试剂配制规程

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2020版《中国药典》氨基己酸试剂配制操作规程(USP)

2020版《中国药典》氨基己酸试剂配制操作规程(USP)

一、目的:二、范围:适用于按氨基己酸USP标准检测的试剂配制。

三、职责:1、品质部应严格按照此操作规程,进行氨基己酸(USP版)检测中用到的试剂的配制。

四、内容:1、氨基己酸的鉴别1.1红外吸收中用的试剂配制1.1.1溶液A:用水稀释制成0.55g/L 1-庚烷磺酸钠。

1.1.2 流动相:在300ml溶液A中溶解10g的磷酸二氢钾,并加入250ml甲醇,再加入300ml溶液A,用磷酸调节混合物的pH值为2.2,用溶液A稀释至1L。

1.1.3内标溶液:将蛋氨酸溶于水中,制成1.25mg/ml的溶液。

1.1.4标准储备液:将氨基己酸标准品溶于水中,制成12.5mg/ml的溶液。

1.1.5标准溶液:将5ml的标准储备溶液和2 ml的内标溶液倒入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

1.1.6样品储备液:称取本品,用水稀释制成12.5mg/ml。

1.1.7样品溶液:将5ml样品储备液以及2ml内标溶液倒入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

2、氨基己酸的杂质2.1重金属中用到的试剂配制2.1.1 硝酸铅的储备液:取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀释至1000ml,配制和贮存该溶液的玻璃容器均不得含可溶性铅盐。

2.1.2标准铅溶液:限当日使用。

取标准铅储备液10.0ml,用水稀释至100.0ml。

2.1.3 PH3.5醋酸盐缓冲液:取醋酸铵25g溶于25ml水中,加6N盐酸38ml,必要时,用6N氢氧化铵或6N盐酸调节PH至3.5,用水稀释至100ml,混匀。

2.1.4硫代乙酰胺甘油试液:混匀硫代乙酰胺试液0.2ml和碱性甘油试液1ml,并于沸水浴加热20秒,即得。

本液应临用新制。

2.1.5 1mol/L醋酸溶液:取醋酸15ml,加入至水中稀释至250ml,混匀,即得。

2.1.6 6mol/L盐酸溶液:取盐酸127ml,加入至水中稀释至250ml,混匀,即得。

2.1.7 6mol/L氨水溶液:取氨水218ml, 加入至水中稀释至250ml,混匀,即得。

试剂配制操作规程

试剂配制操作规程

试剂配制操作规程1. 引言试剂在科学研究和实验中起着至关重要的作用。

为了确保试剂的质量和准确性,试剂必须按照规定的操作规程进行配制和使用。

本文档旨在提供一个试剂配制的操作规程,以帮助实验人员正确进行相应的操作。

2. 材料准备在开始试剂配制之前,需要准备以下材料:•试剂原料•纯水•称量仪器•容量瓶•移液器或吸管•类比盘或溶液瓶3. 实验操作步骤3.1. 清洗容器在开始试剂配制之前,需要确保使用的容器干净无尘。

