直拉单晶硅体生长过程中的控氧技术研究
连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术创新与应用
连续直拉单晶硅棒是光伏产业中非常重要的一环。
它是太阳能光伏电池的主要原料，并且在半导体电子器件的制造过程中也扮演着重要的角色。
目前，全球能源危机愈演愈烈，清洁能源行业风生水起，光伏产业正在迅速发展壮大。
而单晶硅棒的生产制造技术的创新与应用，将直接影响到光伏产业的发展速度和效率。
在这个背景下，连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术的创新与应用问题备受关注。
1. 前言单晶硅棒的生产制造过程中，连续直拉技术是一项非常重要的技术。
传统的单晶硅生产制造工艺中，采用的是坩埚法，这种方法生产出来的硅块需要通过切片后才能得到晶体硅片。
而连续直拉技术可以直接将硅棒拉制成所需要尺寸的硅片，大大提高了生产效率，减少了生产成本，符合了清洁能源产业的要求。
连续直拉单晶硅棒的生产制造关键技术创新与应用一直备受关注。
2. 原材料准备在连续直拉单晶硅棒的生产制造过程中，高纯度硅块是原材料的重要组成部分。
传统的高纯度硅块主要通过坩埚法生产，但是这种方法存在着很多的问题：生产周期长、生产成本高、能耗大等。
研发出一种新的高纯度硅块生产工艺技术至关重要。
目前，一种叫做气相混合法的技术得到了广泛的应用。
这种方法可以将硅气和氢气在适当的温度下进行反应，形成高纯度的硅单质并在载气中传输到下游设备中，大大加快了生产速度，降低了生产成本。
3. 晶体生长连续直拉单晶硅棒的生产制造过程中，晶体生长是非常关键的一步。
要生长出高质量、无缺陷的单晶硅棒，需要精密的控制晶体生长环境和生长速度。
传统的晶体生长方法主要是采用单晶炉来进行，但这种方法存在着生产周期长、生产效率低等问题。
目前，一种叫做悬浮区法的晶体生长技术正在逐渐成熟，这种方法可以不需要借助单晶炉设备，直接在气相中进行晶体生长，大大提高了生产效率，降低了生产成本。
4. 拉晶成型在晶体生长完毕后，需要将晶体拉制成所需的直径和长度，这是整个生产过程中比较关键的一步。
传统的方法是采用拉晶机进行拉制，但是这种方法存在着生产效率低、拉晶成型不均匀等问题。
埚转速度变化对直拉硅单晶氧径向均匀性的影响+
在"t m 达到非常好的效果.在不同 l , p p
的热场中, 拉制不同直径的单晶,通过改变
对暇的轴向梯度都能控制到较 场转和磁场 , 满意的效果
涡转速度变化对直拉硅单晶 氧径向均匀性的影响
郝玉清 张果虎 方 锋 吴志强 万关良
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主导地位, 它沿石英墉壁上升, 到坍中
心下降.此时坍转变化,单晶中心及边 缘的载含t和等坍转工艺制备单晶的中 心及边缘的载含t相比同步降低,载径
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而晶体中心部分 由这部分熔硅凝 固而 成, 所以单晶中心权含A随场转增加而
升高,由 2. pt上升到 2. pa 47 a pa 93 m, p
但是石英拐和熔硅的接触面积较小,从 坍壁流向单晶边缘的热对流受润转变化 的形响不大, 所以晶体边缘的权含f变
二 长口 .. 日
化不大, 分别为2. pa 31 m, 33 m 和2. pa p p
匀性变坏 .
转动引起的强迫对流川.在晶休生长初
级阶段,由于熔体较深,自 然热对流占
. 考 文 橄
1 佘思明 . 半导体硅材料学 . 长沙:中南工业大学 出版社.19. 1 921 4
S i R可. Cy Got, 1 1 : - ee r s J s r h 19, 35 2 r W w 9 1 0 38 3
形响.
