制备纳米二氧化铈粉体新工艺的研究
【2019年整理】二氧化铈的制备
1.4二氧化铈的制备CeO2的合成方法有很多，如固相合成法、惰性气体冷凝法、燃烧法、微乳法，水热法、溶胶一凝胶法和沉淀法；喷雾反应法，微波法等．水热法样品制备：实验分别采用Ce(OH)，Ce(CH，COOH)为前驱体，主要以水热合成反应时间以及pH环境为主要控制因素，进行二氧化铈纳米颗粒的水热合成：①以Ce(0H)为前驱体的合成路线，把Ce(NO)·6H O和H O 以一定的摩尔比混合，使ce，氧化为Ce4+，后加入过量氨水，经完全反应后得到黄色ce(OH) 为沉淀，用此前驱体进行水热反应得到纳米二氧化铈；②以Ce(CH，COOH) 为前驱体的合成路线，直接配制Ce4+浓度为05 mol／L的Ce(CH，COOH)溶液，以此作为前驱体进行水热反应合成二氧化铈。
得到产物分别进行离心、干燥处理，得到最终产物。
结论：实验发现，延长反应时间并没有提高产物的性能，而产物经高温处理后，结晶度明显提高，晶粒尺寸也明显增大，但不足之处是热处理后明显加剧了晶粒的团聚。
[4]付佳摘译自《J Mater Process Tec微波法样品制备：称取1．04 g NaOH溶于30 mL去离子水中配成NaOH溶液。
另取2．02 g Ce(S0 )2·4H2O 溶解于40 mL去离子水中，向其中加入10 mL 0．6％(质量分数)的聚乙二醇。
在磁力搅拌器作用下逐滴滴人NaOH溶液，析出二氧化铈水合物CeO ·2H O。
将上述反应液3等分装入3个微波消解罐中，在微波的作用下使沉淀脱水并晶化，形成纳米颗粒CeO 。
之后将其抽滤，分别用聚乙二醇、乙醇和去离子水进行洗涤，直到洗液无so 一为止。
将洗净的沉淀置于微波炉里进一步晶化，再在120 oC的温度下干燥2 h，研磨，便可得到样品。
Ce(SO4)2．4H2O+4NaoH墼CeO2+2Na2SO4+6H2结论：1)采用微波技术制备纳米CeO 颗粒，用聚乙二醇作分散剂和保护剂，是一种新型的制备方法，具有易于操作，环保，粒径小等特点。
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究二氧化铈纳米晶的制备方法多种多样，常见的方法有溶胶-凝胶法、水热法、气溶胶法以及燃烧法等。
其中，溶胶-凝胶法是最为常见的制备方法之一、该方法一般通过将适当的铈盐（如硝酸铈）和氢氧化物或碱溶液进行混合，形成胶体溶液，然后通过溶剂的蒸发和特定处理条件，使得溶胶逐渐凝胶形成凝胶体，最后经过煅烧得到二氧化铈纳米晶。
制备过程中的关键参数包括溶胶中反应物浓度、反应时间、煅烧温度等。
通过调节这些参数，可以控制二氧化铈纳米晶的晶粒尺寸、形貌和结构，从而影响其催化性能。
此外，还可以通过外加模板或添加剂的方式来控制二氧化铈纳米晶的晶粒尺寸和形貌。
二氧化铈纳米晶具有优异的催化性能，主要表现在以下几个方面。
首先，由于其高度分散的纳米晶结构，具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点，可以提供更多的反应活性中心，从而增强反应速率。
其次，铈离子在二氧化铈晶体结构中存在氧空位，可以吸附氧分子并参与氧气的激活和转移，提高反应的氧化性能。
此外，铈离子还具有可调节的氧化还原能力，可在反应中参与氧化还原反应，从而改善反应的选择性和稳定性。
此外，二氧化铈纳米晶还可以通过调控晶粒尺寸和形貌来调节其催化性能。
二氧化铈纳米晶在环境污染治理和化学催化反应中有广泛的应用。
在环境污染治理方面，二氧化铈纳米晶可作为催化剂应用于废水处理、大气污染物降解等过程中，通过催化氧化或还原反应来降解污染物。
在化学催化反应中，二氧化铈纳米晶可应用于有机合成、能源转化等过程中，在催化剂的帮助下提高反应速率和选择性。
综上所述，二氧化铈纳米晶的制备和催化性能研究对于提高纳米材料的催化性能和应用具有重要意义。
未来的研究方向包括发展更高效的制备方法，调控二氧化铈纳米晶的结构和性能，并进一步探索其在环境污染治理和化学催化领域的应用潜力。
制备纳米介孔结构二氧化铈的新方法
制备纳米介孔结构二氧化铈的新方法傅小明;孙虎;杨在志【摘要】With cerium oxalate as the cerium source,based on the TG-DTA curve of the pyrolysis of cerium oxalate in the argon gas,the phases and morphologies of the products of the pyrolysis of cerium oxalate in the argon gas were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM),respectively.The results showed that there were two stages in the process of the pyrolysis of cerium oxalate in the argon gas.The absorbed water and the crystal water in cerium oxalate lost from room temperature to 300 ℃ in the first stage.The cerium oxalate without crystal water was broken down to CeO2 by heating from 300 ℃ to 680 ℃ in the second stage.Nano mesoporous structured CeO2 was obtained at 680 ℃ for 15 min with cerium oxalate in the argon gas.%以草酸铈为铈源,以草酸铈在氩气中热分解的热重-差热(TG-DTA)曲线为依据,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分别表征了草酸铈在氩气中热分解产物的物相和形貌.研究发现,草酸铈在氩气中的热分解过程分为2个阶段,第一阶段是室温～300℃,草酸铈失去吸附水和结晶水;第二阶段是300～680℃,失去结晶水的草酸铈受热分解为二氧化铈.并且,草酸铈在氩气中在680℃条件下保温15 min,可获得纳米介孔结构的二氧化铈.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)003【总页数】3页(P26-27,42)【关键词】草酸铈;氩气;热分解;纳米介孔结构;二氧化铈【作者】傅小明;孙虎;杨在志【作者单位】宿迁学院材料工程系,江苏宿迁223800;宿迁学院材料工程系,江苏宿迁223800;宿迁学院材料工程系,江苏宿迁223800【正文语种】中文【中图分类】TQ133.3具有纳米介孔结构特征的金属氧化物具有极大的比表面积和孔容、大而均一的孔径、长的孔道结构等优点，有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、光学材料等领域得到广泛应用［1-2］。
爆轰法制备纳米氧化铈的提纯工艺参数研究
图 １ 纳米氧化铈粗样的 Ｘ ＲＤ衍射 图谱
从 图 １可 以 看 出 ，衍 射 曲线 上 ４个 最 强 峰 所 应 的 ２ Ｏ角 分 别 为 ２ ．０ 。 ３ １３ ，４ ．４ 。 ６３ ９ ，对 照 Ｐ Ｆ卡 片 （ １ ８ ６ ８ ，３ ．３ 。 ７ ５ ９ ，５ ． ８ 。 Ｄ ８
