赛多利斯颗粒测试滤膜-再生纤维素(RC)滤膜
虎耳草颗粒的质量控制方法

虎耳草颗粒的质量控制方法郑岩;王红霞;陈随清【摘要】目的:建立虎耳草颗粒的质量控制方法。
方法色谱柱为hypersilODS(250mm×4.0mm、5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速为1.0mL/min,检测波长275nm,柱温30℃。
结果岩白菜素的进样量在0.0202~0.202μg之间与峰面积呈良好线性关系(R2=0.9998),平均回收率为100.33%,RSD=1.92%。
结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于虎耳草颗粒的质量控制。
%Objective To establish a quality control method of Saxifraga granules. Methods The analysis was performed on phenomenex hydroC18 column (250 mm×4.6 mm, 4 μm), the mobile phase was MeOH-H2O (20∶80) with a lfow rate at 1.0 mL/min, and detectional wavelength at 275 nm under colum n temperature 30 ℃. Results There was a good linear relationship when the sample size of bergenin was at a range of 0.0202-0.202 μg(R2=0.9998), the recovery was 100.33%, with RSD at 1.92%. Conclusion This method was sensitive, exact, and reproducible to be used for the quality control of the Saxifraga granules.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2014(000)023【总页数】2页(P46-47)【关键词】虎耳草颗粒;HPLC;质量控制;岩白菜素【作者】郑岩;王红霞;陈随清【作者单位】河南中医学院,河南郑州 450008;河南中医学院,河南郑州450008;河南中医学院,河南郑州 450008【正文语种】中文【中图分类】R9虎耳草,为虎耳草科虎耳草属植物虎耳草(Saxifraga stolonifera Curt.)的干燥全草,微苦、辛、寒、有小毒,能祛风清热,凉血解毒,用于治疗风热咳嗽、风疹、湿疹、急性中耳炎等[1]。
职业卫生采样条件和限值(标准比对)

短时间采样
长时间采样
151-5L/min; 1-8h 40L/min;15min 1-5L/min; 1-8h 1540L/min;15min 呼吸带高度新鲜沉降尘 5L/min;15min 1L/min;2-8h 5L/min;15min 1L/min;2-8h 5L/min;15min 1L/min;2-8h 5L/min;15min 1L/min;2-8h 500ml/min;15mi ---n 5L/min;15min ---5L/min;15min ---5L/min;15min 1L/min;2-8h 5L/min;15min 1L/min;2-8h 5L/min;15min 1L/min;2-8h 2L/min;15min 1L/min;2-8h 打满采气袋后密封带回 打满采气袋后密封带回 500ml/min;15mi 串联2支5ml n 200ml/min;10mi ---n 1L/min;5min ---3L/min;15min 1L/min;2-8h (浸) 500ml/min;15mi 串联2支10ml n 1L/min;15min ---500ml/min;15mi ---n 500ml/min;10mi ---n 1L/min;15min ---100ml/min;15mi 20ml/min;2-8h n 200ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 20ml/min;2-8h n 200ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 20ml/min;2-8h n 200ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 300ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n ---100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 300ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 300ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 300ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n ------100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n 100ml/min;15mi 50ml/min;2-8h n
朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的检测分析

Ta e1 HPLC o d to s bl c n iin
序 号
1
2
3
4
5
6
平均 RD 值 S/ %
峰面积 4 9934 80345 7 76 42 3 4 371 414 1 9 7 426 9 6 3 05 5 7 468 42 7 . 3 3 5 49 4 0 2 0
精密 吸取上述 对照 品标 准溶液 (5I/L 1 L 9 g )0 , xm
重复进样6 , 次 结果见表2 图 1 , 。
表 2 精密度实验结果
Tab e 2 Re ul fp e ii n l s t o r c so s
流动相A 乙腈 ; : 流动相B 磷酸, 02 98 /] : 水【.9. v 。 : v
司) ;磷 酸 : R ( A 级 广东 汕头 西陇化 工厂 ) ;超 纯水 : Miio 公 司 ; l r l e p 洋蓟 素对 照品 ( 纯度9 . 5 0%)香 港大 学 : 植物 系王 明福博 士提供 。
2 方法 与结果
对 同一对 照 品标 准溶 液 ( 度为 9 g L , 隔 浓 5 ̄ / )每 m
l2 l
21 0 1年 7月 第3 2卷第 7期
Fo eerhA dD vl me 0dRsac n ee p n o
食品研究与开发
检涓 分析
朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的检测分析
冯建光 陈利琼 。
(. 1深圳职 业技术 学院 , 东 深圳 5 85 ; . 广 10 5 2深圳劲创生 物技术 有限公 司 , 广东 深圳 5 8 5 ) 10 7
Ke r s Arih k y wo d : tc o e;Arih k a xr c ;HP t c o el r ta t e e LC;Cy ai n rn
高效液相色谱法知识汇总大全集.总结

高效液相色谱法知识汇总大全集(最新最值得收藏的资料整理)HPLC应用一、样品测定1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。
所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。
弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。
2.样品配制:①溶剂;②容器:塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。
某些药物特别是碱性药物会被玻璃容器表面吸附,影响样品中药物的定量回收,因此必要时应将玻璃容器进行硅烷化处理。
3.记录时间:第一次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(如30分钟以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。
4.进样量:药品标准中常标明注入10ml,而目前多数HPLC系统采用定量环(10ml、20ml 和50ml),因此应注意进样量是否一致。
(可改变样液浓度)5.计算:由于有些对照品标示含量的方式与样品标示量不同,有些是复合盐、有些含水量不同、有些是盐基不同或有些是采用有效部位标示,检验时请注意。
6.仪器的使用:①流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维。
有请重新滤过。
②柱在线时,增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行,一般不超过1ml/min,反之亦然。
否则会使柱床下塌,叉峰。
柱不线时,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率递增上去(或下来),勿急升(降),以免泵损坏。
③安装柱时,请注意流向,接口处不要留有空隙。
④样品液请注意滤过(注射液可不需滤过)后进样,注意样品溶剂的挥发性。
⑤测定完毕请用水冲柱1小时,甲醇30分钟。
如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1~0.3ml/min)冲洗过夜(注意水要够量),不须冲洗甲醇。
滤纸滤膜区别

定量滤纸定量滤纸在制造过程中,纸浆经过盐酸和氢氟酸处理,并经过蒸馏水洗涤,将纸纤维中大部分杂质除去,所以灼烧后残留灰分很少,对分析结果几乎不产生影响,适于作精密定量分析。
灰化后产生灰分的量不超过0.0009%。
目前国内生产的定量分析滤纸,分快速、中速、慢速三类,在滤纸盒上分别用白带(快速)、蓝带(中速)、红带(慢速)为标志分类。
