冷冻干燥法制备复方蜂胶微胶囊粉末工艺的初探

・
４４・　《上海畜牧兽医通讯》２０１０年第１期　
冷冻干燥法制备复方蜂胶微胶囊粉末工艺的初探　
李文艳　吉　挺　岑　宁　
（扬州大学动物科学与技术学院　江苏扬州　２２５００９）　

紫苏，别名荏子、赤苏、红苏等，一年生直立草本植物，是　传统的中药。我国有悠久的种植历史，是卫生部首批的既是　食品又是药品的６０种物品之一。紫苏籽出油率３４％～　４５％，果实油名苏子油，苏子油在种植区内，群众早有食用习　惯…。近年来，由于紫苏籽油富含ａ一亚麻酸，成为国内外专　家研究的热点，在国外紫苏籽油已进人保健食品市场，联合　国粮农组织已宣布将其作为人类食物中的必要成分。　紫苏籽油中富含ａ一亚麻酸，而ａ一亚麻酸只能从外界　摄取，不能在体内合成，被称为必需脂肪酸。所以，紫苏籽油　的生理功能主要是ａ一亚麻酸的作用。主要表现在：降血脂、　预防脑血栓和心肌梗塞；降低血压；促进神经系统、脑和视网　膜的发育；提高脑功能和学习记忆；预防老年痴呆症和过敏　症；抗肿瘤作用【引。这些保健功能大致与蜂胶形成互补，如　果将蜂胶与紫苏籽油按合理的配方相互配合，生产复合蜂胶　产品，功效将会更为全面，市场价值更高。但目前尚未有相　关的产品或报道，因此对此产品的研究是有开拓意义的。　１试验材料与方法　１．１　试验材料　蜂胶：由扬州大学实验蜂厂提供。炒紫苏籽：购于扬州　众成堂药店。大豆分离蛋白（ＳＰＩ）：食品级，麦芽糊精（ＭＤ）：　食品级。大豆卵磷脂，羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ），石油醚（３０～　６Ｏ℃）均为分析纯。　主要仪器与设备：ＨＡ１２１—５０—０１超临界萃取装置，ＦＤ　５真空冷冻干燥机，ＮＤＪ一８Ｓ数字旋转黏度计，ＦＪ一２００一　ｓ数显高速分散均质机，Ｌｅｉｃａ生物显微镜，ＤＨＧ一９０７３ＢＳ～　Ⅲ电热恒温鼓风干燥箱，ＦＡ１６０４型分析天平，ＸＭＴＤ一２０４　数显恒温水浴锅。　１．２试验方法　１．２．１超临界蜂胶和超临界紫苏籽油的提取：（１）超临界蜂　胶的提取：蜂胶原胶一除杂一冷冻一粉碎一Ｃ。１超临界萃取　（２５　ＭＰａ，４６℃）。（２）超临界紫苏籽油的提取：炒紫苏籽一除　杂一粉碎一ｃ０＇为流体进行萃取（２０　ＭＰａ，４０℃）。　１．２．２乳化液的制备：　两种原料＋乳化剂一搅拌溶解一油相　、　｝一搅拌混合一均质　壁材＋稳定剂＋水一加热搅拌溶解一水相５　乳化液　将紫苏籽油加热至６０℃，加入超临界蜂胶，搅拌混合均匀，制　成油相（终温６０℃）。再将麦芽糊精加入温水中，待麦芽糊精　溶解完全呈透明色时，缓缓加人大豆分离蛋白，搅拌机搅拌　数次，加入ＣＭＣ，再搅拌数次，制成水相。在快速搅拌下，将　油相慢慢加人水相中，充分搅拌混合，搅拌机搅拌，均质。　１．２．３　冷冻干燥：将乳化液装人塑料培养皿（直径　＝　１５　ｃｍ）中，乳化液厚度不超过５　ｍｍ，然后放人冷冻干燥机中进　＊为通讯作者。　基金项目：国家蜂产业技术体系项目　ｎｙｃｙｔｘ一４３—５ｙ２５）和江苏省科技攻关项目（ＢＺ２００７３２１）资助。　行冷冻干燥，８　ｈ取出。　
１　２．４测定指标：（１）包埋率：包埋率是反映微胶囊产品品　
质好坏最重要的指标。准确称取２．０　ｇ微胶囊放人１００　ｍｌ　
三角烧瓶中，用４Ｏ　ｍＩ石油醚萃取，过滤，蒸干滤液，冷却后称　
重，即为微胶囊表面含油量。　
ｆｇＮ－￣（％　＝　箍　

