气相色谱标准曲线的偏差
顶空气相色谱法测定聚烯烃中挥发性轻烃
2020年第4期（总第142期)塑料助剂41顶空气相色谱法测定聚烯烃中挥发性轻烃张雁东边鹏郭蕾王学智(陕西延长中煤榆林能源化工有限公司质量监督检验中心，榆林，719000)摘要：采用顶空气相色谱法测定聚烯烃中挥发性轻烃，聚烯烃的挥发物质的大含量组分是碳五 及以下的轻烃类，占比80%以上，这些组分因为含量大，存在安全隐患。
采用标准气体进行试验绘制 标准曲线，分析聚烯烃中挥发性轻烃含量，该试验方法检测限为1.0X l(T6mL/m3,平均加标回收率在 98.62%~101.20%，相对标准偏差在 0.51%~2.65%。
关键词：顶空气相色谱法聚烯烃挥发性轻烃doi ：10.3969/j.issn.1672-6294.2020.04.0010Headspace Gas Chromatography Determination of Volatile in Polyolefin LightHydrocarbonsZhang Yandong Bian Peng Guo Lei Wang Xuezhi(Quality supervision and inspection Center of Shaanxi Extended Coal Yulin Energy Chemical Industry Co., Ltd., Yulin, 719000)Abstract: In this paper, the headspace gas chromatographic method was adopted for the determination of volatile in polyolefin, among which more than 80%were found to be light hydrocarbons of C5 and below and would pose a safety hazard. The standard gas testing drawing standard curves were applied to analyze the contents of volatile light hydrocarbons in polyolefin. This test method detection limit was 1.0 X l〇-6mL/m3, the average standard addition recovery rate was between 98.62% and 101.20%, and the relative standard deviation was between 0.51% and 2.65%.Keywords：headspace gas chromatography; polyolefin; volatile lighter hydrocarbon聚烯烃（聚乙烯、聚丙烯等）中挥发性轻组 分含量过高对于系统安全、后产品质量、环境保 护都有影响，对粉料及粒料挥发性单体组分含量 进行必要的监控，可以有效防止事故的发生。
气相色谱法的内标与外标(精)
气相色谱中内标法与外标法的应用”一、内标法1.什么叫内标法 ? 如何选择内标物 ?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在剖析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和除去出于操作条件的颠簸而对剖析结果产生的影响，以提升剖析结果的正确度。
内标法在气相色谱定量剖析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入必定量的标准物质，它可被色谱拄所分别，又不受试样中其余组分峰的扰乱，只需测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采纳内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应该是一个能获得纯样的己知化合物，这样它能以正确、已知的量加到样品中去，它应该和被剖析的样品组分有基真同样或尽可能一致的物理化学性质 (如化学构造、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特点，最好是被剖析物质的一个同系物。
自然，在色谱剖析条什下，内标物一定能与样品中各组分充足分别。
需要指出的是，在少量状况下，剖析人员可能比较关怀化台物在一个复杂过程中所获得的回收率，此时，他能够使用一种在这类过程中很简单被完整回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不用依据以上所说的选择原则。
2.在使用内标法定量时，有哪些要素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值 ?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的要素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原由产生的面积比的变化常常在剖析重复样品时出现。
化学方面的要素包含：1、内标物在样品里混淆不好；2、内标物和样品组分之间发生反响，3、内标物纯度可变等。
关于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常有的一些问题 (如渗漏对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但假如绝对面积的变化已大到足以使面积比发生明显变化的程度，那么必定有某个重要的色谱问题存在，比方进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差异，检测器非线性等。
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
气相色谱苯系物测定标准曲线方程
标准曲线方程通常是通过实验测定一系列已知浓度的标准溶液，并测定它们对应的响应值得到的。
在气相色谱中，标准曲线方程可以通过绘制浓度与对应响应值的线性回归直线来得到。
标准曲线方程可以表示为：
Y = mx + b
其中，Y代表响应值，x代表浓度，m代表斜率，b代表截距。
在测定苯系物的气相色谱实验中，可以选择不同浓度的苯系物标准溶液，进行测定得到相应的峰面积或峰高作为响应值，并记录对应的浓度。
通过测定若干个标准溶液的响应值和浓度，可以进行线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的步骤如下：
1. 准备苯系物标准溶液，浓度范围可以根据实际需要选择。
2. 用气相色谱仪测定每个标准溶液的峰面积或峰高，记录对应的浓度。
3. 绘制浓度与响应值的散点图，并进行线性回归分析。
4. 通过线性回归分析，得到标准曲线方程的斜率和截距。
具体的标准曲线方程表示为：
Y = m*x + b
其中，Y为峰面积或峰高，x为浓度，m为斜率，b为截距。
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。
由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。
而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。
所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。
国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。
