关于重结晶问题的探讨与总结范文(2篇)
重结晶的原理及其应用论文

重结晶的原理及其应用论文引言重结晶是一种常见的纯化和分离技术,广泛应用于化学、生化、药学等领域。
本文将介绍重结晶的原理及其在实际应用中的一些典型案例。
重结晶的原理重结晶是通过溶质在溶剂中溶解并随后再结晶出来的过程。
其基本原理可以总结如下: 1. 溶解:将固体物质溶解在合适的溶剂中,形成溶液。
2. 结晶:通过控制温度、浓度等条件,使溶液中的溶质再结晶出来形成固体晶体。
3. 分离:通过过滤、离心等方法将固体晶体与溶剂分离。
重结晶的原理是基于溶剂溶解力的温度依赖性。
随着温度的升高,溶剂的溶解力也增大,溶剂可以溶解更多的溶质。
而当温度降低时,溶剂的溶解力减小,溶质在溶剂中的溶解度也降低,从而形成固体晶体。
重结晶的应用重结晶作为一种纯化和分离技术,在许多领域都有着广泛的应用。
下面将介绍一些重结晶在不同领域的应用案例。
化学领域在化学合成中,重结晶常用于提高纯度、去除杂质以及分离同分异构体等目的。
一些有机合成中间体、药物原料等需要在反应后经过重结晶得到较高纯度的产物。
生化领域在生物化学实验中,重结晶可以用于纯化蛋白质、核酸等生物大分子。
通过对溶液pH值、离子强度等条件的调节,可以实现对目标分子的选择性结晶,提高其纯度和活性。
药学领域重结晶在药学中有着重要的应用。
药物的重结晶可以去除杂质、提高药物纯度和稳定性,从而改善药物的药效和质量。
此外,重结晶技术还可以用于药物晶型的控制,通过调节结晶条件可以得到不同晶型的药物,从而影响药物的溶解性、稳定性等性质。
材料科学领域在材料科学中,重结晶可以改变材料的晶体结构和晶粒大小,从而影响材料的性质。
通过控制重结晶过程中的温度、溶液浓度等因素,可以获得具有特定晶体结构和性能的材料。
重结晶的优势和注意事项重结晶作为一种纯化和分离技术,具有以下优势: - 高纯度:重结晶可以去除溶液中的杂质,获得高纯度的产物。
- 可控性:通过控制温度、浓度等条件,可以控制重结晶过程中晶体的形态和晶粒大小。
重结晶小结

重结晶技术经验小结众所周知,固体有机物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中,在较高温度时制备成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下,即会有部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同,让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液;当然,有时一开始析出的结晶也可能是杂质,而需要的组分则在溶液中。
通过上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是:溶剂的选择;热溶液的制备;冷却析晶一、溶剂的选择1、不与被提纯物质起化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
5.能给出较好的结晶。
溶剂是制备结晶的关键所在。
一般首选乙醇。
另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。
重结晶教学中的问题与思考

实验教学教育与装备研究2021年第2期重结晶教学中的问题与思考曹葵㊀牛桓云㊀董丽君㊀杨晓玲摘㊀要:重结晶是化学实验和化工生产中常用的分离提纯方法,同时也是高考命题的热点㊂目前教学中对重结晶的教学普遍存在讲解不细致㊁不到位的情况,尤其忽视了杂质为何会引入的分析,文中全面分析杂质引入原因和各种去除方法,加深学生对重结晶的理解,有利于提高学生的学科素养㊂关键词:结晶;重结晶;化学实验曹葵,中国人民大学附属中学实验中心主任,高级教师;牛桓云,北京交通大学附属中学,高级教师;董丽君,北京师范大学第三附属中学,二级教师;杨晓玲,中国人民大学附属中学,二级教师㊂㊀㊀重结晶一直是学生在化学学习过程中的一个难点㊂在教学中,虽然学生亲手进行了苯甲酸的重结晶实验操作,但限于中学的实验条件,会有较多的苯甲酸在过滤时析晶在滤纸上,使最终的纯品质量往往只有原料的一半㊂因此,学生通常就会产生疑问:为什么产物损失比杂质还要多?