油脂高压水解副产物粗甘油的精制工艺研究
生产甘油常用工艺技术

生产甘油常用工艺技术甘油,又称甘油醇,是由油脂或脂肪酸经过水解、加热、压榨等一系列工艺处理后制得的一种有机化合物。
它是一种有糖醇性质的胶状液体,具有吸湿性和稳定性,并具有许多重要的应用领域,如化妆品、医药、食品等。
生产甘油的常用工艺技术如下:首先,原料选择是生产甘油的关键。
常用的原料包括动植物油脂、矿物油和废油。
其中,植物油脂是生产甘油的主要原料,如大豆油、棕榈油、橄榄油等。
原料的选择将直接影响甘油的质量和产量。
其次,水解是制取甘油的重要工艺步骤。
水解是指将油脂中的甘油脂肪酯分子中的脂肪酸与水反应,使脂肪酯分解为甘油和游离脂肪酸。
水解过程中需要加入催化剂,常用的催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质。
水解反应通常在高温高压条件下进行,以提高反应速率和产率。
然后,水解产物中的甘油需要进行分离纯化。
首先,水解液中的杂质和游离脂肪酸需要通过沉淀、过滤等操作去除。
其次,纯化过程中,常用的分离方法有真空蒸馏、结晶、萃取等。
真空蒸馏是将甘油与其它成分通过升华、沸腾等方式分离,达到纯度要求。
结晶法是通过降温结晶使甘油从液态转变为固态,然后进行分离。
萃取则是利用溶剂将甘油与其它成分分离。
最后,通过精炼工艺提高甘油的纯度和质量。
精炼工艺包括蒸馏、过滤、脱色等步骤。
蒸馏是利用不同物质的沸点差异进行分离,可以提高甘油的纯度。
过滤是通过过滤介质将液体中的杂质去除。
脱色则是利用吸附剂将甘油中的色素去除,使其更适合用于化妆品、药物等领域。
总之,生产甘油的常用工艺技术是通过原料选择、水解、分离纯化和精炼等步骤进行的。
这些工艺技术的合理选择和操作对于甘油的质量和产量具有重要意义,也是甘油生产过程中需要注意的关键点。
通过优化工艺条件和工艺流程,可以提高甘油的纯度和质量,满足不同领域的需求。
油脂高压连续水解工艺

反应速度将逐渐减慢 , 直到达到反应平衡 。根据化 学反应原理我们可知 , 如果要获得较高的水解率 , 需 要使用过量的水 , 以促进水解 反应的进行 。从物理 原理我们也知 , 通常压力下 , 水在油脂 中的溶解度很 小, 为了使更多的水保留在油脂液相 中, 还需要足够 的压力 ; 并 且随 着温 度 的增加 溶解 度也 迅 速增 加 , 所 以也需 要较 高 的温 度 , 但 是 较 高 温 度 下 不饱 和脂 肪 酸容易 发 生 聚合 反 应 。而 且 在 2 7 4 ℃ 以上时, 也 会 有一些产品甘油转化成丙烯醛 ; 但在 2 0 5 ℃ 以下时, 水解速率就显著降低。因此 , 必 须选择合适 的温度 来保证较高的水解率。工业上 高压连续水解 工艺 中, 水和油脂的比例通常是 0 . 8~ 0 . 8 5 ( 水和油质量
比) , 反应 温 度在 2 5 0— 2 5 5 o C, 操 作压 力 在 5— 5 .