本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。
1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。
1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。
1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。
1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。
1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。
气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量
气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量刘文;马平;李平;田红丽;刘荣杰【摘要】利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(043)003【总页数】3页(P554-556)【关键词】气相色谱;内标法;哌嗪合成体系;正癸醇【作者】刘文;马平;李平;田红丽;刘荣杰【作者单位】西北大学化工学院,陕西西安710069;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105【正文语种】中文【中图分类】TQ207+.4乙二胺催化合成无水哌嗪反应中，三乙烯二胺为反应的主要副产物，为获得反应的转化率和收率，需要对产物中乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量进行测定。
在以往的定量过程中，大多采用外标法，但对于易挥发的乙二胺来说，用气相色谱外标法分析其含量，很难控制进样量，因此定量不准确。
而内标法在一定程度上可以消除操作条件变化所引起的误差，较之外标法具有受色谱条件影响小、定量准确等优点［1-2］。
故本研究采用内标法对哌嗪合成体系中的上述组分进行定量和研究，结果满意，方法可行。
聚乙二醇为氢键型固定液，用于分离醇、酮、醛等含氧化合物及一般应用［2］。
乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺均为二胺类有机化合物，与醛、酮可发生加成缩合反应(排除醛、酮类溶剂);甲醇、乙醇与乙二胺极性相似，在该填充柱上不能完全分离。
气相色谱标准曲线制作方法
气相色谱标准曲线制作方法
气相色谱标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液分析得到的，用于测定未知样品浓度的定量分析方法。
以下是一种常用的气相色谱标准曲线制作方法：
1. 准备标准样品：根据所需分析物的浓度范围，准备一系列已知浓度的标准溶液。
可以通过稀释已知浓度的标准品或者用纯品进行配制。
2. 色谱条件设置：选择合适的柱和液相进行气相色谱分析。
确定适当的流速、进样量、进样方式和检测器条件，以保证在分离出目标化合物的同时，能够保持较好的峰形和信号。
3. 注射标准样品：按照已知浓度的顺序，依次将标准样品注射到色谱柱中。
注意在每次注射前要进行适当的洗脱，避免不同浓度的标准样品之间的干扰。
4. 记录峰面积或响应值：通过分析软件或者数据处理系统，记录每个标准样品的峰面积或者响应值。
5. 绘制标准曲线：将已知浓度的标准样品的峰面积或响应值作为纵坐标，对应的浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
6. 曲线拟合与验证：对标准曲线进行拟合，通常使用线性回归分析。
通过计算相关系数和残差分析等指标来验证拟合效果的好坏。
7. 曲线应用：通过标准曲线，可以根据待测样品的峰面积或响应值，确定其对应的浓度。
这是标准的气相色谱标准曲线制作方法，但在实际操作中，还需要根据不同的分析物和仪器特点进行适当调整。
气相色谱法基础讲解
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为 移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内 分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置 进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。 进样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器，其温度应 等于或高于柱温，但不得低于100度，以免水汽凝结。色谱上分析成分 的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和 滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反 应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。 根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积 测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰 高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰 的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
三、载气为什么要净化？应如 何净化？
所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微 量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯 净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化， 氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导 致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。 一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜 除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂 质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。
二、气相色谱法的一些常用术 语及基本概念解释？
