复合稳定剂对化学镀镍-磷合金的影响
配制化学镍
化学镍配伍硫酸镍400-460g/L A剂次磷酸钠180-200g/L+络合剂+稳定剂+促进剂 B 剂次磷酸钠480-520g/L+光剂+稳定剂 C剂化学镀镍化学镀镍已成为国际上表面处理领域中发展最快的工业技术之一，以其优良的性能，在几乎所有的工业部门都得到了广泛应用，每年总产值达10亿美元，而且每年还以5%～7%的速度递增。
一、性质和用途用次磷酸钠作还原剂获得的镀层实际上是镍磷合金。
依含磷量不同可分为低磷（1%～4%）、中磷（4%～10%）和高磷（10%～12%）。
从不同pH值的镀液中可获得不同含磷量的镀层，在弱酸性液（pH=4～5）中可获得中磷和高磷合金；从弱碱性液（pH=8～10）中可获得低磷和中磷合金。
含磷为8%以上的Ni-P合金是一种非晶态镀层。
因无晶界所以抗腐性能特别优良。
经过热处理（300～400℃）变成非晶态与晶态的混合物时硬度可高达HV=1155；化学复合镀层硬度更高，如Ni-P-SiC，镀态HV=700，350℃热处理后可达到HV=1300。
非晶态合金是开发新材料的方向，现已成为工程学科的一大热门。
近年低磷化学镀镍是研究开发的又一热点，含磷1%～4%的Ni-P合金，镀态的HV=700，热处理后接近硬铬的硬度，是替代硬铬层的理想镀层，又是可在铝上施镀的好镀种。
化学镀层的种类、性质和主要用途，列于表3-1-2。
化学镀镍层与电镀镍层的性能比较，列于表3-1-3。
表3-1-2 化学镀镍种类性质和主要用途表3-1-3 化学镀镍与电镀镍的性能比较化学镀镍的脆性较大，在钢上仅能经受2.2%的塑性变形而不出现裂纹。
在620℃下退火后，塑性变形能力可提高到6%；当热处理温度达840℃时，其塑性还可进一步改善。
化学镀镍层同钢铁、铜及其合金、镍和钴等基体金属有良好的结合力。
在铁上镀覆10～12μm的化学镀镍层，经反复弯曲180°后未出现任何裂纹和脱落现象。
但与高碳钢、不锈钢的结合力比上述金属差；同非金属材料的结合力会更差些，重要的是取决于非金属材料镀前预处理质量。
电镀和化学镀
3. 电镀产品
综合产品
非金属电镀
电铸铜产品
电镀铜管乐器
电镀仿金系列
镀铜系列
镀铬系列
电镀黑镍系列
电镀锌系列
仿古铜系列
单金属电镀 合金电镀 复合电镀 非金属材料的电镀
4. 电镀分类
镀锌
镀锌钢板材料具有较好的抗腐蚀性广泛应用于汽车领域
锌具有青白色金属光泽在空气中较稳定能形成致密的氧化膜所以常将锌用于电镀
原子氢态理论
阳极反应：HCHO + OH- → HCOO- + H2 + 2e 阴极反应：Cu2+ + 2e → Cu
电化学理论
2. 化学镀铜工艺
甲盐含有硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、碳酸钠、氯化镍的溶液 乙盐含有还原剂甲醛的溶液
镀液组成
这两种溶液预先分别配制在使用时将它们混合在一起
铜盐镀液主盐 还原剂甲醛 络合剂+缓冲剂 pH值 温度 搅拌
化学镀镍层的性能
化学镀铜的主要目的是在非导体材料表面形成导电层 化学镀铜层的物理化学性质与电镀法所得铜层基本相似 目前在印刷电路板孔金属化和塑料电镀前的化学镀铜已广泛应用
化学镀铜
1. 化学镀铜机理
原子氢态理论 电化学理论
HCHO + OH- → HCOO- + 2H HCHO + OH- → HCOO- + H2 Cu2+ + 2H +2OH- → Cu + 2H2O
化学还原镀
浓度较低的金属盐 还原剂：提供电子 络合剂：控制沉积速度、抑制沉淀 缓冲剂：使镀液的pH值保持不变 稳定剂：提高溶液的稳定性并抑制自发的分解反应