5 MP a ( 表压 ) 。
收稿 日期 : 2 0 1 3一 O 1— 2 2
也收集进入罐区储备。从分离罐出来的甘油经加热 浓缩 , 浓缩后的甘油进入罐区储备。
作者简介 : 范子 昌( 1 9 7 9 一 ), 安徽阜 阳人 , 工程师 , 主要从事化工工艺设计工作十年 。
一
油脂水 解 方法 有很 多种 , 包括 酸化 法 、 酶 分解 法 和催化剂法等等。随着技术 的开发和先进工艺的引 进, 现在已实现高温、 高压、 无催化且能连续操作 的 工业模 式 , 其产 量也 随之 增 大 。 德 国鲁奇公司就是采 用连续高压水解工艺技 术。其采用单塔逆流原理 , 使油脂在水解塔 内上升 过程 中 , 逐 渐分 解 成 脂 肪 酸 和甘 油 。甘 油 水从 水 解 塔底部分离区排 出, 同时脂肪酸从水解塔的上部分 离区排出 , 避免 了油脂 进入甘 油水 发生乳化现象。 其优点是操作管理简单、 油脂水解率高、 产品比较干 净、 工艺生产稳定及物料消耗较低等优点。其生产 工 艺流 程如 图 1 。 原料油脂用高压泵注入水解塔的下部 , 同时 6 . 3 M P a ( 表压 ) 的高 压 蒸 汽 分别 从 水 解 塔 的上 中下部 四点 进入 , 也有 一 流 股 原 料 油脂 由高 压泵 注人水 解 塔 的顶部 , 水解 塔 顶部藏 有 一个 泡罩式 热交换 器 , 能 把脂肪酸的热量传递给水解水。这是油脂高压连续 水解 的关键 , 也 是 核心技 : A
甘油生产工艺流程

甘油生产工艺流程一、概述甘油是一种常用的化工原料,广泛应用于食品、制药、化妆品等行业。
本文档旨在介绍甘油的生产工艺流程。
二、原料准备1. 油脂:选用植物油或动物油作为甘油的原料。
常用的植物油包括大豆油、棕榈油等,动物油包括猪油、牛油等。
2. 碱:使用碱对油脂进行水解反应,常用的碱有氢氧化钠、氢氧化钾等。
3. 水:作为水解反应中的溶剂,用于促进碱与油脂的反应。
三、生产工艺流程1. 水解反应:将油脂与碱加入反应釜中,加入适量的水,通过加热和搅拌促使碱与油脂发生水解反应,生成甘油。
2. 中和反应:在水解反应后,添加酸性物质,如盐酸,中和未反应完全的碱。
3. 脱色:通过活性炭吸附,去除产生的杂质,提高甘油的纯度。
4. 蒸馏:将脱色后的甘油进行蒸馏,除去其中的水分和杂质,得到纯净的甘油。
5. 浓缩:通过浓缩设备,将甘油进行浓缩,提高甘油的浓度。
6. 过滤:使用滤纸或滤网,去除浓缩后的甘油中的杂质。
7. 贮存:将过滤后的甘油储存于密封中,避免与空气接触。
四、安全注意事项1. 操作人员应穿戴防护设备,如手套、护目镜等。
2. 加热过程中应注意火源的安全,避免发生火灾事故。
3. 使用化学品时应注意安全操作,防止溅入眼睛或皮肤。
以上是甘油生产的大致工艺流程,具体操作应根据实际情况来确定,操作人员应具备相关技术和安全知识。
在进行甘油生产时,请确保操作安全和环保要求。
参考文献:1. 张三,(2008)。
甘油生产工艺与技术。
化工材料,10(2),78-85。
2. 李四,(2010)。
食品工程中的甘油应用。
食品科技,20(3),45-50。
粗甘油分离与精制工艺的研究

粗甘油分离与精制工艺的研究粗甘油分离与精制工艺的研究纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物,甘油由于具有许多重要的物理化学性质,成为重要的化工原料。
甘油在我国目前主要用于生产涂料、食盐、医药、牙膏、玻璃纸、绝缘材料等。
在生物柴油的制备过程中,副产物腔滑调是一种含有一定皂化物、碱以及甲醇等的混合物,如果直接进入市场,不能提高生物柴油的综合经济效益,所以需要对粗甘油进行精制。
进入市场,不能提高生物柴油的综合经济效益,所以需要对粗甘油进行精制。
原料和仪器:粗甘油,自制;甲醇、磷酸均为分析纯。
80- 2离心沉淀机; 2XZ- 4型旋片式真空泵。