通 讯 作 者 ：倪 欧 琪 ，男 ，教 授 、博 士 生 导 师 ，主 要 从 事 炸 药 、名 爆 、材 料 方 面 的 研 究 。
广
州
化
工
２１ ０ ２年 １ ０月
中 ，装 药 密度 为 １１ ／ ｍ 。爆 轰 过 程 在 １２ｍ ．５ｇ ｃ ． 高 强度 密 闭爆
法… 来 对 提 纯 过 的 纳 米 氧 化铈 粉末 进 行 纯度 检 测 。
炸容器 内进行 ，爆轰 前在 密闭爆 炸容器 内冲人 惰性保 护气 体 ， 选用 电雷管起爆膏状物药卷 。爆轰后用 去离子水冲洗爆 炸罐 内 壁 和底部 ，收集爆 轰后得 到 的爆 轰灰 ，将 爆轰 灰进行 粗提 纯 ，
过 １０ 目筛 ，除 去其 中混 杂 的金 属 碎 片 等 杂 质 。最 后 在 １０℃ ０ ０ 条 件 下 烘 干 爆 轰 灰 ，得 到 纳 米 氧 化 铈 粗 样 。
２ 结 果 与讨 论
２ １ 提 纯工 艺参数 ．
提 纯 工 艺 参 数 主 要 是 提 纯 时 间 、氧 化 铈 质 量 浓 度 、硝 酸 浓 度 、反应 反 应 温度 。因 此安 排 四 因素 三 水 平 试 验 ，选 择 （ ３） 正 交 试 验 表 来 确 定 提 纯 工 艺 参 数 ，结 果 列 于 表 ２ 。
了 ｘ射线衍射 （ Ｒ 、Ｅ Ｔ Ｘ Ｄ） Ｄ Ａ络合滴 定和 ｘ射线 光 电子能谱 仪 （ Ｐ ）等分析。 ＸＳ
氧化铈材料的制备及应用研究
氧化铈材料的制备及应用研究随着科技的不断发展和人工智能的不断崛起，许多新型材料的制备和应用也被不断探索和研究。
氧化铈材料作为一种功能材料，因其在催化、储氢和气敏方面的特殊性质而备受关注。
本文将详细介绍氧化铈材料的制备方法和应用研究。
一、氧化铈材料的制备方法1.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的氧化铈材料制备方法。
该方法利用无机盐溶液中阴离子与阳离子之间的交换作用，使得沉淀成均匀透明的溶胶状物质，然后在高温下通过热解或煅烧得到所需的氧化铈材料。
此外，添加某些添加剂，如硝酸铈、硝酸铁、硝酸镍等，可以使氧化铈材料的性能得到改善。
1.2 气相沉积法气相沉积法是将金属有机化合物转化为气体形式后再沉积到基底上的方法。
在制备氧化铈材料时，可以通过气相沉积法得到单晶氧化铈薄膜或纳米粒子。
这种方法具有制备精度高和微纳结构控制好的优点，并且可以制备出高质量的氧化铈材料。
1.3 水热法水热法是一种在高温高压下溶胶凝胶的方法。
在此过程中，通过高温高压使溶液中的铈离子与氧离子结合成为铈氧络合物，并随着温度的下降凝胶形成。
然后在室温下通过煅烧得到所需的氧化铈材料。
这种方法具有反应温度低，所需时间短的优点，并且可制备出高纯度的氧化铈材料。
二、氧化铈材料的应用研究2.1 催化剂氧化铈材料作为一种重要的催化剂，在许多领域都有应用。
例如，在汽车排放控制领域，氧化铈可作为三元催化剂使用，可以将氮氧化物、一氧化碳和有机化合物转化为无害的氮、水和二氧化碳。
此外，在氢能源领域，氧化铈材料可以作为贮氢材料使用，将氢气吸附后储存在空气中，然后再释放出来供应能量。
2.2 气敏材料氧化铈材料具有较好的氧化还原性，可用于气体传感器材料的制备。
例如，在工业生产中，化学品的泄漏会对员工及环境造成巨大危害，而氧化铈材料的敏感性可以通过某些气体的吸收和解吸，从而检测出有害气体的泄漏。
2.3 其他应用领域氧化铈材料还可以应用在光电子、生物医学、电池等领域。
纳米二氧化铈的研究现状
[ 1 ] Zlalanvic M. Wear resistance of plasma - nitrogen and spraying ion plate hobs[J ]. Surface and Coatings Techno ,1990 ,41 :17 - 20.