可先用洗涤剂清洗容器,然后用纯水冲洗干净,并用干净的纸巾擦干。

3.2. 称量试剂根据实验需求和配方要求,使用称量仪器准确称取所需的试剂原料。

在称取试剂时,要注意避免交叉污染,可使用不同的称量仪器分别称取不同的试剂。

3.3. 配制溶液将称取好的试剂原料加入容量瓶中,并加入适量的纯水溶解。

溶液的浓度、体积和比例需根据实验需求进行计算。

3.4. 摇匀溶液将配制好的溶液进行充分的摇匀,以确保试剂充分溶解和均匀混合。

3.5. 检查溶液质量配制好溶液后,需要对其进行质量检查。

可以使用pH试纸、检测仪器等进行检测,确保溶液的pH值、浓度等符合要求。

3.6. 标注和保存试剂在配制好溶液后,应及时标注试剂的名称、配制日期、浓度等信息,并储存在适当的容器中,避免阳光直射和温度过高的环境。

4. 安全注意事项在试剂配制操作中,需要注意以下安全事项:•穿戴适当的个人防护装备,如实验手套、安全眼镜等。

•遵守实验室的安全规定,确保工作区域干净整洁。

•注意试剂的毒性和腐蚀性,避免直接接触皮肤或吸入气体。

•注意正确使用和清洗仪器设备,避免意外发生。

•配制有毒试剂时,要在通风良好的实验室条件下操作。

5. 结论本文档提供了一个试剂配制的操作规程,包括材料准备、实验操作步骤、安全注意事项等。

遵守本文档中的规程,可以确保试剂的质量和准确性,保证实验的顺利进行。

注意:在进行试剂配制之前,应先了解和遵守实验室的具体规定和操作指导。

0002%酚红溶液配制操作规程

0002%酚红溶液配制操作规程

0002%酚红溶液配制操作规程0.002%酚红溶液配制操作规程1.⽬的:制定0.002%酚红溶液的配制操作规程,规范0.002%酚红溶液的配制。

2.适⽤范围:适⽤于0.002%酚红溶液的配制。

3.职责:试液配制⼈员严格按照操作规程的要求进⾏配制,及时贴签并填写相关记录。

4.术语:⽆5.材料5.1.试剂、试液:酚红(分析纯)、0.1mol/L氢氧化钠溶液。

5.2.⽤具:1000ml量瓶、烧杯、乳钵、5ml吸管。

5.3.仪器:电⼦天平(千分之⼀)。

6.流程图:⽆7.操作程序7.1.0.4%酚红溶液(以配制1000ml为例)7.1.1.称取酚红4g(3.5g~4.5g)置乳钵中,加⼊少量0.1mol/L氢氧化钠溶液研成糊状,继续加⼊氢氧化钠溶液研磨,研磨后静置⽚刻,吸出上清液,⾄1000ml 量瓶中。

重复上述操作,直⾄酚红全部溶解为⽌。

将上清液全部移⼊量瓶中,⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀,即得。

7.2.0.002%酚红溶液(以配制500ml为例)7.2.1.⽤分度吸管量取0.4%酚红溶液2.5ml,加⼊500ml量瓶中,⽤⽔稀释⾄刻度,再倒⼊烧杯中混匀,即得。

7.3.将配制好的0.002%酚红溶液放⼊⼲燥洁净的试剂瓶中保存,填写“试液标签”L-SMP07/14/04-01,内容包括试液名称、外观性状、批号、储存条件、配制⽇期、有效期⾄、配制⼈、复核⼈等。

