硫酸氢铵分解NH_4Cl制备NH_3和HCl工艺研究
以芒硝和碳酸氢铵为原料制备纯碱和硫酸铵试验方案
以芒硝和碳酸氢铵为原料制备纯碱和硫酸铵试验方案实验原理：芒硝(NaNO3)加热分解为硝酸钠(NaNO3)和氧气(O2)。
碳酸氢铵(NH4HCO3)加热分解为氨(NH3)、水(H2O)和二氧化碳(CO2)。
硝酸钠溶液与氨溶液反应生成沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、研磨等步骤得到纯碱。
剩下的溶液中加入硫酸，沉淀产生硫酸铵。
实验仪器与试剂：玻璃仪器：锥形瓶、漏斗、滤纸、烧杯、砂芯漏斗电炉玻璃棒芒硝(NaNO3)碳酸氢铵(NH4HCO3)硝酸钠溶液(NaNO3)氨溶液(NH3)硫酸(H2SO4)实验步骤：1.将芒硝和碳酸氢铵分别称取一定质量，分别放入不锈钢瓶中，并盖紧瓶盖。
2.将芒硝和碳酸氢铵放入电炉中进行加热，逐渐增加温度，直至两者完全分解。
3.加热过程中，观察玻璃纸上露点出现，表示芒硝和碳酸氢铵已经开始分解。
继续加热，直至中间无气泡冒出，表示芒硝和碳酸氢铵已经完全分解。
4.将加热后的产物放置冷却，得到纯碱（Na2CO3）和硫酸铵（(NH4)2SO4）。
5.将过滤纸放在漏斗上，将产物倒入漏斗，过滤出纯碱溶液。
倒掉底部的液体，只保留残留物。
6.将残留物放到烧杯中，加入适量水搅拌，使得残留物溶解。
将纯碱溶液慢慢倒入砂芯漏斗中过滤，将溶液过滤到另一个烧杯中。
7.将获得的纯碱溶液放置于电炉上进行蒸发浓缩，直至溶液蒸发完全，得到纯碱。
8. 过滤后的产物实验得到硝酸根离子（ NO3- ）。
将硫酸稀释成0.5mol/L的硫酸溶液。
9. 将0.5mol/L的硫酸溶液滴加到硝酸根离子的产物中，观察有无沉淀生成。
若有沉淀生成说明实验成功。
10.倒掉滴加过硫酸的液体，并将沉淀放回漏斗进行过滤，在滤纸上过滤沉淀后，得到硫酸铵的实验验证。
实验注意事项：1.在进行加热时，要小心控制温度，避免超过反应的分解温度。
2.过滤器要保持清洁，以避免杂质的混入。
3.实验操作时要佩戴好防护眼镜、实验手套等个人防护装备。
实验结果与讨论：1.经过加热分解后，产生的纯碱溶液在蒸发浓缩过程中可以得到固体纯碱。
氢制氨研究报告
氢制氨研究报告1. 引言氨是一种重要的化工原料，广泛应用于农业、医药、化妆品等领域。
目前，氨的主要生产方法是哈伯-博希过程，该过程需要大量的天然气作为原料，而且还会产生大量的二氧化碳排放，对环境造成严重的影响。
由于氢是一种清洁、可再生的能源，通过利用氢制氨的方法来取代传统的哈伯-博斯制氨过程，可以实现减少二氧化碳排放、节约能源的目标。
2. 理论原理氢制氨的过程是利用氢气和氮气的直接反应来生成氨。
这个反应通常发生在高温高压的条件下，需要催化剂的参与。
目前常用的催化剂是铁和钼的合金。
氢制氨的反应方程式如下：N2 + 3H2 -> 2NH3在反应过程中，氢气和氮气首先吸附在催化剂表面上，然后发生反应生成氨。
这个反应是一个放热反应，需要适当的温度和压力条件才能顺利进行。
3.1 催化剂制备催化剂是氢制氨反应的关键。
在这个实验中，我们选择铁和钼的合金作为催化剂。
催化剂的制备过程如下： 1. 将适量的铁和钼粉末混合均匀。
2. 在高温高压条件下，将混合粉末进行煅烧，使其形成合金。
3.2 反应装置搭建为了进行氢制氨反应，我们需要搭建一个反应装置。
装置的主要部分包括氢气和氮气的供应系统、反应釜和催化剂。
我们还需要控制温度、压力和反应时间等参数。
3.3 实验步骤1.将催化剂放入反应釜中。
2.连接氢气和氮气的供应系统到反应釜上。
3.调节温度和压力到适当的范围。
4.开始供应氢气和氮气进入反应釜中。
5.反应一定时间后停止供应气体。
6.收集反应产物，记录产率和选择性。
经过实验，我们得到了如下结果： - 反应温度对氨产率和选择性有显著影响。
