铸锭基础知识培训

一、多晶硅简介•性质：灰色金属光泽。

密度2.32~2.34。

熔点1410℃。

•沸点2355℃。

溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝•酸和盐酸。

硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时•易碎裂。

加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显•变形。

常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。

高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。

具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。

电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。

由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。

•多晶硅是单质硅的一种形态。

熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。

多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。

例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。

在化学活性方面，两者的差异极小。

多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。

二、坩埚简介•单晶炉使用石英玻璃坩埚主要成分是单一高纯度的二氧化硅（SiO2 ）•多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚主要化学成分为二氧化硅（SiO2 ）99.0%三氧化二铝（Al2O3）0.5%氧化钙（CaO）0.5%陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃，且在此温度以下不会发生翘曲，尺寸稳定性和一致性非常好，而多晶硅铸锭的最高温度为1540℃，所以在多晶硅提纯和定向结晶中使用陶瓷坩埚效果较好。

三、多晶硅铸锭炉的工作原理：将多晶硅料装入有涂层的坩埚内后放在定向凝固块上，关闭炉膛后抽真空，加热待硅料完全熔化后，隔热笼缓慢往上提升，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔内壁上，使硅料中形成一个竖直温度梯度。

这个温度梯度使坩埚内的硅液从底部开始凝固，从熔体底部向顶部生长。

硅料凝固后，硅锭经过退火、冷却后出炉即完成整个铸锭过程。

四、坩埚喷涂和烘烤的原因及目的•原因：制备铸造多晶硅时，在原料熔化，晶体生长过程中，硅熔体和坩埚长时间接触，会产生黏滞作用，由于两种材料的热膨胀系数不同，如果硅材料和坩埚壁结合紧密，在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂，同时硅熔体和坩埚长时间接触还会造成陶瓷坩埚的腐蚀，使得多晶硅中的氧浓度升高.•目的：在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅涂层，防止硅锭在熔化、长晶过程中与坩埚内壁发生反应或粘连，同时可以较好的控制多晶硅锭内的氧含量水平，当硅锭冷却坩埚破裂后，涂层隔离坩埚和硅锭，是良好的脱模剂。

五、坩埚喷涂规范：• 1.备料：喷涂每只坩埚需准备210克Si3N4粉末，840ml纯水,一起放入烘箱进行烘烤。

• 2.着装：穿戴专用的连体服，戴上防护口罩与一次性胶手套，确保无毛发、衣服纤维暴露在外。

• 3.坩埚检查： 坩埚包装上的防震器显示变成红色 用强光手电检查坩埚内表面及拐角时，发现有凹坑或裂纹，则禁止使用。

•要求：取放坩埚时应格外谨慎，避免磕碰或撞击、滑落。

• 4.预热：小心将坩埚放置到旋转设备上，检查坩埚质量无异常后安装固定，并按下绿色的加热按钮进行预热。

• 5.清洁：打开气路，调节气枪处气压至0.5Mpa,配合百洁布对坩埚内壁进行清洁，将旋转烘箱电流调节到25A加热。

• 6.搅拌：当坩埚表面温度到30℃，将备好纯水至于搅拌器下，并加入Si3N4粉末，均匀搅拌。

•7.调节：调节喷枪至最佳喷涂效果，使Si3N4喷涂时能够均匀散开。

•8.喷涂：测量坩埚内表面温度，达到35-55℃之间，方可进行坩埚喷涂，喷涂依次对底面、侧面进行，喷一层旋转台相应旋转一圈。

坩埚高300mm已下的范围进行重点喷涂，对300mm以上的范围做捎带喷涂减少氮化硅用量。

喷涂时要求喷枪移动速度平稳匀速、喷量均匀，枪口离喷涂面保持在30-50cm。

•日本Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在35-55℃之间；•德国Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在50-60℃之间。