由于苯甲酸重结晶需要加热,学生就会认为重结晶就是在常规过滤基础上加热溶液,从而产生了对重结晶的曲解㊂学生不能清楚地理解重结晶的概念与操作特点,使得这部分知识成为学生出错率较高的知识点,甚至部分学生到高三结束仍然未能彻底理解掌握[1]㊂究其原因,主要是教师在教学中对重结晶的讲解不到位㊁不深入,只介绍表面操作而没有深入发掘背后的理论㊂如果想要把重结晶讲清楚,就要涉及到很多大学物化中相图的知识[2㊁3],因此有教师提出教学中要回避重结晶[4]㊂中学的重结晶定义也不够缜密[3]㊂㊀㊀一㊁晶体中的杂质从何而来制备得到的产品纯度存在问题,原因是多方面的㊂(一)溶解度教学中使用的溶解度曲线都是在单一溶质的情况下测定的㊂如果溶液中存在两种或多种溶质,这几种溶质就会有交互作用,其溶解度也就发生了变化㊂以NaCl 和KNO 3为例,见表1㊂表1㊀20ħ硝酸钾在氯化钠中的最大浓度[5]NaCl(%)26.6424.4923.3721.79KNO 3(%)8.1315.4821.68㊀㊀由表1数据可见,硝酸钾在氯化钠溶液中的溶解度随着氯化钠浓度增加而减小㊂在实际生产和实验中,硝酸钾一开始就是和氯化钠共存的㊂由于硝酸钾的存在,氯化钠的溶解度也会发生变化㊂单纯采用将氯化钠浓缩后再过滤的方法,想要完全除去硝酸钾实际上是不可行的㊂又如教学中经常讲到侯氏制碱法,通过溶662021年第2期教育与装备研究实验教学解平衡NaHCO3在溶液中析出,但是NaHCO3在NaCl溶液中的溶解度也不再是NaHCO3在水中的溶解度,而是随着NaCl浓度的变化而变化,见表2㊂表2㊀20ħNaHCO3在NaCl溶液中的最大浓度[6] NaCl(%)08.519.526.1 NaHCO3(%)8.7 4.2 1.7 1.0㊀㊀从表2中可知,随着NaCl浓度增大,NaH-CO3溶解度明显变小㊂为了得到最大产量,主要产物都要浓缩到饱和状态,此时溶液中其他杂质的溶解度就会变小,会和我们需要的产物一并析出,成为最终产物中的杂质㊂(二)包藏包藏,也叫做吸留㊂简而言之就是主要产物析晶过快,杂质离子来不及离开沉淀表面就被后面的沉淀所覆盖包裹,有时甚至母液都会被包裹在内㊂这一点在胶体沉淀吸留现象中更加明显㊂例如联合制碱法中NaHCO3产物析出的时候,NaCl不可避免地会附着在NaHCO3表面,而被后面继续析出的晶体包裹在里面,从而成为杂质㊂在学生做过的实验中粗盐提纯就是一个体现包藏现象的经典实验㊂该实验在最后浓缩快干的时候,总会发生迸溅现象㊂我们在教学实验中为了快速得到产品,浓缩的速度很快,使得一些水分被新形成的产品包裹在晶体里面形成包藏现象㊂在后续的加热过程中,因为加热的温度达到沸点,使得包藏的水分气化,冲破晶体,形成了迸溅现象㊂如果要避免迸溅就要快速搅拌,使水分不能被包藏,同时还要减慢晶体析晶的速率㊂大学教材的制备实验通常要求产品浓缩到最后要采用水浴加热,就是为了避免包藏㊂(三)混晶混晶是混入了结晶结构或半径相似的其他杂质㊂制备七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜等晶体晶体就容易形成混晶㊂制作七水硫酸锰晶体,铁几乎是不可避免的杂质,在制作过程中就会产生七水硫酸亚铁,而七水硫酸锰和七水硫酸亚铁晶形相同,也就一起析晶了㊂制备硫酸铜大晶体时非常容易出现的毛刺现象也是混晶现象㊂除此之外,吸附和后沉淀等因素也会导致形成杂质㊂而同离子效应㊁盐效应影响不溶物的溶解度㊂㊀㊀二㊁重结晶是一种比较有效的除杂方法㊀㊀由于产品在析晶过程中存在以上能够产生杂质的可能性,因此在制备的时候,就要在实验设计上尽量减少这些可能性㊂首先是反应的溶液浓度㊂应尽可能使用稀一点的溶液㊂如果溶液是饱和溶液,其他反应物的溶解度就会相应减少㊂这不但不利于反应进行,还会产生杂质㊂其次是反应温度㊂应尽量升高反应温度㊂通过提高温度来提高溶解度,以利于离子扩散,避免吸附,减缓沉淀过快长大㊂第三是尽量减缓晶体吸出速率㊂让晶体慢慢长大可以减少杂质㊂如硫酸铜晶体培养都是要在常温下经过两三周以上的时间才能完成㊂