柱层析硅胶（100~200目）岛津LCMS-2020，DUIS（ESI、APCI）源；固相萃取装置；Agilent1260 HPLC，带DAD检测器；可精确至0.0001g分析天平；超声波清洗仪；往复式摇床；其他常用玻璃器皿。

2.前处理优化2.1 称取2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺粗品50mg于50ml离心管中，加入25ml 二氯甲烷溶解后再加入25ml纯水，摇床震摇5min后离心5.0min分层，弃去水相层，重复以上操作，直到水相接近中性。

2.2 将上述水洗后的样品溶液全部过自制硅胶小柱，并用二氯甲烷50ml少量多次淋洗与100ml容量瓶中，二氯甲烷定容至刻度摇匀，过0.45µm有机滤膜装瓶备测。

3.色谱条件优化3.1检测波长选择目标化合物波长202nm、236nm、292nm、339nm分别有紫外光谱吸收峰，考虑到低波长干扰大，选择339nm作为检测波长。

固相萃取／高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究

固相萃取／高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究赵永刚;张祥志;胡冠九;章勇;周春宏;李娟;张蓓蓓【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2008(24)3【摘要】建立了固相萃取／高效液相色谱法（SPE／HPLC）同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。

研究了固相萃取提取、净化方法，优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。

五种磺酰脲类农药在0．1～10．0μg／mL范围内线性良好，相关系数在0．9992～0．9998之间，相对标准偏差在1．8％～4．1％之间，平均回收率为72．8％～103％。

本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0．02～0．22ng／mL范围。

用该法分析了某水域地表水，取得满意结果，表明本方法具有一定的实用性。

【总页数】4页(P287-290)【关键词】磺酰脲类农药;地表水;高效液相色谱;固相萃取【作者】赵永刚;张祥志;胡冠九;章勇;周春宏;李娟;张蓓蓓【作者单位】江苏省环境监测中心,南京210036;南京大学环境学院,污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京210093【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂 [J], 叶凤娇;孔德洋;单正军;王娜;邵孝侯2.固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂 [J], 陈军;张宗祥;卜伟;程滢3.分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂 [J], 陈小明;杨慧;陈春燕;尹艳凤4.固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中10种磺酰脲类除草剂 [J], 姜莲华;马继平;侯丽玮;胡刚强5.基于十八烷基三甲基溴化铵修饰的磁性粒子在线磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中磺酰脲类农药 [J], 李迪;张瑞琪;王铁峰;苏萍;杨屹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的16种苯脲除草剂

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的16种苯脲除草剂佚名
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2001(19)6
【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水中16种苯脲除草剂的方法.HPLC采用Lichrospher 100 RP-18e柱,紫外检测波长为240 nm,流动相为乙腈水溶液,流速为1 mL/min,采用梯度洗脱方式.HPLC分析时间少于20 min.水中的除草剂用C18柱固相萃取富集1!000倍.在优化的条件下,各成分的添加回收率为87.8%～103.7%.此方法的检测限低于欧盟允许的水中除草剂含量上限的
1/10.
【总页数】4页(P534-537)
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂 [J], 徐秋生;刘俊;贺慧琳;吴爱红
2.固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中3种苯脲除草剂 [J], 赵进英;辛暨华;郭英娜;崔秀君;张敏;李金昶
3.磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留 [J], 董南巡;张丽君;高仕谦;刘婷婷;顾海东;杨晨
4.ZIF-8@Fe3O4磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果汁中3种苯甲酰脲杀虫剂 [J], 武鑫; 王翰云; 安壮壮; 李子凌; 贾叶青; 王曼曼; 郝玉兰
5.氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定水中苯脲类除草剂[J], 刘小燕;李欣悦;高仕谦;张占恩
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆中6种典型农药残留

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆中6种典型农药残留任业双;王宽;魏龙兵;潘兴鲁;吴小虎;徐军;董丰收;郑永权【期刊名称】《植物保护》【年(卷),期】2024(50)2【摘要】本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法。

该方法具有简单、快捷、准确、灵敏度高的特点。

样品经1%甲酸-乙腈振荡提取后,分散固相萃取净化,流动相为甲酸铵-水溶液(含0.01%甲酸)和甲酸铵-甲醇溶液(含0.01%甲酸),采用苯基色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。

结果表明:目标农药及代谢物在0.001~1 mg/kg添加水平下平均回收率为78.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.5%,该方法在0.001~1mg/kg范围内线性良好(R2≥0.9911),定量限(LOQ)可达0.001 mg/kg。