镀液的主要组成
项目二化学镀习题
项目二化学镀第一节概述一、单项选择题。
1.二、多项选择题。
1.非金属材料表面金属化主要有方法。
A.烧结渗银法B.化学镀C. 真空镀膜D.喷涂导电胶答案：ABCD 难三、判断题。
1.化学镀速度通常比较慢。
( )答案：正确2. 镀层与基体的结合只是靠范德华力。
( )答案：错误3. 化学镀的对象只能是金属铜。
( )答案：错误4. 作为化学镀的基体可以是金属，也可以是非金属。
( )答案：正确重点5.化学镀因为不依赖外加电源，所以镀液内部没有电子的流动。
( )答案：错误难6.如果化学镀的材料表面不具有催化性，则需先活化。
( )答案：正确重点7.化学镀的种类很多，几乎所有的金属都可以通过化学镀的方法形成镀层。
( )答案：错误难8.化学镀不仅可以获得单金属，还可以获得某些合金。
( )答案：正确重点9.由于化学镀的优点很多，可以完全取代电镀。
( )答案：错误四、填空题。
1.不依赖外加电源，仅靠镀液中的，进行化学还原反应，使金属离子不断还原在自催化表面上，形成金属镀层的工艺方法，称为。
答案：还原剂化学镀重点2.目前常用在化学镀中的还原剂有次磷酸盐、、肼、硼氢化物、胺基硼烷和它们的某些衍生物。
答案：甲醛重点五、简答题。
1.化学镀的特点是什么？可选答案：（1）不需要外电源；（2）均镀能力好；（3）镀层具有孔隙度小、硬度高等特点；（4）适合在金属和非金属上镀覆。
第二节化学镀铜一、单项选择题。
1.孔金属化的目的通常是__ __。
A、形成一层抗蚀层B、作导电线路C、作为装饰D、增加孔径精度答案：B 重点3. 化学沉铜中若要沉厚铜，温度应。
A. 室温B. 零度C. 加热（35℃以上）D. 不需要控制答案：C 重点4. 根据背光检测，化学沉铜的合格等级为。
A. 10级B. 9级C. 8级D. 7级答案：D 重点5. 在化学沉铜工艺中甲醛应在加入。
A. 工件放入镀铜液前10分钟B. 工件放入镀铜液后10分钟C. 配制镀铜液体时D. 任意时间都可以答案：A 重点6. 化学沉铜时若气泡太多，表明反应太快，应加入。
化学镀资料
化学镀铝和铝合金有易产生晶间腐蚀,表面硬度低,不耐磨损等弱点。
在其表面进行化学镀处理，可以改善一些性能：改善耐腐蚀性，提高耐磨性，良好的耐磨性，高硬度，提高装饰性。
而纳米TiO2的加入，可以显著提高镀层的耐磨性，硬度，自润滑性，耐腐蚀性等性能。
化学镀概述化学镀:也称无电解镀，是在无外加电流的化学沉积过程。
借助合适的还原剂，使镀液中金属离子还原成金属，并沉积到零件表面的一种镀覆方法。
也叫做”自催化镀”,”无电解电镀”。
化学镀可以分为“置换法”,“接触度”,“还原法”。
一．化学镀相对电镀优点①化学镀可以用于各种基体，包括金属，非金属以及半导体。
②化学镀镀层均匀，无论工件如何复杂，只要采用合适的施镀方法，都可以在工件上得到均一镀层。
③对于可以自催化的化学镀而言，理论上可以得到任意厚度的镀层。
④化学镀所得到的镀层有很好的化学，机械，磁性性能。
⑤化学镀相对电镀而言最大的优点是镀层厚度均匀，针孔率低。
二．发展概况1.1844年，A．Wurtz通过亚磷酸盐还原镍得到了金属镍的镀层。
2.1911年，Bretean发表有关沉积过程是镍与次磷酸盐的催化过程的化学镀研究报告。
3.1916年，Roux从柠檬酸盐一次亚磷酸盐体系中得到了镀镍层，注册了第一份化学镀镍专利。
4.1944年，美国国家标准局从事轻武器改进研究的A.Brenner与G.Riddel在枪管实验中证实了次亚磷酸钠催化还原镍，1946年，1947年，两人公布了研究结果。
