纳米Fe3O4磁流体的制备

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纳米Fe3O4Magneticn...

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纳米Fe3O4Magneticn...纳米Fe3O4 Magnetic nanoparticles-ICG吲哚菁绿修饰的四氧化三铁磁性纳米颗粒1.Fe3O4磁性纳米颗粒的制备:常温下将2.16gFeCl3·6H2O溶解于100ml去离子水中,在氮气保护下加入Na2SO3溶液,磁力搅拌15min,快速加入5ml质量分数为25%-28%的浓氨水,溶液迅速变黑,在60℃油浴中反应30min,然后逐滴加入0.3g的柠檬酸,调节温度值80℃,反应1h,之后冷却至室温,沉降磁球,用丙酮和去离子水清洗磁球数次,最后在去离子水中超声分散,得到的就是稳定的Fe3O4磁性纳米颗粒。

2.油相Fe3O4磁性纳米颗粒的制备:在磁性材料合成中,油酸是以后总常用的纳米颗粒稳定剂。

采用热解油酸铁复合物制备Fe3O4磁性纳米颗粒,并通过透射电子显微镜(TEM),X-射线粉末衍射仪(X-RD)和振动样品磁强计(VSM)对其进行表征。

得到的Fe3O4磁性纳米颗粒呈球形,在室温下具有超顺磁,并且由于油酸的稳定作用,纳米颗粒在正己烷等非极性溶剂中具有良好的分散性。

3.Fe3O4@SiO2纳米粒子制备:以O P-10,正丁醇,环己烷和浓氨水分别作为表面活性剂,助表面活性剂,油相和水相,按一定的比例混合配成微乳液体,剧烈搅拌,再依次加入酸洗处理过的Fe3O4胶体溶液和TEOS,反应完成后使用体积比为 75 %的丙酮水溶液破乳,静置分层后,去除上清液,对下层沉淀物用乙醇清洗数次,最后得到Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子。

相关产品:ICG ADIBO吲哚菁绿修饰的ADIBOICG-Streptavidin吲哚菁绿标记链霉亲和素ICG-SADSPE-PEG-ICG二棕榈酰磷脂酰乙醇-聚乙二醇-吲哚菁绿ICG dichlorotriazine吲哚菁绿标记的二氯三嗪ICG hydrazide吲哚菁绿-酰肼ICG-PEG4-alkyne吲哚菁绿-四聚乙二醇-炔烃ICG Avidin吲哚菁绿标记的亲和素ICG-PEG-DBCO吲哚菁绿-聚乙二醇-二苯基环辛炔ICG-PEG-PLGA吲哚菁绿-聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物ICG-PEG-PCL吲哚菁绿-聚乙二醇-聚己内酯ICG-PEG-PLA吲哚菁绿-聚乙二醇-聚乳酸OPSS-PEG-ICG邻二硫吡啶-聚乙二醇-吲哚菁绿PEI-PEG-ICG聚乙烯亚胺-聚乙二醇-吲哚菁绿C18-PEG-ICG18碳烷基链-聚乙二醇-吲哚菁绿Cholesterol-PEG-ICG胆固醇-聚乙二醇-吲哚菁绿本文由QiyueLh整理,2022年6月9日。

超顺磁性磁流体制备及工艺优化

超顺磁性磁流体制备及工艺优化

241 概述随着科技发展,纳米材料在光、电、磁、热等方面上表现优异的性能,成为目前研究热点之一[1]。

其中磁性Fe 3O 4纳米材料以其独特的理化性质比如:粒径小、比表面积大、磁性敏感以及超顺磁性(10~30 nm)[2]等,广泛应用于磁流体、磁性催化剂、磁记录材料等工业领域[3,4]。

同时也可用在细胞分离、DNA提取、靶向载药、肿瘤热疗、磁共振成像等生物领域[5,6]。

目前制备磁性Fe 3O 4纳米颗粒常用方法有:化学共沉淀法[7],高温热分解法[8],微乳液法[9],水热法[10]]等。

化学共沉淀法是制备磁性Fe 3O 4纳米颗粒的一种简单便捷方法。

通常将一定比例的Fe 3+和Fe 2+盐溶液在惰性气体保护下加入碱溶液,或者将碱溶液加入到一定比例的Fe 3+和Fe 2+盐溶液,反应一般在室温或者加热条件下进行,反应方程式如下:Fe 2+ + 2Fe 3+ + 8OH - Fe 3O 4 +4H 2O化学共沉淀法制备Fe 3O 4纳米颗粒因制备条件温和、工艺简单、工艺流程短、成本低设备简单且产量高因而被广泛采用[11]。

