1h谱核磁出峰
核磁H谱检测
核磁H谱到底是什么呢?它如何检测的呢？对于这些问题我们或许都有感到好奇，因为我们并不是一些专业人士对它的了解也不是很多。
那么，今天就让我给大家简单的介绍一些有关它们的知识吧。
核磁H谱检测的基本步骤：1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。
如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。
2. 谱图处理：调整好谱图的相位和基线，定标，标上化学位移值和积分面积。
3.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C 卫星峰(13C satellite peaks)(1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰积分面积之间没有简单整数比的关系，容易区别。
(2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99－99.8％)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.26 ppm处。
(3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
但是，现在仪器比较先进，一般不会出现旋转边峰。
(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。
常见如CDCL3中13C 卫星峰，偶合常数约为104 Hz。
4.常见氢的化学位移值范围，醛氢9-10.5 ppm，芳环及苯环6-9.5 ppm, 烯氢4.5-7.5 ppm, 与氧原子相连的氢3.0-5.5 ppm, 与氮原子相连的氢2.0-3.5 ppm，炔氢1.6-3.4 ppm, 脂肪氢0-2.5 ppm. 活泼氢：醇类0.5-5.5 ppm, 酚类4.0-12.0 ppm, 酸类：9-13.0 ppm，氨活泼氢：酰胺5-8.5 ppm，芳香氨 3.0-5.0 ppm, 脂肪氨0.6-3.5 ppm。
有机波谱分析 --核磁共振氢谱
C C CH
5.8～6.7 6.5～8.0 4.0～5.0
C CH O
6.0～8.1
CH C O 4.0～5.0
CH C N
3.7～5.0
C CH N
5.7～8.0
2-甲基-1-戊烯的氢谱
常用溶剂的特点
CDCl3：最常用的NMR溶剂。溶解性能好，峰形尖锐，价格便宜 ；峰位一般处于7.2ppm，但也会受到溶质的影响，使δ =7.0-7.4， 某些胺类使它移至 δ 7.55 。
氘代的苯、二甲基亚砜、丙酮：峰形不尖锐，常为组峰：丙酮-d6, 五重峰；二甲基亚砜-d6，堆峰或五重峰。二甲基亚砜溶解性特好 ，冬天使用易于结冻；丙酮不要用于可能与其反应的样品，如胺 类、醛类；苯可与某些分子形成“复合物”—有利有弊。
化合物中非球形对称的电子云，如π电子系统，对邻近质子会 附加一个各向异性的磁场，即这个附加磁场在某些区域与外磁 场B0的方向相反，使外磁场强度减弱，起抗磁性屏蔽作用，而 在另外一些区域与外磁场B0方向相同，对外磁场起增强作用， 产生顺磁性屏蔽的作用。 通常，抗磁性屏蔽作用简称为屏蔽作用，产生屏蔽作用的区域 用“ + ”表示，顺磁性屏蔽作用也称作去屏蔽作用，去屏蔽 作用的区域用“ -”表示。
HC HB HO HA
HC
HB HA OH
16
HA = 3.92 ppm HB = 3.55 ppm HC = 0.88 ppm
17
HA = 4.68 ppm HB = 2.40 ppm HC = 0.88 ppm
(6)氢键的影响
-OH、-NH2等基团能形成氢键。一般的醇可形成分子间氢 键，β-二酮的烯醇式形成分子内氢键。
③三键的各向异性效应
精选-常见氘代溶剂和杂质在氢谱中的峰
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余( 1%左右)，这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H20而产生水峰，而且这个H20峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品(或制备过程)中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移：常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶齐U CDCI3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD30H D20溶剂峰7.26 2.05 2.49 7.16 1.943.314.80水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH———— 4.19 1.55 2.18叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.141.151.