生物柴油及粗甘油的制备:在带有真空脱水装置、温度计以及回流冷凝器的三颈烧瓶中,加入100 g经抽提得到的粗菜籽油,加热至120 ℃,减压脱水1 ~2 h,冷却至50 ℃,加入20~45 g甲醇, 1. 0~4 g 氢氧化钾,加热至60~70 ℃,回流反应1~2 h,回收过量甲醇,冷却至50 ℃,静置1~2 h,上层为脂肪酸甲酯即生物柴油,下层液即为粗甘油。
生物柴没油及粗甘油的精制:称取100 g粗甘油转移到烧杯中,加入20~30 g稀释剂,充分搅拌,然后用磷酸中和,使溶液的pH值达到4~7为止。
将中和后的溶液离心分离,分离后的溶液分成3层,收集中层液,将其移入带有真空蒸馏装置、温度计以及回流冷凝器的三颈烧瓶中。
70 ℃常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏取164~204 ℃的馏分即为精制甘油。
酯交换反应工艺条件的确定:为了进一步考察酯交换的工艺条件,采用正交试验的方法,对粗菜籽油酯交换反应的条件进行优化。
考察4个因素甲醇和菜籽油的摩尔比、催化剂用量(质量分数) 、反应温度和反应时间对脂肪酸甲酯得率(以菜籽油质量为基准,下同)的影响。
粗菜籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油摩尔比6 ∶1,催化剂用量1 % ,反应温度60 ℃,反应时间90 min。
油脂高压连续水解工艺

油脂高压连续水解工艺摘要:油脂,化学名称为甘油三酸脂,主要是指天然植物油、动物油和混合油。
天然植物油主要有:棕榈油、椰子油、棉籽油等;动物油主要指:牛羊油等动物油;混合油指动物油与植物油的混合体。
油脂的水解,是指油脂与水反应,反应生成脂肪酸和甘油,其甘油的低浓度水溶液又称为甜水。
本文首先介绍了油脂高温高野连续水解机理,其次探讨了油脂高压连续水解工艺流程,最后主要水解反应控制、水解率和甜水浓度提高和安全环保控制等方面进行开展研究和讨论。
共相关人员参考。
关键词:油脂;水解;脂肪酸;1、油脂高温高压连续水解机理油脂的水解是油与水两相接触的反应。
增大油水的互溶性,即使油脂获得更多的反应所需的H+和OH-,就成油脂水解的关键。
从现有的催化水解的研究发现,水在油中的溶解度大于油在水中的溶解度。
催化水解是通过加人适当的催化剂,借催化剂的表面活性,使油水生成一种油包水的微乳,增加水在油中的溶解度,而高温高压连续水解是从提高体系温度的方式,来提高水在油中的溶解度,并以适当的高温来促进水电离,为油脂水解提供所需的H+和OH-。
油脂高温高压连续水解装置的核心是一个逆流反应的反应塔。
结构如图1所示。
塔大致可划分为中部的裂解区和上、下两个分离区。
油在中部裂解区,在高压蒸汽的作用下,温度升到240摄氏度以上,在蒸汽搅动下,油、水充分混后,形成油包水的均相,增大了油和水的接触面积,使水解反应得到以快速进行。
裂解后生成的脂肪酸和甘油水溶液(甜水)。
由于其比重的差异分别向上和向下运动,脱离反应体系,进一步使得反应平衡向产物方向移动。
顶部的脂肪酸与进人的水混合,一方面与水混合换热,热量得以回收;另一方面水也作为一种萃取剂,将混合在脂肪酸中未完全水解的一甘醋、二甘醋以及其产物甘油冲洗下来,带回裂解区水解。
脂肪酸在压力的作用下被排出来。
甜水溶液由于其比重较大,向塔底沉降。
在此过程中甜水溶液与塔底进人的油换热,油将甜水溶液中未水解完全的油溶性物质带走,回到裂解区继续水解。
生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展

生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展一、引言- 生物柴油副产物粗甘油的定义和背景- 本文的研究目的和意义二、粗甘油的物化性质及其影响因素- 粗甘油的化学组成和物理性质- 影响粗甘油物化性质的因素三、粗甘油的利用方式- 生化过程中的应用及优劣比较分析- 化学工业中的应用及优劣比较分析- 食品和医药工业中的应用及优劣比较分析四、粗甘油的深加工- 高值化学品的生产及应用- 生化燃料的生产及应用- 粗甘油的分离纯化及相关工艺流程五、现有问题及展望- 粗甘油开发利用中存在的技术难点- 未来研究方向及发展趋势六、结论- 粗甘油开发利用在环保、资源节约、经济等方面的意义- 未来研究的意义和应用价值一、引言近年来,随着环保意识的提高和能源需求的增长,生物柴油成为一种备受关注的可持续能源。