第四是要充分搅拌㊂通过搅拌可以减少均相成核,减少杂质产生㊂最后是陈化放置㊂产品析出后继续静置,可以让晶体生长得更加完整㊂并且在陈化过程中,一些吸附的离子就可能回到溶液中㊂以上的方法都只能减少杂质的产生,都不能绝对防止杂质的产生㊂因此,为了提高产品的纯度就必须要去除杂质,也就有了重结晶的必要性㊂重结晶作为粗产品提纯的必须步骤,通过选择特定的溶剂,利用溶解度随温度变化而改变的规律,加热溶液使不纯的粗产品溶解于溶剂中㊂当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶,分离纯化得到所需物质㊂重结晶的溶解过程使杂质重新溶解到溶剂中,再次析晶时,因为杂质含量减少,也就减小了杂质通过吸附㊁混晶等形式再附着在产品上的可能性,但是共沉淀的可能性依然存在㊂也就是如果重结晶时依然浓缩到饱和溶液,杂质还是可能会再次一起沉淀,没有达到去除沉淀的作用㊂因此,为了保证共沉淀的有效去除,重76实验教学教育与装备研究2021年第2期结晶时一般都不是配成饱和溶液,而是有意识地让溶剂过量一点㊂教学中教师通常解释为避免过滤时降温析晶,而忽略了其防止共沉淀的作用㊂重结晶时补加溶剂对产品产量存在很大影响[7],其原因是多方面的,溶剂过量多少也不存在一般性规律㊂例如苯甲酸重结晶中水一般过量10%左右,但不是所有重结晶都是溶剂过量10%㊂产物中杂质引入的方式很多,不同的处理方法效果也不同,见表3㊂经过实验研究,重结晶的过程本质上是将杂质浓度减小,有效地去除各种情况引入的杂质,因此成为最有效的提纯方法㊂表3 各种操作对排除杂质的作用处理方式表面吸附包藏混晶稀释溶液++ 慢沉淀++?搅拌++加热++洗涤+ ?陈化++ 重结晶+++㊀㊀注:+有效; 无效;?不确定㊂㊀㊀重结晶适用于产品与杂质性质差别较大且产品中杂质含量小于5%的体系㊂如果杂质很多,还是会出现共沉淀使得重结晶的效果受到限制㊂一次重结晶往往达不到提纯的效果,还需要通过二次重结晶来继续提纯㊂另外,重结晶的代价是有效物质在操作中会有一部分溶解在溶剂中,不能有效回收,存在大量损耗㊂而教学中学生往往很在意产物的损失,而忽视了重结晶的意义在于提高产物纯度㊂㊀㊀三㊁教学中的几点建议首先是实验室需要提供合适的滤纸㊂为了加快过滤速率,建议使用快速定性滤纸,不要使用中速和慢速滤纸㊂滤速慢是导致产物损失的原因㊂中学一般没有抽滤装置和保温漏斗,不能做到趁热过滤,因此苯甲酸完全溶解后水应过量50%[7],避免过滤时析晶㊂重结晶实验收率较低的原因之一就是溶剂中依然溶解了一些产品㊂在工业生产中重结晶往往是使用母液进行溶解,使溶剂中的产物得到反复利用㊂有条件的学校应给学生进行必要的讲解示范,避免学生产生误解㊂很多学校为了省事仅仅在苯甲酸中添加沙子,使得苯甲酸重结晶实验与粗盐提纯完全相同㊂这个方法没有突出重结晶的优势是在于去除可溶性杂质,也给学生理解重结晶造成困难㊂建议在苯甲酸中添加氯化钾,模仿实际工业生产㊂这里需要提示的是最好不要用氯化钠㊂由于钠盐和钾盐在有机制备中差异很大,工业生产通常使用钾盐而不是钠盐㊂讲解无机物除杂实验时,尽量不要量化,将问题总结成一般规律,避免给学生造成错误印象㊂无机物重结晶的情况比较复杂,例如KNO3和NaCl,其浓缩析晶过程因条件不同,可能存在KNO3㊁KCl㊁NaNO3㊁NaCl四种产物,不可能得到纯净产物[2]㊂在中学教学中应尽量回避无机盐的重结晶实验,避免出现科学性错误㊂参考文献:[1]田雨.结晶法常见应用例析[J].中学化学教学参考,2014,(14):45-46.[2]傅献彩,沈文霞,姚天扬,等.物理化学[M].第5版.北京:高等教育出版社,2005:287-314. [3]吴新建,汪阿恋,张贤金,叶燕珠.基础科学教育应把握好范畴及边界 以中学化学中结晶(重结晶)问题的教学为例[J].化学教育(中英文), 2019,40(01):67-70.[4]陈国雄,吴孙富.中学化学重结晶教学中存在的问题[J].中学化学教学参考,2015,(17):48-50. [5]严宣申.化学原理选讲-基础化学知识规律揭示[M].海南南方出版社,2001:18-20.[6]严宣申.化学原理宣讲[M].北京.北京大学出版社.2012:17-23.[7]董彩霞,孟志芬,祝勇.重结晶实验教学中若干问题的探讨[J].化学教育,2006,(8):62.(责任编辑:李巧红))86。
