2020版《中国药典》炽灼残渣检验操作规程
炽灼残渣的限度
炽灼残渣的限度炽灼残渣的限度取决于具体的药典规定。
在中国的药典中，炽灼残渣被定义为硫酸化灰分，用于考查有机药物中混入的各类无机杂质。
其限度一般规定为0.1%。
然而，由于方法的取用量较大（1.0～2.0g），对于剂量小且价格昂贵的药品，一般不进行此项检查。
炽灼残渣检测的重要性炽灼残渣检测是药物质量控制的重要环节。
通过对药物进行炽灼处理，可以了解药物中存在的无机杂质含量，从而确保药物的纯度和安全性。
药典对炽灼残渣的限度有严格规定，目的是为了保证药物的质量达到标准，避免药物在生产和使用过程中对患者产生不良影响。
炽灼残渣检测方法的改进随着科学技术的发展，炽灼残渣检测方法也在不断改进。
从传统的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，到现代的X射线荧光光谱法、光学显微镜法等，检测手段越来越多样化，灵敏度和准确度也得到了很大提高。
这些改进不仅有利于药物生产企业和检测机构更好地控制药物质量，还为广大患者提供了更加安全、有效的治疗手段。
应对炽灼残渣限度的策略面对严格的炽灼残渣限度要求，药物研发和生产企业需采取一定的策略来确保药物质量。
以下是一些建议：1.严格原料把控：在药物生产过程中，选用高质量的原材料，并对原材料进行严格的检验，确保药物起始原料的纯度。
2.优化生产工艺：通过不断优化生产工艺，降低药物中炽灼残渣的生成，从而提高药物的纯度。
3.加强质量控制：加强对药物生产过程中的质量控制，设立完善的检测体系，确保药物质量符合药典规定。
4.研发新型检测技术：积极开展新型检测技术的研究与应用，提高炽灼残渣检测的准确性和灵敏度。
5.完善药物质量标准：根据药物的特性和市场需求，不断完善药物质量标准，确保药物在临床使用过程中的安全性和有效性。
总结炽灼残渣限度是药物质量控制的重要指标之一。
药物生产企业需严格按照药典规定，采取有效措施，确保药物质量达到标准。
同时，药典也应不断完善和更新，以适应科学技术的发展和临床需求。
银杏叶提取物质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX 有限公司成品质量标准及检验操作规程1品名:1.1中文名：银杏叶提取物1.2 汉语拼音：Yin xi ngyeTiquwu2代码：3取样文件编号4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2020年版一部)6质量标准:水分 不得过5.0% （通则0832第二法）。
炽灼残渣不得过0.8% （通则0841 ）。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821）, 不得过百万分之二十。
黄铜苷元峰面积比 按〔含量测定〕项下的总黄铜醇苷色谱计 算，槲皮素与山柰素的峰面积比应为 0.8〜1.2,异鼠李素与槲皮素 的峰面积比值大于 0.15。
总银杏酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；（柱长为150mm,柱内径为4.6mm,粒 径 为5M m ）;以含 0.1% 三氟乙酸的乙腈为流动相 A ，含0.1%三氣乙酸的水为流动相 B , 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为310nm 。
理论板数按白果新酸峰计算应不低于 4000。
对照品溶液的制备 取白果新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含1 yg 勺溶液，作为对照品溶液。
另取总银杏酸对照 品适量，加甲醇制成每 1ml 含20卩g 的溶液，作为定位用对照溶 液。
供试品溶液的制备取本品粉末约 2g ,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇 10ml ，称定重量，超声使其溶解，放冷，用甲 醉补足减失的重f ,摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各 50卩,注入液相色谱仪，计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应 色谱峰的总峰面积，以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量， 即得。
本品含总银杏酸不得过百万分之十。
总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（50: 50）为流动相；检测波长为 360nm 。
SOP-QC 对乙酰氨基酚检验操作规程
对乙酰氨基酚检验操作规程1. 目的建立对乙酰氨基酚检验标准操作规程，使对乙酰氨基酚检验操作规范化。
2. 范围适用于对乙酰氨基酚的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第386页）。
5.1.2 对乙酰氨基酚质量标准（质量标准编号：5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。
5.2 熔点仪器与器具:熔点测定仪、毛细管。
取干燥失重项下的本品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度约为3mm。
依熔点测定操作规程操作，记录供试品在初熔至终熔时的温度，重复测定三次，取其平均值，既得。
本品的熔点应为168～172℃。
5.3 鉴别仪器与试剂：电子天平、红外分光光度计、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β—萘酚试液。
5.3.1 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
5.3.2 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β—萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
5.3.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
目视检查应均匀，无明显颗粒。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131 图）一致。
5.4 检查5.4.1酸度仪器与试剂：电子天平、精密酸度计、pH标准缓冲液。
《中国药典》2020版—乳糖国家药用辅料标准修订草案公示稿
附件：
乳糖
Rutang
Lactose Monohydrate
定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。
供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5%）。
蛋白质与杂质吸光度取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释制成每1ml 中含100mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400nm 的波长处测定吸光度，不得过0.04。
再精密量取上述溶液1ml，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在210～220nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.25；在270～300nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.07。
蛋白质
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，在80℃干燥2 小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
水分取本品，以甲醇-甲酰胺（2:1）为溶剂，照水分测定法（通则0832 第一法1）测定，含水分应为4.5～5.5%。
炽灼残渣取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1％。