（２）乳化稳定性：乳状液是多相分散体系，具有热力学不稳　
定，液滴有自动聚结的趋势。乳状液不稳定方式有多种表　
示，如分层与沉降、絮凝或聚集、聚结、变型、破乳等，并且乳　
化液的稳定性在一定程度上也反应了均质效果的好坏【３］。　
将壁材、芯材、水、乳化剂混合后高速（８　０００　ｒ／ｍｉｎ）分散　
２　ｎｌｉｎ　２次，取一定量的乳化液于２５　ｍＩ具塞量简中，静置　
２４　ｈ，读取游离水层的体积。　

乳化稳定性（％）　堋％　乳化液总含水量（ｒｎＪ）　
（３）黏度：大量的实验表明，微胶囊制备过程中，物料的固性　
物含量越高越有利于微胶囊壁材的快速形成，有助于芯材的　
包埋，但乳液中固性物含量升高，会使乳液粘度增加，影响后　
续实验的顺利进行，因此要控制粘度在一定范围内。测定方　
法：用旋转黏度计测定，转子转动１５　ｓ后读数。　
２结果与分析　
２．１壁材比例对微胶囊化的影响　

表１　壁材比例对微胶囊化的影响结果　

表１中列出了ＳＰＩ：　＝０．５：１、０．８：１、１：１、１．２：１、１．５：ｊ时　
的黏度值、乳化稳定性值和包埋率的测定结果。从表１中我　
们可以看出：随着大豆分离蛋白（ＳＰＩ）用量的增加，乳化液的　
黏度是逐步上升的，但乳化稳定性大致是逐步下降的。　
２．２　工艺参数对微胶囊化的影响　

表２正交试验因素水平表　
《上海畜牧兽医通讯》２０１０年第１期　・４５・　
微生物发酵床饲养肉猪对比试验　
李建芬　顾春梅　俞坚群　蔡翼虎　沈建秋　
（浙江省桐乡市畜牧兽医局　浙江桐乡　３１４５００）　

微生物发酵床式养猪，具有除臭节能、省粮灭害、抗病促　
长、废物循环利用、省事简单方便等诸多优点，深受欧美等国　
际养殖业界的欢迎，我市正在逐步推广。本试验以常规养猪　
模式为对照，以不同发酵方式的发酵床和饲喂不同类型饲料　
组合饲养肉猪为处理组，通过比较不同饲养方式猪的生长速　
度、健康状况、饲料报酬、环境污染程度、养殖效益等指标，筛　
选出猪生长速度快、病害及污染少、效益好的发酵床和饲料　
的最佳养殖组合，为推广适合我市微生物发酵床式养猪方式　
提供科学数据，并为发展清洁养猪、养殖排泄综合治理提供　
途径。　
１材料和方法　
１．１　试验动物　
杜长（大）加三元猪。出生日龄在９９～１０９　ｄ，生长发育　
良好，体重接近的断奶仔猪３２头。　

１．２　实验茵剂　
Ａ组热发酵床发酵菌剂，Ｂ组热发酵床发酵菌剂，Ｃ组冷　
发酵床发酵菌剂。　
１．３试验地点和时间　
试验地点：桐乡市崇福镇联丰生态养猪小区。预试期：　
２００８年１１月１４日～１１月２３日，试验期：２００８年１１月２４　
日～２００９年３月１４日。　
１．４试验方法　
１．４．１　分组：本试验共分四组，分别为Ａ组热发酵床、Ｂ组　
热发酵床、Ｃ组冷发酵床和Ｄ对照组。四个组都为８头（公　
母各半），随机分配的猪，每组猪的初始重无显著差异。皆饲　
养在同一幢猪舍，温度、湿度、饲养员相同。基础饲料为嘉兴　
同兴饲料有限公司生产的肉猪全价料。见表１。　

