氟硅酸钾容量法[1]
[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定
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硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
氟硅酸钾容量法测定矿物外加剂硅粉中的二氧化硅含量
４ ４
广东建材 ２１ 年第 ９ ０２ 期
２买验 过 程
２１ 器与试剂 ．仪
３ｍ ０ Ｌ银 坩 埚 ； 马弗 炉 ； ０ ｍ ４ ０ Ｌ玻 璃烧 杯 ；０ ｍ ３ ０ Ｌ塑料
质量控制与检测
色） 立 刻 用 基准 Ｎ Ｏ ， ａ Ｈ溶液 滴 定 至微 红色 ， 并记 下 消耗
的体 积 （） ｖ。
０ １ ．３ Ｏ ０ ．８
Ｏ ０ ．９
０ １ ．３ ＯＯ ．８
０ １ ．Ｏ
９ ５
．
８ ２
的 Ｋ １ 溶液 清洗 烧杯 及 滤渣 ３次 ， 滤 纸连 同沉 淀 取 Ｃ水 将 下 放入 原烧 杯 中，沿杯 壁 加入 Ｉ ｍ ３ ￣ Ｏ Ｌ ０Ｃ以下 Ｋ １ 乙醇 Ｃ一 溶 液及 ｌ Ｌ酚 酞指 示剂 ，先 用 标准 Ｎ Ｏ 中和 未洗 尽 的 ｍ ａｔ ｔ
硅 质 砂 岩
８ ６ ９ ８
．
（ 检 测 的精 确度 。 们 也考察 了此检 测 方法 的精密 ２ ） 我 酸 ， 定 过 程 中 注 意仔 细 搅 动 并擦 洗 杯 壁 ， 滴 向烧 杯 中 加 度 ， 我们 按 照 同样 方法 对 标准 物 质硅 质 砂岩 Ｇ Ｗ ３ １ ， Ｂ ０ １２ 入 ２ ０ Ｌ煮 沸 的 蒸 馏 水 （ 沸 后 用 Ｎ Ｏ ０ｍ 煮 ａ Ｈ中 和 至 微 红 Ｇ Ｗ ３ Ｂ ０ １３和 Ｇ Ｗ ３ １ Ｂ ０ １ ４及 硅 粉 试 样 １ 和 ２ １ ≠ ｝ ＃分 别 进 行
氟硅酸钾容量法测定铜粉中二氧化硅的研究
洗 涤液 ： 称 ２ ５ ０ ｇ氯 化 钾 溶 于 ４ ０ ０ ０ ｍＬ水 中 ， 加 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醇 用 水稀 释 至 ５ ０ ０ ０ ｍＩ ， 加 少 许 酚 酞指 示剂 ， 用 氢氧化 钠 溶 液 （ ０ ． １ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ） 中和 至 微
石酸 钾钠 的用 量 、 共存 元 素 的干扰及 消 除 、 氢 氧化 钾
用量 、 过氧 化钠 用量 、 称 样 量进 行 了试 验 ， 并 与 重 量 法 进行 了对 照试 验 ， 实验表明， 该方 法适 用于铜 粉 中
二 氧化 硅 的测定 。
０ ｇ ， 加 煮沸 过 的水 ８ Ｏ ｍＬ， 滴加 酚 酞指 示 剂 ３滴 ， 用
氟 硅 酸 钾 容 量 法 测 定 铜 粉 中 二 氧 化 硅 的 研 究
张 光 华
（ 山 西 垣 曲 中条 山有 色 金 属 集 团有 限 公 司 计 量检 验 部 ， 山西 运 城 ０ ４ ３ ７ ０ ０ ）
摘
要： 建 立 了 用 氟 硅 酸 钾 滴 定 法 测 定 铜 粉 中二 氧 化 硅 的分 析 方 法 ， 样品采用碱 熔融 ， 热 水 浸 取 酸 化后 ， 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定 析 出 的氢 氟 酸 。方 法测 定 范 围 ０ ． ５ ～４ ０ ． ０ ０ ； 方 法 相 对 标 准 偏差 ０ ． ２ ７ ～１ ． ２ ２ ； 加标 回收率 ９ ９ ． ５ ～１ ０ ０ ． ２ ％ 。本 方 法 适 合 于 铜 粉 中二 氧 化
硅 的测 定 ， 本 文采 用 碱 熔 融 试 样 ， 热水 浸取 酸 化 后 ，
在强 酸性 溶液 中 ， 加 入 氯 化钾 和 氟 化 钾 与硅 酸 根 离 子形 成氟 硅酸 钾沉 淀 ， 氟硅 酸钾 在热水 中水 解 ， 析 出 等物 质 的量 的氢氟 酸 ， 以酚酞 作指 示剂 ， 用 氢氧化 钠 标 准 溶液滴 定来 测定 铜 粉 中的二 氧化硅 量 。本文 对 酸化 酸度 、 氟 化钾 的用 量 、 氯 化钾 的用量 、 振 荡时 间 、 静止 时 间 、 滤 纸 的选择 、 氯 化 钾 乙醇 溶 液 的 用量 、 酒