重金属取本品3.0g，加温水20ml 溶解后，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，依法检查（通则0821 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取炽灼残渣项下残留物，加水23ml 溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0002％）。
2020版《中国药典》铁盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：该发系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
2、试剂：2.1稀盐酸（含HCl 为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml 。
2.2过硫酸铵（AR ）2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g ，加水溶解使成100ml 。
2.4标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug 的Fe ）。
3、仪器：纳氏比色管（50ml ）、刻度吸管（5ml ，A 级） 4、操作过程：4.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml ，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml ，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀）比较，即得。
3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml ，比较即得。
QC-SOP-2096干燥失重炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作规程
1 目的规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。
2 适用范围适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。
3 依据《中国药典》（2015年版）四部4 职责本规程由质检中心起草，并负责实施。
5 试剂及仪器设备用具DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等6 操作方法6.1 干燥失重测定法：6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。
称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。
6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。
6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。
6.2 减压干燥法：6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。
6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。
6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。
糊精检验操作规程
糊精检验操作规程1. 目的建立糊精检验标准操作规程，使糊精检验操作规范化。
2. 范围适用于糊精的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（833页）。
5.1.2 糊精质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】本品为白色或类白色的无定性粉末；无臭，味微甜。
本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
2.【鉴别】取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，即显紫红色。
3.【检查】3.1酸度3.1.1试液酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）3.1.2操作方法取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml ，应显粉红色。
3.2还原糖3.2.1试药与试液乙醇、乙醚、碱性酒石酸铜试液3.2.2仪器与用具天平（感量1mg ）、电炉、电热恒温干燥箱三角瓶（250ml ）、量筒（50ml ）、漏斗、滤纸、垂熔玻璃坩埚、移液管（50ml ）3.2.3操作方法取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml ，加碱性酒石酸铜试液50ml ，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得超过0.20g 。
3.3干燥失重依干燥失重测定法检验操作规程测定。
3.3.1仪器与用具天平（感量0.1mg ）、电热恒温干燥箱称量瓶、硅胶干燥器3.3.2操作方法取洁净干燥的扁形称量瓶，置电热恒温干燥箱中，105℃干燥至恒重。
重金属检查和炽灼残渣
重金属检查和炽灼残渣1 简述本法（中国药典2005年版二部附录ⅧN）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
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一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、试药和试液：硫酸(AR 级)
2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一)
3、操作方法：
3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。
3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。
4、记录与计算：
4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
4.2计算：
%100W
W -W %12⨯=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ；
W 1为恒重坩埚质量，g ；
W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。
5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定
6、注意事项：
6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。
炽灼残渣限度较高或较低
的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
6.2炽灼残渣检验同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
6.3如需将炽灼残渣留作重金属检验，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
6.4供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，应使用铂坩埚。
在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。
6.5供试品放入高温炉前的炽灼应在通风柜内进行，并注意遮挡气流防止坩埚内物质被吹出。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸汽。
必要时，高温炉应加装排气6.6恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量，炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30min后进行。
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《中国药典》2020年版通则0841
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。