5.20世纪五十年代，美国通用运输公司对化学镀镍溶液组成与工艺进行系统研究。
为后来化学镀镍工业应用奠定基础。
6.1955年，开发出“Kanigen”技术；1964年，开发出“Durapositli”技术；1968年，开发出“Durnicoat”技术；1978年至1982年，开发成“诺瓦泰克”商品镀液。
7.20世纪六十年代，小规模化学镀镍工艺进入美国市场。
8.20世纪七十年代末至八十年代初，化学镀镍研究重点转向高磷镀层。
镀镍文档
PET纤维表面能够被完全均匀活化,笔者在预处理过程中采用超声波处理,即在超声波振动器内进行除油→清洗→表面粗化→清洗→敏化→活化→还原→化学镀镍等工艺过程。
PET纤维化学镀镍工艺条件及配方(1)化学除油液(2)表面粗化氢氧化钠(AR) 15g/L 硫酸(CR) 500 g/ L洗衣粉5g/L 重铬酸钾(AR) 120 g/LOP乳化剂2 g/L 温度80℃温度70℃时间30～40min时间20～30min(3)敏化氯化亚锡(AR) 10 g/L盐酸(AR) 100ml/L锡粒若干温度室温时间10min(4)活化氯化钯(AR) 0. 5 g/ L硼酸(AR) 10 ml/ LpH值2. 3温度室温时间10min(5)还原次亚磷酸钠(AR) 10～20 g/L温度室温时间5min玻璃纤维表面化学镀镍的研究玻璃纤维表面化学镀镍，玻璃纤维经化学镀镍，可得到表面光亮的银白色镀层，玻璃纤维与镍之间的结合力较强。
络合剂的选用及其配比对镀层的沉积速度、镀层质量以及镀液的稳定性影响较大。
实验中镀液选用柠檬酸钠、酒石酸钾钠作为络合剂，柠檬酸钾钠络合能力较强，可使镀层中磷含量较高( P ≥9 ％) ，含磷量较高的镀层结构逐渐从晶态转变为非晶态，其镀层的质量、耐磨损和耐腐蚀性能较强。
柠檬酸钠在镀液中还起到缓冲剂的作用，稳定镀液的p H 值。
镀层沉积速度与柠檬酸钠和酒石酸钾钠的配比有很大的关系，配比越大，沉积速度越快，配比越小，镀液越稳定。
实验结果表明，柠檬酸钠和酒石酸钾钠的配比为4 ：1时，镀层效果及镀液稳定性较好。
镀镍PET 纤维/ 环氧树脂复合材料的性能以PET 纤维经超声波化学镀镍制成的导电PET/N i纤维作填料, 与环氧树脂共混, 制得导电环氧树脂复合材料。
对纤维表面镀层的形态结构及复合材料的导电性、电磁屏蔽性及力学性能进行了深入的研究。
结果表明, 填充适量(1%～5% , 质量分数, 下同) 的纤维就可以得到导电性能良好的复合材料, 同时也具有较好的电磁屏蔽性能, 当纤维含量为3%时材料的力学性能也得到改善。
化学镀镍_精品文档
化学镀镍1 化学镀的定义化学镀是在无电流通过(无外界动力)时借助还原剂在同一溶液中发生的氧化还原作用,从而使金属离子还原沉积在零件表面上的一种镀覆方法.M n+ + ne(由还原剂提供的) 催化表面M02 化学镀与电镀的区别电镀是利用外电流将电镀液中的金属离子在阴极上还原成金属的过程。
而化学镀是不外加电流，在金属表面的催化作用下经化学还原法进行的金属沉积过程。
3 化学镀的优缺点优点：(1)可以在由金属，半导体和非导体等各种材料制成的零件上镀覆金属。
(2)无论零件的几何形状如何复杂，凡能接触到溶液的地方都能获得厚度均匀的镀层。
(3)可以获得较大厚度的镀层，甚至可以电铸。
(4)无需电源。
(5)镀层致密，孔隙小。
(6)镀层往往具有特殊的化学，机械或磁性能。
缺点：（1）溶液稳定性差，溶液维护，调整和再生等比较麻烦，成本比电镀高。
（2）镀层常显示出较大的脆性。