滤纸的外形有圆形和方形两种,圆形定纸的规格按直径分有D7cm、D9cm、D11cm、D12.5cm、D15cm和D18cm数种。
方形定量滤纸的有60cm ×60cm和30cm×30cm。
定量滤纸主要用于过滤后需要灰化称量分析实验,即定量化学分析中重量法分析试验和相应的分析试验,其每张滤纸灰化后的灰分重量是个定值;定性滤纸则用于一般过滤作用,即定性化学分析和相应的过滤分离。
定量滤纸和定性滤纸的区别主要在于灰化后产生灰分的量:定性滤纸不超过0.13%,定量滤纸不超过等于0.0009%。
无灰滤纸它是一种定量滤纸,其灰分小于0.1mg,这个重量在分析天平上可忽略不计。
注意定量滤纸和定性滤纸这两个概念都是纤维素滤纸才有的,不适用于其它类型的滤纸如玻璃微纤维滤纸。
滤纸的孔径快速:孔径为80~120微米中速:孔径为30~50微米慢速:孔径为1~3微米定性滤纸7、9、11、12.5、15cm定性滤纸当指“定性分析滤纸”,定性分析滤纸是相对于定量分析滤纸和层析定性分析滤纸来说的。
滤纸是一种具有良好过滤性能的纸,纸质疏松,对液体有强烈的吸收性能。
分析实验室常用滤纸作为过滤介质,使溶液与固体分离。
.定性分析滤纸:定性分析滤纸一般残留灰分较多,仅供一般的定性分析和用于过滤沉淀或溶液中悬浮物用,不能用于质量分析。
定性分析滤纸的类型和规格与定量分析滤纸基本相同,表示快速、中速和慢速,而是印上快速、中速、慢速字样。
不过在装滤纸的盒上不是使用定量和定性分析滤纸过滤沉淀时应注意:①一般采用自然过滤,利用滤纸体和截留固体微粒的能力,使液体和固体分离;②由于滤纸的机械强度和韧性都较尽量少用抽滤的办法过滤,如必须加快过滤速度,为防止穿滤而导致过滤失败,在气泵过滤时,可根据抽力大小在漏斗中叠放2~3层滤纸,在用真空抽滤时,在漏.先垫一层致密滤布,上面再放滤纸过滤;③滤纸最好不要过滤热的浓硫酸或硝酸溶液。
水样滤膜的选择

水样滤膜的选择跟研究水样的科学家聊天的时候,他们常常提到,过滤提取水样DNA、RNA很不容易。
因为它们微生物丰度低(似乎水源情况)而且珍贵。
为什么说做水样微生物分子生物学研究不容易?对于许多研究者来说,不可能做到几个月或者几年一次地经常回到水源地反复采样。
比如南极、波罗的海深海热泉。
有些是收集特定事件发生后的水样,如洪水、暴雨。
水样环境每个星期甚至每天都不一样。
所以,他们需要从每个样品中获得准确的微生物信息。
选择滤膜:对于研究滤膜上过滤水样的微生物多样性,最好的滤膜孔径大小是47mm。
这个尺寸水既容易过滤,又能满足DNA、RNA的提取需求。
孔径太小(25mm)的滤膜容易堵塞,太大(147mm)则需要剪碎以适应5ml或15ml标准管子。
事实上,对水样滤膜额外处理越少,越能回收到更多微生物DNA和RNA。
MOBIO实验室使用了一个5ml螺纹tube管(如左图),为大家展示47mm滤膜高效提取而无需剪碎。
该研磨管允许石榴石研磨珠充分接触滤膜过滤面。
经过大量彻底研究,还发现此研磨管能最大限度回收所有类型滤膜的DNA。
另一个常遇到的问题是,如何选择滤膜类型。
滤膜有很多种,如聚苯醚砜滤膜、混合纤维素酯薄膜、氧化铝薄膜等。
每种薄膜的使用方法不一,在提取的时候会得到截然不同的结果。
薄膜的理化特性也决定了其应用范围。
当然,对于提取DNA和RNA,孔径大小、水样过滤量、抑制因子(如杀虫剂)吸附能力等因素更为重要。
换句话说,你有很多种滤膜可选择。
我们的使用经验:聚苯醚砜滤膜(Polyethersulfone):最结实的滤膜之一,可以过滤比其它滤膜更多的水样。
使用真空泵可快速抽干,易于折叠不易撕破。
能抵受真空泵长时间高压力的滤过。
若需要过滤大量低微生物含量的清亮水样,0.22mm滤膜的更合适。
在提取核酸时,得率可与PowerWater® DNA和RNA Isolation Kits中自带的混合纤维素酯滤膜相媲美。
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定中β射线法与重量法对比分析
2021年第3期分析仪器AnalyticalInstrumentation No.3May.202###9固定污染源废气低浓度颗粒物的测定中C射线法与重量法对比分析李金莹1樊晓翠3!焉峰1谢元壮1邢志1许爱华3$杨中元3(1.青岛明华电子仪器有限公司,青岛266000#.泰安市计量科学研究所,泰安271000;3.山东省计量科学研究院,济南2500144.山东省社会公正计量行,济南250014)摘要:分别用C射线法与重量法对低浓度颗粒物进行测量数据对比分析,测量数据表明C射线法与重量法线性相关强(r>99%);在此基础上,射线法测量数据的准确度与重复性优于重量法&关键词"射线法重量法固定污染源废气低浓度颗粒物DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.03.0231引言目前低浓度颗粒物监测分析方法是《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ836-2017),该标准方法基于重量法,存在以下几点问题:1)时效性低、周期长:现场采样时间长,采样完成后还需进行实验室分析;2)数据准确度较差:尤其在脱硫后管道内出现颗粒物浓度低、温度低、湿度高的“二低一高”状况时,越来越多的暴露出了数据准确度较差的情况;3)平行性差:在现场采样质控环节、样品保存及运输环节、烘干平衡称重分析环节等过程中,不可避免的会引入人为误差;4)过程繁琐,费时费力:采样前后均需要烘干、平衡滤膜或滤筒,工作过程相对繁琐。