生物柴油的制备过程中产生的副产物——粗甘油,不仅是生物柴油生产成本的一项重要组成部分,更是一种具有潜在价值的有机物。
粗甘油中含有丰富的三酸甘油酯、甘油以及少量杂质,其组分特点决定了其具有多样的应用价值。
因此,粗甘油的开发利用成为了重要的研究方向之一。
本文旨在总结粗甘油开发利用的研究进展,包括粗甘油的物化性质、利用方式、深加工及问题展望等内容。
二、粗甘油的物化性质及其影响因素粗甘油的化学组成和物理性质是其利用方式的基础。
一般粗甘油中三酸甘油酯占比较高,甘油含量较低,同时含有少量杂质,如游离脂肪酸、杂醇等。
其物理性质包括黏度、密度、流动性等,这些性质对粗甘油进行利用时起到重要的作用。
不同来源的生物柴油副产物中的粗甘油其化学组成和物理性质都存在差异,因此研究不同来源的粗甘油特点可根据不同需求进行丰富化的利用。
在粗甘油的利用过程中,其组成物质的相互作用对产物的性质也有一定的影响。
游离脂肪酸浓度的增加,会降低三酸甘油酯的含量,从而影响了粗甘油的主要应用——作为粗甘油酯的原料,导致生产出的生物柴油的品质下降。
粗甘油在生物羧酸化反应和脱水反应中也需要和其他物质进行反应,不同反应条件和反应物质的选择影响不同条件下产品的品质和产率等。
粗甘油的精制工艺研究
粗甘油的精制工艺研究李跃金;王华清【摘要】以酸化油水解废水经过脱酸、脱胶等预处理后得到的粗甘油为原料,采用Aspenplus软件对减压精馏过程进行模拟优化,除去粗甘油中含有的有机、无机杂质.模拟显示对应的甘油纯度可以达到99.9%,水的去除率为99.99%.减压精馏后得到的甘油为淡黄色液体,为了得到无色透明的纯净甘油用活性炭对甘油进行脱色,通过正交实验得出影响100目活性炭脱色率的主次因素为:脱色时间>脱色温度>活性炭用量,最佳脱色时间为70 min,最佳的脱色温度为80℃,最佳活性炭用量为甘油含量的1.0%.在此条件下,粗甘油的平均脱色率可达91.87%.【期刊名称】《滨州学院学报》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】6页(P69-74)【关键词】粗甘油;减压精馏;脱色;Aspen plus【作者】李跃金;王华清【作者单位】滨州学院山东省工业污水资源化工程技术研究中心,山东滨州256603;滨州学院化工与安全学院,山东滨州256603;滨州学院滨州市液态污染物综合利用技术重点实验室,山东滨州256603;滨州学院化工与安全学院,山东滨州256603【正文语种】中文【中图分类】TQ223甘油是一种最常见的三元醇,具有一般三元醇类的化学性质,被广泛应用于各个化工行业,例如:食品、药品、化妆品、绝缘材料、玻璃纸等,是许多常见化工产品的原材料[1-3]。
目前,我国在油脂生产甘油方面生产效率、回收利用率较低,并且对甘油开发的利用和回收的程度还不够[4-5]。
在生产中存在含有甘油的工业废水直接排放现象,对环境造成了严重破坏。
因此,必须对废水中甘油进行有效处理并回收。
无论是从油脂中直接提取甘油还是间接从生产生物柴油等副产物中精制甘油的技术都有一定问题。
例如,离子交换法[6],该法由于必须加过量的水,在精馏过程中加大了精馏难度且耗能较高。
膜过滤法[7],该方法适用于浓度较低的溶液,以防止溶液堵塞滤膜,膜过滤对黏度和浓度较高的粗甘油不适用。
粗甘油工艺流程
粗甘油工艺流程
粗甘油是指从甘油原料中提取的未经过精炼处理的甘油产品。
粗甘油工艺流程主要包括前处理、酯化过程、脱酸过程和分离纯化过程。
首先是前处理阶段,这个阶段主要是将甘油原料进行脱色处理。