4 化学镀镍和电镀镍制品性能比较5 化学镀能获得镀层的构成（1）纯金属镀层，如C u Sn Ag Au Ru Pd（2）二元合金镀层，如Ni—P Ni—B C o—P C o—B（3）三元及四元合金镀层，如Ni—Co—P Ni—W—Sn—P（4）化学复合镀层6 化学镀镍的定义化学镀镍，又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂共同存在的溶液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积了金属镀层的成膜技术.7 化学镀镍的基本工艺如同其他湿法表面处理一样，化学镀镍包括镀前处理、施镀操作、镀后处理各部分工艺序列组成，正确地实施工艺全过程才能获得质量合格的镀层。
然而，与电镀工艺比较，化学镀镍工艺全过程应格外仔细。
化学镀取决于在工件表面均匀一致的、迅速成的初始状态（起镀过程），化学镀镍并无外力启动和帮助克服任何表面缺陷；于是，工件一进入镀液即形成均匀一致的沉积界面，这一点很重要，因为化学镀是靠表面条件启动的，即异相表面自催化反应，而不是电力。
一般来说，化学镀镍液比较电镀液更加敏感娇弱。
碳纤维表面化学镀镍工艺的技术分析
碳纤维表面化学镀镍工艺的技术分析碳纤维作为一种全新的高模量和高强度材料，具有与金属镁相当的密度以及良好的导电性能与力学性能，适用于镁基复合材料增强体，可以对复合材料的力学性能进行改善，达到很好的工艺效果。
通常采用碳纤维表面化学镀镍工艺技术，可以借助活化、敏化、粗化等预处理手段，对碳纤维表面的结构与状态加以改变，促进其表面活性的提高。
本文就对碳纤维表面化学镀镍工艺的技术进行分析和探讨。
标签：碳纤维表面；化学镀镍；工艺技术碳纤维具有较强的拉伸模量和抗拉强度、良好的耐热性等，是多种复合材料的增强相，其表面防护层材料的制备工艺及选择方法研究，已经成为复合材料研究的热点问题。
通常基于碳纤维的复合材料具有较小的密度和热膨胀系数、优异的强度和刚性、良好的导电性等，如果复合材料中的碳纤维体积分数达到20%～30%，其体积电阻率会下降10?·cm，而在碳纤维表面镀覆盖金属，可以很好地满足电磁屏蔽及轻质导电等应用要求。
1 实验部分本文在碳纤维表面处理中采用化学镀镍的方式，对镀层性能进行讨论和测试。
首先，原材料。
①碳纤维：σb为3.90GPa，ρ为1.78g/cm3，d为6～8μm，热膨胀系数为-0.41×10-6°C-1（轴向），弹性模量为220GPa。
②化学试剂：氨水、氯化铵、氯化亚锡、次磷酸钠、硫酸镍、柠檬酸钠、盐酸、浓硝酸（65%）、氯化钯。
其次，前处理。
碳纤维表面的状态直接关系到化学镀镍层的质量，即便选用相同的化学镀镍工艺，如果碳纤维表面状态不同，最后获得的镀层性能也会有所不同。
通常化学镀镍工艺具有如下流程：碳纖维表面的粗化—敏化—活化—化学镀镍。
2 正交试验要想达到化学镀镍的最佳工艺条件，设计出正交试验表L16（44），由正交试验中碳纤维化学镀镍层试样可以知道：16个试样的化学镀镍层外观形貌可分为以下几类：①色泽呈暗灰色，试样9～16和5；②色泽层黑色，试样1、3、4、6、7、8；③色泽层亮银白色，试样2。
Ni-P-金刚石化学复合镀层的组织结构及性能
Ni-P-金刚石化学复合镀层的组织结构及性能谢华1，陈文哲2，钱匡武2（1.福州大学机械系；2.福州大学材料学院，福建福州350002）［摘要］研究了Ni-P-金刚石复合镀层的组织结构及性能特点，结果表明：复合镀层镀态时为非晶结构；镀层经300C ，Ih 的热处理后开始晶化，晶化后形成晶相Ni 和Ni 3P ；与Ni-P 镀层相比，Ni-P-金刚石复合镀层具有更好的硬度和耐磨性，特别是在镀态时差别更明显；但复合镀层的耐蚀性和抗氧化能力低于普通Ni-P 镀层。