7.4.配制过程需⼆⼈核对,及时填写“试液配制记录”F-SMP07/14/04-02并清场。

7.5.贮存条件:室温。

7.6.有效期:6个⽉。

8.注意事项:使⽤⼈使⽤前核对试液的外观性状是否正常、贮存条件是否正确、是否在有效期内。

硅表试剂配制安全操作规程范本

硅表试剂配制安全操作规程范本

硅表试剂配制安全操作规程范本硅表试剂是一种常用的实验试剂,用于测定硅含量,常见的有硝酸钾-硝酸钠法、邻苯二酚法等。

在配制硅表试剂时,需要严格遵守安全操作规程,以确保实验的顺利进行以及实验人员的安全。

下面是硅表试剂配制安全操作规程范本:一、实验室安全规定1.实验室必须严格按照防火、防爆标准进行设计,并配备相应的消防设施。

2.实验人员必须佩戴实验室规定的个人防护装备,如实验服、安全眼镜、手套等。

3.注意实验室内的通风情况,保持空气流通。

4.禁止吸烟、饮食和储存易燃、易爆等危险物品。

5.禁止未经许可擅自使用实验室设备和试剂。

6.实验后必须及时清理实验台面和设备,保持实验环境整洁。

7.如发生危险事件或紧急情况,应立即向实验室负责人报告,并采取相应的应急措施。

二、硅表试剂配制操作规程1.实验室配备必要的实验设备和试剂,确保配制过程的准确性和安全性。

2.配制硅表试剂时,应选用优质的试剂和实验器材,确保试剂的纯度和实验的可靠性。

3.在配制硅表试剂前,必须对试剂进行标记和分类,防止混淆使用。

4.使用硅表试剂时,应严格按照操作规程进行实验,不得随意更改实验方法。

5.配制硅表试剂时,必须佩戴个人防护装备,避免与试剂直接接触,防止发生意外伤害。

6.遵守实验室内的通风要求,保持良好的空气质量,避免空气中的有害气体对实验产生影响。

7.配制硅表试剂时,应注意控制试剂的浓度和温度,确保实验结果的准确性。

8.实验结束后,对剩余试剂进行处理,防止对环境造成污染和对人体产生危害。

9.如遇到试剂泄漏或意外事故,应立即采取相应的应急措施,并向实验室负责人报告。

10.定期检查实验室设备和试剂的有效期,避免使用过期或失效的试剂。

三、实验室事故应急处理措施1.在实验室发生事故时,应立即采取相应的安全措施,确保实验人员的安全。

2.针对不同类型的事故,采取相应的应急处理措施,如火灾事故需使用灭火器灭火,化学品泄漏需进行紧急清理等。

3.事故发生后,应立即进行事故总结和记录,以便后续改进和预防。

Q-LAB-SOP-001常用化学试剂配置标准操作规程

Q-LAB-SOP-001常用化学试剂配置标准操作规程

常用化学试剂的配置标准操作程序编制审核审核人:日期:2021年01月26日批准批准人:日期:2021年01月28日管理部门抄送部门发布:2021年02月01日实施:2021年02月01日前言除非另有规定,本文件所列各种所需浓度的指示剂都有市售品。

最好能向有声誉的化学品供应商采购这些试剂。

定期检查试剂存量,每次配制试剂前检查试剂是否在有效期内。

每次配制试剂前,确保称量器具是在正常工作状态中。

所有标准物质的采购,供应商均需提供标准物质证书,实验室需建立标准物质台帐,并归档相应标准证书。

使用标准物质时,均需详细记录产品供应商、批号、效期等信息目录1 常用指示剂..................................................................................................................................... - 4 -1.1 酚酞指示剂.......................................................................................................................... - 4 -1.2 溴甲酚绿-甲基红指示剂(BTB-MR指示剂) ................................................................ - 4 -2 标准溶液的配置............................................................................................................................. - 4 -2.1 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液............................................................................................... - 4 -2.2 0.5mol/L盐酸标准溶液....................................................................................................... - 5 -3 一般溶液的配置............................................................................................................................. - 5 -3.1 饱和氯化钾溶液.................................................................................................................. - 5 -3.2 5%氯化钙溶液 ..................................................................................................................... - 6 -3.3 2%氯化钙溶液 ..................................................................................................................... - 6 -3.4 1%氯化钙溶液 ..................................................................................................................... - 6 -3.5 500g/L酒石酸钾钠溶液 ...................................................................................................... - 6 -3.6 pH=6.86缓冲溶液................................................................................................................ - 6 -1 常用指示剂 1.1 酚酞指示剂准确称取1.0g 酚酞(粉末)溶于100mL95%乙醇(分析纯)中。