•9.修整：喷一遍后检查涂层表面及角落，要求无明显过大颗粒，无裂纹，用气枪吹走残留的粉末。

•10.复喷：重复6、7的操作，继续喷涂直到用完配置的Si3N4喷涂液。

喷涂层厚度均匀。

•11.清洗：喷涂完成后用纯水清洗搅拌器、喷枪以及管路等。

坩埚喷完后放置20分钟，维持温度在30℃。

•将整个过程的数据，填入喷涂操作记录表。

六、铸锭炉装料工艺：• 1. 备料：①粉料：210Kg粉料，20Kg盖板料。

•②块料：250 Kg块料。

（严格按照计划单领料）• 2. 着服：操作人员操作前应事先穿戴专用的固定连体服，戴上防护口罩与一次性胶手套，确保无毛发、衣服纤维暴露在外。

不得用手直接接触硅料与坩埚，同时注意防尘。

• 3. 准备：•①将石墨底板小心放置到传送车上，再将烘烤后的坩埚放在底板正中央。

•②用工业吸尘器小心的吸走坩埚底部四角处的Si3N4粉层,但注意不要碰到坩埚四壁和底部,保证坩埚内的纯净度。

•③将坩埚放置在洁净的石墨底板上，用强光手电检查待用坩埚烧结情况，若在硅锭生长区（从底部起往上320毫米处）Si3N4涂层有剥落或起泡现象，则不可使用。

•④为防止坩埚碰撞产生细小裂纹，对坩埚的检查搬运必须轻拿轻放，严禁野蛮操作行为。

•⑤注意吸尘器管不能触及坩埚壁,以保护涂层不受破坏。

• 4. 装料：①粉料：用专用的盛料容器将210Kg粉料装入坩埚内，将•20Kg盖板料均匀覆盖于粉料表层，压住上层粉料防止抽•真空时粉料飞出。

•②块料：选择料块较大铺于坩埚底部与四侧，尽量使用较•大平面的块料与坩埚壁接触，一层层铺置。

装料要求：①装料疏密均匀。

•②装料时注意轻拿轻放，防止损坏Si3N4涂层。

装料时注意不要将块料锋利锐角面正对坩埚内壁，应放置表面较为圆滑的块料。

•④表面应尽量平整，铺设均匀。

• 6.封边：装料完毕，在坩埚四周安装石墨护板。

•坩埚与护板之间留1mm的缝隙即可。

封装时应细心操作，不•得损坏坩埚和石墨外盒，石墨螺母不能拧的太紧，适当用微•力拧合即可。

•7.运送：使用专用电动叉车小心的托住石墨底板，将物料转移到结晶炉加工区，准备进炉熔炼结晶。

运送时叉车行驶尽量平稳。

七、抽真空：点击开启机械泵预热5分钟，后点击慢速抽真空开关，要求真空度达到0.0065mbar以下。

八、定向凝固除杂原理在熔体中各部分杂质浓度相同，当进行及其缓慢的平衡冷却时，固液两相内部杂质原子会通过扩散调整它们之间的浓度，先凝固的与后凝固的固相杂质浓度不同，晶体中各处杂质浓度不再均匀分布，有的地方杂质浓度低，有些地方杂质浓度高，此现象即为杂质的分凝效应，其中分凝系数K＜1的杂质，其浓度随凝固方向向尾部集中；K＞1的杂质，其浓度接近头部，向头部集中；K≈1的杂质，基本保持原有的均匀分布方式。

现影响多晶硅品质的金属元素，大多分凝系数小于1如Fe：8×10-6，Al：0.002，Cu：4×10-4都具有很强的分凝性，可以随定向凝固的方向不断向上层聚集，起到很好的除杂效果。

九、铸锭炉运行步骤1.加热：铸锭炉处于真空模式下，机械泵和罗茨泵同时工作，闸板阀打开，真空度在0.0065-0.02mbar之间，此时炉内和原料内的空气和湿气被抽走，使用功率控制模式，提升炉内温度，当炉内温度到达1175℃时，直接进入熔化阶段。

2.熔化：炉内开始通氩气进行保护，压力逐渐上升到６００mbar，运行处于温度控制模式，温度逐渐上升到１５４０℃，功率同步上升到80%左右，并维持该温度数小时，保证坩埚内的硅完全熔化，呈液体状态。

