纳米 表观形貌
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
纳米材料的表征方法
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至 样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
原子力显微镜AFM
AFM的主要应用
纳米材料的 形貌测定 生物材料研 究 黏弹性材料 的表面加工
X射线衍射法（XRD）
XRD是鉴定物质晶相的有效手段。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和 层状结构的有序度。 利用XRD图结合Debye-scherrer公式，又衍射 峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径 D=Rλ/βcosθ
பைடு நூலகம்
D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长 （0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
XRD在纳米材料中的应用
物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定.
SEM的主要功能
三维形貌的观察和分析
观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微 镜工作原理示 意图
STM针尖
STM在纳米材料中的应用
测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管 等的电学、力学以及化学特性.
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
磁原子力显微镜或者专用的仪器纳米材料表征手段透射电子显微镜tem的主要功能研究纳米材料的结晶情况观察纳米材料的形貌分散情况评估纳米粒子的粒径
纳米粒子常见制备方法及形貌观察
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（3）溶剂热法常用溶剂
• 溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙 醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲 苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化 碳、甲酸等.
• 在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参 与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是 压力的传递媒介.
• (b) high-magnification SEM images of conical tubes of Sb2S3, revealing their twisted surface with stepped relief.
• X. Cao et al. Journal of Crystal Growth 286 (2019) 96–101
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（1）溶剂热法的特点
• 反应条件非常温和，可以稳定压稳物相、制备新物 质、发展新的制备路线等；
• 过程相对简单而且易于控制，并且在密闭体系中可 以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的 前驱体；
• 另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,
而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下，溶剂的
• ④ 热处理环境及催化剂 等因素的影响
• ⑤ 干燥控制化学添加剂 的影响
• ⑥ 采用现代加热方式以 获得无开裂块状玻璃
• ⑦ 采用不同的溶剂或者 混合溶剂以消除开裂
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设备
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1.1.5 溶剂热合成法
用有机溶剂（如：苯、醚）代替水作介质，采用 类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水， 不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常 条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的 材料。
如何确定纳米材料的尺寸和形貌
如何确定纳米材料的尺寸和形貌纳米材料的尺寸和形貌特性是研究和应用纳米科学和纳米技术的重要基础。
确定纳米材料的尺寸和形貌对于研究纳米材料的特性、性能和应用具有至关重要的意义。
本文将介绍一些常用的方法和技术，用于确定纳米材料的尺寸和形貌。
一、原位观察和测量纳米材料的尺寸和形貌原位观察和测量纳米材料的尺寸和形貌是一种常见的方法，可以直接观察纳米材料在实时条件下的变化和演变过程。
原位观察和测量可以通过透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）等显微镜技术来实现。
透射电镜可以通过高分辨率和高放大倍数来观察纳米材料的形貌，同时也可以利用TEM观察纳米材料的晶体结构和晶格。
扫描电镜可以通过表面成分分析仪（EDS）来确定纳米材料的尺寸和形貌。
这些方法可以在真空或氮气环境下实现，对于尺寸和形貌的研究提供了直接的信息。
二、散射光谱方法纳米材料的尺寸和形貌可以通过散射光谱方法来确定。
根据散射光的强度和角度分布，可以获得纳米材料的平均尺寸和尺寸分布。
动态光散射（DLS）方法可以用来测量纳米材料的尺寸和尺寸分布，通过测量散射光的强度变化来确定纳米材料的粒子大小。
同时，静态光散射（SLS）方法可以用来确定纳米材料的形貌，通过测量散射光的角度分布来确定纳米材料的形貌。
这些方法在纳米材料的研究和制备中被广泛使用。
三、热力学方法热力学方法是一种常用的确定纳米材料尺寸和形貌的方法。
热力学方法可以通过测量纳米材料的熔点和热容来确定纳米材料的尺寸和形貌。
纳米材料的尺寸和形貌对其熔点和热容有直接的影响，通过测量熔点和热容可以推断纳米材料的尺寸和形貌。