ELISA试剂配制及实验流程

ELISA试剂配制及实验流程

ELISA试剂配制及实验流程ELISA(酶联免疫吸附实验)是一种常用的免疫学实验技术,用于检测抗体或抗原的存在与浓度。

ELISA试剂是ELISA实验中的关键组成部分,正确配制试剂和正确的实验流程对于实验结果的准确性和可靠性至关重要。

一、ELISA试剂的配制1. 背景缓冲液(Coat buffer):该缓冲液用于包被酶标板上的抗原或抗体,并且用于洗涤步骤中的洗板缓冲液。

配制方法:将10 mL Tris缓冲液(100 mM,pH 9.6)加入0.15 g NaCl,搅拌溶解,最后加入一滴Tween-20或其他润湿剂。

2. 试样稀释液(Sample buffer):该缓冲液用于稀释试样,使其适应ELISA实验的测量范围。

配制方法:根据试样的含量和要求进行合适的稀释,一般可选择PBS (含0.05% Tween-20) 来稀释。

3. 标准品(Standard):该物质用于建立标准曲线,以根据样品的读数来确定样品中目标物的浓度。

配制方法:首先通过相关实验确定标准品的初始浓度,使用稀释液进行逐步的2倍稀释,以获得不同浓度的标准溶液。

4. 酶标抗体(Enzyme labeled antibody):该抗体与目标物结合,可与酶底物发生反应产生荧光或颜色。

配制方法:根据抗体的浓度和信号放大的要求,将抗体稀释在稀释液中。

5. 底物液(Substrate solution):在酶底物的作用下产生颜色,用于测定目标物的浓度。

配制方法:根据酶底物的要求和实验条件,按照相应的方法配制底物液。

二、ELISA实验流程1.包被抗原或抗体:加入适量的抗原或抗体至酶标板孔中,在4°C 下静置一夜或在37°C下孵育数小时,使其吸附到酶标板表面。

吸附后,将酶标板孔洗涤干净以去除未结合的物质。

2.阻断:将阻断液加入酶标板孔中,避免非特异性结合,阻断剂一般为牛血清蛋白、鱼胶蛋白等。

孵育一段时间后,洗涤酶标板孔以去除阻断液。

硅表试剂配制安全操作规程模版

硅表试剂配制安全操作规程模版硅表试剂是一种常用的化学试剂,在实验室中广泛使用。

为了确保实验操作安全,特制定硅表试剂配制安全操作规程,以便实验人员正确使用硅表试剂、避免事故发生。

一、目的本规程的目的是确保实验操作人员在配制硅表试剂时能够正确操作,预防及减少事故发生的风险。

二、适用范围本规程适用于所有需要配制硅表试剂的实验操作,包括但不限于实验室、工业生产场所等。

三、配制前的准备工作1. 在执行实验操作前,实验人员应仔细阅读硅表试剂的相关安全数据表(Safety Data Sheet,简称SDS),了解试剂的物理化学性质、健康风险以及安全操作要求。