Байду номын сангаас
在 C- 0 G6 0型单晶炉上装备 40 热 0 0二 场, 拉制 02. 单晶, 1 5 分别采用等场转及 石英锅转速由低到高变化晶体生长工艺,分 析石英涡转速变化对氧径向均匀性的形响. 3 实脸结果及讨论
氮和空位对直拉单晶硅中氧沉淀的影响
制造硅的起始材料是一种被称为石英岩的高纯度硅沙。
将其和碳放入炉管中，进行化学反应，反应式如下：ＳｉＣ＋Ｓｉ０１哼所＋ＳｉＯ个＋ＣＯ个（２－－１）这一步反应可以得到冶金级的硅，纯度约为９８％。
冶金级硅经粉碎后与氯化氢反应生成三氯硅烷：Ｓｉ＋３ＨＣＩ专ＳｉＨＣｌ３个＋月二个（２－－２）三氯硅烷在常温下为液态，可以通过分馏法将其中的杂质除去，提纯后的三氯硅烷再和氢气反应就可以生成电子级硅：ＳｉＨＣＩｓ＋Ｈ２斗所＋３ＨＣｌ个（２－－３）通过以上这一系列的反应就可以得到电子级的多晶硅，使用电子级多晶硅才能制造出可供半导体工业使用的单晶硅。
２．３单晶硅的制备制造单晶硅常用方法有直拉法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）和区熔法（ＦｌｏａｔＺｏｎｅ，ＦＺ）两种。
目前半导体工业大多采用直拉法制备的单晶硅，直拉法生长的单晶主要用来生成低功率的器件。
而区熔法生长的单晶主要用来生产高功率的器件。
直拉法之所以比区熔法应用更普遍，主要是因为它的高氧含量提高了硅片机械强度和吸杂性能两个优点；另外一个原因是直拉法比区熔法更容易生产出大直径的单晶。
２．３．１直拉法直拉法生长单晶的过程中，多晶硅被放置在坩锅中，把坩锅加热到硅的熔图２．１直拉法单晶生长设备示意图氧沉淀核心溶解，这就是所谓的氧沉淀延迟效应ｐｊ。
通常低温退火形成棒状的氧沉淀，中温退火形成平板状的氧沉淀，而在高温退火过程中形成的是多面体氧沉淀［８１。
２．４．３直拉单晶硅中氧沉淀的形貌直拉单晶硅中氧沉淀的温度主要与热处理的温度、时间以及单晶硅中掺入的杂质有关。
目前，对直拉单晶硅进行８００℃一１２５０。
Ｃ的热处理主要可以观察到三种形貌的氧沉淀：片状氧沉淀［９，１０】、八面体状氧沉淀［１ｌ】、多面体氧沉淀㈦。
片状氧沉淀通常是在较低的退火温度（６００。
Ｃ．７００。
Ｃ）ｑ＋形成的。
如图２．４示，Ｇｒｙｓｅｔｌ３】等人将ＣＺ硅进行低温长时间退火，用ＨＲＴＥＭ观察到了片状的氧沉淀。
该氧沉淀平行于［叭１】晶向。
氧碳对太阳能级直拉单晶硅品质影响初探
太 阳能 级 直拉 单 晶硅 中所 含 杂 质有 三 类 。一 类 是 金 属杂 质 ，如 铜 、铁 、镍 等 ，这 些 杂质 在 晶体 中会 引
起 晶格畸变 ，并在硅晶体 中形成多个杂质能级 ，起到 复合 中心的作用 ，降低单晶硅的少数载流子寿命 ，因
此 这 类 金属 杂 质 的危 害性 很大 。另一 类 对太 阳能 级直 拉 单 晶硅而 言 是必 需 的杂 质 ，即 当利 用 原生 多 晶硅生 产 单 晶硅 时 ，有 意加 入 所需 杂 质来 决 定 太 阳能 级 直拉 单 晶硅 的导 电 型号 ，如 ：在 原 生 多 晶硅 中掺 入 Ｖ族 元
部 ，径 向分 布 为边 缘浓 度 高 而 中心 浓度 低 。由于 碳 与
０４ ．
硅 同是 Ⅳ族 元 素 ，碳 在 硅 中不 会 产 生 施 主 或 受 主效
应 ，但碳原子因原子半径小 ，容易造成晶格畸变。如
尾
果 硅 晶体 中碳 杂 质过 多将 会 与硅 原 子 发生 反 应 ，产 生
不 利 的两个 方 面 。 有 利 方面 ：由于 硅 中氧 的存在 ，增 加 了硅 片 的机
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械 强 度 ，同时后 期硅 片 经高 温 热处 理 后 ，能 形 成 氧沉 淀 及 缺 陷 的 络 合 物 ，可 以作 为 电 活 性 杂 质 的 吸 除 中
１１ 太 阳能 级直 拉单 晶硅 中 的杂质 ．
硅 含氧 量 较 高 ，在 １ ０ ～２Ｘｌ ａ ｏ ・１ １” ０ ｔ ｓＯ３ 间 ， Ｘ ｍ ３ 之
熔体中多数氧在熔体 自由表面蒸发 ，而余下的氧通过
熔体生长法-直拉法-1
熔体法生长的特点
温场的分布，热量，质量的传输，分凝等对晶体生长 起着支配作用