比如，不同尺寸的金纳米颗粒在熔点和热容上会有明显的差异，可以通过这些差异来确定纳米材料的尺寸和形貌。
四、表面等离激元共振方法表面等离激元共振是一种新兴的技术，可以用来确定纳米材料的尺寸和形貌。
表面等离激元共振可以通过改变物质表面的电磁场来产生共振现象，实现纳米材料的尺寸和形貌的测量。
这种方法可以通过改变激发光的波长和角度来确定纳米材料的尺寸和形貌，具有高灵敏度和高分辨率的优点，同时也可以用于实时观察和测量纳米材料的变化和演变过程。
纳米 表观形貌
纳米表观形貌
纳米表观形貌是指纳米级别下物质表面的形貌特征。
纳米级别的物质表面具有高度的表面积和表面能，因此表面形貌对物质的性质和应用具有重要影响。
纳米表观形貌的研究已经成为纳米科技领域的热点之一。
纳米表观形貌的研究主要涉及到表面形貌的表征和控制。
表面形貌的表征可以通过扫描电子显微镜、原子力显微镜等高分辨率显微镜进行观察和分析。
这些显微镜可以将物质表面的形貌特征放大到纳米级别，从而揭示出物质表面的微观结构和形貌特征。
表面形貌的控制则需要通过纳米加工、纳米涂覆等技术手段来实现。
这些技术手段可以对物质表面进行精细的加工和涂覆，从而控制物质表面的形貌特征。
纳米表观形貌的研究在材料科学、生物医学、能源环境等领域具有广泛的应用。
在材料科学领域，纳米表观形貌的研究可以用于制备具有特定形貌和结构的纳米材料，从而实现对材料性质的调控和优化。
在生物医学领域，纳米表观形貌的研究可以用于制备具有特定形貌和结构的纳米药物，从而实现对药物的靶向输送和控制释放。
在能源环境领域，纳米表观形貌的研究可以用于制备具有高效催化性能的纳米催化剂，从而实现对能源和环境的可持续发展。
纳米表观形貌的研究是纳米科技领域的重要研究方向之一。
通过对物质表面形貌的表征和控制，可以实现对物质性质和应用的调控和
优化，从而推动纳米科技的发展和应用。
纳米材料的粒度分析与形貌分析PPT(42张)
• 对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是 对二次粒度进行分析。 • 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度 范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜
(STM)、原子力显微镜(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及
形貌。 • 由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需 要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到 的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。 • 纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典 型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。
3. 扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy, SEM）
4. 热分析
5. 扫描探针显微技术（scanning probe microscopy, SPM）
5.1 扫描隧道电子显微镜 STM
5.2 原子力显微镜 AFM
1986年，原子力显微镜AFM的出现弥补 了STM只能直接观察到导体和半导体的不 足，可以以极高分辨率研究绝缘体表面。其 横向分辨率可达2nm，纵向分辨率为1nm。 这样的横向、纵向分辨中都超过了普通扫描 电锐的分辨率．而且AFM对工作环境和样 品制备的要求比电镜要求少得多。
3.2 X射线荧光光谱分析方法（XFS）
• 原理： X射线荧光的能量或波长是特征性的， 与元素有一一对应关系。 • 用途：定性和半定量
• 表面分析方法： X射线光电子能谱（XPS）分析方法 俄歇电子能谱（AES）分析方法 电子衍射分析方法 二次离子质谱（SIMS）分析方法等 • 获得信息： 纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、 表面与界面的吸附与扩散反应的状况等进 行测定
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律
（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM)， 或者扫描力显微镜 （SFM）
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样，AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描， 探针是位于一悬臂的 末端顶部，该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定，检测限低 ，10－10－10－14 g/cm3
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形 貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
物体表面形貌纳米级观测
物体表面形貌的纳米级观测1986 年第一台原子力显微镜(atomic force microscope，简称AFM)诞生。
原子力显微镜利用微悬臂感受并放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测目的，具有原子级的分辨率。
利用AFM不需要对样品进行前期处理,在大气条件下可以测到样品表面的三维形貌图，并可对扫描所得到的三维形貌图象进行粗糙度、高度、颗粒度的计算和分析。
在电化学、生物医学、材料科学等领域，AFM是必备的测试仪器。
本实验用原子力显微镜观察和测量样品表面的纳米级微观形貌，样名可选名片纸、DVD光盘、玻璃、光栅、金属片、半导体片和生物体表层等。
【实验目的】（1）了解原子力显微镜的基本结构和基本工作原理。
（2）了解原子力显微镜的光路调节原理和方法。
（3）熟悉用原子力显微镜进行表面观测的方法。
（4）掌握仔细阅读显微镜使用说明书并进行正确操作的方法。
【实验原理】1．原子力显微镜的工作原理原子力显微镜（AFM）是继扫描隧道显微镜(STM)之后发明的一种具有纳米级高分辨率的新型仪器，它可以在大气和液体环境下探测样品表面的三维形貌图，是国际上近年发展起来的表面分析仪器，是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工技术、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制技术及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。