氟硅酸钾容量法测定铝合金中的硅
式 中 ：Ｔ一氢 氧化 钠标 准溶 液对 硅 的滴 定度 ．
Ｖ×２ ． ０４２
氟酸挥发除硅， 称量残渣 ， 根据两者称量差测得
硅量 。这种 方法 繁琐耗 时 ，不能满足 生产 需要 ，
为此 ， 们采 用氟 硅酸钾 容量法 分析 测定铝合 金 我 中的硅 。试样 经氢氧 化钾溶 解后 ，在强酸 性溶液
与 ｌ 氢氧化 钠标 准溶 液等 相 当的 以 ｍＬ 克表 示 的砖 的质量 ；Ｖ 滴定 时消耗氢 氧化 钠标 一
０ 前 言
溶 丁 ５ ｍＬ煮沸 的水 中 ， ５滴 酚酞 指示剂 ，以 ０ 加 氢 氧化 钠标准溶 液滴 定至溶 液呈 微红 色为终 点 。
ｍ０×７０ ．２１
』 一 一
对铝 合金 中主 要成分 硅 的分 析 ， 一般采 Ｊ 重 － ｝ ＝ ｆ 量 法 ，该法 以氢 氧化 钠溶解 试样 ，用高氯酸 酸化 并脱 水 。过滤 烘 干 ，灼烧 并称量 二氧化砗 ，Ｈ 氢 』
摘
要 研究 了将 氟硅酸钾容量法应用于测定铝合金 中的硅。 着重试验 了样品分解 ， 沉淀酸度 的选
择 ，沉 淀放置 时间以及消除铝 的干扰。同时进行 了方法的精 密度和方法对 比试验 ，得到 了满意的结果。
该 方法 适 用 于含 硅 量 在 ３ ％以 上 的铝 合 金样 品 。 关 键 词 氟硅 酸钾 铝 合 金 硅 ，
酚 酞 指示剂 ：０１ ．％；氯 化钾． 乙醇溶 液 ：５ （ ％ 称
氟硅酸钾容量法测定铁合金中硅含量的研究
Ｆｕ Ｘｉ ａ ｏ － ｓ ｈ ａ ｎ
（ Ｔ ｈ ｅ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄＣ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎＤ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｉ ｒ ｏ ｎ＆Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐＬ Ｌ Ｃ ｏ ｆ Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ， Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ， Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ３ ６ ５ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ｔ ｏ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｗｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｅ ｔ ｏ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ，ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｔ ｒ ａ ｃ ｋ ｅ ｖ ｅ ｒ ｙ ａ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ｌｙ ａ － ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｌ ａ ｄ ａ ｔ ａ ． ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｕ ｌｌ ａ ｙ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ －
氟硅酸钾容量法检测SiO2的方法及影响因素
称 取 约 ０１ｇ试 样 于 镍 坩 锅 中 ． 入 氢 氧 化 钾 ． 加 ２ｇ ，先低 温 熔融 ，逐渐 升 高温 度至 ６ ０ ６ ０℃熔 融 ０ ５ １ ～ ０ｍ ｎ ５ ２ ｉ ．旋 转 坩 锅 使 熔 融 物 均 匀 地 附在 坩 锅 内 壁 ，冷 却后 用 热水 浸取 熔 融物 于 ３ ０ｍ ０ Ｌ塑 料 杯 中 ，
分 析 工作 中至 关 重要 。自 ２０ ０４年尝试 使 用 ＫＳＦ 容 ｚ ６ ｉ
