试验室认可用结果质量控制作业指导书内部比对试验室间比对期间核查假设检验
实验室内比对概念
在实验室环境中，"比对"是指通过对比实验结果、测量值或标准样品与已知参考值之间的差异，来验证仪器、方法或结果的准确性和可靠性的过程。
比对是质量控制的重要环节，用于评估实验结果的准确性、仪器的性能和实验室的能力。
实验室内比对通常包括以下几个概念：
内部比对（Internal Comparison）：内部比对是在实验室内部进行的比对，通常是通过同时测量已知样品和未知样品来进行。
通过比较已知样品的测量结果和已知参考值之间的差异，评估实验方法和仪器的准确性和稳定性。
标准品比对（Standard Reference Material Comparison）：标准品比对是将实验室的测量结果与标准参考物质的测量结果进行对比。
标准参考物质是由权威机构或标准化组织提供的具有已知特性和确定值的样品，用于验证实验室的测量方法和结果。
外部比对（External Comparison）：外部比对是将实验室的测量结果与其他实验室或认可的参考实验室的结果进行比较。
外部比对通常由第三方机构或认可机构组织，旨在评估实验室的能力和与其他实验室的一致性。
比对的目的是确保实验室的测量结果准确可靠，并验证实验方法和仪器的性能。
它有助于发现实验误差、系统偏差或仪器漂移等问题，并提供改进和校准的机会，以确保实验室的质量控制和质量保证体系的有效运作。
实验室如何实施期间核查
实验室如何实施期间核查实验室如何实施期间核查一、期间核查1、什么是期间核查期间核查是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查。
期间核查的目的是在两次校准(或检定)之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。
JJF 1069—2007《法定计量检定机构考核规范》中规定：“应根据规定的程序和日程对计量基(标)准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的可信度”。
期间核查实际是指：为保持测量仪器校准状态的可信度，而对测量仪器示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其在规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级内的一种核查。
也就是说，期间核查实质上是核查系统效应对测量仪器示值的影响是否有大的变化，其目的与方法同JJF 1033—2008《计量标准考核规范》中所述的稳定性考核是相似的。
2、期间核查与校准或检定的不同(1)校准或检定是在标准条件下，通过计量标准确定测量仪器的计量状态。
而期间核查是在两次校准或检定之间，在实际工作的环境条件下，对预先选定的同一核查标准进行定期或不定期的测量，考察测量数据的变化情况，以确认其校准状态是否继续可信。
(2)校准或检定必须由有资格的计量技术机构用经考核合格的计量标准按照规程或规范的方法进行。
期间核查是由本实验室人员使用自己选定的核查标准按照自己制定的核查方案进行。
(3)核查不能代替校准或检定。
校准或检定的核心是用高一级计量标准对测量仪器的计量性能进行评估，以获得该仪器量值的溯源性。
而核查只是在使用条件下考核测量仪器的计量特性有无明显变化，由于核查标准一般不具备高一级计量标准的性能和资格，这种核查不具有溯源性。
(4)期间核查不是缩短校准或检定周期后的另一次校准或检定，而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持其校准或检定状态进行的确认。
期间核查的目的是获得测量仪器状态是否正常的信息和证据。
在能够实现上述目的的条件下，希望用较少的时间和较低的测量成本。
工地试验室仪器期间核查作业指导书
工地试验室仪器期间核查作业指导书仪器设备期间核查作业指导书编制日期：2020年3月2日总则一、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保仪器设备在两次检定/校准间隔内，保持其准确可靠，特制定本程序。
二、适用范围适用于本试验室内的设备、参考标准及标准物质。
三、核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的；2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
四、核查方式1.使用有证标准物质或使用次级标准物质进行期间核查；2.以留样的再检测对比进行期间核查；3.以同样功能的设备比对来进行期间核查；4.试验室间比对进行期间核查；5.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查；6.其他有效的期间核查方式。