随着温度的升高，氨产率提高，但选择性下降。
- 反应压力对氨产率和选择性也有一定的影响。
压力升高会提高氨产率，但选择性下降的速度较慢。
根据实验结果，我们可以得出以下结论： - 在氢制氨过程中，温度和压力是重要的参数，需要恰当地控制。
- 催化剂的选择和制备对反应结果影响较大。
5. 结论本研究报告通过对氢制氨的研究，探讨了氨的生产过程中的环境和能源问题。
硫酸氢铵法从粉煤灰中提取提氧化铝
硫酸氢铵法从粉煤灰中提取提氧化铝硫酸氢铵法从粉煤灰中提取提氧化铝硫酸氢铵焙烧粉煤灰提取氧化铝王若超, 翟玉春, 吴晓卫, 宁志强, 马培华东北大学材料与冶金学院, 沈阳 110819摘要:采用 NH 4HSO 4 焙烧法从粉煤灰中提取 Al 2O 3。
首先, 通过 NH 4HSO 4 焙烧和去离子水浸出法提取粉煤灰中的 Al 和 Fe ; 然后, 加入 NH 4HCO 3 溶液沉淀浸出液中的 Al 和 Fe , 利用 NaOH 溶液浸出得到的 Al(OH)3 和 Fe(OH)3 混合沉淀, 所得铝酸钠溶液经碳酸化分解得到纯净的 Al(OH)3; 最后, 煅烧纯净的 Al(OH)3 制备α-Al 2O 3 产品。
通过实验确定各工艺流程的最佳条件。
制备的α-Al 2O 3 产品达到 YS/T274-1998 标准的工艺指标。
关键词:粉煤灰; 硫酸氢铵; 氧化铝; 提取1引言粉煤灰是燃煤电厂粉煤灰燃烧烟道气中分离煤粉[ 1 ]，它是火电厂的主要副产品。
2021，在中国的粉煤灰总量将达到3000000000吨以上。
大掺量粉煤灰是使用的建筑行业，公路基础与水泥浆混合2−[ 6 ]。
然而，尽管有这些积极的利用，粉煤灰生产速度比它大得多的消费[ 7 ]。
还有一部分是在池塘或填埋处理，使粉煤灰已成为电厂的主要废物。
因此，有必要提高粉煤灰的高附加值利用。
氧化铝行业一直在中国近几年迅速发展起来的。
因此，有一个从粉煤灰中提取氧化铝的日益重视，随着铝土矿储量和可开采的矿石品位的降低。
目前，从粉煤灰中提取氧化铝的典型的冶金方法包括钠石灰烧结[ 10 ] 8−和酸浸11−[ 13 ]。
钠石灰烧结具有重要的工业用的潜力，因为它类似于专业技术目前在氧化铝厂目前[ 14 ]用。
然而，这种方法有一定的缺陷，如高能耗[ 15 ]，大量废渣和更多的Al2O3。
酸浸法能有效地分离铝和硅，但由于高的设备要求[ 16 ]和高成本，这种方法还没有被应用于工业实践。
氯化铵的生产工艺
氯化铵的生产工艺
氯化铵是一种常用的化肥和工业原料，其生产工艺可以分为两个主要步骤：制备氨气和反应生成氯化铵。
一、制备氨气：
1. 氨气由氮气和氢气在合适的催化剂存在下反应生成，催化剂常用铁锌催化剂。
例如，氮气和氢气按1:3的比例通过加热后
与催化剂反应，在适当的温度和压力下生成氨气。
N2 + 3H2 → 2NH3
二、反应生成氯化铵：
1. 氨气与氯气按1:1的比例反应生成氯化铵，反应条件为高温
和高压。
例如，在400-450℃的温度下，100多个大气压的压
力下，氨气与氯气反应生成氯化铵。
NH3 + HCl → NH4Cl
2. 反应结束后，将反应物冷却并收集生成的氯化铵。
此时的氯化铵为固体状态，可以通过过滤、离心等方法进行分离和提纯。
总结：
氯化铵的生产工艺主要包括制备氨气和氨气与氯气反应生成氯化铵两个步骤。
制备氨气需要氮气和氢气在适当的温度和压力下在催化剂的存在下反应生成氨气。
氨气与氯气按1:1的比例
反应生成氯化铵，反应条件为高温和高压。
最后，通过冷却、过滤、离心等方法对生成的氯化铵进行分离和提纯。
安徽省示范高中培优联盟2024年高二上学期冬季联赛化学答案