［关键词］金刚石；化学复合镀；晶化；性能［中图分类号］0794［文献标识码］A［文章编号］1001-3660（2003）04-0025-03Structure and Property of Electroless Ni-P-diamon Composite CoatingXIE Hua 1，CHEN Wen-zhe 2，GIAN Kuang-wu 2（1.Department of mechanicaI engineering ，Fuzhou University ；2.Institute of materiaI science and engineering ，Fuzhou University ，Fuzhou 350002，China ）［Abstract ］The structure and the properties of eIectroIess Ni-P-diamond composite coating are studied.ResuIts show that ：the structure of Ni-P-diamond coating as deposited is amorphous.Ni-P-diamond coating begins to crystaIIize when heat-treated at 300C for Ih ，crystaI phases Ni ，Ni 3P are formed ；compared with Ni-P coating ，Ni-P composite coating shows higher hardness and better wear-resistance ，especiaIIy as deposited.0n the other hand ，the corrosion resistance and the oxidation resistance of Ni-P-Diamond coating are Iower than that of Ni-P coating.［Keywords ］Diamond ；EIectroIess composite coating ；CrystaIIization ；Property［收稿日期］2003-01-10［基金项目］福州大学科技发展基金资助项目（XKJ （YM ）-0117）［作者简介］谢华（1972-），女，贵州毕节人，福州大学机械系讲师，博士，主要从事材料表面技术研究。
电镀知识
无电解电镀与电解电镀区别和相关性相关性, 电解, 电镀, 无电解电镀, 电解电镀塑料产品电镀时，须先进行无电解电镀，塑料表面开成薄金属皮膜，形成导电质后再进行电解电镀。
无电解电镀特性均一膜厚: 尤其凹槽及空气集中处等须均一膜厚之要求者，此为唯一的方法，能得良好的遮蔽效果。
镀层薄: 约只1.2 μm，且无其它方法由于树脂物性变化之缺点。
密着性良好: 对于机械的密着及化学的密着都很良好。
一般而言，各种方式对于密着心生的严格要求乃属必要的。
接触电阻低: 对于组合零件而言，此法有甚低的接触电阻，对于二次加工的花费亦可减少。
有两个的遮蔽效果: 由实验及遮蔽理论知，两面的遮蔽比单面的遮蔽效果好，用此法可得全面的覆盖。
