中国药典 理化反应鉴别
2.2.12.1鉴别目的及方法
02 有机药物：典型的官能团反应。
一般鉴别试验
一般鉴别反应的钠盐实验，可以证实某一药物 为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或是 其他某一种钠盐药物。
一般鉴别试验
《中国药典》附录项下的一般鉴别试验
主要有：无机金属盐类、无机酸 盐类、有机酸盐类、丙二酰脲类 、有机氟化物类等。
专属鉴别试验
证实某一种药物的依据，根据 01
药物的鉴别方法
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化性质，采用生物学、化学或者物理化学的 方法来判断药物的真伪。
真伪
化学 反应
综合 分析
仪器 分析
测定 Байду номын сангаас理 常数
药物的鉴别方法
一般鉴别试验 专属鉴别试验
一般鉴别试验
根据药物的化学结构 及其物理化学性质， 通过化学反应来鉴别 其真伪的方法。
01
无机药物：其阴离子、阳离子的 特殊反应。
每一种药物化学结构的差异及
其所引起的物理化学特性的不
同，选用某些特有的、灵敏的 02
定性反应来鉴别药物的真伪，
如红外分光光度法、色谱法及
个 别 专 属 性 强 的 化 学 法 。 03
溶液的浓度，浓度的大小会直接影响 结果的判断。在化学法中，浓度的大 小影响沉淀、颜色的观察。
溶液的温度。温度过高时，可使产物 分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
制剂的鉴别
外-可见分光光度法为主。
试验时间：例如有机化合物反应较慢， 需要一定的反应时间和条件。
常用的鉴别方法
光谱鉴别法
X-射线粉末衍射法
01
02
03
04
05
化学鉴别法
色谱鉴别法
生物鉴别法
中国药典一部标准凡例(2000年版)
凡例(2000年版一部)凡例《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
“凡例”是解释和使用《中国药典》（一部）正确进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。
凡例和附录中采用“除另有规定外”这一修饰语，表示存在与凡例或附录有关规定未能概括的情况时，在正文各论中另作规定。
名称及编排一、正文品种中文名称按笔画数顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形─丨ノ丶フ顺序排列；单列的炮制品及单味提取物、油脂等排在各该药材的后面；制剂中同一品种凡因规格不同需单列者，在其名称后加括号注明规格；附录按分类编码。
二、每一品种项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：⑴中文名称（必要时用括号加注副名），汉语拼音名与拉丁名；⑵来源；⑶处方；⑷制法；⑸性状；⑹鉴别；⑺检查；⑻浸出物；⑼含量测定；⑽性味与归经；⑾功能与主治；⑿用法与用量；⒀注意；⒁规格；⒂贮藏；⒃制剂等。
标准规定三、药材的质量标准，一般按干品规定，特殊需用鲜品者，同时规定鲜品的标准，并规定鲜品用法与用量。
四、药材原植（动）物的科名、植（动）物名、学名、药用部位（矿物药注明类、族、矿石名或岩石名、主要成分）及采收季节和产地加工等，均属各该药材的来源范畴。
药用部位一般系指已除去非药用部分的商品药材。
采收（采挖等）和产地加工即对药用部位而言。
五、药材产地加工及炮制规定的干燥方法如下：(1) 烘干、晒干、阴干均可的，用“干燥”；(2) 不宜用较高温度烘干的，则用“晒干”或“低温干燥”（一般不超过60℃）；(3) 烘干、晒干均不适宜的，用“阴干”或“晾干”；(4) 少数药材需要短时间干燥，则用“曝晒”或“及时干燥”。
制剂中的干燥系指烘干，不宜高温烘干的用“低温干燥”。
六、同一名称有多种来源的药材，其性状有明显区别的均分别描述。
先重点描述一种，其他仅分述其区别点。
中药的鉴定-执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3
正保远程教育旗下品牌网站美国纽交所上市公司(NYSE:DL) 上医学教育网做成功医学人执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3第四章中药的鉴定第四节中药鉴定的方法四、理化鉴定法理化鉴定法就是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、安全性和品质优劣程度的方法，统称为理化鉴定法。
常用的理化鉴定方法如下。
（一）物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。
这对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加工品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定具有特别重要的意义。
药材中如掺有其他物质时，物理常数就会随之改变，如《中国药典》2010年版规定蜂蜜的相对密度在1.349以上，蜂蜜中掺水就会影响黏稠度，使相对密度降低。
（二）一般理化鉴别1.化学定性分析2.中药的膨胀度膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1ｇ药品在水或者其他规定的溶剂中，在一定时间与温度条件下膨胀所占有的体积（ml）。
主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类中药的真伪和质量控制。
南葶苈子和北葶苈子外形不易区分，北葶苈子膨胀度不低于12，南葶苈子膨胀度不低于3，两者的膨胀度差别较大，通过测定比较可以区别二者。
又如哈蟆油膨胀度不得低于55，伪品的膨胀度远低于此，可资区别。
膨胀度同时也是对中药质量优良度的一种评判方法，如哈蟆油和车前子正品一般膨胀度越大，其质量越好。
3.微量升华是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、色泽，或取升华物加某种试液观察其反应来进行鉴别。
如大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛状结晶，在结晶上加碱试液显红色，确证其为蒽醌类化合物；斑蝥升华物（在30～140℃）为白色柱状或小片状结晶（斑蝥素），加碱液溶解，再加酸液又析出结晶等。
4.荧光分析是利甩中药中所含的某些化学成分，在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。
荧光法鉴别中药制剂(中药制剂检验课件)
利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保 留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
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二、方法