重结晶实验报告讨论

一、实验背景重结晶是化学实验中常用的纯化方法之一,其基本原理是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过溶解和结晶的交替过程,将溶液中的杂质分离出来,得到纯净的晶体。
本实验以苯甲酸为例,探讨了重结晶实验的原理、步骤和注意事项。
二、实验目的1. 理解重结晶的原理,掌握重结晶实验的基本步骤。
2. 学习如何根据实验目的选择合适的溶剂和结晶条件。
3. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
4. 分析实验过程中可能遇到的问题,并提出相应的解决方案。
三、实验原理重结晶实验的原理是基于不同物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
当混合物在高温下溶解后,随着温度的降低,溶解度降低,溶质开始结晶析出。
由于杂质在溶剂中的溶解度与溶质不同,因此可以通过重结晶将杂质与溶质分离。
四、实验步骤1. 选择合适的溶剂:根据实验目的,选择合适的溶剂,要求溶剂与溶质不发生化学反应,且杂质在溶剂中的溶解度较大或较小。
2. 配制饱和溶液:将粗苯甲酸晶体加入溶剂中,加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤:将混合液趁热过滤,去除不溶性杂质。
4. 冷却结晶:将滤液静置冷却,使苯甲酸结晶析出。
5. 过滤洗涤:将析出的苯甲酸晶体过滤,并用少量溶剂洗涤。
6. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体在干燥器中干燥。
五、实验结果与分析1. 溶剂选择:本实验选择蒸馏水作为溶剂,因为苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度变化较大,且杂质在蒸馏水中的溶解度较小。
2. 饱和溶液的配制:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度升高而增大,因此需要加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤:热过滤可以有效去除不溶性杂质,提高重结晶纯度。
4. 冷却结晶:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度降低而减小,冷却结晶可以使苯甲酸晶体析出。
5. 过滤洗涤:过滤洗涤可以去除附着在苯甲酸晶体表面的杂质,提高重结晶纯度。
六、实验讨论1. 溶剂选择:溶剂的选择对重结晶效果有很大影响。
选择合适的溶剂,可以使溶质在高温下溶解,低温下结晶,从而提高重结晶纯度。
各种重结晶技术的总结

分享】重结晶技术的总结一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
[2]2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
重结晶介绍和经验总结

重结晶介绍和经验总结1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
⼀般是温度升⾼,溶解度增⼤。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和⽽析出晶体。
利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
⽽让杂质全部或⼤部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极⼩,则配成饱和溶液后被过滤除去),从⽽达到提纯⽬的。