但是颗粒尺寸较差,表面性质以及形貌可控性一般。

在共沉淀法形成Fe 3O 4纳米颗粒的过程中,由于反应速度较快,爆发性的成核后伴随缓慢的晶体生长过程,使得成核与结晶过程难以分离,导致Fe 3O 4纳米颗粒间存在严重的团聚现象,同时产物粒径分布范围较宽,针对上述共沉淀出现现象,通常科研人员对其制备Fe 3O 4纳米颗粒进行改性处理[12]。

本文通过化学共沉淀法制备了Fe 3O 4纳米颗粒,再结合油酸进行改性制备了超顺磁性Fe 3O 4磁流体。

通过对制备过程以及后续洗涤过程优化,本文所制备的Fe 3O 4磁流体,颗粒规则为球状结构、粒径小、分散均匀且无团聚现象。

同时具有超顺磁性,样品矫正力为0,矫顽力为16.3 Oe,表明所制备的磁流体磁性能良好。

2 实验过程2.1 实验试剂与仪器本文所用试剂与仪器如表1、2所示,实验用水均为去离子水。

Fe3O4纳米颗粒的制备及如何制成磁性强、单分散性好颗粒的研究-文档资料

Fe3O4纳米颗粒的制备及如何制成磁性强、单分散性好颗粒的研究-文档资料
但我觉得浓度也不是越大越好基于lamer的瞬间成核晶核缓慢生长理论浓度要大于等于瞬间成核时的浓度但也不能过大的高于此浓度临界点从金属纳米材料生物效应与安全效应一书中我理解到纳米要在溶液中形成纳米胶体这种状态反应原料的浓度是有一个上限的临界点的所以上面的浓度对反应的影响应该在一个上界和一个下界之间才有效而且浓度也不是越大就越好的
18
影响共沉淀法的因素:
影响因素:
溶液浓度 反应时加入的2价铁离子 和3价铁离子的比
碱性反应中所控制的PH 值
反应过程中温度的控制
反应时间
另外:同一方法不同的人做出来的效果也不一定相同
19
对浓度影响的讨论:
晶粒大小与浓度的 一般示意图如右图
(截自南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所 徐 华蕊 、李凤生、陈舒林、宋洪昌,《沉淀法制备纳米级 粒子的研究》一文中)
School of Chemistry and Chemical Engineering
Fe3O4纳米颗粒的制备及如何制成磁性 强、单分散性好颗粒的研究
杨文清 11208120 指导老师:张宇老师 2011.04.01
1
提纲:
制备磁性 Fe304纳米粒 子的意义
磁性Fe3O4纳 米粒子的应时间愈短, 粒子粒径愈小, 分布愈窄, 但在通常情况 下, 粒度分布很快进入“ 自保” 分布形式即表观为不同 时间的粒度分布形状相似, 且与初始浓度分布无关, 不易 控制。实际过程中存在着胶体粒子的老化现象,保持适当 反应时间可使粒度分布相对变窄。
26
对温度的讨论:
温度对晶粒的生成和长大都有影响。由晶粒生成速度方程 和过饱和度与温度之间的关系(当溶液中溶质含量一定时, 溶 液过饱和度一般是随温度的下降而增大)可知, 当温度很低时, 虽然过饱和度可以很大, 但溶质分子的能量很低, 所以晶粒的 生成速度很小。随着温度的升高, 晶粒的生成速度可以达到极 大值。继续提高温度, 一方面引起过饱和度的下降, 同时也引 起溶液中分子动能增加过快, 不利于形成稳定的晶粒, 因此晶 粒的生成速度又趋下降。同时由于晶粒生成速度最大时的温 度比晶粒长大最快所需要的温度低得多, 所以在低温下有利于 晶粒的生成, 不利于晶粒的长大, 一般得到细小的晶体。相反, 提高温度, 降低了溶液的粘度, 增大了传质系数, 大大加速了晶 体的长大速度, 从而使晶粒增大。

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料

共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。

它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级,例如:磁单畴尺寸,超顺磁性临界尺寸,交换作用长度,以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级,当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现反常的磁学性质。

纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。

一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐(Fe2+)和三价铁盐(Fe3+)按一定比例混合,加入沉淀剂(OH—),搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子,反应式为:Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为:Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量,即[Fe3+]:[Fe2+]=1.75:1此外,溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