量 法 检测 ＳＯ 的含量 以来 ， ｉ 通过 多年 的具体 实 验 ， 对 此 方 法 有 了初 步 的 了解 和 掌握 ．并 取 得 了 良好 的效
果。
中和 未 洗净 的残 余 酸 ， 细搅 拌 滤 纸 ， 仔 并擦 洗 杯 壁 ， 直 至呈 现 微 红 色 不 消 失 ：加 入 ２０ｍＬ中和 过 的沸 ０
第４ ４卷 第 ４期
２１ ０ １年 ８月
江
苏
陶
瓷
Ｊａ ｇｕ Ｃ ｒ ｍｉｓ ｉｎ ｓ ｅａ ｃ
氟 硅酸 钾容量 法检 测 ＳＯ２ ｉ 的方法及影 响 因素
周春 艳 ， 吴群 芳 ， 匡振 吴 （ 江苏 拜 富科 技 有 限公 司 ， 兴 ２ ４ １ ） 宜 １ ２ １
摘
要 通 过 实 验 证 明在 溶 液 酸度 、 化 钾 过饱 和 量 、 氯 溶液 体 积 、 温度 合 适 以及 操 作
和 溶 液 （５ ； 化 钾 溶 液 （０ ） 氯 化 钾 乙醇 溶 液 １％）氯 １％ ； （０ ； 酞指示 剂 ；．５ １ ％） 酚 ０１ Ｎ氢 氧化 钠标 准溶 液 。
１ ． 实验 步骤 ３
试 结果 。标 准值 ６．１实测 结果 允许 误差 ± ．５ ６８ ， Ｏ２ 。 以上 数据 分 析仍 有 一些 结果 不 在允 许 误差 范 围 内 ， 过查 阅相关 资 料并 做 了大 量对 比实 验 ， 通 发现 影 响测试 数 据不稳 定 的相关 因素 。 总结 如下 ： 现 （ ） 硝 酸分 解 熔融 物不 易 析 出硅 凝胶 ， 液 清 １用 试 亮 ， 硝酸 一次 加入 塑料 杯 中可避 免硅 胶析 出。 液 浓 溶 酸 度控 制 在 ３Ｎ左 右 ．酸 度过 高 会 使沉 淀 的洗 涤 与
氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅
氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅二氧化硅在金精矿的冶炼过程中起着重要作用，二氧化硅含量太低时，在冶炼过程中不容易造渣，很难把金和其它金属元素和非金属杂质分离；二氧化硅含量太高时，冶炼炉渣粘度增加，很难将金与渣分离，影响金的回收率。
因此准确知道金精矿中二氧化硅含量在冶炼过程中至关重要。
本文采用氟硅酸钾滴定法测定金精矿中的二氧化硅含量，这种方法已经在我们单位推广使用，它简便快速，准确度好。
方法提要：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
该方法使用范围1%-70%。
关键词：二氧化硅；苛性碱；氟硅酸钾；氢氧化钠1试验部分（1）方法原理试样用氢氧化钾熔融，在含有3mol/L硝酸(含有盐酸但浓度以硝酸计)的溶液中，加KCl使呈KCl的饱和溶液，于该溶液中加入KF，使Si呈K2SiF6↓，用KCl溶液洗涤氟硅酸钾沉淀中所含残余的游离酸。
纯净的氟硅酸钾在沸水中水解，析出游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，间接计算SiO2的含量。
（2）主要试剂：氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硝酸（ρ=1.42 g/ml）、盐酸（ρ=1.19g/ml）、氟化钾溶液（300g/L 于塑料器皿(瓶)中配制或保存）、氯化钾—乙醇溶液（50g/L）、氯化钾洗液（500g/L）、酚酞（10g/L）、氢氧化钠标准溶液氢氧化钠储备溶液配制：c(NaOH)≈10mol/L 称取400 g NaOH溶解于1000ml，煮沸过的蒸馏水中，储存于塑料瓶中。
置暗处3天～4天后使用。
氢氧化钠标准溶液配制：c(NaOH)≈0.2mol / L。
取20ml氢氧化钠储备液(3.10.1)，以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。
水泥熟料中SiO2的测定