[ 2 ] 胡光立 ,谢希文. 钢的热处理 [ M ] . 西安 :西北工业大学 出版社 ,1993 :255 - 256.
·12 ·
国外金属热处理
第 24 卷
求很高 ,因此这些方法只适合实验室制备二氧化 铈 。而溶胶 - 凝胶法具有工序简单 、反应温度低 、产 物颗粒小 、粒度分布窄和纯度高等优点 ,因此具有产 业化的前景 。但是 ,它也有不足之处 :由于使用醇盐 作为原料 ,成本较高且有污染 ;在热处理过程中 ,由 于其比表面积大 ,故易板结 ;整个溶胶 - 凝胶过程所 需周期较长 。该方法目前正处于研究开发阶段 ,还 需要进一步的完善 。
氧化铈涂层 ,结果发现在不同的温度下 ,涂层以不同 的生长方式生长 ,同时具有不同的延展性和表面结 构 ,而且随着涂层厚度的增加 ,其生长方式也会改 变 。涂层最佳形成温度为 790 ℃,在此温度下 ,涂层 以层层生长方式生长 ,直到厚度超过 100 nm 。此时 制备的涂层具有低的粗糙度和圆形晶粒 。同时他们 还发现 ,在 775 ℃和 805 ℃下 ,当厚度小于 10 nm 时 ,二氧化铈涂层以层层生长方式生长 ,厚度超过 10 nm ,涂层以岛状生长方式生长 。在 750 ℃下 ,涂层 完全以岛状生长方式生长 ,此时所制备的涂层具有 矩形晶粒 。Nishikawa[21 ]等研究了 Si (111) 基体上的 单晶二氧化铈涂层的电学性能 ,研究表明 ,该涂层的 绝缘系数为 52 ,这是已报道的多晶二氧化铈涂层的 两倍 ,并指出直接生长在 Si 基体上的二氧化铈晶格 的破坏以及二氧化铈单晶的各相异性是导致绝缘系 数增大的原因 。Pan TM[22 ] 等研究了 Si ( 100) 基体 上有中间层和没有中间层两种情况下的涂层 。结果 发现 ,有中间层时 ,能够制得二氧化铈单晶涂层 。在 相同厚度的条件下 ,二氧化铈涂层的漏电流比氧化 硅涂层的低 。Kuribayashi K[23 ]等研究了 Si (100) 和 Si (111) 基体上的二氧化铈涂层 ,结果表明 ,涂层在 700 ℃时发生晶型转变 ,由非晶态转变为多晶 ,晶粒 大小为 60 ～ 70 nm 。Norton DP[24 ] 等研究了 ( 001) Pd 、Ag 和 Ni 基体上的 (001) 二氧化铈涂层的生长过 程 ,并通过特殊的沉积条件成功地减少了在基体与 涂层交界处氧化物的数量 。Bueno RM[25 ]等研究了 硼硅酸玻璃上的二氧化铈涂层的光学性能和结构特 征 。目前 ,对二氧化铈涂层的研究主要集中在结构 、 电学性能 、光学性能以及涂层的动力学和热力学方 面 ,电化学性能方面的研究较少 。
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究的开题报告
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究的开题报告
题目：二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究
研究背景：
二氧化铈（CeO2）作为一种重要的功能材料，具有优异的催化性能、氧化还原活性以及良好的热稳定性。
近年来，随着纳米技术的快速发展，纳米化的二氧化铈因其具有更大的比表面积、更短的扩散路径和更高的
表面能，拥有更加优异的催化活性。
因此，制备纳米级别的二氧化铈材
料已成为当前研究的热点之一。
研究内容：
本研究将以溶胶-凝胶法为主要手段制备纳米级别的二氧化铈晶体，并对其催化性能进行研究。
具体研究内容包括以下几个方面：
1. 优化制备条件，获得尺寸均一的纳米晶体。
2. 系统研究不同制备条件下二氧化铈的物理化学性质，如晶体结构、比表面积、表面氧化态等。