无电解电镀优缺点比较优点良好导电性/高度遮蔽效果连续涂层/无碎片低成本可应用至复杂形状缺点受限于ABS 基材之使用无法选择性/区域性涂层需高技术熟练人工多阶段制程需最外饰层无电解电镀流程(以ABS or ABS +PC 电镀级塑料为主)塑料－－－>ABS------>整面----->水洗----->粗化------>回收------>喷洗----->多道水洗→活性化(Activation) →喷洗→多道水洗→加速化(Acceleration) →水洗→无电解镀铜(Electroless Copper) →喷洗→多道水洗→活性化(Activation) →多道水洗→无电解镀镍(Electroless Nickel) →喷洗→多道水洗→钝化→啧洗→多道水洗→纯水→脱水→干燥→检查→包装无电解电镀与喷漆之关连性由于无电解电镀法，只对素材加强其对EMI 之遮蔽效果再行喷漆以达「外观」之要求，故无解电镀之作业过程须注意如下﹕表面不得有油脂，以免影响喷漆之密着性，而电镀厂亦是忌油，最易产生之油脂来源乃检查人员之「指纹」，一般「戴棉布手套」防止。
电镀品表面不得有刮伤、碰伤，使喷漆盖不过之不良。
8化学镀
故在酸、 故在酸、碱介质中用次磷酸盐均可沉积出镍
2、化学镀镍的动力学 化学镀镍共同点： 化学镀镍共同点： Ni的同时伴随 析出。 （1）沉积 Ni的同时伴随 H2析出。 镀层中除Ni Ni外 还含有与还原剂有关的P 等元素。 （2）镀层中除Ni外，还含有与还原剂有关的P、B或N等元素。 还原反应只发生在具有催化活性的金属表面。 （3）还原反应只发生在具有催化活性的金属表面。 PH值降低 产生的副产物H 促使槽液PH值降低。 （4）产生的副产物H＋促使槽液PH值降低。 还原剂的利用率小于100 100％ （5）还原剂的利用率小于100％。 3、化学镀Ni－P合金机理 、化学镀 － 合金机理 以次磷酸盐H 作还原剂在酸性介质中反应式为： 以次磷酸盐 2PO2－作还原剂在酸性介质中反应式为：
2、化学镀的条件 镀液中还原剂的还原电位比沉积金属的电位低。 （1）镀液中还原剂的还原电位比沉积金属的电位低。 镀液不自发分解，只有与催化表面接触时， （ 2 ） 镀液不自发分解 ， 只有与催化表面接触时 ， 才发生金属 沉积过程。 沉积过程。 调节溶液的PH PH值 温度，可控制金属的还原速率。 （3）调节溶液的PH值、温度，可控制金属的还原速率。 析出的金属具有催化活性， （ 4 ） 析出的金属具有催化活性 ， 使氧化还原沉积过程持续进 行。 溶液有足够的使用寿命。 （5）溶液有足够的使用寿命。 3、化学镀的特点 工艺设备简单，不需要电源、输电系统及辅助电极； （1）工艺设备简单，不需要电源、输电系统及辅助电极； 镀层厚度非常均匀； （2）镀层厚度非常均匀； 结合力一般均优于电镀； （3）结合力一般均优于电镀； 可在金属、非金属以及有机物上沉积镀层。 （4）可在金属、非金属以及有机物上沉积镀层。
4、电子和计算机工业 、 电子设备的塑料外壳上镀铜，然后化学镀镍，双金属结 电子设备的塑料外壳上镀铜， 然后化学镀镍， 构覆层，被公认为是最有效的屏蔽方式之一。 构覆层，被公认为是最有效的屏蔽方式之一。 化学镀镍是磁盘制造过程中的关键步骤之一。 化学镀镍是磁盘制造过程中的关键步骤之一。
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第４０卷第４期
Ｖｏｌ． ４０ Ｎｏ． ４
２００７年４月
Ａｐｒ． ２００７
复合稳定剂对化学镀镍・磷合金的影响
尹国光，张自广，吴文馄
（泉州师范学院化学系，福建泉州３６２０００）
［摘要」为满足化学镀镍对镀液稳定性、沉积速率和镀层性能的要求，研究了化学镀Ｎｉ－Ｐ合金的多种
复合稳定剂组合。对镀液稳定性、沉积速率以及镀层的孔隙率、耐蚀性和结合力进行了测试。结果表明，使用