五、核查周期1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次；2.对其他，可根据实际情况酌情增加核查次数，但不得少于半年一次。
压力试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对本检测所的压力试验机、水泥恒应力试验机、抗折抗压试验机进行期间核查。
2.引用标准《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-20023. 原理依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081一2002对同一工艺成型的混凝土试验件进行抗压试验，用万能材料试验机同时和压力试验机进行抗压强度对比试验,从而判断所核查的压力材料试验机的计量性能是否正常。
4. 操作方法4.1 依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002 ,采用同一工艺，同一配合比，同时制作强度相同试验件6 个，按随机的方法分为 2 组；4.2 在两次检定周期的中间时期，将试件其中一组在万能材料试验机上进行抗压强度试验，另一组在压力试验机上进行抗压强度试验。
4.3 试验按下列要求进行：4.3.1试验按《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/150081-2002进行；4.3.3 每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
试验室认可仪器设备和标准物质期间核查控制方法
仪器设备、标准物质期间核查控制方法一、仪器设备期间核查1、适用范围为保证量值传递准确有效，在使用仪器设备周期检定的周期内，检验部门对仪器设备使用期间的各项参数进行测量，以保证仪器设备使用的测量参数能够符合标准的要求。
2、方法检验部门应按照仪器使用说明及标准的要求制定仪器设备期间核查操作规程，经审核后实施。
仪器设备期间核查严格按照操作规程的要求，应有2个检验人员以上同时在场，在符合仪器设备运行的环境条件下，对仪器设备按照仪器设备使用说明的要求进行操作，测量时使用经法定计量部门计量检定合格的测量仪器，记录仪器设备运作的各项参数，并在核查记录表上进行记录，签名确认。
3、核查周期仪器设备期间核查的时间应保证在仪器设备检定周期之间进行，每周期应保证至少1次。
4、相关文件1、《仪器设备期间核查操作规程》；2、《核查记录表》二、标准物质期间核查标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。
在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。
对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。
1、编制"期间核查程序（核查计划）、确定核查清单"。
实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。
每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。
核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。
2、标准物质核查间隔每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。
比对试验
比对报告
1、内容 比对试验结果报告的内容，一般包括： 目的； 开始时间和结束时间； 比对形式、检测项目、仪器设备、检测方法、参加人员等； 所用样品的描述； 检测原始记录；结果评价准则和评价结论； 结果异常时，应包括原因分析及整改措施要求； 评价人、审核人和批准人。 2、利用 比对实验结果分为满意和不满意：
比对试验
实验室计量术语
01 依据标准
03 比对分类 05 结果评价
目录
02 总体要求 04 形式内容 06 比对报告
比对试验，是指设置两个或两个以上的实验组，按照预先规定的条件就同一或类似的检测对象进行检测的组 织、实践和评价。
依据标准
比对试验是实验室质量控制和质量保证的重要措施。化学检测实验室利用比对试验进行内部质量控制和检测 质量评价。其依据主要是：
谢谢观看
RB/T208-2016 《化学实验室内部质量控制比对试验》； RB/T214-2017 《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》。