安徽省示范高中培优联盟2024年冬季联赛高二化学参考答案题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 答案CCDDBCDABCCDBD1．【答案】C 【解析】略 2．【答案】C 【解析】A ．CuCl 2溶液中存在[Cu(H 2O)2]2+ + 4Cl −[CuCl 4]2− + 4H 2O ΔH ＞0，升高温度，平衡正移，溶液颜色由绿色变黄绿色，A 不符合题意；B ．石蕊(以HIn 表示)在溶液中存在的电离平衡及颜色变化可表示为：HIn(红色)H + + In − (蓝色)，向NaOH 中加入石蕊显蓝色，再加入HCl ，平衡逆移，溶液由蓝色向红色变化，B 不符合题意； C ．Al 片在浓HNO 3溶液中钝化，加热后产生红棕色气体是因为Al 片表面的钝化膜在加热的条件下被破坏，Al 与浓HNO 3溶液继续发生反应，与平衡无关，C 符合题意； D ．CH 3COOH 是弱电解质，溶液中存在：CH 3COOHCH 3COO − + H +，CH 3COOH 的浓度由0.100mol·L −1变化为0.0010 mol·L −1，pH 变化仅为1，说明存在平衡，D 不符合题意。
3．【答案】D 【解析】A ．状态④到状态⑤的变化过程中发生反应：2[Cu Ⅰ(NH 3)2]++2NO+O 2 =2[Cu Ⅱ(NO 2)(NH 3)2]+，氧化剂为O 2，还原剂是NO 和[Cu Ⅰ(NH 3)2]+，A 正确；B ．由图1可知，状态③到状态④发生反应：[Cu Ⅰ(H 2NNO)(NH 3)2] +[Cu Ⅰ(NH 3)2] + + N 2 +H 2O ，可知每生成1 mol[ Cu Ⅰ(NH 3)2] +转移2 mol e −， B 正确； C ．由图1可知，状态⑤到状态①发生反应：[Cu Ⅱ(NO 2)(NH 3)2]+[Cu Ⅱ(OH)(NH 3)]++ N 2+H 2O ，可知有极性共价键的断裂和形成，C 正确；D ．由图1可知，总反应可以表示为：4NH 3+4NO + O 26H 2O +4N 2，D 错误。
氯化铵与硫酸反应制备硫酸铵盐和氯化氢
１４ 无机盐工业 ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第４０卷第１期
２００８年１月
氯化铵与硫酸反应制备硫酸铵盐和氯化氢木 吴限博，沈俊，游贤贵，张昭 （四川大学化工学院，四川成都６１００６５）
摘要：因氯离子导致土壤盐化和对部分农作物有不利影响使氯化铵在农业中的应用受到限制。为了考察用 硫酸转化氯化铵为硫酸铵的可能性和探索较佳的转化工艺条件，实验研究了在不同的物料比、反应温度及反应时 间下氯化铵与硫酸的反应历程。结果表明，氯化铵与硫酸反应分两步进行：第一步生成硫酸氢铵；第二步是硫酸氢 铵与氯化铵进一步反应生成硫酸铵。随着硫酸铵的生成会形成ＮＨ Ｃ１，ＮＨ ＨＳＯ 和（ＮＨ ），Ｈ（ＳＯ ） 组成的低共熔 混合物，使反应进行困难。升高反应温度、延长反应时间有利于提高氯化铵的转化率，降低硫酸铵盐产物中氯离子 的含量。该工艺在氯化铵和硫酸过剩又需要氯化氢的地区具有很好的应用前景。 关键词：氯化铵；硫酸；硫酸铵；氯化氢；硫酸氢铵 中图分类号：ＴＱ４４１．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２００８）Ｏ１～００１４—０３
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ａｎｈｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｐｒｏｄｕｃｅ ａｎｈｍｏｕｌｕｍ ｓｕｌｆａｔｅｓ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃｈｌｏｒｉｄｅ
Ｗｕ Ｘｉａｎｂｏ，Ｓｈｅｎ Ｊｕｎ，Ｙｏｕ Ｘｉａｎｇｕｉ，Ｚｈａｎｇ Ｚｈａｏ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００６５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ ｗａｓ ｒｅｓｔｒｉｃｔｅｄ，ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｉ＆ｉｏｎｓ ｍａｄｅ ｓｏｉｌ ｓａｌｔｙ ａｎｄ ｈａｄ ａ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｐａｒｔｓ ｏｆ ｃｒｏｐｓ．Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｔｈｅ ｐｒｏｂａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ａ／ｎｍｏｎｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｏ ｂｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａｌｎ－ ｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ａ ｂｅｔｔｅｒ￣ｃｈｎｉｃＭ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｗｅｒｅ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｒａｔｉｏ。ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｌｌａｔ山ｅ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ ｕｎｄｅｒｗｅｎｔ ｔｗｏ ｓｔａｇｅｓ，ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｉｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｓｔａｇｅ，ａｎｄ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｉｓｕｌｆａｔｅ ｃｈａｎｇｅｄ ｉｎｔｏ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ａｔ ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｓｔａｇｅ．Ｔｈｅ ｌｏｗ ｅｕｔｅｃｔｉｃ ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ ＮＨ４Ｃ１，ＮＨ４ＨＳＯ４ ａｎｄ（ＮＨ４）３Ｈ（ＳＯ４）２ ｗｅｒｅ ｆｏｒｍｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃａｒｒｙｉｎｇ ｏｕｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｓｔａｇｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ，Ｗｈｉｃｈ ｒｅｓｔｒｉｃｔｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｉｎ－ ｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｏｎ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｈａｄ ａ ｇｏｏｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｓｐｅｃｔ ｉｎ ｔｈｏｓｅ ａｒｅａｓ ｗｈｅｒｅ ａｌＴｌｍｏｎｉｎｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ｓｕｐｅｒｆｌｕｏｕｓ ｂｕｔ ｈｙ－ ｄｒｏｇｅｎ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｄｅｖｏｉｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ；ａ／ｎｍｏｎｉｕｎｌ ｓｕｌｆａｔｅ；ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃｈｌｏｒｉｄｅ；ａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｉｓｕｌｆａｔｅ
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２０１１年第４期 张宪军，等：硫酸氢铵分解ＮＨ Ｃｌ制备ＮＨ。和ＨＣ１工艺研究 ３ 硫酸氢铵分解ＮＨ４Ｃｌ制备ＮＨ３和ＨＣＩ工艺研究 张宪军，李树春，张振霞。崔美琴 （大连化工研究设计院，辽宁大连１１６０２３） 摘要：对氯化铵分解的硫酸氢铵法进行了验证性的研究。同传统的专利及其它报道相比，采用本 文的工艺，可使氯化铵的转化率达到９５ 。结果表明，当ＮＨ．ＨＳＯ ：ＮＨ Ｃ１的摩尔比为４；１时， 反应温度在２２０￣３５０℃之间，氯化铵转化率≥９５％，氨气收率、氯化氢收率均≥９５ 。 关键词：氯化铵分解；硫酸氢铵；氨气；氯化氢
中图分类号：ＴＱ １１３．７；ＴＱ １１４．１６２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—８３７０（２０１１）０４—０３—０３
由于联碱的快速发展，氯化铵产量越来越多，面 临过剩的问题。目前氯化铵主要用途是农业肥料， 工业上少量使用，由于氯化铵用途的限制，开辟氯化， 铵新用途势在必行，这样可以促进具有自主知识产 权的联碱工业健康地发展。寻求新的技术将氯化铵 分解成氯化氢和氨，使氯化铵成为化工原料，将纯碱 化工与有机氯化工紧密地联系到一起。所以氯化铵 分解技术对于联碱的发展具有战略意义。 目前，在世界上氯化铵分解技术还没有大规模 工业化应用，只有少量的专利和文献对氯化铵分解 的工艺提出了一些设想并进行了初步探索。美国专 利、日本专利，还有Ｋｅｓｓｌｅｒ等［１ 提出将氯化铵固 体或气体通过与硫酸铵或硫酸氢铵共混熔融后分步 反应的方法进行分解。清华大学的翟广伟等人论述 了硫酸铵或硫酸氢铵法［４］，氯化铵的转化率不到 ２０ ，ＨＣＩ收率不到２Ｏ 。当然还有其它的方法， 比如碱金属化合物法等等。 上述文献大多数对硫酸氢铵法分解氯化铵进行 了简单的描述或有限的实验论证，缺乏详细的工艺 和理论研究，并据此得出该方法的ＮＨ Ｃｌ转化率 低，操作困难，易升华，不具有可行性。本工作着重 对硫酸氢铵法进行了验证性研究，最终找到了优化 的工艺条件。
１ 氯化铵分解原理 ＮＨ Ｃｌ受热分解成ＮＨ。和ＨＣ１，但同时会有 大量的ＮＨ Ｃｌ升华，为了得到ＮＨ 和ＨＣ１，一种可 行的方法就是在反应物中加入一种可循环使用的酸 性物质或者碱性物质，简单的说，先固定一种气体 （ＮＨ。或ＨＣ１），释放另一种气体（ＨＣ１或ＮＨ。）。 无论何种ＮＨ Ｃ１分解方法，归结起来可表示［５３： ＮＨ Ｃ１一ＮＨ。十＋ＨＣ１十 （１） ２ＨＣ１＋１／２ Ｏ２—— Ｃ１２十＋Ｈ２Ｏ （２） 从化学热力学观点看，反应所需要的能量为状 态函数，在任何一定的温度及压力下，反应物和生成 物的相态一定，无论采用哪种方法及循环过程，制取 ＮＨ。和Ｃ１。（ＨＣ１）其所需能量不能小于指定条件下 发生反应（１）、（２）理论所需要的能量。