2、选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应,例如脂肪族卤代烃类化合物不宜⽤作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜⽤作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜⽤作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
(2)选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较⼤的溶解能⼒,⽽在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能⼒⼤⼤减⼩。
(3)对杂质的溶解⾮常⼤或者⾮常⼩(前⼀种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体⼀同析出;后⼀种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)选择的溶剂沸点不宜太⾼,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表⾯不容易除尽。
⽤于结晶和重结晶的常⽤溶剂有:⽔、甲醇、⼄醇、异丙醇、丙酮、⼄酸⼄酯、氯仿、冰醋酸、⼆氧六环、四氯化碳、苯、⽯油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、⼄醚、⼆甲基甲酰胺、⼆甲亚砜等也常使⽤。
⼆甲基甲酰胺和⼆甲亚砜的溶解能⼒⼤,当找不到其它适⽤的溶剂时,可以试⽤。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较⾼,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
⼄醚虽是常⽤的溶剂,但是若有其它适⽤的溶剂时,最好不⽤⼄醚,因为⼀⽅⾯由于⼄醚易燃、易爆,使⽤时危险性特别⼤,应特别⼩⼼;另⼀⽅⾯由于⼄醚易沿壁爬⾏挥发⽽使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
更强的溶剂,如甲醇、⽔等,应实验极性较⼩的溶剂,如丙酮、⼆氧六环、苯、⽯油醚等。
适⽤溶剂的最终选择,只能⽤试验的⽅法来决定。
若不能选择出⼀种单⼀的溶剂对欲纯化的化学试剂进⾏结晶和重结晶,则可应⽤混合溶剂。
重结晶注意事项范文

重结晶注意事项范文重结晶(recrystallization)是一种常用的物质分离与纯化方法,适用于有机物或无机物的固体物质。
其基本原理是通过加热溶液使其溶解,然后通过冷却使目标物质从溶液中重新结晶出来,以此达到分离和纯化的目的。
然而,重结晶的操作过程中需要注意一些关键的事项,以确保成功分离纯化目标物质。
以下是重结晶操作时需要注意的事项:1.选择合适的溶剂:选择合适的溶剂是重结晶的关键。
溶剂应该是可挥发的,且在常温下不能溶解待分离物质,但在高温下能够完全将待分离物质溶解。
此外,溶剂还应具有较低的沸点以便于挥发。
通常,可以通过进行溶解度试验来确定合适的溶剂。
2.控制结晶条件:结晶条件的选择对于重结晶的成功至关重要。
大多数情况下,将溶液加热至接近沸点能够使溶质更好地溶解,促进晶体的生长。
但过高的温度可能导致目标物质挥发或分解,因此应该控制温度在适宜范围内进行。
3.使用适当的种子晶体:种子晶体在重结晶中起到催化晶体生长的作用。
使用适量的种子晶体可提高晶体的纯度和产量。
种子晶体可以通过几种方法制备,如在冷却过程中添加少量的原始溶液或直接加入少量的已经重结晶的产品。
4.搅拌和冷却速率:在加热溶液期间,搅拌有助于均匀加热溶液以保持均匀温度分布,并促进目标物质的溶解。
冷却过程中的搅拌有助于晶体形成,避免结晶产物附着在容器壁上或形成大颗粒的情况。
此外,控制冷却速率也影响着晶体的生长情况,过快的冷却速率可能导致偏析晶体或生成小颗粒。
5.光照和杂质控制:在重结晶过程中,避免暴露于光线下,因为光线可能导致目标物质的降解或由杂质物质引起的不良反应。
同时,应注意减少或消除杂质物质的存在,以提高纯度。
