4-0.2M碳酸钠溶液配制操作规程
配制溶液步骤及注意
配制500ml,0.1mol/l碳酸钠溶液步骤及注意事项所需的仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒步骤：第一步：计算：所需碳酸钠的质量=0.5*0.1*106=5.3克。
第二步：称量：在天平上称量5.3克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中。
第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解。
第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。
第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2—3次，并倒入容量瓶中。
第六步：定容：倒水至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。
第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀。
第八步：装瓶、贴签。
误差分析：固体药品的称量与液体药品的量取是否准确；把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了；未洗涤烧杯和玻璃棒；用待配液润洗了容量瓶；定容时水加多了或加少了；定容时未平视刻度线。
仰视、俯视对溶液浓度有何影响？★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；★仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。
三、容量瓶的使用六忌：★一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确）★二忌直接往容量瓶倒液（洒到外面）★三忌加水超过刻度线（浓度偏低）★四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，俯视浓度偏高）★五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低）★六忌标准液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器）1 mol/L的氢氧化钠溶液250mL，完成下列步骤：①用天平称取氢氧化钠固体克。
②将称好的氢氧化钠固体放入烧杯中加少量蒸馏水将其溶解，待完全溶解后将溶液沿玻璃棒移入250mL的容量瓶中。
③用少量蒸馏水冲洗2-3次，将冲洗液移入容量瓶中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度偏低。
④向容量瓶内加水至刻度线1-2cm时，改用胶头滴管小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切，若加水超过刻度线，会造成溶液浓度偏低应该重新配制。
⑤最后盖好瓶盖，摇匀，将配好的溶液移入试剂瓶中贴好标签。
常用缓冲液的配置方法
常用缓冲液的配置方法缓冲液是一种能在加入少量酸或碱时抵抗pH改变的溶液。
PH缓冲系统对维持生物的正常pH值，正常生理环境起重要作用。
多数细胞仅能在很窄的pH范围内进行活动，而且需要有缓冲体系来抵抗在代谢过程中出现的pH变化。
在生物体中有三种主要的pH缓冲体系，它们时蛋白质、重碳酸盐缓冲体系。
每种缓冲体系所占的分量在各类细胞和器官中是不同的。
在生化研究工作中，常常要用到缓冲溶液来维持实验体系的酸碱度。
研究工作的溶液体系pH值的变化往往直接影响到我们工作的成效。
如果提取酶实验体系的pH值变化或变化过大，会使酶活性下降甚至完全失活。
所以我们要学会配制缓冲溶液。
由弱酸及其盐组合一起使具有缓冲作用。
生化实验室常常用的缓冲系主要有磷酸、柠檬酸、碳酸、醋酸、巴比妥酸、Tiris（三羟甲基氨基甲烷）等系统，在生化实验或研究工作中要慎重地选择缓冲体系，因为有时影响实验结果的因素并不是缓冲液的pH值，而是缓冲液中的某种离子。
如硼酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐和三羟甲基甲烷等缓冲剂都可能产生不需要的反应。
硼酸盐：硼酸盐与许多化合物形成复盐、如蔗糖。
柠檬酸盐：柠檬酸盐离子容易与钙结合，所以存在有钙离子的情况下不能使用。
磷酸盐：在有些实验，它是酶的抑止剂或甚至是一个代谢物，重金属易以磷酸盐的形式从溶液中沉淀出来。
而且它在pH7.5以上时缓冲能力很小。
三羟甲基氨基甲烷：它可以和重金属一起作用，但在有些系统中也起抑止的作用。
其主要缺点时温度效应。
这点往往被忽视，在室温pH是7.8的Tris一缓冲液，在4℃时是8.4，在37℃时是7.4，因此，4℃配制的缓冲液拿到37℃测量时，其氢离子浓度就增加了10倍。
而且它在pH7.5以下，缓冲能力很差。
缓冲液的pH值由哪些因素决定？设缓冲系统的弱酸的电离常数为K（平衡常数），平衡时弱酸的浓度为[酸]，弱酸盐的浓度为[盐]，则由弱酸的电离平衡式可得下式：根据此式可得出下列几点结论：（1）缓冲液的pH值与该酸的电离平衡常数K及盐和酸的浓度有关。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
2、标定：按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算：c(NaOH)= (1)（）式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；—氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V1—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
2、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算：c(HCl)=（） (2)式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。
2、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。
常用实用标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准UDC 543.06:54 —41GB 601—2002化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。
2引用标准GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂电位滴定法通则3一般规定本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。
滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。
2015版滴定液配制、标定准则操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围4.责5. 内5.1? 4?5.2?5.3?5.3.1 ?5.3.2 ?5.4滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
?5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
?5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
?5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4?～5?位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
?5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
?5.5? 5.5.1?5.5.2?5.5.3，其5.5.45.5.5于20ml5.5.6滴定所得的结果。
?5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3?份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3?份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1?%?；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；?标定结果按初、复标的平均值计算，取4?位有效数字。
常用缓冲溶液的配制和PH计校正溶液配置方法
常用缓冲溶液的配制方法
1．甘氨酸–盐酸缓冲液（0.05mol/L）
毫升
24
Na2HPO4·2H2O分子量=178.05，0.2mol/L溶液含35.01克/升。
C4H2O7·H2O分子量=210.14，0.1mol/L溶液为21.01克/升。
????