3. 对制备的二氧化铈纳米晶进行催化性能测试，包括催化剂的氧化
还原性能、吸附性能、催化剂的稳定性等。
预期成果：
通过本研究，预计可以制备出具有优异催化性能的纳米级别二氧化
铈晶体。
同时，通过对制备工艺和物理化学性质的分析，可以为二氧化
铈纳米晶的制备和性能调控提供参考。
【2019年整理】二氧化铈的制备
1.4二氧化铈的制备CeO2的合成方法有很多，如固相合成法、惰性气体冷凝法、燃烧法、微乳法，水热法、溶胶一凝胶法和沉淀法；喷雾反应法，微波法等．水热法样品制备：实验分别采用Ce(OH)，Ce(CH，COOH)为前驱体，主要以水热合成反应时间以及pH环境为主要控制因素，进行二氧化铈纳米颗粒的水热合成：①以Ce(0H)为前驱体的合成路线，把Ce(NO)·6H O和H O 以一定的摩尔比混合，使ce，氧化为Ce4+，后加入过量氨水，经完全反应后得到黄色ce(OH) 为沉淀，用此前驱体进行水热反应得到纳米二氧化铈；②以Ce(CH，COOH) 为前驱体的合成路线，直接配制Ce4+浓度为05 mol／L的Ce(CH，COOH)溶液，以此作为前驱体进行水热反应合成二氧化铈。
得到产物分别进行离心、干燥处理，得到最终产物。
结论：实验发现，延长反应时间并没有提高产物的性能，而产物经高温处理后，结晶度明显提高，晶粒尺寸也明显增大，但不足之处是热处理后明显加剧了晶粒的团聚。
[4]付佳摘译自《J Mater Process Tec微波法样品制备：称取1．04 g NaOH溶于30 mL去离子水中配成NaOH溶液。
另取2．02 g Ce(S0 )2·4H2O 溶解于40 mL去离子水中，向其中加入10 mL 0．6％(质量分数)的聚乙二醇。
在磁力搅拌器作用下逐滴滴人NaOH溶液，析出二氧化铈水合物CeO ·2H O。
将上述反应液3等分装入3个微波消解罐中，在微波的作用下使沉淀脱水并晶化，形成纳米颗粒CeO 。
之后将其抽滤，分别用聚乙二醇、乙醇和去离子水进行洗涤，直到洗液无so 一为止。
将洗净的沉淀置于微波炉里进一步晶化，再在120 oC的温度下干燥2 h，研磨，便可得到样品。
Ce(SO4)2．4H2O+4NaoH墼CeO2+2Na2SO4+6H2结论：1)采用微波技术制备纳米CeO 颗粒，用聚乙二醇作分散剂和保护剂，是一种新型的制备方法，具有易于操作，环保，粒径小等特点。
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Ｔｅｈ ｏ ｏ ｙ，Ｆｕ ｈ ｎ Ｌｉ ｏ ｉ ｇ １ ３ ０ Ｐ． Ｃｈ ｎ ） ｃ ｎ ｌｇ ｓ
＊Ｃｏ ｒｓ ｏ ｄｎ ｕ ｈ ｒ Ｔｅ． ＋ ８ — １ ８ ８ １ ６ ６；ｅ ｍ ａｌ１ ７ ＠ １ ３ ｃ ｍ ｒｅ ｐ ｎ ｉｇ ａ ｔｏ ． １ ： ６ ３９３２９ － ｉ：１ ２ ｈ ６ ．ｏ
纳 米量 级 的材 料 因 其具 有 量 子 效 应 、 尺 寸 效 小 应 和表 面效 应 ， 广泛 应用 于许 多 领域 ， 被 例如 新能 源 材料 、 化 、 电能 转 换 等 。Ｃ Ｏ 催 光 ｅ 是 一 种 廉 价 的 材
烧 时 间 和 焙 烧 温 度 对 制 备 纳 米 二 氧 化 铈 粉 体 的 影 响 。并 采 用 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （ Ｔ Ｒ） 紫 外 一 可 见 分 光 光 度 ＦＩ 、 计（ ＵＶ— Ｖｉ 、 热 一 热 重 联 用 分 析 仪 （ Ｇ—Ｄ ｓ 差 ） Ｔ ＴＡ） Ｘ射 线 衍 射 仪 （ Ｒ ） 透 射 电镜 （ Ｍ） 产 物 进 行 表 征 分 析 。 、 Ｘ Ｄ和 ＴＥ 对 研 究表 明 ， 当硝 酸 铈 和 柠 檬 酸物 质 的 量 比 为 １ ７：１０ 焙 烧 温度 为 ３０ ℃ ， 烧 时 间 为 ２ｈ时 ， 最 佳 反 应 条 件 。此 ． ．， ０ 焙 为