• 1,熔体生长的过程是通过固液界面的移动来完成的， 是受控条件下的定向凝固过程
• 2,晶体生长存在二种类型： 同成分生长，单元系，Tm不变，生长速率较高，可 生长高质量晶体(Si，Ge等) 非同成分生长，二元或多元系，Tm随成分变化；大 多数形成有限固溶体，有沉淀物，共晶或胞晶等， 生长质量较难控制 (GaAs单晶，Pb-Sn合金等)
制备三氯氢硅 工业上常用方法：干燥氯化氢气体和硅粉(粗硅或工业 硅)反应，制得三氯氢硅
工业硅→酸洗→粉碎→选符合粒度要求硅粉(80-120目)→送入 干燥炉→热氮气流干燥→送入沸腾炉 炉底通入适量的干燥HCl(直接合成)，进行三氯氢硅合成
酸洗：依次用盐酸，王水(浓盐酸：浓硝酸=3：1)，混合酸
气 气 气
25
300 200 25
固 气 气
将硅烷气体导入硅烷分解炉，在一个大气压， 800-900℃的发热硅芯上，硅烷分解并沉积出 高纯多晶硅，分解率达99.6％，主要反应
SiH 4 SiH 2 H 2 49.8kJ / mol SiH 2 Si H 2 SiH 2 H 2 SiH 4
注意： 1. 热分解温度不能太低 2. 热分解产物氢必须随时排除→保证氢含量小
特点
1,技术成熟,生产规模大
2,生产出直径450毫米硅单晶
3,产品质量稳定,并实现自动化
• 3,存在固-液，固-气，液-气平衡问题 有较高蒸汽压或解理压的材料，存在挥发，偏离成分 的问题，会增加生长技术上的困难（如CuInS2， CdZnTe 的生长） • 4,生长结束后，降温中可能存在相变 ，如脱溶沉淀 (Pb-Sn合金) ，共析反应(Fe-C相图中γ→α+Fe3C)，多型 体相变 (CuInS2相变)等 结论： 没有破坏性相变，有较低的蒸汽压或离解压的同 成分熔化的化合物或纯元素，是熔体生长的理想材 料，可获得高质量的单晶体
关于单晶炉热场温度梯度方面的研究
直拉单晶硅存在杂质中氧是主要杂质，石英坩埚的晶体生长过程是一种轻微的污染，直拉硅中的元素杂质是不可避免的；氧空位结合，形成微缺陷；也可以聚集形成具有电性质的氧簇，可能是氧沉淀的形式，引入诱导缺陷。研究发现，利用氧的沉淀性质，设计“内吸杂”工艺，可以达到吸除直拉单晶硅中的金属杂质，提高集成电路产品成品率的作用，因此，人们对直拉单晶硅中的氧开始了有控制的利用。
3.2磁拉法（MCZ）法
由于熔硅较大的电导率，磁场可以控制熔体的运动，所以一个磁场直拉法，即MCZ法。其主要优点有：（1）杂质的微观控制，特别是氧的可控性。（2）通过减少坩埚的污染来提高坩埚的浓度。（3）由于边界层的增加，杂质的有效分离系数增大，杂质分布的宏观和微观均匀性得到改善。因此，MCZ方法可以生产大直径硅单晶，氧含量低、可控。早期的MCZ法可分为两种：vmcz（加轴向磁场）和hmcz（外加横向磁场）。
直拉单晶硅的晶体生长，晶体在一定的角速度旋转时，在相反方向的坩埚旋转，他们又强迫对流的直接作用，搅拌均匀熔体熔融硅，硅氧杂质，旋转的影子在单晶硅晶体和坩埚年轮生长过程是多方面的，不只有好的和坏的。一般认为，当晶体转速增大时，径向氧浓度分布趋于均匀。但速度过快会产生湍流，不利于位错的自由生长，也不利于杂质的均匀分布。坩埚的旋转可以使杂质均匀分布在整个熔化，而是由坩埚旋转引起的对流和热对流的方向是一致的，这使在熔体中的温度波动，和氧浓度在铸锭和熔融随坩埚旋转速度的增加。在单晶硅的某些生长条件下，合适的晶体和坩埚的转速是非常重要的。在实际生产和分配常用的高速、低速水晶坩埚，以控制氧的均匀性，还可以采用变速和晶体坩埚提拉技术来实现氧气的分配。
直拉单晶硅的生长需要利用高纯的石英坩埚，虽然石英坩埚的熔点要高于硅材料的熔点（1420），但是，在如此的高温过程中，熔融的液态硅会侵蚀石英坩埚，导致少量的氧进入熔硅，最终进入直拉单晶硅。直拉单晶硅中的氧一般在（5～20）×1017cm-3范围内，以过饱和间隙状态存在于晶体硅中。
直拉单晶硅生长工艺流程注意哪些问题
直拉单晶硅生长工艺流程注意哪些问题下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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在直拉单晶硅生长的过程中，材料的准备是非常关键的。
九-单晶硅制备直拉法
CZ各生产环节及注意事项