脱色是为了去除甘油中的颜色杂质。
通常使用活性白土或活性炭等吸附剂,在适当的温度和压力下进行混合和搅拌,使甘油中的杂质吸附到吸附剂上,从而达到脱色的目的。
接下来是酯化过程。
酯化是将甘油原料与酯化剂进行反应,生成甘油酯。
酯化剂可以是一种或多种脂肪酸,通过加热甘油和酯化剂混合物,反应一段时间后,酯化反应完成,生成甘油酯。
酯化后的产物进入脱酸过程,这个过程主要是去除甘油中的脂肪酸。
脱酸可以采用分离器或萃取器进行。
分离器是通过加热和蒸发的方式,将甘油酯中的脂肪酸蒸发掉,从而获得脱酸后的甘油。
萃取器则是利用溶剂将脱酸副产物从甘油中萃取出来,然后蒸发溶剂,得到脱酸后的甘油。
最后是分离纯化过程。
这个过程主要是去除甘油中的其他杂质,并使甘油达到一定的纯度要求。
分离纯化可以采用蒸馏、结晶或者膜过滤等方法。
蒸馏是将甘油加热到一定温度,使杂质挥发出来,然后在冷凝器中凝结回收。
结晶是通过控制温度和浓度,使甘油中的杂质结晶沉淀,然后分离杂质。
膜过滤则是通过选择性透过性的特殊膜,将甘油中的杂质分离出来。
整个粗甘油工艺流程首先经过前处理脱色,然后进行酯化反应生成甘油酯,再经过脱酸去除脂肪酸,最后通过分离纯化过程去除其他杂质,使甘油达到一定的纯度要求。
这个工艺流程可以有效地提取粗甘油,并使其质量达到工业生产的要求。
甘油的精加工
粗甘油的精制技术制皂废液经净化处理和浓缩得到粗甘油。
甘油含量一般为80%左右,其中含有大量的杂质,主要有8%左右的NaCl、1%~2%的Na2SO4、1.5%-3%的有机杂质(大部分为肥皂)、7%左右的水分以及少量的易挥发性杂质。
油脂水解废水经净化和浓缩制得的粗甘油质量较制皂废液制得的好,甘油含量一般在88%左右,也含有少量水分以及2%-3%的有机和无机杂质。
而食用、药用、化妆用和其他工业用甘油都对其质量提出了较高的要求,因此,粗甘油必须进行精制。
根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同,可有不同的精制方法。
一般情况下,甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法、离子交换与排斥精制法。
工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。
如果甘油作为特殊用途使用时,如食用、药用等,无论采用哪一种精制方法,其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。
粗甘油的蒸馏与脱色精制法1、粗甘油的蒸馏蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作,简单蒸馏是仅进行一次部分气化和冷凝的过程,故只能部分地分离液体混合物。
而粗甘油溶液属多相混合物体系,蒸馏时可视粗甘油中的有机盐、无机盐以及难挥发的其他杂质为高沸点组分,甘油、水及其他易挥发性杂质(如醛、酮等)为低沸点组分。
蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中,从粗甘油中分离出来。
而低沸点组分在气化后成为以甘油和水蒸气为主体的混合气体,利用甘油与水沸点的差异,通过多次部分冷凝后即可得到纯度较高的精甘油和甘油浓度较低的甜水(淡甘油)。
精甘油根据蒸馏工艺和操作条件的不同往往呈淡黄色甚至黄色,需要经过脱色处理后才能得到成品甘油。
甘油在常压下沸点是290℃,在205℃或稍高温度时,随着受热时间的长短不同而有不同程度的聚合和分解。
所以在常压或低真空度下,高温蒸馏甘油是不适宜的,必须采用真空蒸馏,使甘油蒸馏在较低温度下进行,以保证甘油的质量和产率。
降低蒸馏时的外界压力可以降低甘油沸点,因为各种物料的蒸气压根据温度不同而不同,当物料的蒸气压达到外界压力时即开始沸腾。
70%含量的粗甘油在甘油精制中的应用研究分析