因此,可实时快速定量出结果的颗粒物直读方法1射线法)成为污染源废气颗粒物现场执法和在线分析仪比对溯源的重要手段& C射线法原理将具有加热功能的颗粒物组合式采样管由采样孔插入烟道中,利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气,采用烟道外过滤的方式,颗粒物被截留在滤膜上。
用C射线照射滤膜,根据采样前后单位面积的滤膜上C射线衰减量得出滤膜上捕集的颗粒物质量和同时抽取的废气体积,计算出颗粒物的浓度[1\目前C射线法污染源颗粒物直读测试仪具有检出限低、重复性高、响应时间快、数据可靠和现场适应性强等优点&本文针对低浓度颗粒物的监测,在实验室采样过程中同时采用C射线法与重量法原理的仪器进行检测采样,将测量结果线性回归、准确度、重复性等方面展开对比分析&2材料与方法2.1仪器两台MH3300型烟气烟尘颗粒物浓度测试仪(青岛明华电子仪器有限公司);MH3091型烟尘采样测试探头(青岛明华电子仪器有限公司); MH3090T型低浓度烟尘采样管(青岛明华电子仪器有限公司);低浓度粉尘仪(张家港朗亿机电设备有限公司);恒温恒湿箱(上海增达科技股份有限公司);天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),烘箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)2.2采样与测定采样布点选择在实验室低浓度粉尘仪检定装置的两个平行采样口上,采样时间依据标干采样体积不小于1m3计算,采集4组不同浓度的颗粒物,每个浓度点采3次&将MH3300型烟气烟尘颗粒物浓度测试仪分别配置MH3091型烟尘采样测试探头与MH3090T型低浓度烟尘采样管同时进行采样,用等速采样法抽取粉尘仪检定装置发生的颗粒物⑵,其中,重量法烟枪将颗粒物捕集在采样头上,待采样结束后,将采样头放入静电密封袋内,再放入样品箱;然后回实验室进行清洗、烘烤、平衡、称重,最后计算颗粒物浓度2.3方法对比分析试验通过低浓度粉尘仪检定装置发生4组不同浓度的颗粒物,颗粒物浓度分别发生4mg/m3、10mg/m3、25mg/m3、40mg/m3&其中,每组浓度进120 No3 May52021分析仪器 Analytical Instrumentation2021 年第3 期行3次采样,测量位置为低浓度粉尘仪检定装置的 两个平行采样口,重量法测量样品总数为12个,具体数据如表1〜表4所示&表1两种方法测量4mg/m 3浓度对照表发尘器发生C 射线法重量法3.9963.66 2.53.95 3.74 3.64."533.832.3表2两种方法测量10mg/m 3浓度对照表发尘器发生C 射线法重量法10. 710. 19.810. 059.759.410. 149.859.2表3两种方法测量25mg/m 3浓度对照表发尘器发生C 射线法重量法25.8523.972225.4323.6722.326.1924.1723.2表4两种方法测量40mg/m 3浓度对照表发尘器发生C 射线法重量法39.2242."135.640. 2342.8336.739.6842.2135.92.3.1 线性回归分析对以上采样测定的数据结果进行线性回归分 析,判定两种方法所测数据的相关程度&首先根据 公式(1)计算每组样品浓度的平均值6。
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赛多利斯颗粒测试滤膜-
再生纤维素
(RC)滤膜
各类滤膜和推荐用途
:
•
CN: 硝酸纤维素 - 蛋白质印迹或 DNA 印迹
•
CN (MCE): 硝酸纤维素(混合纤维素酯) - 在水性溶液或空气中截留颗
粒并捕获细胞
•
CA: 醋酸纤维素 - 截留和去除水性溶液或空气中的颗粒
•
RC:再生纤维素 - 去除溶剂或水性溶液中的颗粒
•
PES: 聚醚砜 - 过滤水性溶液,培养基,药物溶液和混合物
•
PA: 聚酰胺 - 去除溶剂中的颗粒
•
PTFE: 聚四氟乙烯 - 去除溶剂和气体中的颗粒
•
PC-TEM: 聚碳酸酯径迹蚀刻膜 - 用于溶剂、水性溶液或培养基的颗粒分
析
赛多利斯再生纤维素(RC)滤膜 - 有效去除溶剂中的
颗粒!
再生纤维素膜是一种具有极低吸附特性的亲水性膜,拥有优良的溶剂耐受性
(pH 3-12),可有效除去溶剂中的颗粒。非对称膜孔结构,使用无纺布纤维素
增强了耐用性。有0.45μm和0.2μm两种孔径以及多种直径规格可选,是一款
能够满足各种需求的再生纤维素过滤膜。
•
广泛的化学相容性和PH耐受性
•
流速快
•
有两种孔径和多种直径可供选择
再生纤维素膜过滤器
再生纤维素膜过滤器由用纤维素非织造布增强的再生纤维素制成。
这些耐溶剂(pH 3-12),亲水性和低非特异性吸附膜过滤器非常适合从溶剂中去
除颗粒。