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.451,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.993.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.862.85二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 二氧杂环 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66乙醇2.713.75CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m)0.86 0.87 —0.920.86 0.88CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 正己烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.01 2.16正戊烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.87 0.89 0.90CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH20 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH( o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH( m)7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99CH2 : 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚0.5-1.5 0.6-1.9 ——（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
13c{1h} nmr表示方法
一、概述13C{1H} NMR（核磁共振）是一种用来研究有机分子结构的重要方法。
它通过测定有机分子中13C核的共振频率和相对强度，从而得到分子结构及其环境的信息。
13C核是NMR研究中最常见的核之一，因此13C{1H} NMR在化学研究中得到了广泛的应用。
二、原理13C{1H} NMR方法是基于核磁共振现象的。
当有机分子置于强磁场中时，13C核和氢原子的核自旋会导致其在外加射频场作用下发生共振吸收。
通过观察13C核和氢原子的共振信号，可以得到有机分子中13C核和氢原子的化学位移，从而推断分子结构。
三、样品制备1. 提纯样品：在进行13C{1H} NMR谱图测定之前，需要对研究物质进行充分的提纯，以确保测定结果的准确性。
2. 溶剂选择：合适的溶剂可以提高样品的溶解度并避免干扰峰的出现，常用的溶剂包括CDCl3、DMSO等。
3. 浓度调整：为了得到清晰的谱图，样品的浓度应该适当，通常使用0.1-0.5M的溶液。
四、仪器设备1. 磁场强度：13C{1H} NMR通常在400-600MHz的磁场中进行测定，较高的磁场强度可以提高信噪比，提高测定的灵敏度。
2. 探测器：以氢谱探头为主，可以同时测定1H和13C。
3. 自动控制系统：用于调节仪器的参数，保证测定的精确性和可靠性。
五、实验操作1. 样品装载：将样品溶液装入NMR管中，通常使用5mm直径的NMR管。
2. 参数设置：设定合适的扫描数、扫描延迟、脉冲宽度等参数。
3. 数据采集：启动仪器，进行谱图测定，记录所得数据。
六、谱图解读1. 谱图特征：13C{1H} NMR谱图通常显示在0-200ppm的范围内，可以根据谱峰的位置和相对强度来推断分子中13C核的环境。
2. 化学位移：根据不同13C核的化学位移值，可以推断出分子中不同基团的存在。