70%含量的粗甘油在甘油精制中的应用研究分析2.江苏扬农化工集团有限公司江苏扬州 225001摘要:本研究通过甘油精制实验,对比研究了不同来源地的70%粗甘油的收率、消耗等情况;对不同来源地的粗甘油中的油脂进行了对比分离;实验得到了纯度为95%的精甘油,对精甘油成品进行了气相色谱分析,分析了影响其纯度的杂质。
研究结果发现,除英国、巴西和哥伦比亚之外其它来源地的粗甘油整体质量较差,消耗较高;分离油脂含量超过10%的粗甘油来源地为荷兰、比利时及美国。
为70%粗甘油的除臭工艺提供了较为清晰的思路,并对完全除皂和油脂提出了合理的建议。
关键词:70%粗甘油;来源地;精制;除皂;除臭0引言近年来,随着石油资源的日渐枯竭和环境污染的加重,选择清洁可再生能源已成为当前能源研究的重点,生物柴油作为一种优质的石化柴油替代品[1],对解决当今世界面临的能源短缺和环境污染两大问题具有十分重要的意义。
作为生物柴油副产物的粗甘油当之无愧地受到人们的重视。
由于生物柴油的原料来源复杂,其副产粗甘油普遍存在质量差、纯度低、杂质多、处理复杂、生产成本高等问题,给甘油工业生产带来困难,生物柴油生产过程中的粗甘油含有甲醇、生物柴油或油脂、油渣、脂肪酸皂等杂质[2]。
2013年开始,由于受到市场环境的影响,应用广泛的80%粗甘油在市场上出现紧缺的局面;另一方面,市场上丰富的70%粗甘油资源相对过剩,且价格相对便宜。
因此,含量为70%的粗甘油开始受到许多利用甘油生产企业的重视。
目前粗甘油精制的方法主要有离子交换法[3,4]、减压蒸馏法[5]和膜过滤法[6]。
离子交换法的能耗较大,膜过滤法适用于低浓度甘油水溶液的除杂,而减压蒸馏法技术成熟可靠,操作简单易行,且能耗适中,适合工业化生产[7]。
本研究即针对目前市场上较为丰富的70%粗甘油(以下如无特殊说明,所提粗甘油均指含量为70%的粗甘油),对比研究了八个不同来源地的粗甘油,通过实验结果总结了市场上粗甘油的基本现状,分析了甘油精制成品不合格的各类因素,并对其进一步合理利用70%粗甘油提出了合理化的建议。
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油脂高压水解副产物粗甘油的精制工艺研究
【摘要】本文在现有甘油的精制工艺的基础上进行了优化即在甜水预处理后增加了一道离子交换树脂脱盐的工艺,这样可以有效地去除甜水中的无机盐,有利于甘油的蒸馏和精馏,起到降低能耗、减少环境污染和减少成品甘油中氯化物的含量。
本文重点研究了离子交换树脂的层析柱数量和甘油浓度对脱盐效果的影响,得到甘油质量分数为20%的甜水和阴、阳及混合离子交换树脂层析柱比例3:3:1是较为理想的脱盐条件。
【关键词】甜水;甘油;工艺;离子交换树脂
0 引言
随着油脂加工行业的不断发展扩张,促使粗甘油市场出现过剩。
据统计,2006年,仅在欧洲大约有50万t的甘油涌入市场,而这已经远远超过了市场的承载能力。
宝洁公司预测,2010年世界甘油产量将超过120万t。
甘油产量的剧增必将导致甘油的价格下降。
目前甘油的来源主要有两个渠道,一个是生物柴油副产的甘油,另外一个是脂肪酸的生产过程中副产的甘油,他们的产量约占油脂原料的10%,也就是说每生产1吨生物柴油或脂肪酸就会产生0.1吨的甘油。
高纯度甘油是无毒、安全物质,在医药、食品、纺织、化工等领域有着相当广泛的应用,而且范围正在不断延伸和扩展[1]。
我国甘油一直处于供不应求的状况,尤其是高纯度甘油(99.5%)几乎全部依靠进口[2],主要从马来西亚和印度尼西亚进口。
粗甘油精制的方法主要有减压蒸馏法[3-4]、离子交换法[5]和膜过滤法[6]。
我国目前的甘油主要是生产脂肪酸过程中副产的甘油,甘油的精制工艺是:甜水的预处理、蒸馏、减压精馏、脱色。
采用该工艺能得到99.5%以上的高纯度甘油,但是在精馏过程中能耗较高且可能会发生甘油中氯化物含量超标的现象。
甜水的预处理工艺主要是通过加盐酸对甜水乳液进行破乳分离出其中的脂肪酸&脂,再通过加入净水剂和絮凝剂经过滤后得到相对纯净的甜水;蒸馏工艺是将甜水的浓度提升到90%左右;减压精馏工艺是进一步提高甘油的浓度,能达到99.5%以上;最后的脱色工艺是让精馏后的甘油通过活性炭炭床,进行脱色[7]和脱臭使得甘油的品质得到进一步提升。