单晶基本作业流程
冷却
拆炉、清扫
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶
稳定
直拉生长工艺
（1）原料的准备 还炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和HNO3的混
合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘干 后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3： HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式
腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清 除干净。
石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用。 所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。
直拉生长工艺
②装炉 选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在籽晶
轴上。 将石英坩埚放置在石墨坩埚中。 将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。 装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从
直拉生长工艺
⑤晶颈生长 晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2
d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。 晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
.
17
石墨坩埚
单个三瓣埚
三瓣埚组合后
单 个 三 瓣 埚和 埚底
单 个 三 瓣 埚和 埚底 及中 轴
加热器
➢ 左图为石墨加热器三维图。
➢ 上图为加热器脚的连接方式。加热器 脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸， 目的是为了更加良性接触，防止打火。
重要的原、辅料
1、硅的基本性质
浮区法在半导体级硅单晶生长中的应用
浮区法在半导体级硅单晶生长中的应用引言：半导体级硅单晶是制造半导体设备中最重要的材料之一，它对于电子产品的性能和可靠性起着决定性的作用。
浮区法是一种常用的半导体级硅单晶生长技术，被广泛应用于半导体行业。
本文将探讨浮区法在半导体级硅单晶生长中的应用，并分析其重要性和优势。
1. 浮区法的原理和过程浮区法，也称为汉富法（Czochralski method），是一种通过在高温环境下将硅单晶棒浸入熔融硅中逐渐拉出单晶生长的方法。
其基本原理是利用溶解度差异，通过温度控制及带动材料移动而使杂质从熔融硅中移动到自由生长区域。
浮区法的过程包括下列步骤：1) 准备初始硅单晶种子：选择高纯度的硅片作为初始种子，经过多道晶体生长工艺处理获得表面结晶度优良的硅片。
2) 制备熔融硅：将高纯度的硅块放入石英坩埚中，经过高温熔化成为熔融硅。
3) 形成浮区：将初始种子缓慢插入熔融硅中，然后逐渐拉出，形成自由生长区域。
4) 控制温度和速度：通过控制熔融硅的温度和拉出的速度，使得熔融硅中的杂质在自由生长区域中沉积形成块状或柱状的杂质。
5) 单晶生长：持续将硅片向上抬升，逐渐形成单晶硅棒。
2. 浮区法作为一种成熟的单晶生长技术，被广泛应用于半导体行业。
其应用主要体现在以下几个方面：2.1 获得高纯度的半导体级硅单晶浮区法能够通过优化生长条件，减少杂质的进入，从而获得高纯度的半导体级硅单晶材料。
由于半导体设备对杂质的要求非常高，高纯度的半导体级硅单晶材料对于提升设备性能和可靠性至关重要。
浮区法具有高生长速率和低杂质参杂的优势，使其成为制备高质量半导体级硅单晶材料的首选方法。
2.2 控制晶体缺陷和氧浓度分布浮区法能够通过控制生长过程中的温度梯度和速度，减少晶体缺陷的形成，并控制氧浓度分布。