3. 值得注意的是，13C{1H} NMR谱图与1H NMR谱图相比，由于13C核的自然丰度较低，其信号强度一般较弱，因此需要更长的积分时间和更高的信噪比来获得清晰的谱图。
H NMR
Jtrans
12.75 15.2 18.2 17.3
Ph
2.5
1.3
11.0
18.0
3）键长： 3J 随着键长的减小而增大
4）键角： 3J 随着键角的减小而增大
2.4
长程耦合---跨越四根键及更远的耦合
远程质子间的耦合对于构建分子骨架同样非常重要，它往往 能够提供透过季碳原子的链接关系，从而提供邻位质子耦合 无法提供的信息。
1 J:
不同核子间的耦合
2J:孪生(geminal)质子间的耦合（同碳耦合）
孪生质子间的耦合对连接分子骨 架无直接的贡献，但是2J 特征性 地依赖于耦合途中碳原子的极性 和杂化，并且还取决于HCH键角。
影响2J 的因素 1）s-p杂化： 2）取代基的影响
吸电子基团使 2J 往正方向变化
3）邻位键的影响
8 5 0 .0 0
8 0 0 .0 0
7 5 0 .0 0
7 0 0 .0 0
6 5 0 .0 0
6 0 0 .0 0
5 5 0 .0 0
5 0 0 .0 0
4 5 0 .0 0
4 0 0 .0 0
A
B
JAB
1.0
讨论：
2.5
J 2C-J
1）当JAB<<AB时，AX 体系， 当JAB/AB时，A2体系 （单线）。 2） 从NMR谱中只能求出JAB
2J
往负方向变化
4）环大小的影响
三员环 2J 往正方向变化
2.3
3J
或
J邻 （邻位耦合）
（Karplus - Conroy公式）
影响3J 的因素 1）二面角
Φ =60° Js 3.5 Hz
核磁共振氢谱(化学位移)
核磁共振氢谱(化学位移)核磁共振氢谱 (PMR或1HNMR)核磁共振技术是20世纪50年代中期开始应用于有机化学领域，并不断发展成为有机物结构分析的最有用的工具之一。
它可以解决有机领域中的以下问题：（1）结构测定或确定，一定条件下可测定构型和构象；（2）化合物的纯度检查；（3）混合物分析，主要信号不重叠时，可测定混合物中各组分的比例；（4）质子交换、单键旋转、环的转化等化学变化速度的测定及动力学研究。
NMR的优点是：能分析物质分子的空间构型；测定时不破坏样品；信息精密准确。
NMR通常与IR并用，与MS、UV及化学分析方法等配合解决有机物的结构问题，还广泛应用于生化、医学、石油、物理化学等方面的分析鉴定及对微观结构的研究。
一、基本概念核磁共振（简称为NMR）是指处于外磁场中的物质原子核系统受到相应频率（兆赫数量级的射频）的电磁波作用时，在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。
检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。
因此，就本质而言，核磁共振波谱是物质与电磁波相互作用而产生的，属于吸收光谱（波谱）范畴。
根据核磁共振波谱图上共振峰的位置、强度和精细结构可以研究分子结构。
发展1．1946 年斯坦福大学的F. Bloch 和哈佛大学E.M .Purcell领导的两个研究组首次独立观察到核磁共振信号，由于该重要的科学发现，他们两人共同荣获1952 年诺贝尔物理奖。
NMR发展最初阶段的应用局限于物理学领域，主要用于测定原子核的磁矩等物理常数。
2．1950 年前后W .G. Proctor等发现处在不同化学环境的同种原子核有不同的共振频率，即化学位移。
接着又发现因相邻自旋核而引起的多重谱线，即自旋—自旋耦合，这一切开拓了NMR 在化学领域中的应用和发展。
3．20 世纪60 年代，计算机技术的发展使脉冲傅里叶变换核磁共振方法和谱仪得以实现和推广，引起了该领域的革命性进步。
随着NMR 和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟，NMR 无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展，具体表现在以下几方面：1）仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分辨率，现己有300、400、500、600MHz，甚至1000MHz的超导NMR 谱仪；2）利用各种新的脉冲系列，发展了NMR 的理论和技术，在应用方面作了重要的开拓；3）提出并实现了二维核磁共振谱以及三维和多维核磁谱、多量子跃迁等NMR 测定新技术，在归属复杂分子的谱线方面非常有用。
H1-核磁共振介绍
n+1 规律
6，各类氢核的化学位移
• 7，偶合常数与结构关系
偶合的类型
1，同碳偶合
• 8，苯环氢的解析
9，
（1）