优选的复合稳定剂ＺＤ（由不饱和有机酸、无机盐和含硫化合物复配而成），在８６一８８℃下，向５０ ｍＬ化学镀液
中加入１００ ｍ岁Ｌ的ＰｄＣ１２溶液３ ｍＬ，２４３ ｓ无沉淀；镀层孔隙率为０．０６个／／ｃ衬，耐浓稍酸时间为１７久ｓ，镀速为
１８． ５ ｝Ｌｍ／ｈ，结合力满足ＧＢ／Ｔ １３９１３ －９２要求。该复合稳定剂协同效果好，不含重金属离子，符合环保要求。
〔关键词〕化学镀Ｎｉ一Ｐ合金；复合稳定剂；稳定性；孔隙率；镀速
［中图分类号］ ＴＱ１５３． １［文献标识码］Ａ［文章编号］１００１一１５６０（２００７）０４ －００２８ －０２
０前言
在化学镀镍过程中，由于镀液中存在外来或还原
反应产生的固体微粒或胶体粒子，这些微粒比表面积
大，具有催化活性，易诱发金属镍颗粒生成，导致化学
镀镍溶液自发分解。当镀液装载量过大或ｐＨ值过高
时，也会引起镀液失效。因此，选用适合的稳定剂对化
学镀镍尤为重要。稳定剂可优先吸附在其活性微粒
上，抑制微粒的镍磷沉积反应，阻止镀液的自发分
解川。但稳定剂的加人对镀液沉积速率和镀层性能有
较明显的影响，单一的稳定剂很难同时满足镀液稳定
性、沉积速率和镀层性能以及环保的要求。本工作对
醋酸铅，硫脉，ＫＩ， Ｋ１０３， Ｎａ２ Ｓ２ ０３和有机酸等做了大量
复合试验，筛选出一种复合稳定剂。并就该添加剂对
镀液和镀层综合性能的影响进行了研究。
１试验
１．１仪器及材料
ＴＧＢ３２８Ａ型分析天平，ｐＨＳ－３Ｃ型数字酸度计，５０１
型超级恒温器，ｉｉ －１型定时电动搅拌器，ＤＨＧ －９０７６Ａ
型电热恒温鼓风干燥箱，ＬＥＯ一１５３０型扫描电镜。材料
采用厚度为１ ｍｍ的Ａ３钢试片。
１．２工艺流程
工艺流程：化学除油一酸洗、活化、化学镀镍＊
吹干。
化学镀镍的基础镀液成分及工艺参数：２８留Ｌ
Ｎ＇Ｓ０４・６Ｈ２０，３２ ｇ／Ｌ ＮａＨ２ Ｐ０２・Ｈ２０，２０ ｍＬ／Ｌ乳
酸，８岁Ｌ苹果酸，１岁Ｌ甘氨酸，巧岁Ｌ无水乙酸钠，复
合稳定剂适量。ｐＨ二４．８一５．２，溶液温度８６一８８℃，
装载量１． ２ ｄｍ２／Ｌ，施镀时间ｌｈ，机械搅拌速度１５０
ｍｉｎ ｏ
１．３测试方法
镀液稳定性测试在１００ ｍＬ烧杯中注人５０ ｍＬ
化学镀镍溶液，恒温至８６一８８℃，在搅拌下加人浓度
为１００ ｍｇ／Ｌ的ＰｄＣ１２溶液３ ｍＬ。记录自注人ＰｄＣ１２溶
液至镀液开始出现黑色雾状沉淀的时间，以ｓ计〔“〕。
镀液沉积速率测试采用增重法测定镀层孔隙率
测定按ＧＢ ５９３５一８６标准，采用贴滤纸法进行测定。
耐蚀性试验采用浓硝酸试验法，以ｓ计。结合力试验按
ＧＢ／Ｔ １３９１３ － ９２标准做弯曲试验、热震试验和锉刀试
验。用ＬＥＯ －１５３０扫描电镜观察镀层形貌，采用电子探
针微区成分分析（ＥＤＳ）测定镀层中的Ｐ含量。
２结果与讨论
［收稿日期］２００６一１１一１０
２．１不同稳定剂组合对镀液和镀层性能的影响
为了筛选综合效果较好的稳定剂组合，在上述化
学镀镍基础镀液中，加人不同配方的稳定剂组合，试验
结果见表１。其中５一８号配方为１一４配方中分别加
人４０ ｍｇ／Ｌ有机酸Ｄｏ
复合稳定剂对化学镀镍一磷合金的影响
表１不同稳定剂组合对化学镀镍溶液和镀层性能的影响
配方号
１ ２ ３
４５
６ ７
ｐ（Ｋｌ）／
（ｍｇ・Ｌ一‘）
Ｐ（有机酸Ｄ）／
（ｍｇ・Ｌ一’）
Ｐ（硫脉）／
（ｍｇ・Ｌ一’）
ｐ（Ｋ１０３）／
片催化活性中心，引起镀速降低，镀层孔隙率增加。当
ＺＤ含量为２５ ｍ岁Ｌ时，镀层孔隙率最低，耐蚀性最好，
且其他性能指标也较高。
２．３化学镀镍层Ｐ含ｆ
４号试片的化学镀镍层ＥＤＳ测试结果见图ｔｏ
（ｍｇ・Ｌ一’）
ｐ（Ｎａ２ Ｓ２ ０３）／