总体要求
1、实验室应根据年度质量控制计划的需要，制定用于内部质量控制的比对试验计划。 2、实验室用于内部质量控制的比对试验计划中，应明确各项比对试验的检测项目、比对形式、参加人员、预 计日期、结果评价准则、不满意结果的处置要求等。 3、进行比对试验时，要杜绝弄虚作假、结果串通或结果修正。 4、比对试验完成后，应对比对实验结果进行汇总、分析、评价，并形成比对试验报告。 5、实验室应针对比对试验中出现的问题进行原因分析，根据其对实验室出具检测结果的影响采取纠正措施、 预防措施或相应的改进措施。
形式内容
1、人员比对 人员比对试验是指在相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由不同的检测人员 对同一样品进行检测的试验。 2、方法比对 方法比对试验是指在相同的环境条件下，由相同的检测人员、采用不相同的检测方法对同一样品进行检测的 试验。 3、仪器比对 仪器比对试验是指在相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测人员，采用不同的检测仪器设备 对同一样品进行检测的试验。 4、留样再测 留样再测是指在尽可能相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测仪器设备，由相同的检测人员 对已完成的检测样品在其留样保存期间进行再次检测的试验。
实验室间质控比对样品检测作业指导书(现场采样与检测)
附件V4-3现场采样与检测作业指导书1 范围本作业指导书适用于本次甲醇和甲醛的现场采样与检测考核。
2 采样仪器的流量核查2.1各参加机构所用的流量计、空气采样器必须是经计量部门检定合格并在有效期内。
（注：比对时需携带相应仪器的检定证书供组织方检查）2.2核查前，各参加单位用自带的流量计将采样器调到规定的流量，甲醇为100ml/min，甲醛为200ml/min。
（注：参加机构需携带检定合格的流量计在现场对仪器进行流量自校准）2.3各参加机构将已调好流量的2台采样仪器交给组织方进行流量核查，流量核查合格的机构进行样品采集，流量不合格仪器不能参加样品采集。
2.4采样完毕后，各参加机构再把采样器交组织机构进行流量核查，查看采样后的采样器流量。
3 样品的采集3.1在实验室模拟现场空气，各参加机构连接好采样管（采样管和吸收液由各参加机构自带）对动态配气仪输出的气体进行采集，每次采样时间为15min，每次同时采集2支平行样品。
3.2采样原始记录用各参加机构自己的记录表格。
3.3采样人员采样时应穿着采样工作服，并佩戴个人防护用品，采样时还会考核采样人员操作的规范性（GBZ159中的相关内容）。
4 样品的运输和保存采样后，样品置清洁的容器内运输和保存，甲醇样品在室温下可保存7天，建议在7天内测定完毕。
甲醛样品在室温下可保存24h，在4℃冰箱内可保存3d，建议有条件的机构携带低温箱保存样品。
5 样品的测定方法采集的样品按各被测物的标准检测方法进行检测，甲醇用“甲醇的溶剂解吸－气相色谱法GBZ/T 160.48 (3)”、甲醛用“甲醛的酚试剂分光光度法GBZ/T 160.54(6)”。
6 结果报告6.1 检测结果的单位为mg/m3；结果保留3位有效数字（如0.125mg/m3；12.5mg/m3；125mg/m3）。
6.2 结果报告格式：参见“附表V4-3-1 现场采样检测结果报告表”，甲醇的采样地点记录为：九楼样品处理室，甲醛的采样地点记录为：十楼样品处理室。
一、期间核查作业指导书
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
实验室之间的比对
xxxxxx）。
1.7 比对参量：比对物品的示值基本误差。
1.8 比对时间： 2004年XX月XX日。
2. 比对测量条件和方法
2.1 比对依据和方法： (1)检定规程JJG596-1999《电子式电能表》。 (2)XXXX-XXX-2004《电子式电能表作业指导书》。 2.2 测量电压：50Hz， 220V。 2.3 测量的误差点(负载电流)为：分别在Imax(30A)，
实验室之间的比对/ 能力验证
中国计量科学研究院 陈成仁
参考实验室
xR ,UR
参加实验室
xL1 ,UL1
参加实验室
xL2 ,UL2
参加实验室
xLn ,ULn
参加实验室
xL3 ,UL3
实验室比对示意图
验证试验旨在利用实验室之间的比对试 验结果，评定各参加实验室的技术能力。实验 室之间比对要求比对测量应具有参考值，从而 可以对各参加实验室的测量结果进行评定。参 考值由参考实验室提供。
3. 比对测量结果比率值En计算
比对结果采用比率值En进行评定：