三、实验试剂与仪器试剂: FeCL3。

6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器:恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机(强磁磁铁)100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1.称取13.90g FeSO4.7H2O,用一定的蒸馏水溶解,于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液,置于65。

纳米Fe3O4磁流体的制备及其影响因素研究

纳米Fe3O4磁流体的制备及其影响因素研究

1. m,F — 63n rI R图谱 中 1 9 、1 3 296c 等处的吸收峰很强烈 ,这充分说明该纳米粒子被油酸很好地包覆 ;选 3 6和 2 m 5 7 择油酸作为表面活性剂 ,起到表面改性 和萃取出纳米粒子的作用;制得的油酸包覆纳米 F , 粒子能够稳定分散 于有机 eO
Ab ta tTh e g ei trfu d s p e a e t i ud- h s o rcp tt n By u i g oec a i o te t sr c : e F 3 ma n tc wae i swa r p rd wi lq i p a ec p e i iai . sn l i cd t ra O4 l h o
溶剂中。


关键词 :纳米 F eO ;磁流体 ;油酸 ;表 面改性
中图分 类 号 :T 18 1 文献 标 识 码 :A 文章 编 号 :05 0 5 (0 6 1 17— Q3. 24—Pr pa a i n a fe to no ie t y o e r to nd Ef c fNa sz d
维普资讯
20 0 6年 1 0月
润滑与密封
LUBRI CAT【 ON ENGI NEERI NG
Oc. 0 6 t2 o
第 1 0期 ( 总第 12期 ) 8
N . 0 ( eilN . 8 ) o 1 sr o 1 2 a
纳米 F 4磁 流体 的制 备 及 其 影 响 因素 研 究 eO
me tt e c aa trz t n Wa eemi e y FT-R d HRT n ,h h ce ai s d tr n d b r i o I a n EM . s l h w h tt e a e a e sz ft e p e a e u e Re u t s o t a h v r ie o h rp d c b s g r cy tln n e s 1 . m ;h to g a s r ii t15 3、 3 d 2 9 6 e rsa a o F 3 i 6 3 n t esr n b opt t a 9 17 6 a 2 m i T-R p cr h wst a e O4 v y n n FrI s e tas o h tF 3 O4 n o atee i o td b li cd; e p p e e a o a t l o td b li cd C e d ta td se dl n 0 . n a p ril s c ae y oec a i T r a d F 3 n h e r O4 n p ri e c ae yoec a i a b erce ta i i r e n y g i u d . n a e f is l

11.3 磁性Fe304纳米粒子的制备方法

11.3 磁性Fe304纳米粒子的制备方法

磁性Fe304纳米粒子的制备方法通过化学方法可以获得各种结构和成分的磁性纳米颗粒,在最近的十年内,人们致力于研究磁性Fe304纳米粒子的制备途径,发现了很多制备高质量磁性Fe304纳米粒子的方法,常见的方法有共沉淀法、热分解法、化学还原法、微乳液法、水热法等。

事实上,有效的制备方法不胜枚举,以下选取典型的制备方法做简要介绍。

1 共沉淀法共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。

共沉淀法有两种:一种是Massart水解法,即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液中,铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成磁性铁氧体纳米粒子。

另一种为滴定水解法,是将稀碱液滴加到一定摩尔比的三价铁盐和二价铁盐混合溶液中,使混合液的pH值逐渐升高,当达到6~7时水解生成磁性Fe304纳米粒子。

Fried等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl3与FeCl2的混合溶液中得到纳米Fe304粒子,并使用油酸对其表面进行修饰,得到了平均粒径为2 nm的Fe304颗粒膜;Sun等人采用部分限制共沉淀法,只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7-13 nm的纳米Fe304粒子:Anbarasu等人将乙二胺水溶液缓慢滴加到FeCl3、FeCl2以及PEG的混合溶液中,室温下剧烈搅拌反应3h制得PEG包覆的Fe304粒子。

总的来说,共沉淀法所制备的产品纯度高、反应温度低、颗粒均匀、粒径小、分散性也好。

但此法对于多组分来说,要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件,因而工艺具有一定的局限性。

2 水热法水热法是指在特制的密闭反应容器里,以水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的前驱体物质溶解,从而使其反应结晶的一种方法。

