桨叶式萃取塔实验报告材料

实验日期 2015.6.19 成绩

同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告

题目：桨叶式萃取塔实验

12应化1 ×× 12060001×× B1组

0 前言

实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]

实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。

桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相( 用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

B(油) S(水)

X Rt

X Rb Y Eb

S 为水流量 B 为油流量

Y 为水浓度 X 为油浓度 下标E 为萃取相 下标t 为塔顶 下标R 为萃余相 下标b 为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE 的计算公式为:

()⎰-=

Eb

Et

Y Y E E E

OE Y Y dY N * 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；本实验中Y Et ＝0。

Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E *

─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比组成，

kg 苯甲酸／kg 水；

用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得

）

（E E Y Y -*1

-Y E 关系。再利用辛普

森求积分方法可求得N OE 。对于水～煤油～苯甲酸物系，Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。

2、按萃取相计算的传质单元高度H OE ：

H OE ＝H/ N OE

3、按萃取相计算的体积总传质系数：

K YE a ＝S/ (H OE ×Ω)

4、流量计校正

式中：V1—厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m 3

； V2—实际液体流量，m 3

；

ρ1—厂家标定时所用液体密度，kgm -3

； ρ2—实际液体密度，kgm -3

； ρf —转子流量计密度，kgm -3。

1 实验方案

1.1 实验材料

实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油

实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯

1.2 实验流程与步骤

实验流程图：[2]

实验步骤：

（1）配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。

（2）在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右

的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再

加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，

测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。

（3）开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节

油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节萃取剂（水）和混合液（煤油）流

量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔

中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。各

项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相

出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度

以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。

（4）在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。

（5）取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。

记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。

进行下一步。

（6）取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h 后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓

度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流

量和转速。进行下一步。

（7）样品处理：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相

出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品

中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴

酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油

和水互不相容，滴定时要剧烈震荡。

（8）实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。洗净分析仪器，一切复原，保

持实验桌面的整洁。

（9）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。

1.3 分析条件与方法

本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后30s内不再褪