En
1 2 1 2
U21 U22
2U
式中，1是由第1组校验员测得的电能表（比对
标准）的基本误差，%。
U1是1的测量不确定度，置信概率95%。 2是由第2组校验员测得的同一台电能表（比对
标准）的基本误差，%。
U2是2的测量不确定度，置信概率95%。 U1=U2=U= 0.24%。
的实验室的En数一样。
测量水平较低，但是达到了其宣布的不确定度
表1 直流电压标准比对测量结果和En数
实验室代码 xLxR(V)
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检测结果质量控制作业指导AAAA检测目录1.质量控制分类 (3)1.1.内部 (3)1.2.外部 (3)2.质量监控方案的选择 (3)2.1.如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。
(3)2.2.如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。
(3)2.3.如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方法确认时，可选择方法比对。
(3)2.4.如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。
32.5.在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。
(3)3.质量监控过程中需要控制的因素 (3)3.1.时间 (3)3.2.样品 (3)3.3.方法 (4)3.4.设备 (4)3.5.环境条件 (4)4. 一致性判定方法 (4)4.1.假设检验 (4)4.2.Z比分数法 (7)4.3.稳健统计技术 (8)4.4.En 值法 (8)4.5.利用重复性限或复现性限 (9)5.比对报告的编制 (9)AAAAL-ZY-02-2013检测结果质量控制作业指导书1.质量控制分类1.1.内部人员比对设备比对方法比对利用标准物质进行检测留样再测结果不同特性相关性分析1.2.外部实验室间比对能力验证测量审核2.质量监控方案的选择2.1.如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。
2.2.如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。
2.3.如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方法确认时，可选择方法比对。
2.4.如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。
2.5.在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。
3.质量监控过程中需要控制的因素3.1.时间内部比对，应控制在尽可能短的时间内。
如果外部比对，应约定尽可能在同一时段检测。
3.2.样品均匀、稳定、数量一致。
尽可能选择同一批次的样品。
如果可行，应对样品进行均匀化处理。
外部比对需要运输或邮寄样品时，包装要能确保运输过程中不会使样品变质、损坏。
对于时间维度不稳定的样品，应尽可能缩短传递时间。
比对组织者应分发足够检测样品量。
3.3.方法如果不是方法比对，则确保使用同一方法。
3.4.设备经量值溯源、尽可能使用同样规格的设备。
3.5.环境条件确保满足检测方法、样品和仪器设备的要求。
4. 一致性判定方法4.1.假设检验4.1.1.适用情形重复检测，检测数据十个左右比较合适。
适用于人员比对、设备比对和两个实验室间比对。
4.1.2.方差检验：F检验当两个正态总体的方差相等时，样本方差的比例的抽样分布如下所述当正态分布总体O 2 =O 2时，型的抽样分布1 2s 22设由两个具有相同方差的总体中抽取的两个独立的样本容量分别为％和n2,则s2一s 22的抽样分布为分子自由度为％-1和分母为n2-1的F分布。
其中S］为标准差较大者。
1 2F分布不对称，而且F值永远不取负值。
任何F分布的形状取决于分子分母的自由度大小。
给定显著性水平。
，根据自由度V1,v2,由F表则查出F 1_a/2（ V1, v2）的临界值。
统计推断：若F<F1_a/2（ v1, V2 ）,则接受原假设H0 ,认为两总体（样品、实验室、检验员、仪器、方法等）方差是一致的。
F检验常用于方差齐性（一致性）的检验，即判断两批样品（两实验室、两检验员、两种方法、两种仪器等）的方差（精密度）是否一致，是否有显著性差异。
在95%的置信水平下，若前后两批经F检验没有显著性差异，则说明它们所代表的总体方差一致的假设是可信的。