一般情况下,水热法制备的磁性Fe304纳米粒子的粒径相比共沉淀法制得的要大。

总结氨基化二氧化硅包四氧化三铁80nm,10种常见制备Fe3O4的方法

总结氨基化二氧化硅包四氧化三铁80nm,10种常见制备Fe3O4的方法

总结氨基化二氧化硅包四氧化三铁80nm,10种常见制备Fe3O4的方法今天小编瑞禧整理并分享关于总结氨基化二氧化硅包四氧化三铁80nm,10种常见制备Fe3O4的方法:制备四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒的方法多样,下面列举了一些常见的制备方法:共沉淀法:将Fe2+和Fe3+离子在碱性溶液中共沉淀,然后还原得到Fe3O4纳米颗粒。

水热法:在高温高压水热条件下,将铁盐与还原剂在水中反应,形成Fe3O4纳米颗粒。

溶剂热法:将有机溶剂中的铁源与还原剂反应,生成Fe3O4纳米颗粒,之后纳米颗粒从溶剂中分离出来。

热分解法:将含有铁的有机化合物在高温下分解,生成Fe3O4纳米颗粒。

共溶剂热法:将铁源和有机溶剂一起加热,在高温下反应生成Fe3O4纳米颗粒。

微乳法:在水/油的微乳体系中,通过化学反应得到Fe3O4纳米颗粒,微乳体系提供了适合纳米颗粒生长的小空间环境。

胶体化学合成法:利用胶体化学方法,通过在溶液中控制铁离子的核生成和生长,形成Fe3O4纳米颗粒。

电化学法:利用电化学沉积或电化学氧化还原反应,在电极上制备Fe3O4纳米颗粒。

微波辅助法:在微波辐射下,通过化学反应合成Fe3O4纳米颗粒,微波加速了反应速度。

激光烧结法:利用激光烧结技术,将铁粉或铁化合物激光加热到高温,形成Fe3O4纳米颗粒。

纳米材料因其特别的物理、化学和生物性质,在生物医学、环境监测、信息科技等领域中得到广应用。

四氧化三铁(Fe304)因其良好的磁性、合成简便和生物相容性等特点,成为了研究和应用的热点材料之一。

尤其是超顺磁性Fe3O4纳米粒子,因其良好的磁响应性能和分散性,成为了药物传输、生物成像的理想载体。

在生物医学中,纳米粒子的应用需要满足一定的生物相容性和稳定性。

因此,表面修饰成为了超顺磁性Fe3O4纳米粒子应用研究中的重要环节。

以上来源于文献整理,如有侵权,请联系删除,RL2023.10。

fe3o4纳米微粒的制备及特性

fe3o4纳米微粒的制备及特性

fe3o4纳米微粒的制备及特性
结构分析表明,Fe3O4纳米微粒的制备的过程一般有以下几个步骤:
1.重金属介质的制备:以合适的重金属(Fe3+)和六价金属(Fe2+)混合,经热处理后形成重金属介质。

2.制备Fe3O4纳米悬浮液:将重金属介质放入溶剂中,经过研磨、超
声处理和萃取等步骤获得Fe3O4纳米悬浮液。

3.热处理过程:将Fe3O4纳米悬浮液一起放入特殊设备或容器中,再
经过高温热处理处理,形成Fe3O4纳米微粒。

热处理后,Fe3O4纳米微粒具有较高的磁化率、尺寸均匀性、抗腐蚀
性和抗腐蚀性等特性。

它们对于化学反应有抑制作用,可用于抗菌和抗病
毒等抗生物活性应用。

此外,由于Fe3O4纳米微粒具有超磁性特性,可用
于磁性材料、高磁性储存介质和磁性传感器等方面的研究和应用。

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化学化工学院材料化学专业实验报告
一、预习部分
1、纳米磁流体的性质和应用
纳米磁性液体是纳米铁磁性微粒在表面活性剂的包覆下,稳定地分散在液体
中而形成的一种胶体体系。同时既具有固体磁性材料的磁性,又有液体的流动性。
它是由lOnm以下的纳米级的强磁性微粒高度弥散于某种液体中所形成的稳定的
胶体体系。磁性液体中的磁性微粒非常小,以致在基液中呈现混乱的布朗运动。
这种热运动足以抵消重力的沉降作用以及削弱粒子间电磁的相互凝聚作用,在重
力和电磁场的作用下能稳定存在,不产生沉淀和凝聚。 纳米磁性流体由基载液、
磁性微粒和表面活性剂构成。