2. 确保实验室通风良好,并不允许有可燃物质存在。

3. 检查所需的实验器材和仪器是否完好无损,如有损坏应及时更换。

四、配制操作流程1. 实验人员应穿戴实验室安全防护装备,包括实验服、防护眼镜、防护手套等。

2. 将所需的药品和试剂按照实验所需的比例精确称量并取出。

在称量过程中应细心操作,避免出错。

3. 将称量好的试剂加入容器中,遵循添加试剂的顺序和方法。

如需搅拌,应使用适当的设备并设置合适的搅拌速度。

4. 搅拌或加热过程中,实验人员应时刻关注试剂的状态变化,确保操作过程的安全。

5. 配制完成后,实验人员应注意将试剂分装到适当的容器中,并标明试剂的名称、配制日期和警示标识,以便于识别和储存。

五、操作注意事项1. 在配制过程中严格遵守实验室规章制度,禁止单独操作、离开实验台等不安全行为。

2. 禁止使用损坏或过期的试剂。

3. 配制过程中,应注意试剂的性质,避免与其他物质发生反应或产生危险物质。

4. 避免试剂溅入皮肤、眼睛或口中,若不慎接触到皮肤应立即用大量清水冲洗。

如有不适,应及时就医。

5. 配制过程中应小心操作,防止试剂飞溅或溢出,避免产生化学反应或火灾。

6. 实验操作完成后,将实验台面和器材进行清洁,清除残留试剂,保持实验场所的整洁。

六、紧急处理措施1. 在配制过程中发生事故时,实验人员应立即停止操作,采取紧急处理措施,避免事故扩大。

硅表试剂配制安全操作规程

硅表试剂配制安全操作规程
硅表试剂是一种常用于水泥行业、混凝土行业以及建筑材料行
业中的试剂。

硅表试剂的配制和使用过程中需要注意安全操作,以
避免发生事故。

下面是硅表试剂配制安全操作规程,供参考。

一、安全防护措施
1.1 表面活性剂、磷酸盐、碳酸盐等有机和无机化合物有刺激
和腐蚀作用,操作人员应佩戴防护手套、眼镜等,避免对皮肤和眼
睛的直接接触。

1.2 操作过程中应避免吸入粉尘,在通风良好的室内进行,并
且穿戴口罩。

1.3 避免与易燃物品接触,防止产生火灾。

1.4 配制后的硅表试剂,应保存在干燥、通风、阴凉的地方,
并且避免阳光直射。

二、实验操作流程
2.1 配置硅表试剂,先将适量的磷酸盐、硅酸钠、表面活性剂、氯化铵和去离子水等配合在一起。

2.2 将硅表试剂充分溶解、搅拌均匀,直至试剂完全溶解。


解过程中,应避免产生大量的气体和泡沫。

2.3 配好的硅表试剂,应在使用前充分摇匀,并通过气体过滤
装置过滤,去除杂质。

2.4 使用时应按照实验操作流程进行,避免误操作和疏忽。

三、废物处理方法
3.1 配置完毕的硅表试剂,操作结束后应该密封保存,避免细
菌污染。

3.2 若配制过程中产生了废弃物料,应及时分类处理,分别投放到相应的垃圾桶中。

3.3 配制中产生了废液体,应将其清理干净,并且储存在化学储存罐中,标注好“废物液体,禁止倒入排水系统”。

以上就是硅表试剂配制安全操作规程。

在操作时一定要注意有效的防护措施,并严格按照流程进行操作,以确保实验的安全成功进行。

化学试剂标准滴定溶液配制检验规程

1 范围本规程规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。

本规程适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。

2 检验依据GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备。

3引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试样方法GB/T 9725-2007 化学试剂电位滴定法通则4 标准滴定溶液的配制与标定:4.1氢氧化钠标准滴定溶液:4.1.1配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。

4.1.2标定:按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(1Og/L ),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。

2表按式(1)计算c (NaOH) = m× 1000/(V1-V2)/M (1)式中:M——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1——氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M ( KHC8H4O4 ) =204.22]。

4.2盐酸标准滴定溶液:4.2.1配制:按表3的规定量取盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。

表34.2.2标定:按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于5OmL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl) ],数值以摩尔每升((mol/L)表示,按式(2)计算:c(HCl)=m×1000/(V1-V2)/M (2)式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1——盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M (1/2Na2CO3)=52.994]。

试剂配制规程

目的:规范指示液配制操作要求。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)范围:指示液配制操作的检查。

责任人:质管部 QC 检验人员。

内容1 配制程序:试剂瓶按清洁程序清洗干净烘干,将配好的指示液装进试剂瓶,贴上指示液标签,在瓶签上记录指示液名称、配制时间、配制人、贮存期、配制依据,有序地放在试剂架上。

指试剂应在贮存期内使用,过期不得使用,须重新配制。

2 配制方法2.1 甲基红指示液取甲基红 0.1g,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml,使溶解,再加水稀释至 200ml,即得。

贮存期为 6 个月。

2.2 淀粉指示液取可溶性淀粉 0.5g,加水 5ml 搅匀后,缓缓倾入 100ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸 2min,放冷,倾取上清液,即得,临用配制。

2.3酚酞指示液取酚酞 1g,加乙醇 100ml 溶解,即得变色范围:pH6.8~8.4(黄→红)。

贮存期为 6 个月。

2.4甲基红―溴甲酚绿混合指示液2.4.1称取甲基红 0.1g,加乙醇 100ml 溶解。

2.4.2称取溴甲酚绿 0.2g,加乙醇 100ml 溶解。

量取 0.1%甲基红的乙醇溶液 20ml 及 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液 30ml,混合均匀即得。

贮存期为 6 个月。

2.5钙黄绿素指示剂:取0.2克钙黄绿素加85毫升三乙醇胺溶解,加15毫升乙醇。

现配现用。

附:指示液瓶签样张目的:制订本标准的目的是建立检验室化学试剂配制管理规程,保证检验结果的准确性。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)范围:本标准适用于QC实验室使用的化学试剂、试药、储备液的管理。

责任:质量部经理、检验员对本标准的实施负责。

正文:1 质量部应按现行《中华人民共和国药典》、国家药品监督管理局标准等药品标准制定各种试剂、试液及其储备液配制的标准操作规程。

各种试剂、试液及其储备液的配制应严格按照标准操作规程进行。

2 试剂、试液及其储备液的配制过程中应填写配制记录,内容包括:2.1试剂(试液)名称、浓度、配制总量、配制日期、有效期。

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目的:规范指示液配制操作要求。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)范围:指示液配制操作的检查。

责任人:质管部QC检验人员。

内容1配制程序:试剂瓶按清洁程序清洗干净烘干,将配好的指示液装进试剂瓶,贴上指示液标签,在瓶签上记录指示液名称、配制时间、配制人、贮存期、配制依据,有序地放在试剂架上。