（2）
（3）
（4）
10，氢谱的解析
11，1HNMR 解析
三重及四重峰偶合常数相同
有两种同分异构体，分子式为C4H8O2，1H NMR谱如下，试推测它们的结构。
1H-核磁共振
1，历史：
•1946年，由Purcell 和Bloch发现核磁现象； •1950年，核磁共振与化学结构的关系被发现； •50年代初，30MHz 核磁仪出现； •60年代，250MHz 核磁仪出现； •70年代---目前，傅立叶变换(Fourier )与超导技术的应用促进了
核磁仪质的飞跃，目前已有950MHz，并可广泛用于其它核的测ห้องสมุดไป่ตู้定（如13C, 15N, 19F 等）。
已知化合物的分子式为C5H9BrO2， 试根据’H谱推测其结构
未知物的分子量为122，元素分析结果为含c 78．6％，含H 8．3％。试根据’H谱推测其分分 子结构。
应用：分子生物学，药物化学，植物化学，医学……
2，核磁共振原理：
3，核磁共振仪及谱图：
δ为10-0 对应于600-0Hz(60MHz谱仪)
谱图提供信息：
4，影响化学位移的因素
δax < δeq
• 5, 自旋偶合与偶合常数
相邻核之间相互作用，使共振跃迁能级 发生分裂，产生多重共振跃迁，称为自旋自旋偶合（spin-spin coupling)，简称自旋 偶合。由自旋偶合引起的吸收峰分裂使谱 线增多的现象为自旋裂分。
研究生核磁共振氢谱讲解
核磁共振谱“NMR”是一种能谱。原子核在 磁场中产生能量裂分，形成能级，是核磁共振测 定的基本依据。确切地说，在一定频率的电磁波 照射下，样品（特定结构环境）中的原子核实现 共振跃迁。扫描并记录发生共振的信号位置、强 度和形状，便得到NMR谱。根据测定的图谱中 峰位和峰形，可以判定有机药物分子中氢和碳所 在基团的结构；根据峰强度，可以判定共振核的 数目。常用核磁共振仪的磁场强度为1.4特斯 拉～16.3特斯拉，照射电磁波为60MHz至 700MHz
由于化学环境的差异导致的同类磁核在核磁共振实验 中表现的共振信号出现在不同的位置，称化学位移， 因为核外电子云和磁核邻近的成键电子在外磁场（H0） 的作用下可产生与H0成比例的感应磁场，所以磁核实 际感受到的作用场除H0外还有所述感应磁场，磁核实 受作用场（H’0）一般表示为： H’0= H0 －σ H0 =（1－σ） H0 式中σ称屏蔽常数，是核外电子云对核屏蔽的量度， 对分子中的磁核来说，是特定化学环境的反映。
continualwavenmrcwnmr探头probe匀场系统扫描系统fieldsweepfrequencysweep记录系统su由于化学环境的差异导致的同类磁核在核磁共振实验中表现的共振信号出现在不同的位臵称化学位移因为核外电子云和磁核邻近的成键电子在外磁场h成比例的感应磁场所以磁核实际感受到的作用场除h外还有所述感应磁场磁核实受作用场h式中称屏蔽常数是核外电子云对核屏蔽的量度对分子中的磁核来说是特定化学环境的反映
CD3SOCD3 2.5(5), 3.1(s)
D2O
4.7(s)
C6D6
7.3(s)
CDCl3
7.27(s)
二、核磁共振的信号强度 （反映同类质子数量的唯一参数）
NMR谱上信号的强度（峰的面积）表现与共振峰 对应的质子数量，通过各种类型质子的数量往往可 以直接推测分子结构。氢谱中，一般实验条件下测 定的峰的强度与该峰对应的质子数目成正比，不受 任何其它因素的影响,与质子的化学环境无关。氢谱 上各信号峰强度之比，应等于相应的质子数之比。
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1H核磁共振谱是核磁共振谱的一种，它是一种能够提供有机化合物分子中氢原子种类和数量的谱图。
在1H核磁共振谱中，不同的氢原子会以不同的化学位移出现，这些化学位移可以用来确定分子的结构和组成。
在1H核磁共振谱中，峰的位置和强度可以提供关于分子中氢原子类型和数量的信息。
峰的位置表示氢原子的化学位移，而峰的强度则表示相应氢原子的数量。
通过分析1H核磁共振谱，可以确定分子中不同类型的氢原子，如质子、烃基、芳香基、酯基、醚基等。
这些信息对于解析分子结构非常重要，是确定有机化合物结构的关键手段之一。
在1H核磁共振谱中，峰的形状和强度可以提供关于分子动态和环境的信息。
例如，峰的宽度可以表示氢原子的运动自由度，而峰的裂分程度则可以表示分子中的对称性和氢键等相互作用。
这些信息可以帮助理解分子的物理性质和化学性质，以及预测分子的反应性质。
总之，1H核磁共振谱是一种非常重要的谱学技术，它可以提供关于有机化合物分子结构和组成的信息，对于化学、生物学、医学等领域的研究和应用具有重要意义。