可以通过滤液、洗涤、重结晶多次等方式降低杂质。
6.结晶产物的分离与干燥:成功结晶后,需要将晶体与溶剂分离开来。
可采用过滤、离心等方式进行分离,并尽量将晶体表面附着的溶液去除。
随后,晶体需要进行干燥以去除残留的溶剂,可以通过空气干燥或真空干燥等方式进行。
重结晶 小结

重结晶小结1‟选溶剂该有个什么顺序,不能每个常用溶剂都试一遍把!与“相似相溶“背道而驰就行了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情况是适合的。
2…什么时候考虑用混合溶剂?先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍,应加以干燥。
3‟用混合溶剂时(比如乙醇加水)加多少水才合适?混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。
静置等待4…重结晶的产率如何提高?用分级结晶法。
积累的母液过柱。
5‟微量的产物,比如100mg左右可不可以重结晶?可以,最小量为10mg6…重结晶时经常得到油状液,并不析出晶体,如何解决?不好办。
首先建议用其他纯化方法。
如果一定要用结晶法,以下经验可能有帮助:(1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;(2)石油醚热提-冷析法;(3)选低沸点的溶剂如乙醚;(4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。
(5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。
1.在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度,应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法,而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。
在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出2.把大家的东西总结了一把,有时间我在把自己的东西加进去1‟选溶剂该有个什么顺序?与“相似相溶“背道而驰就行了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情况是适合的。
先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍,应加以干燥。
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关于重结晶问题的探讨与总结范文《金属材料与热处理》教案
【复习提问】
1.何谓金属的力学性能。
金属的力学性能包括哪些。
2.何谓金属的工艺性能。
主要包括哪些内容。
【新课】
(____课时)
第二章金属的结构与结晶
【基本要求】
1.了解金属的晶体结构;
2.掌握纯金属的结晶过程;
【重点】
1.有关金属结构的基本概念:晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、
多晶体,金属晶格的三种常见类型。
2.金属结晶的基本过程。
3.晶粒的概念及晶粒大小对金属性能的影响。
【难点】
实际金属的晶体缺陷及其对金属性能的影响(选讲)。
§2-1金属的晶体结构
一、晶体与非晶体
晶体。
所谓晶体是指其原子(离子或分子)在空间呈规则排列的物体。
(晶体内的原子之所以在空间是规则排列,主要是由于各原子之间的相互吸引力与排斥力相平衡的结果。
)原子在空间呈规则排列的固体物质称为“晶体”。
非晶体。
在物质内部,凡原子呈无序堆积状态的(如普通玻璃、松香、树脂等)。
非晶体的原子则是无规律、无次序地堆积在一起的。
二、晶体结构的概念1.晶格和晶胞
晶格:把点阵中的结点假想用一系列平行直线连接起来构成空间格子称为晶格。
晶胞:构成晶格的最基本单元。