这时程序会根据功率的输出变化触发熔化报警，提醒操作者进行确认。

3.长晶：坩埚内的硅料完全熔化后，硅液温度趋于一致，隔热笼以1cm/h左右的速度慢慢打开，热区内的热量从交换块散发出去，形成温度梯度，坩埚底部的硅液开始凝固并向上定向长晶，整个阶段温度控制必须精确，当顶部中央首先变成固体后，会出现中央固化报警，再转入边角长晶。

4.退火：隔热笼重新关闭，温度保持在1270℃，确保硅锭整体温度的均匀和一致,消除硅锭内部存在的应力和裂缝,减少晶格的错位,防止带锯时产生裂纹和碎片。

5.冷却：较慢的降温冷却过程可以让硅锭逐渐冷却,逐步释放内部应力，保证一定的冷却速率不至于产生新的裂缝,功率逐渐降到0,整个过程通入氩气,隔热笼上升到最高点(35CM),炉内压力达到大气压力850mbar.十、出炉脱锭当炉内温度下降到300℃以下时，打开下炉体，使用电动叉车将坩埚出炉，冷却一段时间后，进行脱锭将自然破裂的坩埚取下，如果发现有粘连现象，必须谨慎操作，防止损伤到硅锭内部。

十一、硅锭性能参数•长*宽690*690 MM•重量＜240KG•目标电阻率0.8—3Ω·cm十二、JJL240铸锭炉外围水电气•冷却水:纯水电阻率大于0.5压力: 0.35-0.45Mpa进水温度:24℃出水温度:30 ℃•电源供应:三相400V 50HZ 200KV A功率因素: 0.9•工艺气体:氩气(Ar2) 压力:0.2-0.3Mpa•驱动气体:压缩空气压力: 0.5Mpa十三、铸锭炉－冷却水环路共有8个冷却水环路F1-F3 电极水冷电缆F4 上炉盖F5 主炉体F6 下炉体上半部F7 下炉体下半部F8 真空泵十四、铸锭炉-炉体炉体是整个设备最大的组成部分,包括上炉体和下炉体.上炉体是由三个支柱支撑,下炉体通过一个直流电机控制其上升和下降.十五、铸锭炉－热场热场由四组平板石墨加热片和隔热笼组成.石墨加热片通过和铜电极连接,隔热笼由三个支撑杆连接,并通过伺服电机控制升降.十六、铸锭炉－真空系统主要由机械泵,罗兹泵,两个气压计,闸板阀,慢抽阀和管道组成.十七、铸锭炉－气体输入输出系统气体模式状态下:•输入控制(进气控制): 由气体流量计控制炉内压力的变化,输出是一固定数值•输出控制(出气控制):由输出慢抽阀控制炉内压力的变化,输入是一固定数值十八、铸锭炉－电源供应系统电源柜和变压器组成.电源柜:总开关,两个真空泵接触器,直流电机的驱动器,加热接触器,可控硅控制器变压器:降压变压器提供每相最大25V AC,3800A的输出。

十九、铸锭炉－控制柜控制柜内部主要有输入模块,输出模块,主控制器,隔热笼伺服控制器,UPS.输入模块负责处理输入信号并传送给控制器,输出模块接收控制器的信号并输出,驱动各种部件.当发生断电时,由UPS供电,可以维持控制系统半小时以上的运行.隔热笼伺服控制器是用来控制伺服电机.二十、铸锭炉－操作面板操作面板包括触摸屏计算机,三个报警灯和一个报警器.触摸屏计算机主要是显示设备运行状态,在手动状态下接收操作者的命令.在自动运行状态下,当设备正常时. 绿灯亮.当设备发生故障时, 红灯亮,并伴有报警声.为了确保设备控制程序的正常运行,严禁在电脑上从事可能会影响应用程序正常运行的任何操作.二十一、铸锭炉的日常维护和保养•冷却水每季度更换一次•每周检查一次泵油的液位,不低于1/3•每三个月更换一次泵油,并对泵进行维护保养•每月进行流量计的检查•每周进行热区的检查•每月检查冷却水环路的接头•每月清洁控制柜的通风口二十二、紧急情况处理－断水1.立即按下红色的急停按扭2.立即切换备用水3.处理报警，将程序跳至紧急冷却．二十三、常用单位换算。