基于此方法对内蒙古产区的大豆样品进行测定,发现大豆中灭草松、氯虫苯甲酰胺、吡唑醚菌酯有检出,残留量在<0.001~0.024 mg/kg之间,喹禾灵酸、三氟羧草醚、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均<0.002 mg/kg。

采集的大豆样品中6种目标农药残留量均符合我国农药最大残留限量标准安全要求。

【总页数】8页(P228-234)【作者】任业双;王宽;魏龙兵;潘兴鲁;吴小虎;徐军;董丰收;郑永权【作者单位】海南大学植物保护学院;中国农业科学院植物保护研究所【正文语种】中文【中图分类】S481.8【相关文献】1.分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定典型小宗作物中6种农药残留2.分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留3.盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留4.分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留5.分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定二苯醚有机溶剂残留_田辉

科技论坛高效液相色谱法测定二苯醚有机溶剂残留田辉张明（哈尔滨誉衡药业股份有限公司，黑龙江哈尔滨150000）在本公司研发某化学原料药的合成过程中用到溶剂二苯醚。

参照文献【１】中报道的检验方法，通过方法摸索，采用供试品中加入流动相超声方法提取样品中残留的二苯醚，高效液相色谱法对其进行测定，以检定其有机溶剂残留。

１试验仪器及色谱条件仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ１２００紫外检测器色谱柱：ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８（５μｍ，４．６×２５０ｍｍ）２检验方法照高效液相色谱法（中国药典２０１０年版二部附录ＶＤ）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：水（８５：１５）为流动相，检测波长为２６５ｎｍ，柱温为３０℃。

理论塔板数按二苯醚峰计算应不低于３０００。

测定法精密称取供试品０．１ｇ，加流动相１０ｍｌ，超声振荡，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

精密称取二苯醚对照品，加流动相稀释制成５０μｇ／ｍｌ的溶液，作为对照品溶液。

精密量取对照品溶液及供试品溶液各２０μｌ，注入液相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算供试品中二苯醚的含量。

３检验条件选择参照参考文献，拟定检验条件如下：色谱柱：ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８（５μｍ，４．６×２５０ｍｍ）流动相：甲醇：水＝８５：１５流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ柱温：３０℃检测波长选择精密称取二苯醚，加流动相稀释至适当浓度，进行紫外波长扫描。

结果最大吸收波长为２６５．００ｎｍ，参照文献报道中检测波长，确定２６５ｎｍ为本品高效液相检验方法的检测波长，进行方法学考察。

４方法学考察取二苯醚，加流动相制成约２５０μｇ／ｍｌ的溶液。

精密量取２０μｌ，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果可见，拟定检验条件对二苯醚可检出，出峰时间为５．５分钟。

根据拟定检验条件对该方法进行方法学研究。

４．１专属性考察称取合成原料０．１ｇ，加流动相１０ｍｌ，超声振荡，过滤，取续滤液。

作为供试品溶液。

除草剂氟嘧磺隆的合成及工艺研究

华中农业大学
硕士学位论文
除草剂氟嘧磺隆的合成及工艺研究
姓名：文峰
申请学位级别：硕士
专业：农药学
指导教师：尹业平
20070601
图９化合物Ⅳ气质联用总离子流图
Ｆｉｇ．９ＧＣ／ＭＳｔｏｔａｌｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ１Ｖ
图１０化合物Ⅳ气质联用分子碎片峰图
Ｆ噜．１０ＧＣ／ＭＳｆｒａｇｍｅｎｔｉｏｎｓｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄＩＶ
目标物质峰保留时间为７．８１３ｍｉｎ，２９１是其分子离子峰（Ｍ＋１），２７５为母分子脱去一ＣＨ３的碎片离子峰，２２６为为母分子脱去．ＣＨ３和．Ｏ的碎片离子峰，１６１为母分子
３５１３．７３．３１１７．３７ｃｍ＂１强吸收是Ｎ．Ｈ伸缩振动；１６４６．３１．１５９３．１９ｃｍ＂１强吸收峰是Ｃ＝Ｃ、Ｃ＝Ｎ的伸缩振动，确定了嘧啶环的存在；１１３１．４４．１０５７．８９ｃｍｌ强吸收是Ｃ－Ｆ伸缩振动。