晶体缺陷在半导体材料中可能导致电子迁移率的下降和电子陷阱的产生，从而影响器件性能。
浮区法通过优化生长条件，使得晶体的缺陷密度低，并且能够控制氧浓度分布，进一步提高材料的质量和一致性。
直拉硅单晶生长工艺流程与原理PPT课件
直拉单晶炉下轴（坩埚轴）对环境的要求
1、坩埚通过一根约1m长的硬轴（石墨）支撑并 旋转上升，熔液盛在石英坩埚内；
2、石墨埚杆通过螺丝固定在单晶炉下轴上； （硬轴固定在坩埚提升机构上） 3、坩埚提升机构导轨和丝杠要平顺； 4、带动的硬轴旋转要平稳； 5、冷炉时硬轴上端放一盆水，坩埚提升机构运
行时水面无明显波纹（机械调试时的一个方 法）；
单晶炉底座及地基和震源的隔离
外界震源包含： 1、真空泵运行振动 （措施：真空泵下用弹簧座主动隔震真空泵远离炉子） 2、基础所处土壤表层振动 （措施：基础四周挖减震槽隔离） 3、基础所处土壤深层振动 （措施：1、混凝土基础座在实土层2、混凝土基础不宜过高）
二、直拉单晶炉的基本结构
副炉室
隔离阀室 （翻板阀
低压大电流流过加热器产生高温，热量通过辐射加 热石墨坩埚，由石墨坩埚加热石英坩埚和多晶硅料， 达到熔化和结晶所需的温度。调节加热器功率以控 制熔体温度；
直拉单晶炉主炉室及内部热系统概图
单晶炉热场不同系统温度分布对比
直拉单晶炉在气氛下拉晶
1、真空泵不断的对炉子抽气，形成真空； 2、炉子各部件之间都有密封件，其中旋转部件之间 采用磁流体密封； 3、每炉生长之前通过用真空泵对炉子抽极限真空， （抽真空）关闭抽空阀门，测量炉内压力升高速度来 判定炉子是否达到密闭要求；（检漏）
室）
主炉室 坩埚提升 旋转机构
晶体提升 旋转机构
炉盖
控制柜
单晶炉的主要组成部分
1、炉体（基座、炉室、炉盖、液压系统） 2、晶体升降及旋转机构 3、坩埚升降及旋转机构 4、氩气和真空系统 5、加热系统（加热电源、热场） 6、冷却系统 7、控制系统
炉体
炉体（炉体由基座、炉室、炉盖及液压系统组成）
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Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｎ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ Ｃｏ ｎｔ ｒ ｏ ｌ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｉ ｎ Ｃｚ ｏ ｃ ｈｒ ａ ｌ ｓ ｋｉ Ｓ ｉ ｎｇ ｌ ｅ Ｃｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ Ｇｒ ｏ ｗｔ ｈ
目前 ， 单 晶硅 材 料 在半 导 体 领 域 和 太 阳 能领 域 仍然占据着 主要 地 位 ， 随着超 大 规模 集 成 电路 （ ＵＬ Ｓ Ｉ ）的不 断 发 展 以及 对 高 转 换 效 率 太 阳能 电池 需 求 的不 断增加 ， 对 直 拉 单 晶硅 的质 量 提 出 了 更 高
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新 技 术 新 工 艺 ２ ０ ｌ ３年 第 １ １ 期
直拉 单 晶硅 体 生长 过程 中的控 氧技 术研 究 ＊
吴 明明， 周 标
（ 衢州学院 机 械工程学院， 浙江 衢州 １ ３ ２ ４ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 单 晶硅 的氧 含 量及其 均 匀性 可 显 著影 响各 种 硅 基 器件 的 性 能 ， 也是 在 硅 晶体 生 长过 程 中较 难控 制 的参数 。本文分 析 了直拉 单 晶硅 生产过程 中氧 杂质 的 引入 机 理及 其 对 晶体 质 量的 影响 ， 并通过 改 变氩 气流量或 炉 内压 力 、 热 场几何 尺 寸 、 埚位 、 晶体 转 速 和坩 埚 转速 等 拉 晶 条件 ， 以及 采 用 相 应 的磁 拉 技
Ｗ Ｕ Ｍｉ ｎｇ ｍｉ ｎ ｇ．ＺＨ （ ） Ｕ Ｂｉ ａ ｏ
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