但是由于分 解方法不同，即反应温度、压力及相态有差异，则能 量的消耗不一致。在实际循环过程中有能量的损 失，所以能耗远远超过理论能量。因此，不管采用哪 种分解方法，在过程中能否做到能量的合理利用及 降低能量的损失，是评价ＮＨ Ｃ１分解方法优劣的标 志。当然，在选择方法时，过程的复杂程度、设备与 材质的利用和腐蚀状况、反应条件的难易程度等，也 是必须考虑的问题。 硫酸铵的热分解［６ 已有详细研究，本文主要研 ４ 纯碱工业 究通过不同的反应方式提高氯化铵的转化率以及产 物的收率。 ２ 试 验 ２．１ 试验原理 将ＮＨ Ｃ１加到硫酸氢铵熔融物中使硫酸氢盐 温度为２２０￣２７０℃，将游离态的ＨＣ１放出。此时， 相当于ＮＨ。“被固定”，另一生成物基本为硫酸铵； ＮＨ４ＨＳＯ４＋ＮＨ４Ｃ１一（ＮＨ４）２ＳＯ４＋ＨＣ１十 继续升温至３３０～３５０℃，硫酸铵分解释放出 ＮＨ。，另一产物基本为硫酸氢铵。硫酸氢铵进行下 一次反应，循环使用。 （ＮＨ４）２ ＳＯ４一ＮＨ４ ＨＳＯ４＋ＮＨ３十 ２．２试验方法 试验方法分为两种反应方式。一是将一定配比 的ＮＨ Ｃｌ加入到常规反应的硫酸氢铵熔融物中；二 是将一定配比的ＮＨ Ｃｌ加入到半连续接触式反应 的硫酸氢铵熔融物中。两种反应方式进行对比。 ２．２．１ 常规反应ＮＨ Ｃ１分解试验 在常规反应器中将已处理ＮＨ ＨＳＯ 加热，加 入一定量的ＮＨ Ｃｌ，继续升温到２２０～２７０℃，用 ｐＨ试纸检测有ＨＣ１气体放出，收集并计量。待无 ＨＣ１放出后，继续升温至３３０～３５０℃后，用ｐＨ试 纸检测有ＮＨ。放出，收集并计量。直至无ＮＨ。放 出，停止反应。称重反应器，计算ＮＨ Ｃ１转化率。 反应过程中可观察到有升华的白色ＮＨ Ｃ１固体结 晶。试验结果如表１所示。 表１ ＮＩＬＣ！和ＮＩＬＩ－ＩＳＯ４常规反应的试验结果 序号…一 比 问转ＮＨ化４率Ｃ１收ＨＣ率１ Ｎ收Ｈ率３ ｍ嘲。ＮＩＪ．ＣＩ℃ ｈ一 。％。 。 ２．２．２半连续接触反应ＮＨ Ｃ１分解试验 在半连续接触反应器中将已处理ＮＨ ＨＳＯ 加热，通过调节加料器加入一定量的ＮＨ Ｃｌ，升温 到２２０￣２７０℃，用ｐＨ试纸检测有ＨＣｌ气体放出， 收集并计量生成的ＨＣ１气体。待无ＨＣＩ气体放出 后，继续升温至３３０～３５０℃后，用ｐＨ试纸检测有 ＮＨ。气体放出，收集并计量生成的ＮＨ。气体。直 至无ＮＨ。气体放出，停止反应。计算ＮＨ Ｃｌ转化 率。反应过程中没有明显观察到有升华的白色 ＮＨ Ｃｌ固体结晶。试验结果如表２所示。
表２ ＮＩＬＣＩ和ＮＩ１４ｔＩＳＯ４半连续接触反应的试验结果 ＮＨ Ｃｌ ＨＣｌ ＮＨ 序号 ，摩尔 时何
转化率收率收率ＨＳＯ ＮＨ‘４：ＮＨＩＣＩ ℃ｈ …一。 。。
％ ％
０７１１１５ ３：１ ２２０～３５０ ４ ９５．７ ９５．４ ９５．３ ０７１１２０ ４．３８：１ ２２Ｏ～３５０ ４ ９６．４ ９６．１ ９５．１ ０７１２０５ ４：１ ２２０～３５０ ４ ９６．６ ９５．８ ９５．０
说明：①试验室中ＨＣ１、ＮＨ３收率是用酸、碱吸收后计算的收翠。 收率的计算是在全部的ＮＨ，Ｃ１的量的基础上计算的。 ②温度在２２０℃时，放出Ｈａ气体；在３５０℃时，放出ＮＨ３气体。 ③从表２中可看出，采用我们自创的半连续接触反应法，氯化铵 的转化率明显提高。而且在反应过程中，仅有微置的氯化铵升华。 反应平稳，操作比传统反应轻松，没有堵管现象。