４．５．３气质联用波谱图
ＧＣ－ＭＳ条件：
进样口：８０＂Ｃ
流速：１．Ｏｍｌ／ｍｉｎ
柱温：５０＂Ｃ，维持２ｍｉｎ，升温至１５０＂Ｃ，维持ｌｍｉｎ，升温速度１５＊Ｃ／ｍｉｎ
ＭＳ参数：进样延迟３ｍｉｎ，离子化ＥＩＡｕｔｏ，质量范围４０－２３０ｍ／ｅ
图１２化合物Ｖ气质联用总离子流图
ＧＣ／ＭＳｔｏｔａｌｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄＶ
Ｆｉｇ．１２。

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量葛宝坤;赵孔祥;王云凤;陈其勇;高健会;王伟【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2009(030)006【摘要】样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.【总页数】3页(P127-129)【作者】葛宝坤;赵孔祥;王云凤;陈其勇;高健会;王伟【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.凝胶渗透色谱与固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量[J], 吴岩;康庆贺;刘永2.高效液相色谱法同时测定蔬菜中多种磺酰脲类除草剂的残留量 [J], 金雁;姜莉;赵颖;郭隽;蒋施;钟钰;盂祥勇3.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中13种磺酰脲类除草剂残留量 [J], 刘慧慧;孙玉增;张华威;魏潇;董晓晓;罗晶晶;韩典峰;薛敬林;任传博;黄会4.分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂 [J], 朱旭冉;刘媛;韩正政;程铭;邢维海;张佳笑;杨立亭;王健;佘永新5.快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留 [J], 朱富强;吴树栋;韩岩君;郭宇鹏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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维普资讯
２００７年７月
Ｊｌ０７ｕｙ２０
色
谱
Ｖｏ１２０．．５Ｎ４
５３ —５０６４
ＣｉｅｅＪｕｎｌｆＣｒｍａｏｒｐｙｈｎｓｏｒａｏｈｏｔｇａｈ
固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆和大米三精乙氧氟草醚、乙羧氟草醚）００２０ｍｇＬ范围内线性关系良好。方法的定在．５～．／
量限（／＝ｌ）００００／ｇ能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标ＳＮ０为．１～．２ｍｇｋ，
取，己烷液一正液分配，固相萃取小柱净化后，ｃ采用高效液相色谱方法分离，以乙腈一乙胺盐酸溶液作流动相，三梯
度洗脱，外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化，除草剂（紫８种甲磺隆、磺隆、嘧磺隆、嘧氯苄吡
磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留
王和兴，黎源倩，雍莉，谷素英，杨小琪，李磊
（川大学华西公共卫生学院卫生检验学教研室，ｌＪ成都６０４）四￣ｑｌ１０１摘要：立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提建
Ａｂｓｒｃ：Ａｉｈｐｒｏｍａｃｉｕｄｃｒｍａｏｒｐｉ（ＬｔａｔｈｇｅｆｒｎｅｌｉｈｏｔｇａｈｃＨＰＣ）ｍｅｈｄｆｒｔｅｓｍｕｔｎｅｕｑｔｏｏｈｉｌｏｓａ
ｄｅｅｍｉｔｏｎｏｕｌｏｎｕｒａｈｅｂｃｄａｄｔｒｎａｉｆｓｆｙｌｅｒｉｉｅｎｄｉｐｈｅｙｅｈｒｅｂｉｉｅｉｕｅｉｎｌｔｅｈｒｃｄｅｒｓｄｓｎｓｙｂａａｄｏｅｎｎ
ＳｉｕｌａｎｅｍｔｏＵＳ！ｅｅｍｉｔｏｏｆＳｕｌｏＤｔｒｎａｉｎｆｎｙｌｅｎｄＤｉｕｒａａｐｈｅｎｙｅｈｅｌｔｒ
ＨｅｂｉｉｓｄｕｅｎｒｃｄｅＲｅｉｓｉＳｏｙｂｅａａｎｄＲｉｅｂｙＨｉｈｎｃｇ
回收率分别为９．％～１６１和７．％～１０８相对标准偏差（Ｓ为１０～ｌ．％。所建立的方法在３１６１．％６６ｌ．％，ＲＤ）．％２２０ｍｉ可完成一次检测，有简便快速、敏可靠的特点，用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。ｎ内具灵适关键词：效液相色谱法；高固相萃取；草剂残留；酰脲类除草剂；苯醚类除草剂；豆；米除磺二大大中图分类号：６８０５文献标识码：Ａ文章编号：００８１（０７０ —５６０ｌ０ —７３２０）４０３ —５栏目类别：究论文研
ＰｅｆｒａｃｑｕｉｒｏｍｎｅＬｉｄＣｈｒｏｍａｔｒｐｈｙｏｇａ
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