１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程 中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 ２、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色 谱峰。 ３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检 测器噪声随时间变化图线称为基线。 ４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的 高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x１／２表 示。 ５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。 ６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称 为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表 示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。 ７、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积， 以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘 积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。 ８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数 值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标 准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 ９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简 称基流/
气相色谱中的内标法或外标法
谈谈内标准品（内标物质）传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation （分辨）所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!转自中国色谱网，作者：cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
气相色谱标准曲线保留时间
气相色谱标准曲线保留时间一、什么是气相色谱标准曲线保留时间呢？咱就把气相色谱想象成一个超级侦探，在化学的世界里寻找各种分子的踪迹。
而这个标准曲线保留时间呀，就像是每个嫌疑分子在侦探眼皮子底下停留的独特时长。
在气相色谱里，不同的物质就像有着不同性格的小角色。
它们通过色谱柱这个特殊的通道时，因为各自的性质不同，在里面溜达的速度也就不一样。
这个保留时间呢，就是从样品注入开始，到某个特定物质的色谱峰最大值出现时所花费的时间。
就好比一群小动物在一个弯弯绕绕的迷宫里跑，每只小动物因为自己的体型、速度等因素，从入口跑到特定地点的时间肯定不一样。
那标准曲线又是什么呢？这就像是给每个小动物的奔跑速度和到达时间建立一个关系表。
我们用不同浓度的标准物质进行测试，得到对应的保留时间，然后把这些数据绘制成曲线。
这样以后当我们有一个未知样品时，通过看它里面物质的保留时间，就能根据这个标准曲线来推断出这个物质是什么，浓度大概是多少啦。
二、影响气相色谱标准曲线保留时间的因素1. 固定相的性质固定相就像是色谱柱里的小房子，不同的固定相就像不同风格的房子。
如果固定相的极性、涂层厚度等不一样，那物质在里面的“居住体验”就不同。
比如说，极性强的固定相可能会让极性分子在里面多停留一会儿，就像一个喜欢热闹的人在热闹的集市里会多逛一会儿一样。
2. 载气的流速载气就像是推动小动物在迷宫里跑的风。
流速快的时候，小动物可能就被快速地吹着往前走，保留时间就会变短。
反之，如果载气的流速慢，小动物就慢悠悠地走，保留时间就变长啦。
就像我们在风中跑步，风大的时候我们跑得更快，到达目的地的时间就短一些。
3. 柱温柱温就像是迷宫里的温度。
温度高的时候，物质分子运动得就更活跃，就像小动物在暖和的环境里更有活力，跑得更快，保留时间就短。
温度低的话，分子运动慢，保留时间就长了。
这就好比冬天我们走路可能会慢一些，夏天走路就轻快一些。
三、如何准确测量气相色谱标准曲线保留时间1. 仪器的校准首先得保证我们的气相色谱仪是准确的。
内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量
内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量陈迪勇;宋光林;李荣华;李占彬【摘要】目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较.方法:用移液管量取0.20 mL血样及1.00 mL 40.0 μg/mL叔丁醇内标工作液加入2.0 mL塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45 μm的无机滤膜过滤后装入2.0 mL进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量.结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6 ％～101.0％,相对标准偏差小于2.0％,且重现性好.结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2016(034)001【总页数】4页(P81-84)【关键词】内标—标准曲线法;气相色谱法;血液;乙醇【作者】陈迪勇;宋光林;李荣华;李占彬【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】DF795.1根据近年世界卫生组织交通事故调查显示，道路交通事故中大约有50 %～60 %与酒后驾车有关，酒后驾车造成了重大的人员伤亡和财产损失。
随着国家对酒驾打击力度的加大，酒驾的司法鉴定工作越来越重要。
怎样能够更简单，快捷，准确的测定血液中乙醇含量是司法鉴定工作者们所面临的问题。
本试验采用内标-标准曲线气相色谱法，通过对待检血样的检测和色谱条件的摸索，从而实现检测方法的改进[1，2]。
1.1 仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 7890A气相色谱仪及工作站，FID检测器；叔丁醇：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇：色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。
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气相色谱标准曲线的偏差
气相色谱标准曲线的偏差是指实际测量值与理论预期值之间的差异。
这种差异可能是由于仪器性能、样品制备、环境条件等因素引起的。
常见的气相色谱标准曲线偏差包括以下几种情况：
1. 线性偏差：当测量值与理论值之间存在非线性关系时，即使在同一浓度下，测量值与理论值也可能存在一定的偏差。
这可能是由于仪器的灵敏度限制、噪声、干扰等原因引起的。
2. 偏移偏差：当测量值与理论值之间存在常数偏移时，即使在不同浓度下，测量值与理论值也可能存在偏差。
这可能是由于仪器的校准不准确、系统漂移等原因引起的。
3. 精密度偏差：当测量值的重复性不高时，即使在同一浓度下，测量值与理论值之间也可能存在偏差。
这可能是由于样品制备的不一致性、仪器的稳定性等原因引起的。
为了减小气相色谱标准曲线的偏差，可以采取以下措施：
1. 仪器校准和调试：定期对气相色谱仪进行校准和调试，以确保仪器的准确性和精确性。
2. 样品制备的一致性：在进行气相色谱分析前，确保样品制备的一致性，避免样品制备过程中的误差。
3. 正确选择和设置分析条件：根据实际需要选择适当的柱子、流速、温度等分析条件，以确保结果的准确性和可重复性。
4. 控制环境条件：在分析过程中控制温度、湿度等环境因素的稳定性，以减小环境因素对结果的影响。
总之，通过对仪器、样品制备、分析条件和环境因素进行严格控制，可以减小气相色谱标准曲线的偏差，从而得到更准确和可靠的分析结果。