1.1 纳米磁流体的性质
纳米粒子粒径小,比表面积大、表面能大,但粒子不稳定极易团聚而不能发
挥纳米材料的特性。对于磁性纳米粒子来说,目前最长使用的方法使制得纳米磁
流体。磁流体是近40年来发展起来的一种液态磁性材料,是指磁性超微粒子经
表面活性剂包裹,高度分散在载液(极性溶液或非极性溶液)中形成的胶体溶液。
组成磁流体的磁性料子主要是Fe3o4,Fe3N,Fe,Co,Ni等金属微粒及其合金,载液
包括水、甲苯、合成酯、卤化烃等。

纳米磁流体是纳米磁性粒子包覆表面活性剂后均匀分散于各种基液中形成
的一种独特的液态纳米材料。纳米粒子因为粒子间具有很强的排斥力而稳定崔在
于液体中形成纳米磁流体。它具有磁性和流动性,是一种新型的功能材料,是有
磁性颗粒,稳定剂(表面活性剂)和载液3部分组成,具有其他常规和高技术材
料都不具备的优异性能。

纳米磁性流体的分类
迄今为止,对磁性液体还没有系统的分类方法,从行业角度有以下四种分类
方法。
(1)按照磁性颗粒的种类进行划分。一般可以分为以下几类,即铁氧体磁性
液体、金属磁性液体、合金磁性液体、氮化铁磁性液体以及掺杂磁性液体等。

(2)按照载液的种类进行划分。常见的有水基、烃基、有机化合物基、煤油
基、酯基和水银基磁性液体等。也可按分散剂种类划分,如油酸磁流体、丁二酸
磁流体和氟醚酸磁流体等,但此分类方法很少见。

(3)按应用领域进行划分。常见的有密封用磁流体、润滑用磁流体、医用磁
流体、扬声器磁流体、印刷打印用磁流体和能量转换用磁流体等。

(4)按性能指标进行划分。一般可分为低粘度和高粘度磁流体、低挥发损失
和高挥发损失磁流体、高饱和磁化强度和低饱和磁化强度磁流体、重磁流体和轻
磁流体等。

1.2纳米磁流体的应用
磁流体既具有固体的磁性,又具有液体的流动性,在航空航天、电子、化工、
机械、能源、冶金、环保、医疗等领域具有广阔的应用前景。

磁流体具有固体的磁性和液体的流动性,在磁场作用下显示出优于其他磁性
材料的优良性能,广泛应用于非磁性材料的分选:旋转轴的密封与润滑:大面积
水域污染浮油的清除与回收:电声器件功率的增强等方面。磁流体根据分散相的
不同分为水基和有机基磁流体,水基比较简单也研究普遍,而有机基磁流体相对
复杂。
1.2.1 磁性液体分离
利用磁性液体的表观比重随外磁场强度能发生变化的性质。制成磁性液体分
离器,用来分离不同比重的非磁性矿物质。通过改变磁场强度,使不同比重的非
磁性矿物质分离开来。
1.2.2 磁性液体阻尼器
在许多场合,要求步进马达高精度地精密运动。为了消除震荡而变为平滑的
运动,仅需将少量纳米磁性液体注入磁极的间隙中。磁性液体可改善步进马达的
性能.与一般阻尼介质相比优点在于可借助外磁场定位嘲。两种方法:(1)直接
把磁性液体注入到以永磁体作转子的马达中;(2)附加一个磁性液体阻尼器。
1.2.3 环境保护
利用磁液的“比重”随磁场变化而变化的特性。可以对各种有色金属颗粒进
行分选。测定某种未知金属物质的比重。还可以回收大型油轮压舱水的废油及扩
散在海面上的石油。为防止对自然环境的污染做出贡献。
1.2.4医疗卫生方面
磁液在医疗卫生方面的作用也日益受到人们的重视。将某些药物混在对人体
无害的磁液中,直接注入患处,在外磁场的作用下,磁液将药物聚集在病灶部位,
从而达到治疗的目的。国外现已将磁液用于治疗癌症.以小剂量药物便可以达到
较高的疗效,同时也减轻了病人的痛苦.英国医学家使用磁性液体成功地查找到
生物体群落的最小单位,诸如哮喘病毒等等,其能够对这些最小群落进行调整。
国内现已用铁氧体制成的磁性液体,对X射线吸收性也十分优异,其在胃液中停
留的时间长、较少被稀释溶解。用来进行X射线造影要比传统的硫酸钡造影剂有
着更好的粘着性,因此倍受青睐。
1.2.5航天航空方面
磁液既有优良的吸波特性,又有良好的吸收和耗散红外线的性能,加之比重
轻,应用在隐身方面有明显的优越性。这种材料还可以与驾驶舱内信号控制装置
相配合,通过开关发出干扰,改变雷达渡的反射信号,使波形畸变,或者使波形
变化不定,能有效地干扰、迷惑雷达操纵员。达到隐身目的。