３试验结果与讨论 １）硫酸氢铵法分解氯化铵的试验工艺是可行 的。通过我们的半连续接触反应方法，氯化铵的转 化率以及ＨＣ１、ＮＨ。收率有明显提高。 ２）工业应用上需要选择能够在高温下耐酸碱腐 蚀的金属材质。若解决了材质问题，工业应用就变 得容易。 ３）升华的氯化铵可通过回收重复利用。这样可 提高氯化铵的利用率和转化率。 ４）硫酸氢铵法分解氯化铵的最佳工艺条件是： ①ＮＨ４ＨＳＯ４：ＮＨ Ｃｌ的摩尔比一４：１； ②加料方式：半连续接触法； ③反应温度：２２０￣２７０℃分解回收ＨＣ１气体； ３３０￣３５０℃分解回收ＮＨ３气体； ④反应时间：４ ｈ。 在此条件下，ＮＨ Ｃ１转化率≥９５ ；ＮＨ。、ＨＣ１ 气体的收率为≥９５ 。 ２０１１年第４期 王旭东，等：ＪＮＳ一１改性胶乳防腐的工业试验及应用总结 ５ ＪＮＳ一１改性胶乳防腐的工业试验及应用总结 王旭东，赵晓舒。丛志栋，沈俊。王永飞 （大连化工研究设计院，辽宁大连１１６０２３） 摘要：介绍了ＪＮＳ一１改性胶乳水泥砂浆工业试验及实际应用，从中可以看到：该材料在化工特别 是在纯碱厂的建筑防腐保护中，具有优良的综合防腐性能、保护周期长、材料环保、施工方便、综合 费用低。与其它防腐材料相比，ＪＮＳ一１改性胶乳具有很强的竞争优势和广阔的应用前景，可以创 造良好的经济效益和社会效益。 关键词：建筑防腐；纯碱厂；改性胶乳
中图分类号：ＴＵ ５２８．３３；ＴＱ １１４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—８３７０（２０１１）０４—０５—０３
国外将氯丁胶乳作为水泥砂浆的改性添加剂， 始于２Ｏ世纪５Ｏ年代。虽然经过多年的发展，但主 要还是用于建筑的防水和材料的黏接。我国氯丁胶 乳的生产是由长寿化工厂于１９５６年开发的，属于通 用型氯丁胶乳，主要用于建筑的防水和材料的黏接。 而用于防腐的氯丁胶乳则是由青岛化工厂于１９７５ 年首先研制成功，１９８３年通过鉴定正式生产。１９７６ 年长寿化工厂、１９８０年同济大学等单位先后进行过 防腐用氯丁胶乳水泥砂浆的研制，但只是初步探索 工作［１］。近１０年来，文献中出现关于氯丁胶乳用于 防腐的研究应用报道，但缺乏系统的研究和详细的 应用说明［２］［引。沈春林对聚合物水泥砂浆主要指标 做了国内外对比，显示我国产品的主要指标与日本 相近［４］，ＪＮＳ一１改性胶乳水泥砂浆的抗折、抗渗等 指标高于日本。 试验以及在建筑和设备上的应用试验，有一套较完 备的数据。１９８３年完成了ＪＮＳ－－１改性氯丁胶乳水 泥砂浆的室内试验，并于年底开始工业应用试验［５］。 ２０多年来，ＪＮＳ一１改性氯丁胶乳水泥砂浆配方、生 产及施工工艺不断改进，拥有自己的核心专利技术， 于２０１０年获得辽宁省“专精特新”产品称号，并荣获 石化联合会科技进步三等奖；产品注册商标被评为 大连市著名商标。目前在纯碱厂、工业及民用等建 筑中广泛应用［６］［ 。近年来氯丁胶乳用于尿素造粒 塔取得成功，尿素吸潮后对混凝土尿素造粒塔的腐 蚀十分严重，氯丁胶乳的应用进一步说明其抗腐蚀 性能的优越［。］［１。。。
１工业生产试验 大连化工研究设计院针对纯碱生产中母液及大 １．１ 建筑厂房防腐试验 气对钢筋混凝土腐蚀严重的现象，于１９８１年开始研 １）在株洲市湖南湘江氮肥厂纯碱分厂车间进行 发ＪＮＳ一１改性氯丁胶乳水泥砂浆，先后进行了材 试验（时间：１９８３年１２月） 料助剂选择、物理性能测试、耐各种化工介质的腐蚀 我们选择腐蚀最为严重的外冷器与结晶器厂房 ＪＩ◆川Ｊ◆ ◆ＩｊＪＪ◆川Ｉ◆ｌｆＪＪ◆＂¨◆ ◆ ◆ ◆川Ｉ◆ＩｆＪＪ◆洲◆川◆¨¨◆ｆＪＪＪ◆ ◆川Ｉ◆ ◆ｌＪＩ』◆ｌＩＩＪ◆川Ｉ◆ｌｆ¨◆ ◆ ◆ｌｌ ◆川Ｉ◆Ｊ川◆ｌＪＩＪ◆州Ｉ◆ ◆川◆ Ｉ◆ｌＪＩＪ◆ ◆Ⅲｆ◆洲◆『ｆＩｆ◆川ｆ◆ｌｆｆＩ◆ ◆ｌｆ¨◆ ◆川｝◆ｆｌＩｆ．圳ｆ◆洲◆ｌｆＩｆ◆Ⅲ卜．＿ＩＩ
参考文献 ［１］平贺要一．［Ｐ３．ＪＰ：５８—１６１９０２，１９８３一Ｏ９—２６ ［２１ Ｓａｓａｋｉ Ｈ，Ｔａｋａｈａｒａ Ｙ．［Ｐ］．ＵＳ：４２９３５３２，１９８１—１Ｏ一１６ ［３］Ｃｌａｆｌｉｎ Ｃ．Ｈ．［Ｐ］．ＵＳ：２７８７５２４，１９５７—０４－－０２ ［４］翟广伟，韩明汉，梁耀彰，高光华．氯化铵分解制氨气和 氯化氢工艺口］过程工程学报．２００９，９（１）：５９￣６２