4.1.3.均值检验大样本情形（n1三30, n2三30）Z检验；小样本情形（\<30或n2<30）t检验。
检验统计量：大样本情形H0:U1-U2=0Ha：u1-u2^0按正态分布，统计量为_ （-1 -无2）-（日-M 2）O 2 O 2'—1- + —2- n n1 12 。
1和。
2未知，可用抽样标准差Y S 2来计算检验统计量。
对于a _ 0.05,此时z a _ z 0025 _ 1.960。
2拒绝规则为如果z <-1.960或z > +1.960,则拒绝H小样本情形。
检验） i （工一三2）一（匕一日2） ---- 、, n + n其自由度为n 1+ 两个总体（正态）间的均值检验，即两个均值间的比较，它的统计量如上公式所示。
S t <t av 时，认为假设H 0： M =M 2可接受，即两种方法测定的结果（X ）没有显著性差异; 当t > t 二时，拒绝接受H ；即它们之间存在显著性差异。
注意在两总体比较之前，必须先进行方差齐性检验，只有在两总体方差一致 的情况下才能再进行均值检验（t 检验）。
0 拒绝H拒绝H 0.（n 一 1） s 2 + （n 一 1） s 2j 1、 （——十4.1.4.X2 检验X2检验适用于方差。
2或极差R2已知的情况。
即采用QC样品(标样)，检验实验室检测数据(5次以上)的方差是否达到了预定的精度。
建立统计假设H0：选择统计量：(n — 1)S2 Z (X -X)2X 2 = 1———或％2= ---- i一- (GB/T4889)O 2 O 20 0X2 = (n—1)R2其中R=2.46R (移动极差)(ASTM SC25)2R2 s由于极差与方差有一定的函数关系，因此以上两式是一致的。
给定显著性水平。
，由X2表查出临界值统计推断：X2 (v)<X2<X2 (y)则接受H。
a/21-a/2 0此类方法见于GB/T15483-1995 idt ISO/IEC 导则43-1997CNAS-GL02：2006统计处理和结果评价。
4.2. Z比分数法4.2.1.适用情形适用于五个以上人员或实验室间的比对。
4.2.2.统计量x - Xi S式中z. - x.的z -分数；X—样本均值S-样本标准差z-分数往往被称为标准化值。
1z |W 2 满意结果2<| z |< 3 有问题I z|N 3 不满意或离群的结果。
4.3.稳健统计技术适用情形：参加比对的统计样本量较大时。
如：CNAS或行业组织的能力验证。
见CNAS公布文件，本公司不在此讨论。
4.4.En值法4.4.1.适用情形适用于利用标准物质进行检测的情形。
（在仪器设备期间核查时，也可采用此法）适用于已知不确定度的两个实验室间的比对。
适用于留样再测情形。
（在仪器设备期间核查时，也可采用此法）当已知参比实验室的不确定度优于本公司，且无法获取具体不确定度值时，可以保守认为与本公司该结果的不确定度相等。
4.4.2.判定规则根据GB/T15483 —1995 idt ISO/IEC 导则43 —1997 及CNAS-GL02 ：2006 统计处理和结果评价，本中心数据处理依据的准则为E n值法:REF—式（1）、U 2 + U 2REF式中，x是实验室的测量结果X R E F是被测物品的参考值。
U是实验室获得认可的能力的扩展不确定度，U是参考值的扩展不确定度。
U和U REF的置REF信水平为95%。
若制<1则表明实验室的结果为满意，否则为不满意。
如果参与比对的实验室为CNAS 指定的实验室，且未取得参比实验室的测 量结果的不确定度，应假定其测量结果的不确定度小于中心。
取不确定度值与本 中心相等是保守的取值方案，于是上式可简化为如下：E = t __x JEF..n <2U其中x -本实验室测量值，X RE J 另一实验室的测量值。
为本中心 评定出的该项检测试验吉果的测量不确定度。
4.5. 利用重复性限或复现性限4.5.1. 适用情形当实验室对检测和测量的不确定度缺乏正确地评定，而用于该测量的标准方 法提供有可靠的重复性标准偏差。
和复现性标准偏差。
时，可采用该方法对测 量审核结果进行判定。
' R4.5.2. 判定规则: 根据ISO5725-6,实验室在重复条件下n 次测量的算术平均值7与参考值 N 之差厂口小于临界值CD ，则该实验室的测量结果可以接受。
0 b;0CD =上.底8o J 一（2.8o [-]2 R r I n J 7 _R |< 210 2—0 2 （j:0 R R r V n J若n=2,则（3）式为：5.比对报告的编制比对报告应包括: 目的样品来源及保证 检测方法 比对方案原理 比对时间安排 试验记录数据处理结论如果比对的检测结果异常时，还应包括原因分析及整改措施要求2评价人审核人批准人附原始记录。