1.3磁流体的制备方法
磁流体的制备途径主要有两种:一是首先制备出磁性粒子,然后用表面活性
剂包裹;二是磁性粒子的制备与表面活性剂的包裹同时进行。
第二种方法虽然有利于阻止磁性粒子的团聚、提高磁流体的稳定性,但也会
使溶液中其它离子或杂质包裹进去,难以去除,难以清洗,所以本实验采取第一
种方法。
二、实验部分

(1)实验目的
(1)掌握制备纳米Fe3O4磁流体的方法;
(2)掌握磁流体相关概念,了解磁流体研究最新动态;

(2)实验原理
在众多制备纳米Fe3O4的方法中,共沉淀法因为方便快捷、产率高、易于
控制而被普遍采用。普通的共沉淀法制备的Fe3O4粒子的平均尺寸在7—20nm
之间,且粒径分布较宽,通过表面处理后能够分散在酸性或碱性溶液中。
为了在反应中控制生成颗粒的大小,本实验利用柠檬酸来控制Fe3O4微晶
的生长,制备出平均粒径小于5nm的Fe3O4粒子;同时柠檬酸根又作为分散剂
使Fe3O4粒子分散在水中形成胶体,该体系能够在PH>4的水相环境中稳定存
在。

(3)实验药品和仪器
设备:磁铁(多个),烘箱等
药品:FeCl2.4H2O,FeCl3.6H2O,氨水,肼(联胺),柠檬酸, 丙酮,去离
子水
(4)实验步骤
采用共沉淀法,以FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O为原料,制备Fe3O4纳米颗
粒。这是一个经典的合成过程。
1、5 mL的氨水和2 mL肼(联胺)溶解在50 mL二次去离子水中。
2、1g FeCl2.4H2O和2.7g FeCl3.6H2O的20 mL水溶液混合物逐滴加上述溶
液中,并在90 oC搅拌30分钟。
3、4g柠檬酸溶解到10 mL水并滴加到上述溶液中,同时在90 oC搅拌1.5
小时。反应液冷却到室温,产品采用磁分离手段收集起来,并分别用水和丙酮洗
三次。
4、最后,在30 oC真空干燥12小时,即可获得柠檬基团修饰的Fe3O4磁
性纳米颗粒。把Fe3O4纳米颗粒重新分散到水里,即可形成磁流体。
三、实验结果分析
1、实验现象
(1)FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O的20 mL水溶液混合物逐滴加入时,产生
少量黑色颗粒物。
(2)在用磁铁检验Fe3O4磁性流体稳定性时,发现其有明显的吸引力,说
明制得的Fe3O4磁性流体效果较好。
(3)实验结果不是非常理想,最终的产物较少。
2、实验心得
(1)此次实验较为简单,但是必须注意各个反应物的加量必须准确以及加
热温度的准确控制,确保实验顺利完成。
(2)流程中涉及到反应温度、溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例(浓度)、
搅拌速度、溶剂的配比等对产物纳米级Fe3O4粒径大小有影响。一定要准确控制
好各个步骤,得到合适的产物。
(3)实验结果不是非常理想,最终的产物较少。可能是由于反应不均匀不
充分,对反应产生了较大的影响。陈化后,用去离子水洗产物,可能存在清洗不
彻底的情况。
(4)实验注意事项:
1. 温度的控制要尽量的准确,波动范围不能过大。
2. 实验过程中搅拌尽量不要中途停止。

四、思考题

(1)制备反应过程,是氯化铁、氯化亚铁在氢氧化钠溶液中生成四氧化三
铁、水、氯化钠;根据电荷守恒可写出该方程式;
答:生成Fe3O4的反应物为Fe2+、Fe3+和OH-,根据电荷守恒可写出该方程
式为:Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4+4H2O,
故为:Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4+4H2O;
(2)由上述分析可知,影响纳米级Fe3O4粒径大小的因素有?
答:流程中涉及到反应温度、溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例(浓度)、
搅拌速度、溶剂的配比等对产物纳米级Fe3O4粒径大小有影响。

(3)除了共沉淀法外,还有什么制备錳锌铁氧体的方法?
答:锰锌铁氧体超细粉末的制备方法很多,有热分解法、高温固相反应法、
溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热法等。

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