铬酸钡分光光度法

铬酸钡光度法

1.方法原理

在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

2.干扰及消除

水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。

3.方法的适用范围

本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。

经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差%~7%；加标回收率%~%。

4.仪器

①比色管：50ml

②锥形瓶：250ml

③加热及过滤装置

④分光光度计

5.试剂

①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加

热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根。

②（1+1）氨水

③L盐酸溶液

④硫酸盐标准溶液：称取优级纯无水硫酸钠或无水硫酸钾，溶于少量水，置1000ml

容量瓶中，稀释至标线。此溶液含硫酸根。

6.步骤

①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中

②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、、、、、、及硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。

③向水样及标准溶液中各加1ml L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加铬酸

钡悬浊液，再煮沸5min左右。

④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应

重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

7.计算

硫酸根=(M/V)*1000

式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg）

V—取水样体积（ml）