水泥熟料中SiO2的测定水泥熟料中SiO 2的测定一、实验目的1、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的原理2、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的测定条件及测定方法二、实验原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，能与氟离子反应生成氟硅酸根离子SiF 2-6，进而和钾离子反应生成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可用酚酞做指示剂，用NaOH 标准滴定溶液来测定，当溶液由无色变为浅红色时，即为滴定终点。
其反应方程式如下：SiO 2-3+6F-+6H+===SiF2-6+3H2O SiF 2-6+2K+===K2SiF 6 ↓ K 2SiF6+3H2O===2KF+H2siO 3+4KF4KF+NaOH===NaF+H2O此方法使用范围广，可测溶液中低至4mg 、高达100mg 左右的SiO 2。
三、实验药品及仪器1、固体：NaOH 、KCL （分析纯）2、浓酸：HCL 、HNO 3(分析纯）3、HCL （1+5）：将一体积浓盐酸与五体积蒸馏水混合4、KF 溶液（150g/L）：称取150g 二水合氟化钾于塑料烧杯中，加蒸馏水稀释至1000ml ，储存于塑料瓶5、KCL 溶液（50g/L）：将50g 氟化钾溶于1L 水中6、KCL-乙醇溶液（50g/L):将50G 氯化钾溶于500ml 水中，加入95％的乙醇稀释至1L7、酚酞指示剂（10g/L）：将1g 酚酞溶于100ml 95％的乙醇中 8、NaOH 标准滴定溶液（C=0.15mol/L)四、实验步骤称取水泥熟料0.5g （精确至0.0001g ）于400ml 塑料烧杯中，加少量水湿润，将10-15ml 的浓硝酸加入烧杯中，冷至室温后加入150g/L的KF 溶液10ml ，搅拌，然后加入固体KCL 并仔细搅拌，直至有晶体颗粒析出为止。
静置15min ，用中速定量滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L的KCL 溶液洗涤三次，将定量滤纸和沉淀取下置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的KCL-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌定量滤纸及沉淀，直至出现红色为止。
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一. 原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时
生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应：
SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O ………（1） Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl ………（2） H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O ………（3） H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HCl ………（4） K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF ……………（5） HF ＋NaOH = NaF＋H2O ……………（6） 上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6
沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。
二.实践： ⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4 ⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的 K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.
熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。碱熔处理样品普遍用于测定各种样品的含硅量.