（ｍｇ・Ｌ一’）
镀速／
（Ｊｉｍ・ｈ一’）
一１０ １０
１５．１ １４．６ １８．２ １３．８ １６．３ １８．９
１３．２ １４．６
０ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０１１
耐蚀性／／ｓ
孔隙率／
８６ ７４ ８０
１３３ ７９
１３８ １６０
Ｅ／ｋｅＶ
（个・ＣＭ－２ ）
２．３ ２．５
４６６ １５６
图１ ４号试片ＥＤＳ测试结果
ｎ
Ｕ
ｌｌ
｝
‘且
．
Ｉ
Ｊ
２
稳定性／，３００ ２１５
３１３ １８６ １９８ ３３５
由表１可知，８号配方的稳定性较４号配方的１５６
ｓ提高到３３５ ｓ，耐蚀性增强了一倍，孔隙率只有４号配
方的１／２０ ５号配方的稳定性和镀速虽有提高但不明
显，耐蚀性有较大提高，孔隙率由１号配方的２．５
个／ｃｍｚ降低到１．５个／ｃｍ Ｚ． ６号和７号配方的综合效
果不佳。表１说明５号和８号配方的稳定剂组合协同
效果好，有机酸Ｄ能与之兼容。
２．２复合稳定剂ＺＤ含ｆ对化学镀镍溶液和镀层性能
的影响
在５号和８号稳定剂组合基础上配制了复合稳定
剂ＺＤ。该稳定剂由不饱和有机酸、无机盐和含硫化合
物等复配而成，其含量对化学镀镍溶液和镀层性能的
影响见表２０
表２复合稳定剂ＺＤ含，对化学镀镶溶液和镀层性能的影响
由４号试片化学镀镍层ＳＥＭ形貌可知，当稳定剂
含量为２５ ｍｇ／Ｌ时，所得化学镀镍层平整、细致、均匀、
无孔隙，说明加人适量的ＺＤ稳定剂有细化晶粒和整平
作用。图１测试结果表明，镀层含磷量为９．３７％－
１０．５３，属高磷镀层，这也是镀层耐蚀性和光亮度均
较好的原因。
３结论
复合稳定剂ＺＤ对化学镀镍溶液及其镀层性能有
良好的综合效果，适宜用量为２５ ｍｇ／Ｌ，此时镀液沉积
速率为１８．５ Ｎ，ｍ／ｈ。镀层均匀细致，孔隙率低，耐蚀性
好，含磷量为９．３７％一１０．５３。溶液稳定性高，按本
工作测试方法能达到２４３ ｓ无沉淀。
参考文献
试验号
２ ３ ４ ５
［１」姜晓霞，沈伟．化学镀理论及实践（第一版）［Ｍ］．北
京：国防工业出版社，２０００；７７．
［２〕李宁，袁国伟，黎德育．化学镀镍基合金理论与技术
（第一版）［Ｍ］．哈尔滨工业大学出版社，２０００；４０．
〔编辑：Ｉｔ敏〕
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ｐ（ＺＤ）／（ｍｇ＂Ｌ一’）５．００ １０．００ １５．００ ２５．００ ３５．００ ４５．０
镀速／（ ｝ｔ，ｍ ＂ ｈ一’）１６．１０ １７．６０ １９．３０ １８．５０ １７．２０ １５．４
镀层厚度／｝Ｌｍ １８．００ １８．００ １８．００ １８．００ １８．００ １８．０
稳定性／ｓ ９０．００ １８７．００ ２２１．００ ２４３．００ ２６４．００ ２７２．０
孔隙率（个・ＣＭ－２） ０．６３ ０．９４ ０．５３ ０．０６ ０．７２ １．３
耐蚀性／８ １３０．００ １１６．００ １３５．００ １７１．００ １４０．００ １２２．０
结合力合格合格合格合格合格合格
外观半光亮光亮光亮光亮光亮半光亮
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由表２可知，随着复合稳定剂含量的增加，化学镀
镍溶液稳定性明显提高，沉积速率上升到１９． ３ Ｒｍ／ｈ
后逐渐下降，说明ＺＤ不但对镀液有良好的稳定效果，
而且对沉积有一定增速作用，但过量后由于其占据试
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