分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含
有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。
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紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（1）规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定 吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸中丹参的鉴别： 在283nm 的波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸紫外光谱图
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紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（2）对照品对比法：取对照品或对照药材及供试 品经处理后，制成对照品及供试品溶液，
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二、方法 3.注意事项
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应； 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的
专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假
-7-
二、方法
预吸附中
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展开中
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法
喷雾显色法
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荧光显色法
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检
视
荧光淬灭法的GF254薄层板
日光检视
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荧光淬 灭斑点
紫外光365nm或254nm下检视
3、薄层色谱鉴别法注意事项
分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。 大山楂丸的紫外光谱鉴定： 样品与山楂对照品在280±2nm处 皆有最大吸收，在254±4nm处皆 有最小吸收。
第三章 鉴别-性状、显微、升华、荧光汇总
性状鉴别法-性状
色泽 制剂的色泽描述应准确 两色调
红棕色（棕色）、棕红色（红色）、灰褐色（褐色）
两种不同颜色
大山楂丸为棕红色或褐色
幅度 • 用“至”连接
参苓白术散的颜色为黄色至灰黄色
第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光
性状鉴别法-性状
形态 液体：粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体 形状 栓剂：球形、圆锥形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等 气
类型：香、芳香、清香、腥、臭、特异 气味不明显→气微 香气浓厚→芳香浓郁
味
甜、酸、苦、辛、凉、涩、咸、辣、麻等 混合味如清凉、辛凉、麻辣等进行描述
其它
第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光
性状鉴别法-性状
物理常数测定
类别：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率 、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等
第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光
荧光鉴别法
注意事项
荧光强度一般较弱，需要在暗室中观察结果 紫外光对人体有损伤，应避免长时间接触 使用毛细管吸取供试液时，应少量多次滴加在滤纸上， 使斑点集中且具有一定浓度
记录
简要的操作过程 供试品的取用量 所加试剂的名称与用量 荧光颜色
• 用甘油醋酸试液、稀甘油或其他试液装片观察淀粉 粒 • 用水合氯醛装片不加热观察菊糖
• 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织特征
第三章 理化鉴别技术-性状、显微、升华、荧光
升华鉴别法
适用范围 具有升华性质的化学成分（理化性质） 特点：简便迅速，专属性较强 方法 仪器与用具 试药与试液 操作方法
升华鉴别法-应用实例
牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g 黄芩 150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g 【鉴别】（2）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白 色升华物，加新制1%香草醛的硫酸液1～2滴，液滴边缘显 玫瑰红色 小儿惊风散中雄黄的鉴别 【处方】全蝎130g 炒僵蚕224g 雄黄40g 朱砂60g 甘草60g 【鉴别】（3）取本品0.2g，置坩埚中，加热至产生白烟， 取玻片覆盖后，有白色冷凝物，将此玻片置烧杯中，加水 10ml，加热使溶解。取溶液5ml，加硫化氢试液数滴，即显 黄色，加稀盐酸，生成黄色絮状沉淀，加入碳酸铵试液后 沉淀复溶解
2023年版《中国药典》通则调整—9101 药品质量标准分析方法验证指导原则
（蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容）药品质量标准分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。
方法验证的理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。
验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。
鉴别试验、杂质测定（限度或定量分析）、含量测定和特性参数（如：药物溶出度、释放度等）。
验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。
表 1 中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
