动火分析方法

动火分析实验步骤

在实验开始前，将空气（或气体）自仪器排出。

首先使吸收液的液面到达吸收瓶上部标线处。

方法如下：首先将量气管上部的三通活塞转到与大气相通的位置。升高水准瓶，将气体排入大气中，同时使封闭液到达量气管上部的标线，然后将量气管上部的三通活塞转到使仪器与大气隔绝的位置。打开吸收器上的活塞，缓慢地放下水准瓶，使吸收瓶液面上升至上部标线位置。（注：必须特别注意，要使吸收器中特别是各支管中的液面慢慢上升，并且不使液体进入梳形管，如果液体进入梳形管，则需将仪器拆下，洗涤梳形管并使其干燥。）

当吸收液到达各吸收瓶的标线后，需检查仪器的气密性，方法如下：打开量气管上部与大气相通的三通活塞，缓慢放低水准瓶，使封闭液到达量气管上部标线。此后使仪器与外界气体隔离，并把水准瓶放在仪器的底板上。如果吸收瓶和量气管内的液面由于所造成的减压而开始稍微下落，而随后即保持不变，就表示仪器严密不漏气。

气体取样：

将盛有分析气体样品的取样瓶与仪器相连，将三通活塞转到与量气管相通，关闭量气管上部活塞。打开取样球胆的夹子，慢慢放下水准瓶，气体进入量气管，因为梳形管和支管中有空气，所以所取的样气被空气稀释，为了排除空气，应用样气“洗涤”梳形管2～3次，即将气体充满量气管一部分（20～30ml），然后再将部分气体由量气管上部三通活塞排入大气，方可进行气体取样。

气体取样的方法：在量气管吸入气体，其量稍大于100ml。升高水准瓶，将气体压缩使量管中封闭液的液面到达100ml刻度处，用手指按压连接管和水准瓶的橡皮管，迅速转动量气管上部的三通活塞，将多余气体排入大气中。在量气体体积时，必须使水准瓶移近量管，同时使量管中的液面与水准瓶的液面处于同一高度。这样可使量管中的压力与大气压力相平衡。气体取样后，应使仪器与气体来源隔绝。

气体吸收的方法：打开吸收瓶上部活塞，慢慢升高水准瓶，当气体迅速地自量气管移至吸收瓶时，可使气泡进入量气管，这样会使分析结果发生误差，在这种情况下，可不关闭吸收器上部的活塞，放下水准瓶，是气体又移至量气管（必须注意勿使吸收液进入梳形管）。这样重复3～4次，然后使吸收器的液面到达吸收器上部细管标线处，量出所剩气体的体积，记下量得的体积。

气体可燃物的测定方法：用上述取样方法在已置换好的量气管中重新取样气100ml。关闭进样三通阀，打开量管上部与燃烧瓶相连的三通活塞，打开燃烧瓶上部活塞使之与量气管相通，慢慢升高水准瓶，使量气管中的气体进入燃烧瓶，当燃烧瓶中的封闭液降至距铂丝燃烧圈焊接点的1～1.5cm处，开启点火源，待铂丝燃烧圈灼热后，将气体自量气管缓慢的移至燃烧器，气体在灼热的铂丝圈上通过2～3次后，将气体移至量气管，停止加热，并使其冷却，然后将封闭液充满燃烧器至上部标线处，关闭燃烧器上部活塞，量出剩余气体的体积，计算可燃物的余量即可。燃烧一次可能不完全，所以将气再体燃

烧1～2次，直至体积恒定（精确度为0.1mm）为止。

煤中全水分的测定方法：称取粉碎缩分的煤样500g于托盘中，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥1～1.5小时。

m1

结果计算m ar=-----×100%

m2

m ar--------------空气干燥煤样的水分%

m1--------煤样干燥后失去的重量g

m2--------煤样的重量g

工作曲线的绘制：

用已配制好的工作液冲洗3～4遍已铬酸洗液浸泡洗涤干净的5ml微量滴定管，然后从0开始分别向0～9个容量瓶中准确加入1ml=10微克SiO2的工作液0.00、01.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00ml含SiO2分别为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90微克，加水稀释至20ml左右，加一小块刚果红试纸，用1+1的盐酸调至试纸变蓝（一般加1滴即可），再量1ml(即1滴管)加入5ml 50g/L钼酸铵，摇匀，在50℃条件下恒温放置10分钟，然后加入60g/L草酸5.00mL、硫酸亚铁铵5mL,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，显色放置10分钟（同时开启7230预热），在680nm处用1cm

比色皿以空白试剂作参比，分别输入SiO2的含量，建立方程并打印出来。