法Ｌ 、 ９ 水热 法 以及燃 烧法 等［ ］ ］ １ 。制 备 纳米 二 氧 化
学 试 剂有 限公 司） 柠 檬 酸 （ Ｏ ， Ｃ Ｈ。 ・ Ｈ。 ２ Ｏ，天 津
市 光复科 技 发展有 限公 司 ） 均 为分析纯 。实 验用 水 ， 为 二次蒸 馏水 。 仪器 ： —１ ４ ０型 马福炉 ， ＷＱＦ一５ ０型 傅立 叶 变 ２
厂 ） Ｄ／ ｘ ２ ０ ； ｍａ － ５ ０型 全 自动 旋 转 靶 Ｘ一 射 线 衍 射 仪（ 日本 理学 仪器 厂 ） Ｊ Ｍ２ ０ ；Ｅ １ ０型 高分 辨 透射 电镜
作者简介 ： 立峰（９６ ）男， 郭 １ ８ 一 ， 吉林 通 化 市 ， 读 硕 士 。 在
基 金 项 目 ： 宁 省 自然 科 学基 金 资助 项 目（０ ９ １ １ 。 辽 ２ ０ ２ ８ ）
条 件 下 ， ｅ ２的 晶 粒 大 小约 为 ６ ａ 。 Ｃ０ ｍ 关 键 词 ： 二 氧 化 铈 ； 纳 米 ； 燃 烧 ； 燃 烧 剂
中 图分 类 号 ： Ｔ ６ ４ ９ Ｇ１ ４４ Ｅ ２ ． ；Ｔ ６ ．
文献标识码 ： Ａ
ｄ ｉ１． ９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ —３ ６ ． ０ ｌ０ ． ０ ｏ：０ ３ ６ ／． ｓ ．０ ６ ９ Ｘ ２ １ ＿ ６０ ３ ｓ
溶 液在 ２ ０ ０ ｍ 的 吸光 度 。差 热 一热 重 联 用 ０ ～９ ０ｎ
分 析仪 的测定 条件 ： 温度 在 ３ ￣６ ０℃， 氮气 （ ． ４ ０ 在 ０１
ＭＰ ） ａ 的氛 围中以 １ ０℃／ ｎ的速 率升 温 ， 样 品进 ｍｉ 对
行 热稳 定性 分 析 。ｘ射 线分 析测 定 条件 ： ｕＫａ辐 Ｃ 射， 闪烁 计数 器 前 加 石 墨 弯 晶单 色 器 ， 电压 为 ４ 管 ０ ｋ 管 电流 为 ８ Ｖ， ０ｍＡ， 角 仪半 径 为 １ ５ｍｍ， 阑 测 ８ 光
—
ＤＴＡ ，ＸＲＤ ｎ ａ ｄ ＴＥＭ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｅ ｒ ａ ｔｏ ｏ ｄ ｔｏ ｓ ｂ ｔ ｅ ｅ ｈ ｏ ａ ａ ｉ ｆｔ ｅ ｃ ｒｕ ｎ ｔａ ｅａ ｄ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｔ ａ ｈ ｅ ｃｉ ｎ ｃ ｎ ｉ ｎ ｉ ｅｔ ｒ ｗｈ ｎ ｔ ｅｍ ｌ ｒｒ ｔｏ ｏ ｈ ｅ ｉ ｍ ｉ ｔ ｎ ｓ ｉ ｒ
＊通 讯 联 系人 。
１ ０
石 油 化 工 高 等 学 校 学 报
第 ２ ４卷
（ 日本 Ｊ ＯＬ公 司 ） Ｅ 。 １ ２ 纳米二 氧化铈 粉体 的制备 ．
２ 结 果 与讨 论
２ １ 反应物 配 比对 制 备纳米 二氧化 铈 粉体 的影 响 ．
分别 称取 ７ ６ ４２ｇ硝 酸铈 和 ２ｇ柠 檬酸 ， ． ８ 置于
ｃｔ ｉ ｃｄ ｗ ａ １ ７ ：１ ｉｒｃ ａ ｉ ｓ ． ．０， ｔ ａ ｃｎａ ｉｎ ｅ ｐｅ ａ ｕｒ ａ ００ ℃ ，ａ ｈｅ ｃ ｌ ｉａｔｏ ｉ ｅｗａｓ２ ｈｏ ｓ Ａ ｔｔ ａ ｅｔｍ ｅ，ｔ ｈｅ ｃ ｌ ｉ ｔｏ ｔ ｍ ｒ ｔ ｅｗ ｓ３ ｎｄ ｔ ａ ｃｎ ｉｎ ｔｍ ｕｒ ． ｈｅ ｓ ｍ ｉ ｈｅ ｃ ｙ ｔ ｌｉ ｉｅ ｏ Ｏ ２ｉ ｐｐ ｏ ｍ ａ ｅ ６ ｎｍ ． ｒ ｓ ａｌｎｅ ｓｚ ｆＣｅ ｓ ａ ｒ ｘｉ ｔ Ｋｅ ｒ ｓ： ｙ ｗｏ ｄ Ｎ ａ ｍ ｅ ｅ ；Ｃｅ ｉ ｎｏ ｔｒ ｒｕｍ ｏｘｄｅ；Ｃｏ ｂ ｔｏｎ； Ｆｕｅ ｄｉ ｉ ｍ ｕｓ ｉ ｌ