熔融物的浸取一般用40～50ml沸水20ml盐酸和10ml硝酸，一般控制体积≤80ml～≥50ml,体积太大会影响氟硅酸钾沉淀，如果单称样品0.1g测定，这样就可以了，若是样品碱熔后，酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅（二氧化硅含量高的样品如硅酸盐等碱熔酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅是不适宜的，因为含硅量高样品在浸取、酸化、稀释到一定体积的试液制备时酸度降低很多，很快会析出硅胶，从而影响测定结果。即使含量较低的样品，也应在试液制备好后立即分液，否则放置时间过长也会有硅胶析出造成结果误差），则分取的部分试液中应补加20ml盐酸和10ml硝酸。
⑵用氟酸处理样品:用氟酸处理样品,一般还要加硝酸共同分解样品,对于硅系列的铁合金,由于硅及其它主要成分呈单质状态存在,与氟酸加硝酸溶解反应剧烈往往还要冷却,否则会有样品的散失.对于硅呈化合物状态存在的样品,还需要在加氟酸和硝酸后加热,如果不加热样品分解不完全,但加热温度超过70℃SiF4↑会挥发损失,在聚四氟乙烯烧杯中低温蒸发至最后一定剩余10～15ml体积,这样使样品分解完全硅不会损失.1947年Munter做一实验, 低温蒸发至最后氟酸体积大于1ml,氟硅酸就可以存在在溶液中,氟酸处理含硅样品时,低温蒸发至一定程度时,就会生成氟硅酸、氟酸和水的恒沸三元体系,恒沸点是116℃恒沸混合物的组成为:硅氟酸36%氟酸10%水54%,1ml恒沸混合物含Si66mg换算为硅氟酸(H2SiF6)约0.5g.有人用氟酸处理样品测定矿石的含硅量也取得了满意的测定结果。.
⒉生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：:杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-＋2K＋＋6F-＋6H＋=K2SiF6↓＋3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K＋、F-、H＋的浓度要有足够。
. ⑴ 沉淀的介质和酸度：介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。但可允许大量铁、钙、镁共存；在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的 氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。所以一般情况 使用纯硝酸或盐酸硝酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在3～4mol/L介质中进行
(这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用)。
⑵氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。氟离子和钾离子适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。一般F-的浓度要适当一般控制KFρ约>100g/L,为了保证已生成的K2SiF6沉淀不复溶。沉淀反应最好在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行（有人研究提出氯化钾的最小浓度25℃时为100g/L、35℃时为120g/L的条件下氟硅酸钾沉淀完全.）。
⑶另外温度也是不可忽视的，在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温<35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。还有一个很重要的一个问题要注意，氟硅酸钾沉淀一经生成放置10min就可过滤，沉淀放置的时间不超过1～2h放置时间过长沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差，建议以下的操作过程最好一鼓作气进行完成，
⑷由于F－与玻璃生成硅氟化合物，使用的烧杯、漏斗、搅棒及装氟化钾溶液的瓶子等器皿，均应是不被HF腐蚀的聚乙烯、聚四氟乙烯或其它塑料制成品。