表 1 检验项目和验证指标项目杂质测定鉴别定量限度＋－含量测定及溶校正因子指标专属性① 出量测定＋＋＋－＋＋＋准确度精密度＋＋①③ ＋－－＋＋＋－＋重复性中间精密度－－＋－－＋＋①③ ＋－③② ＋－－＋＋－专属性② 检测限定量限线性范围耐用性－－＋＋＋＋－－＋＋＋＋＋＋＋① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
中国药典2020年版 9101 分析方法验证指导原则
9101分析方法验证指导原则分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明建立的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准、变更药品生产工艺和制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。
生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。
验证的分析项目：鉴别试验、杂质检查（限度或定量分析）、含量测定（包括特性参数和含量/效价测定，其中特性参数如：药物溶出度、释放度等）。
验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
在分析方法中，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点中，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。
表1列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
表1检验项目和验证指标项目内容鉴别杂质测定含量测定-特性参数-含量或效价测定定量限度专属性②++++准确度-+-+精密度重复性-+-+中间精密度-+①-+①检测限（LOD）--③+-定量限(LOQ)-+--线性-+-+范围-+-+耐用性++++ 1已有重现性验证，不需要验证中间精密度；2如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充；3视具体情况予以验证。
方法学验证内容如下：一、专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。
鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。
如方法专属性不强，应采用一种或多种不同原理的方法予以补充。
1.鉴别反应应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。
不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。
医学知识一中国药典2005版与2010版比较
2022版药典简介
凡例
强调药品质量管理，药 典与GMP相照应。
第八页，共六十页。
2022版药典简介
❖ 第六条，在历次药典中首次提出“正文 各项规定是针对符合?GMP?的产品而言， 任何违反GMP或有未经批准添加物质所 生产的药品，即使符合?中国药典?或按 照?中国药典?没有检出其添加剂或相关 杂质，亦不能认为其符合规定。〞
(2)薄膜衣大片(0.52g， 相当于饮片5.2g)
(3)糖衣片(片芯重0.25g, 相当于饮片2.6g)
第二十一页，共六十页。
两版药典比较～脑得生片
项目 制法
性状
05版
10版
修订说明
…合并煎液，滤 …滤过，合并滤液
过…
…
糖衣片
糖衣片或薄膜衣片 增加薄膜衣
片芯:黄褐色
片芯:淡棕黄色至棕 放宽颜色范
两版药典比较～牛黄解毒片
项目
05版
10版
修订说明
制法 …合并煎液，滤 …滤过，合并滤液
过…
…
…稠膏…
稠膏或干燥成干浸 膏
鉴别(1) 未标明显微特征 标明显微特征药材: 专属性
药材
大黄、雄黄
鉴别(4) 日光下检视
删除该条件
鉴别(6) 无
人工牛黄对照药材 增加人工牛
薄层色谱
黄专属鉴别
第二十七页，共六十页。
第三十五页，共六十页。
项目 制法
性状 鉴别
两版药典比较～银黄颗粒
部颁第六册 蔗糖粉:800g 淀粉:适量 颗粒量:1000g
10版 蔗糖粉:640g或480g 淀粉:适量 颗粒量:800g或600g
糊精与蛋白糖:适量
颗粒量:300g(无蔗糖)
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中国药典理化反应鉴别
中国药典是一部用于规范药品质量的国家法规，其中包含了多种理化反应鉴别方法，以确保药品的质量和纯度。
以下是药典中涉及的理化反应鉴别方法的详细说明：
1.沉淀反应
2.沉淀反应是一种经典的化学鉴别方法。
在适当的条件下，某些药物分子可
以与特定的试剂发生反应，生成不溶于溶剂的沉淀物。
通过观察沉淀物的生成和性质，可以对药物进行鉴别。
3.显色反应
4.显色反应是指某些药物与特定试剂发生反应后，使得溶液呈现特定的颜色。
这种方法可以用于快速检测和鉴别药物成分。
不同的药物可能表现出不同的颜色，从而用于鉴别。
5.紫外-可见光谱鉴别
6.紫外-可见光谱法是一种基于分子吸收光谱的鉴别方法。
某些药物分子在紫
外光和可见光的特定波长下有明显的吸收峰，通过分析这些吸收峰的特征，可以对药物进行鉴别。
7.红外光谱鉴别
8.红外光谱法是一种基于分子振动光谱的鉴别方法。
当红外光照射到药物分
子上时，分子中的特定化学键会吸收特定波长的光，形成独特的红外吸收光谱。
通过比对标准红外光谱图，可以对药物进行鉴别。
9.电化学方法
10.电化学方法是一种利用电学性质来鉴别药物的方法。
某些药物在电场中的
氧化还原性质具有特征性，通过测量其电化学参数（如电位、电流等），可以对药物进行鉴别。
11.量子化学计算方法
12.量子化学计算方法是一种基于计算化学原理的理化鉴别方法。
通过计算机
模拟药物分子的电子结构和性质，可以预测其在各种物理和化学性质方面
的表现。
这种方法可以用于深入研究药物的化学结构和性质，并提供更精确的鉴别依据。
13.色谱鉴别
14.色谱法是一种分离和检测复杂混合物中组分的方法。
在药物鉴别中，色谱
法常用于分离和检测药物中的各种组分。
通过比对这些组分的色谱行为和纯品对照品，可以对药物进行鉴别。
15.元素分析
16.元素分析是通过测定药物分子中各种元素的组成和含量来进行鉴别的方法。
通过将药物样品进行分解，然后测量其中的碳、氢、氮、氧等元素的含量，可以确定药物的组成和结构特征，进而对其进行鉴别。
17.核磁共振波谱鉴别
18.核磁共振波谱法是一种基于分子中原子核自旋磁矩的测量来进行鉴别的技
术。
某些药物分子中的氢核或碳核在特定的磁场下会呈现不同的共振频率，形成独特的核磁共振波谱图。
通过比对这些波谱图的特征，可以对药物进行精确的鉴别。
以上这些理化反应鉴别方法在中国药典中均有详细的规定和应用，以确保药品的质量和纯度。
在实际应用中，可以根据不同的药物和检测需求选择合适的方法进行药物的鉴别和质量控制。