表３正交实验结果表　

由表３可以看出，正交试验结果通过极差分析得到极差　
顺序为乳化温度＞均质转速＞均质时间。说明在影响微胶　囊化的三个参数中，乳化温度的影响最大。混合微胶囊粉末　制备的最适工艺参数为：乳化温度６０℃，均质时间６　ｍｉｎ，均　质转速４　０００　ｒ／ｒａｉｎ。　３讨论　３．１壁材比例对乳化液性质及成品品质的影响　３．１．１壁材比例对乳化液黏度的影响：壁材比例对乳化液　黏度的影响与试验中所选用的壁材本身的性质有关。本试　验选用的壁材为大豆分离蛋白和麦芽糊精。麦芽糊精是一　种低黏度、高浓度的壁材，在微胶囊制备中主要起填充作用；　而大豆分离蛋白具有凝胶性，温度稍低就变为形如布丁的状　态，这使大豆分离蛋白具有较高的黏度和可塑性。故随着大　豆分离蛋白比例的增加，黏度值不断上升。　３．１．２壁材比例对乳化稳定性的影响：从表１中可以看出：　随着大豆分离蛋白用量的增加，乳化稳定性大致呈现下降趋　势。乳化稳定性的变化常常会受到黏度的影响，如：黏度值　上升达到一定的值，就会给乳化均质带来困难，这样乳化液　中或多或少会残留一些尚未溶解的壁材或芯材，乳化稳定性　就差；黏度值过低，壁材不能很好地将芯材包裹住而下沉这　样也会引起乳化液的不稳定。从表１中可以看出，麦芽糊精　用量越大，乳化稳定性越好。这可能跟麦芽糊精在水中极于　溶解有关。　３．２微胶囊制备的工艺参数　乳化温度、乳化时间和均质速度是影响微胶囊化工艺的　重要指标。通过表３可以看出，极差顺序为乳化温度＞均质　转速＞均质时间。说明在影响微胶囊化的三个参数中，乳化　温度的影响最大，均质转速与均质时间的影响小些。另外，　从表２中还可以看出，并非均质转速上升，微胶囊包埋率就　高。这可能和高转速引起破乳有关。　３．３　冷冻干燥代替喷雾干燥制备微胶囊的可行性　试验中，我们采用冷冻干燥来制备微胶囊，制备出的产　品呈均匀的粉末状、有浓郁的超临界蜂胶和紫苏籽油香味，　在水中的溶解度达到９２．７％。而传统的冷冻干燥在制备粉　
末的过程中要经历高温这一过程，这无疑会对原料中的一些　
功效成分产生破坏。并且，喷雾干燥对乳化液的黏度以及固　
形物浓度都有要求，黏度一旦高了，就会堵塞喷嘴，使试验无　
法进行Ｈ　Ｊ，而冷冻干燥没有这些要求。　
由于试验时间仓促，只从理论上解释了冷冻干燥优于喷　
雾干燥的理由，在接下来的试验中可以对比这两种制备方法　
对成品成分的影响，从而进一步得出结论。　
参考文献　
［１］赵德义，徐爱遐，张博勇，等．紫苏籽油的成分与生理功能的研究　
［Ｊ］．河南科技大学学报（农学版），２００４，（２）：４６～４７．　
［２］张连富，李明，李冀新．亚油酸的微胶囊化研究［Ｊ］．中国油脂，　
２００６，７（７）：５７．　
［３］方景岩．番茄红素微胶囊的制备［Ｄ］．大连理工大学硕士学位论　
文，２００５，６：２７．　
［４］赵怡红，左银虎．真空冷冻干燥技术在食品加工中的研究和应用　
综述［Ｊ］．常州工程职业技术学院学报，２００７，（３）：２０～２１．