⒊氟硅酸钾沉淀的洗涤： ⑴氟硅酸钾沉淀的水溶性较大 （KspK2siF6=8.6×10-7,在17.5℃时100ml 水可溶解0.12g K2SiF6），沉淀洗涤时为防止氟硅酸钾沉淀的溶解,用氯化钾饱和的无水乙醇溶液或饱和硝酸钾溶液。因用无水乙醇量太大,笔者实验用氯化钾饱和的无水乙醇＋水＝1＋1的溶液做洗液也是可行的,有人用50g/L氯化钾和50%无水乙醇溶液做洗液,也有人反对认为既是低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液也不能保证氟硅酸钾沉淀不溶解,有人推荐在5～7℃条件下,使用低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液.液,洗中含无水乙醇的比例应≥50%必须有氯化钾饱和.如果洗液是硝酸钾饱和液则可以不使用乙醇，在沉淀时用硝酸钾粉末或硝酸钾饱和溶液，洗沉淀时可以用≥150g/L硝酸钾溶液。
⑵在这里温度和湿度也值得注意笔者认为夏季室温在高于35℃时不适宜用氟硅酸钾沉淀法测定硅，沉淀在洗涤过程中有溶解的危险（实事是在超过35℃的夏季的测定结果合格率达不到60％，几次造成返工）。同理湿度＞70％，也有同样的问题存在，只是影响没那么大，如使用无水乙醇—氯化钾饱和溶液则可减弱影响。鉴于同样的原因，过滤沉淀前在塑料漏斗上调滤纸时，可直接用洗液 ，如果用水调好滤纸后，一定要用洗液洗漏斗和滤纸三次以上，使滤纸上的水洗净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一致。
⒋氟硅酸钾沉淀法测定硅的主要干扰元素及消除：大部分阳离子不干扰硅的测定,SO4-2和PO3-3存在不利于氟硅酸钾沉淀的生成,阳离子的干扰主要的是Al3＋:在盐酸—硝酸中氟铝酸钾沉淀容易生成, 氟硅酸钾水解滴定操作过程中滴定终点不稳定，不断褪色，溶液中还会出现白色絮状沉淀，滴定结果显著偏高，这就是氟铝酸钾的影响。硝酸可加速铝络合物的溶解,实验证明在较高酸度6～7.5mol/L,可消除160mgAl2O3(一般控制盐酸—硝酸混合酸度3～4mol/L至少可消除70～80mgAl2O3的干扰)。另外控制F－的含量，采用钾盐熔样防止引入大量钠离子 ，在硝酸介质中沉淀，缩短沉淀搅拌放置时间等也可防止氟铝酸钾沉淀生成。20mgTiO2、CaO50mg、20mgZrO2的干扰,加柠檬酸也可以掩蔽钛和锆可消除钛和锆的干扰。但不能掩蔽铝不能消除铝的干扰。另外钛的干扰与硅含量有密切关系，当硅含量低时钛量20mg也不影响，但硅含量较高时钛含4mg就明显干扰，可以在沉淀前加入H2O2或草酸盐使生成[TiO（H2O2）]2＋或[TiO(C2O2)]2－可溶性配合物不沉淀。硼可生成KBF4↓（100ml试液中，硼含量>5mg即生成KBF4↓）干扰测定硅,可以使用含1g/LNaF、>120g/LKCl、PH=5.3的洗液洗涤,可消除硼的干扰。
⒌终点的确定—指示剂的选择：氟硅酸钾滴定法测定硅,是酸碱滴定有许多指示剂可用, 实际上并非如此,因为氟硅酸钾水解后生成了两种酸：H2F2 和H2SiO3，氢氟酸的电离常数（Ka＝7.2×10－4）比硅酸大的多，以氢氧化钠滴定时，氢氟酸是强酸（H2F2）首先被滴定，不希望硅酸被滴定干扰测定，为防止硅酸（H2SiO3）分解被氢氧化钠滴定，就必须控制滴定终点pH值为7.5～8.0范围内，若pH＞8.5则部分硅酸分解被滴定。所以应选择适用的指示剂：一般选用中性红（pH=6.8～8.0红至亮黄）、酚红（pH =6.8～8.0黄至红）、混合指示剂溴百里酚蓝—酚红（100ml 水溶液中含溴百里酚蓝、酚红各0.1gpH＝7.5黄至亮蓝紫色）也有用,硝嗪黄（黄变浅红PH＝ 6～7.1）、酚酞、百里酚蓝—酚红、次甲基蓝—酚红。实践证明用混合指示剂较为灵敏,而酚酞终点拖的太长,不稳定，只有很少人使用，一般不使用氟硅酸钾滴定中。规程中规定标定氢氧化钠标液使用酚酞,使用酚酞标定时应注意酚酞指示剂的用量应该多一些,一般用5～10滴左右，, 酚酞刚变红即是终点,. 几份平行溶液终点的红色深浅应一致。实践证明标定氢氧化钠标液改用混合指示剂并不合适. 使用溴百里酚蓝—酚红指示剂时因为指示剂的质量和生产批次不同应注意蓝红的比例,要调解到终点时为亮蓝紫色..