固相燃 烧法 制备 纳米 二氧化 铈
产 物进 行 了表征 分析 。
， 并对 所 得到 的
料， 并且 用途 很广 泛 ， 主要 应 用 在 玻 璃 抛 光 剂 、 外 紫
吸 收材料 、 电子 陶瓷 和燃 料 电池 等 方 面 ］ 。因此 ，
纳米 Ｃ Ｏ ｅ 成 为 当今 材 料 科 学 研 究 的 热 点 。 目前 ，
铈 粉 体 的燃 烧 法 通 常为 液 相燃 烧法 ， 本实 验 则 采 用
收 稿 日期 ： ０ １ １ —０ ２ １— １ ４
换 红外光 谱 仪 （ 京 瑞 利 分 析 仪 器 公 司 ） ＵＶ１ ０ 北 ； １０ 紫 外 分 光 光 度 计 （ 海 天 美 科 学 仪 器 公 司 ） 上 ； Ｓ Ｔ２ ６ 热 一 热 重 联 用 分 析 仪 （ Ｄ ９ ０差 日本 理 学 仪 器
图 １ 不 同反 应 物 配 比（ 酸铈 与柠 檬 酸 物 质 为 硝 的量 比） ５ ０℃ 下 ， 烧 ２ ｈ后 的生 成 物 与 标 准 在 ０ 焙
ＣＯ ｅ 的 Ｘ Ｄ。由 图 １可 知 ， 同 反应 物 配 比的 生 Ｒ 不
玛 瑙研 钵 中混合 ， 充分 研磨 １ｈ 得 到混 合均 匀 的浆 ， 料 状混 合物 。将浆 料 物 用 适量 的去 离 子水 溶 解 ， 待
择最 佳配 比。Ｃ ０ ｅ 的平 均粒 径 Ｄ 可 利用 Ｘ射 线宽
化分 析 法 ， 据 测 得 的样 品 最 强 峰 ２ 及 半 高 峰 根 值 宽 ， Ｓ ｈ ｒｅ 公式 ： 由 ｃ ｅｒｒ Ｄ—ＫＡ／ ｃ ｓ 求 出。式 中 ： Ｂ ｏＯ Ｄ 为平 均 晶粒 尺 寸 （ ｍ） Ｋ 为常 数 ０ ８ ； 为 入射 线 ｎ ； ． ９Ａ 波长 １ ． １ ｎ ； 为半 高峰 宽 （ ５ ４ （ ｍ） Ｂ 弧度 ） ０为 布拉 格 ； 角 （） 。 。由此 计算 出 的平 均粒 径大 小如 表 １ 示 。 所
持 ２ｈ 得 到疏 松泡 沫状 的多孔 物 。 ， １ ３ 纳米 Ｃ Ｏ ． ｅ 的表 征
成 物 谱 图均 与 Ｃ Ｏ ｅ 标 准 谱 图 （ Ｃ Ｄ ．８ — Ｊ Ｐ Ｓ Ｎｏ １ ７ ２ 基 本 吻合 ， 明 这 ５种反 应 物 配 比均可 以制 备 ９） 说 出纯 度较高 的 Ｃ Ｏ ， 以用 平均 粒径 大小进 一步 选 ｅ 所
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 试 剂 及 仪 器 ．
试 剂 ： 酸铈 （ ｅ ＮＯ。。・ Ｈ。 国药 集 团 化 硝 Ｃ （ ） ６ Ｏ，
纳米 Ｃ Ｏ。的主 要 合 成 方 法 有 ： 胶 一 凝 胶 （ ｏ — ｅ 溶 Ｓｌ Ｇｅ） ＿ 、 学 共 沉 淀 法 、 淀法 ［ 、 热 合 成 １法 ５ 化 ］ ］沉 ７ 醇 ］
全 部溶 解后将 其放 入烘 箱 内 ，０℃干 燥 ４ｈ后放 人 ８ 马福 炉 内焙 烧 ， 马 福 炉 中按 以下 程 序 升 温 ： ５ 在 以 ℃／ ｎ升温 速 率 从 室 温 升 到 ２ ０ ℃， ２ ０ ℃ 到 ｍｉ ０ 在 ０ ２ ０℃之 间升温 速率 为 １￣ ｍｉ。在 目标温 度下保 ２ Ｃ／ ｎ
制 备 纳 米 二 氧 化铈 粉体 新 工 艺 的研 究
郭 立 峰 ， 李 丽华 ， 张金 生
（ 宁石 油 化 工 大 学石 油 化 工 学 院 ， 宁抚 顺 １３ ０ ） 辽 辽 １ ０ １
摘
要 ： 以硝 酸 铈 为 原 料 ， 檬 酸 为 燃 烧 剂 ， 用 燃 烧 法 制 备 纳 米 二 氧 化 铈 粉 体 。考 察 了反 应 物 配 比 ， 同焙 柠 采 不
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