晶格中各种方位的原子面称为“晶面”,构成晶格的最基本几何单元称为“晶胞”。
2.晶面和晶向
晶面:点阵中的结点所构成的平面。
晶向:点阵中的结点所组成的直线。
由于晶体中原子排列的规律性,可以用晶胞来描述其排列特征。
(阵点(结点):把原子(离子或分子)抽象为规则排列于空间的几何点,称为阵点或结点。
点阵:阵点(或结点)在空间的排列方式称晶体
1
图2-6
面心立方晶格
(三)密排六方晶格
由____个原子构成的简单六方晶体,且在上下两个六方面心还各有一个原子,而且简单六方体中心还有____个原子。
属于这种晶格的金属有铍(be)、mg、zn、
镉(cd)等。
图2-7密排六方晶格
§2-2纯金属的结晶
结晶的基本概念。
一切物质从液态到固态的转变过程称为凝固,如凝固后形成晶体结构,则称为结晶。
金属在固态下通常都是晶体,所以金属自液态冷却转变为固态的过程,称为金属的结晶。
一、纯金属的冷却曲线及过冷度
实际结晶温度的测定:(冷却曲线)
3
图2-14过冷度对晶粒大小的影响
过冷度大,Δf大,结晶驱动力大,形核率和长大速度都大,且n 的增加比g增加得快,提高了n与g的比值,晶粒变细,但过冷度过大,对晶粒细化不利,结晶发生困难。
见图2-14。
2)变质处理。
在液态金属结晶前,特意加入某些合金,造成大量可以成为非自发晶核的固态质点,使结晶时的晶核数目极大增加,从而提高了形核率,细化晶粒,这种处理方法即为变质处理。
3)振动处理:
四、金属晶体结构的缺陷
晶体缺陷。
晶体中出现的各种不规则的原子堆积现象。
1.空位、间隙原子和置代原子
晶体中的空位、间隙原子、杂质原子都是点缺陷。
图____点缺陷示意图
____位错可认为是晶格中一部分晶体相对于另一部分晶体的位错
局部滑移而造成。
关于重结晶问题的探讨与总结范文(二)溶解与结晶
—____年度寒假化学学科培训心得体会
乌林九年制学校
王丽飞
____年度的化学教师培训比以往时候来得更早些,带着对下学期工作的希冀我们化学教师按时来到九中参加培训。
本次给我们培训讲座的是____市化学教研员和两位区进修学校教师,对于他们的辛苦到来了精心准备我们表示忠心的感谢。
首先学院田华教师给我们先放了一个泰迪的故事的灯片,再次回味这个感人的故事使我更加体会到教师的爱是多么伟大的爱啊,是这世界上最温暖的爱,同时使我更加感到做为一名教师身上的责任与使命,我们一刻都不能懈怠更不应懈怠。
接着田教师给我们做了提高化学课堂习题有效性的策略研究的辅导,她从书包的演变切入使我们直观地感受到现在的孩子学习负担有多重,这越来越重的主要原因便是教师布置的作业多,习题多。
然后,从两个方面分析了习题教学中存在的问题,一方面是我们的高度重视另一方面教师贪多进行题海战术、不分层次的重复使用、忽视及时反馈忽视质量忽视学生主体化的反思、对教材习题使用和研究的不足、对习题教学研究薄弱是教学的软肋。
听到这我想我们每位教师就在这刚刚结束的一学期里我们可能都存在这样的问题,都在反思自己的教学,真是给我们敲响了及时的警钟。
接着田教师以案例的形式给
我们重点分析了初中化学习题的内容及功能并对某些课节习题选择上提出了一些建议。
尤其是田教师给我们带来了一段____市优秀教师做的说题视频,以往我们见的都是说课,说一整节课的教学过程,而说题还是第一次听到,开拓了我们的视野,更在以后如何就典型习题给学生做全面的辅导与讲解指引了方向。
丰满区进修学校教师陈志勇就多媒体教学中的应用做了辅导。
他以多年的一线教学经验并从全新的视角审视多媒体在化学教学中的应用,尤其是他将化学实验中的一些危险实验、错误实验操作的后果视频收集了很多,提出这样的小视频学生的直观观察要比我们教师反复讲解更有效,吸引了我们全体教师,更要感谢的是他将这些多年积攒的成果都留给了我们,方便了我们以后的教学。
本次的培训是一次及时的培训是一次最有意义的培训也是一次最有效的培训,在培训中我认真倾听,认真做笔记,学习了很多新的知识与理念,我想在这即将开始的假期里我会把这次培训的精神慢慢溶解在我的思想中,我也更应在这一假期中不断反思过去的教学,将溶解的知识与理念及反思的经验结晶出来,应用到以后的教学中,使我能在所热爱的这一份职业中发挥更大的作用。