聚山梨酯80检验记录

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【依据】中华人民共和国药典（年版二部）。

【性状】本品为。

结论：
相对密度仪器：韦氏比重秤
照相对密度测定法第一法韦氏比重法测定。

测定温度：水密度：
同温度测定供试品水校准时游码读数：
供试品相对密度：
（规定：相对密度为1.06～1.09）结论：
黏度照黏度测定法第一法。

取毛细管内径为3.4～4.2mm的平氏黏度计1支，在支管F 上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品中，自橡
皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅
速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直
固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管
的另一端抽气，使供度品充满球A并超过测定线m1开放橡皮管口，使供试品在管内
自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。

依法重
复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。

另取一份供
试品同样操作，并重复测定3次以上。

以先后两次取样测得的总平均值按下式计
算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。

平氏黏度计内径为4mm，K= mm2/s2
温度：25 ℃
流出时间（t）： 1 2 3 平均
⑴s
⑵s
两份平均：（+ ）÷2 =
计算：运动粘度(mm2/s) = Kt =
（规定：本品的运动黏度在25℃时为350～550mm2/s）结论：
酸值精密取本品 g，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指标液显中性）
50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸腾10 分钟，放冷，加酚酞指标液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定,消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数： ml;
供试品酸值=5.61V/ W=
(规定：酸值不大于2.2）结论：
检验员：复核员：年月日
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皂化值精密称取本品 g，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（
0.5mol/L）25ml，加热加流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下
部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5 mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶
液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚去褪
去；同时做空白试验。

以供试品消耗的盐酸定液（0.5 mol/L）的容积（ml）为A，
空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为G，照下式计算皂化值：
消耗盐酸滴定液（0.5mol/L）的毫升数:空白： ml; A： ml;B： ml;
计算：
（规定：皂化值为45～60）结论：
羟值精密称取供试品 g,置干燥的250ml具塞锥形中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐
120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃0C±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻振动）后，放冷，加
吡啶一水（3∶5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8~10滴，用氢
氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色，同时做空白试验。

以供试品
消耗的氢氧化钠滴定液(1 mol/L)的容积（ml）为A,空白试验消耗的容积（ml）为
B，供试品的重量（g）为G，供试品的酸值为D，照下式计算羟值：
消耗盐酸滴定液（0.5mol/L）的毫升数:空白： ml; A： ml;B： ml;
(规定：本品的羟值应为65～80）结论：
碘值精密称取供试品 g，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。

加入新制的碘化钾试液
10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消
失；同时做空白试验。

供试品消耗硫化硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积：A：ml；
空白试验消耗的容积：B：ml。

（规定：本品的碘值应为18～24）结论：
【鉴别】⑴取本品的水溶液（1→20）5ml加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，
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用稀盐酸酸化，。

（规定：应显乳白色浑浊）结论：
⑵取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，。

（规定：溴试液应即褪色）结论：
⑶取本品6ml，加水4ml，混匀，。

（规定：应呈胶状物）结论：
⑷取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴
加水溶解成100ml）5ml,混匀,再加氯仿5ml,振摇混合,静置后，。

（规定：氯仿层应显蓝色）结论：
【检查】室温：相对湿度：
酸碱度仪器：
定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43 20℃
校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 20℃）
硼砂标准缓冲液（pH9.23 20℃）
取本品 g，加水10ml溶解后，依法检查，
pH值：；，平均：
（规定：pH值应为5.0~8.0）结论：
颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钻液
0.8ml，加水至10ml）比较，。

（规定：不得更深）结论：
冻结试验取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时，。

（规定：不得冻结）结论：
水分照水分测定法第一法A。

取本品⑴ g，⑵ g，加吡啶溶解，依法测定，空白：ml；⑴ml；⑵ml；
计算：
平均：% （规定：含水分不得过3.0%）结论：
炽灼残渣仪器：
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在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g
精密称取样品：①样+坩埚：②样+坩埚：
－坩埚：－坩埚：
依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后
取出放置干燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：
①g / g ；②g / g
减失重量：
平均：%（规定：遗留残渣不得过0.2%）结论：
重金属照重金属检查法第二法。

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚
酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管
中，加水稀释成25ml，另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液
（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml，再
用水稀释成25ml，放置2分钟同置白色纸上，自上向下透
视，。

（规定：≤0.001%）结论：
【微生物限度检查】按《微生物限度检查法操作规程》检查，结论：。