22
7．磷酸盐缓冲液
毫升。
2472
硼酸H 2BO 3,分子量=61.84,0.2M 溶液为12.37克/升。
硼砂易失去结晶水，必须在带塞的瓶中保存。
克/升。
2472
硼酸H2BO3，分子量=61.84,0.2M溶液为12.37克/升。
硼砂易失去结晶水，必须在带塞的瓶中保存。
12．甘氨酸–氢氧化钠缓冲液（0.05M）
1）pH4，邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：
精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至
1000ml。
2）pH7，磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)：
精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并
稀释至1000ml。
另补充：磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
3）pH9，硼砂标准缓冲液：
精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯
塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
常用缓冲溶液的配制方法
常用缓冲液的配制当缓冲液被稀释或浓缩时，pH也应不变。
其pH值应近似恒定不变，或当其中的离解的阳离子（K+、Na+）或阴离子（Cl-、Br-）被其它种类的离子替换时。
表1—4中给出了响应的配制方法，平衡阳离子为Na+，缓冲液的最终浓度为0.1mol/l，对于其它浓度的缓冲溶液或阳离子种类（通常K+）更好，表中的数据也可供参考。
较稀的或较浓的缓冲溶液，及包含有不同阳离子的溶液，其pH值会与表中的数据稍有出入。
在方法建立过程中，精确的流动相pH值往往并不重要，重要的是每次新配制的流动相的pH值与第一次基本相同（最好控制在±0.02范围内）。
注意，只有当缓冲溶液的pH在缓冲试剂解离常数pKIa±1范围内时，缓冲溶液才具有有效的缓冲容量（如乙酸盐的pKa=4.6，其适宜的pH范围为3.6—5.6）。
表1 低pH值（25℃）磷酸盐缓冲溶液的配制方法溶液A1：0.1M磷酸。
配制精确pH值缓冲液时，所用磷酸需滴定H3PO4的含量。
溶液A2：0.1M磷酸二氢钠溶液，称量13.8g NaH2PO4•H2O溶解于水中，定容于1L容量瓶中。
pH A1体积（ml）A2体积（ml）pH A1体积（ml）A2体积（ml）2.0 565 435 2.8 175 8252.2 455 5453.0 110 8902.4 345 6553.2 55 9452.6 250 750表2 不同pH值（25℃）醋酸缓冲溶液的配制方法溶液A1：0.1M醋酸溶液。
6.0g（5.8ml）冰醋酸溶于水中，定容到1L容量瓶中。
溶液A2：0.1M醋酸钠溶液。
8.2g C2H3O2Na（或13.6g C2H3O2Na•3H2O）溶解于水中定容到1L容量瓶中。
pH A1体积（ml）A2体积（ml）pH A1体积（ml）A2体积（ml）3.6 926 744.8 400 6003.8 880 120 5.0 296 7044.0 820 1805.2 210 7904.2 736 2645.4 176 8244.4 610 3905.6 96 9044.6 510 490表3 不同pH值（25℃）柠檬酸缓冲溶液的配制方法溶液A1：0.1M柠檬酸溶液。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M( Na2CO3)=52.994]。
4.6高氯酸标准滴定溶液
c（HClO4）=0.1mol/L
a)配制
量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20 mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。
b)标定
称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
c)计算
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c(HClO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：
b)标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
a)配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：