指试剂应在贮存期内使用,过期不得使用,须重新配制。

2配制方法2.1甲基红指示液取甲基红0.1g,加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

贮存期为6个月。

2.2淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2min,放冷,倾取上清液,即得,临用配制。

2.3酚酞指示液取酚酞1g,力卩乙醇100ml溶解,即得变色范围:pH6.8〜8.4(黄—红)。

贮存期为6个月。

2.4甲基红一溴甲酚绿混合指示液2.4.1称取甲基红0.1g,加乙醇100ml溶解。

2.4.2称取溴甲酚绿0.2g,加乙醇100ml溶解。

量取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml及0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,混合均匀即得。

贮存期为6个月。

2.5钙黄绿素指示剂:取0.2克钙黄绿素加85毫升三乙醇胺溶解,加15毫升乙醇。

现配现用。

附:指示液瓶签样张目的:制订本标准的目的是建立检验室化学试剂配制管理规程,保证检验结果的准确性。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)范围:本标准适用于QC实验室使用的化学试剂、试药、储备液的管理。

责任:质量部经理、检验员对本标准的实施负责。

正文:1质量部应按现行《中华人民共和国药典》、国家药品监督管理局标准等药品标准制定各种试剂、试液及其储备液配制的标准操作规程。

各种试剂、试液及其储备液的配制应严格按照标准操作规程进行。

2试剂、试液及其储备液的配制过程中应填写配制记录,内容包括:2.1试剂(试液)名称、浓度、配制总量、配制日期、有效期。

2.2所用试剂规格等级、浓度、pH值、生产厂家、批号。

2.3配制方法、加入顺序以及其它必要的处理。

2.4配制者、复核者签名。

3配制前,配制人员应首先检查确认所领试剂、试药名称、规格与配制规程要求的一致,瓶签、密封完好,试剂外观符合要求,在规定的使用期限。

4固体化学试剂在贮存中易吸湿而增加重量,称重前应先干燥至恒重。

5称重所用操作器具必须洁净。

6严格按配制规程要求进行配制。

7应根据试剂的使用量配制试剂,原则上配用量以6个月用完为宜。

危险品、毒品应随用随配。

8配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜容器中。

遇光易分解的试剂要用棕色瓶储存,挥发性试剂其瓶塞要严密,遇空气易变质的试剂应用蜡封口9配制后的试剂(试液)应在储存容器上贴好瓶签,注明试剂(试液)名称、浓度、配制日期、有效期、配制者、复核者。

10配制结束后,使用的容器、工具应按各自的清洁规程进行清洗、干燥。

目的:建立常用缓冲溶液配制操作规程,规范操作,使检测结果准确可靠。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)责任人:检验员。

范围:缓冲溶液配制内容:10.05 (mol/L )邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH4 :取邻苯二甲酸氢钾10.12g,加去离子水溶解,加稀释至1000ml,即得。

(邻苯二甲酸氢钾要在115C± 5C下干燥至恒重后使用,一般烘2〜3小时)20.025 (mol/L )磷酸二氢钾和0.025 (mol/L )磷酸氢二钠混合溶液(pH7 :磷酸氢二钠3.53g,磷酸二氢钾3.38g溶于去离子水,稀释至1000ml。

(磷酸氢二钠和磷酸二氢钾要在115°C± 5°C下干燥,一般烘2〜3小时,磷酸氢二钠易吸水,故干燥后要迅速称重。

所用去离子水应预先煮沸15〜30mi n)30.01 (mol/L )硼砂溶液(pH9:硼砂3.80g (不能烘),以免脱水,所用去离子水应预先煮沸15〜30mi n)目的:建立一个标准溶液配制的方法。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)范围:适用于标准溶液的配制。

责任:实验室检验员对实施本规程负责。

程序1试剂和溶液1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。

1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。

2配制2.1水合氯醛试液:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

2.2斯氏液:分别量取醋酸、甘油、水各30ml,摇匀混合。

2.3标准草酸钠溶液取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

每(1ml相当于100卩g的草酸盐(C2O4))2.4标准氯化钠溶液0.1mol/L 精密称取氯化钠5.844g,加水溶解并稀释至1000ml容量瓶中,摇匀,即得。