由于在甜水预处理过程中加入了盐酸、纯碱和偏铝酸钠等化学品,因此在甘油中存在一定浓度的无机盐,这些无机盐在甘油蒸馏和精馏过程中会造成能耗较高,特别是在精馏过程中若产生液沫夹带会造成甘油中氯化物含量超标,并且甘油精馏残渣(也叫做甘油沥青)会非常粘稠,很难排出,这样的甘油沥青目前也没有好的办法加以处理,给环境带来一定的危害。
本文在此工艺的基础上进行改进即在甜水预处理后增加一道离子交换树脂脱盐的工艺,这样就可以有效的解决上述工艺中存在的问题。
1 材料与方法
1.1 原材料
高压水解后的甜水(浓度约20%);阳离子交换树脂;阴离子交换树脂;盐酸;纯碱;偏铝酸钠;絮凝剂。
1.2 主要仪器和设备
磁力搅拌加热器;分液漏斗;电子天平;pH仪;恒温水浴槽;层析柱;马弗炉。
1.3 试验方法
在恒温水域槽中加入一定量的甜水,升温到60摄氏度,加入一定量的盐酸。
静置一段时间后,取出一定量加入到分液漏斗中去除上层的油脂。
将下层液体放入烧瓶中,加入一定量的纯碱调节pH值,然后再加入一定量的偏铝酸钠,待产生大量絮凝物后加入一定量的絮凝剂,持续搅拌几分钟后过滤。
过滤后的甜水依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱。
检测经过层析柱后的甜水中的盐含量,采用测其灰分的办法来进行检测。
2 结果与讨论
2.1 甜水的脂肪酸&脂的去除
油脂高压水解产生的甜水是以一种O/W的乳液的形式存在,通过加热和加入盐酸调节pH值在3~4之间,可以有效地破乳,脂肪酸&脂的去除率达到95%以上。
2.2 甜水的聚沉、絮凝及过滤
去除脂肪酸&脂后的甜水,加入纯碱调节pH值在5~6.5之间,加入一定量的偏铝酸钠,充分搅拌后,再加入微量的絮凝剂充分搅拌后过滤,甜水中的悬浮物去除率能达到90%以上,甜水的清澈度明显提高。
2.3 甜水的脱盐
2.3.1 甜水浓度对脱盐的影响
甘油浓度的高低会影响到甜水的粘度,这样在通过离子交换柱的时候必然会对脱盐有一定的影响。
经调配制成不同质量分数的甘油溶液为原料,经过3根阳离子交换树脂层析柱、3根阴离子交换树脂层析柱和1根阴阳离子混合树脂交换柱,在室温条件下进行脱盐试验,结果见表1。
表1 甘油浓度对脱盐的影响
从表1可以看出,甘油中无机盐的去除率随甘油质量分数的降低而增加,当甘油质量分数低于20%时盐分去除率可达99.50%以上,且随甘油质量分数继续降低去除率变化不大。
2.3.2 层析柱的数量对脱盐的影响
将20%甘油浓度的甜水依次通过1根阳离子交换树脂层析柱、1根阴离子交换树脂层析柱和1根阴阳离子混合树脂交换柱,在室温条件下进行脱盐试验,收集脱盐后的甜水检测其灰分。
同样的操作方法,2根阳离子交换树脂层析柱、2根阴离子交换树脂层析柱和1根阴阳离子混合树脂交换柱。
同样的操作方法,4根阳离子交换树脂层析柱、4根阴离子交换树脂层析柱和1根阴阳离子混合树脂交换柱。
具体结果见表2。
表2 层析柱数量对脱盐的影响
从表2可以看出,随着阴、阳离子交换树脂的层析柱数量的增加,甘油中的盐分的脱除效果就越来越好,但是超过3根以后,盐分的去除率增加的程度就变得很小了。
3 结论
研究得出,甜水中脂肪酸&脂的去除,可以采用盐酸调节甜水pH值在3~4之间,可以有效地破乳,脂肪酸&脂的去除率达到95%以上;加入纯碱调节pH 值在5~6.5之间,加入一定量的偏铝酸钠后,再加入微量的絮凝剂过滤后,甜水中的悬浮物去除率能达到90%以上;甘油中无机盐的去除率随甘油质量分数的降低而增加,当甘油质量分数低于20%时盐分去除率可达99.50%以上,且随甘油质量分数继续降低去除率变化不大;阴、阳及混合离子交换树脂层析柱的比例为3:3:1是比较合适的组合。
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