标定:用硝酸银滴定液(0.1mol/L)标化。

3附注3.1除标准铁溶液有效期为六个月外,其他标准溶液的有效期均为一年。

3.2检验室应指定专人负责配制贮备液和标准液,并作好记录。

3.3配制与贮存用的玻璃容器均应洁净。

3.4标准液应取贮备液稀释,有效期为一个月。

3.5贮备液和标准液在有效期内使用,超过有效期的溶液应立即更换3.6配制贮备液和标准液,应根据现行的中国药典和产品质量标准。

3.7贮备液和标准液配制后都应贴好标签,标明名称、浓度、配制日期、有效期限及配制人。

目的:制订本管理规程,规范滴定液的配置、标定、储存的管理提高滴定液浓度的标准程度,确保滴定结果的精确性,提高产品质量。

依据:《中华人民共和国药典》(2010版)范围:本管理规程适用于检验室滴定液的管理。

责任:质量部经理、QC佥验员对本标准的实施负责。

正文:1定义:滴定液系指在容量分析中用于被测物含量的标准溶液,具准确的浓度(取4位有效数字)。

浓度以“ mol/L ”表示,基本单元按药典规定,“F”值与滴定液浓度值与其名义值之比。

2仪器与用具2.1分析天平选用分度值为0.1mg或小于0.1mg,应定期校正(一年)。

2.2用于容量分析的滴定管、移液管应经校正,并附校正值。

2.3 250ml、1000ml的容量瓶应符合国家A级标准3试药与试液3.1均应按中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。

3.2基准试剂应由专人保管,按说明书规定条件储存。

4配置4.1配置的水应为蒸馏水、去离子水或符合国家药典规定的“纯化水”。

可用直接配置法与间接配置法配置。

4.2直接配置法:用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,(精确至4〜5位有效数字),置1000ml容量瓶重,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。

4.3间接配置法:溶质与溶剂的量均应按规定量称取或量取,配置的滴定液浓度应为名义值的0.95〜1.05,否则应进行调整4.4配置成的滴定液必须澄清,必要时过滤,并按药典规定的条件储存,经标定后方可使用。

5标定5.1标定系指按规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液的浓度(mol/L )的操作过程。

应严格按药典规定的方法进行标定。

5.2标定宜在室温(10〜30°C)进行,并记录标定时的室温。

5.3基准物质应用基准试剂,并在规定条件下干燥,在干燥器中冷却至室温后称量(精确至4〜5位有效数字)。

有引湿性的基准物质宜“减量法”称量,也可用已标定的滴定液作为标准溶液标定。

5.4标定时应从滴定管的起始刻度开始,滴定液的消耗量应大于20ml,读数应准确到0.01ml。

并作空白对照。

5.5标定应由配制人初标和复标人在相同条件下试验3份,并分别进行计算,三份结果的平均偏差不得大于0.1% ;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%。

标定结果应按初、复标的平均值计算(取4位有效数字)。

6贮存与使用6.1滴定液应用质量较好的具塞玻璃瓶,并按药典规定条件贮存,贮存瓶外贴上标签,填写内容:滴定液名称、标示浓度、配制时室温、F值、配制人、标定人、复标人。

6.2滴定液经滴定所得的F值,可保存3个月,超过期限应重新标定。

当标定与使用时的室温差超过10C时,需重新标定。

6.3取用滴定液时应摇匀,并一次取略多于需用量置干净具塞量瓶中,再移至滴定管。

取出的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。

6.4滴定液出现混浊或其他异常情况,不得再用。

6.5及时做好配制纪录、标定记录、使用记录等。

7 F值计算公式7.1基准物为固体时,F值计算MF= ------------(V1 — V2) X E式中M 为基准物质取用量(mg);V1 为本滴疋液用量(ml);V2 为空白试验中本滴定液用量(ml);E 为1ml本滴定液相当于基准物质的量(mg)。

5.7.2已标定的滴定液作标准溶液进行标定,试验所的本滴定液的浓度式中C1 (mol/L),即为本滴定液的F值。

C2 X V2式中C1V1(mol/L)=C2V2V1为标准溶液浓度(mol/L );为精确量取标准溶液的体积;为本滴定液的用量。

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