原子力显微镜是利用原子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的。
在样品扫描的过程中，激光束聚焦在微悬臂探针背面，并从微悬臂背面反射到位置检测器上。
当承载样品的压电扫描器在针尖下方运动时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子之间发生了相互作用力，使得微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移。
位置检测器通过检测激光光斑位置的变化，就可以获得微悬臂的偏转状态，信号反馈电路可把探测到的微悬臂偏移量信号转换成图像信号，通过计算机输出到屏幕上,同时根据微悬臂的偏移量控制压电扫描器的运动。
纳米材料的表面扩散与形貌演化
纳米材料的表面扩散与形貌演化在当今的科技发展中，纳米材料是一个备受瞩目的领域。
纳米材料具有很多独特的性质，如高比表面积、高反应活性、低熔点、高强度等。
因此，研究纳米材料的表面扩散与形貌演化至关重要。
表面扩散是指原子、分子或粒子在固体表面沿着表面扩散的现象。
表面扩散是一个复杂的过程，与材料的组成、晶体结构、温度、时间等因素都有关。
纳米材料的表面扩散比普通材料更为明显，这是因为纳米材料的比表面积大，原子和分子在纳米材料表面的能量是比较低的，容易被激发，因此表面扩散速率较快。
表面扩散对于纳米材料的性质和应用具有很大的影响。
对于纳米材料的催化性能来说，表面扩散是一个重要的因素。
表面扩散可以导致纳米材料的活性位点的聚集和表面缺陷的修复，从而提高纳米材料的催化活性。
同时，表面扩散还可以导致纳米材料的缺陷和晶界的形成，从而改变材料的结构和性能。
表面形貌演化是指纳米材料表面形态的变化。
表面形貌演化的原理是表面扩散和晶粒长大的竞争。
表面扩散使得纳米材料的表面能够重新排布，从而形成不同的形貌。
晶粒长大则使得不同的晶体结构产生，使得材料的性质发生变化。
表面形貌演化对于纳米材料的性能也有很大的影响。
例如，纳米颗粒表面的形貌变化可以使得催化剂的选择性产生变化，从而实现不同的反应路径。
此外，表面形貌演化也可以导致纳米材料的光学性质的变化，例如金纳米颗粒的表面等离子共振现象就受到表面形貌的影响。
研究纳米材料的表面扩散与形貌演化是一个综合性的课题。
首先，需要了解纳米材料的晶体结构和表面能的变化规律，以及外界环境对其表面扩散和形貌演化的影响。
此外，还需要研究纳米材料的晶体生长机制和晶体生长的控制方法，以实现对纳米材料形貌的精细调控。
这一过程包括物理化学性质、生长成核机理等方面的研究。
纳米材料的表面扩散和形貌演化与各个领域的应用密切相关。
在催化、电子、光电等领域，纳米材料的表面扩散和形貌演化都有重要作用。
此外，在纳米材料表面结构和形貌研究方面也涉及到纳米医学、纳米传感器等领域。
纳米材料的形貌分析
第2章纳米材料的形貌分析2.1 前言2.1.1形貌分析的重要性材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材料分析的重要组成部分材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。
对于纳米材料其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。
如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。
因此纳米材料的形貌分析是纳米材料研究的重要内容。
形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌材料的颗粒度及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。
2.1.2形貌分析的种类和适用范围纳米材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料还可以分析块体材料的形貌。
其提供的信息主要有材料的几何形貌粉体的分散状态纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜对样品的要求比较低无论是粉体样品还是大块样品均可以直接进行形貌观察。
扫描电镜分析可以提供从? 擅椎胶撩追段 诘男蚊蚕窆鄄焓右按笃浞直缏室话阄?纳米对于场发射扫描电子显微镜其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。
透射电镜具有很高的空间分辩能力特别适合纳米粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少不仅可以获得样品的形貌颗粒大小分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析但颗粒大小应小于300nm否则电子束就不能透过了。
对块体样品的分析透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。
可以达到原子量级的分辨率但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析对纳米粉体材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析分辨率可以达到几十纳米比STM差但适合导体和非导体样品不适合纳米粉体的形貌分析。
总之这四种形貌分析方法各有特点电镜分析具有更多的优势但STM和AFM 具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
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纳米表观形貌
纳米领域是目前科技领域中发展最为迅速的一个领域，它的应用
正在日益扩展。
在纳米材料的制备过程中，颗粒形态、尺寸及形貌是
非常重要的一个物理化学特性。
这些表观形貌特性对纳米材料的结构、性质等方面均有着非常重要的影响。
本文将分步骤阐述纳米表观形貌
的相关知识。
一、什么是纳米表面形貌？
纳米表观形貌原指纳米颗粒表面的形态或结构的特征。
这些特征
可以通过各种科学手段进行观察、测量和描述。
例如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）等仪器可以
在高分辨率下观察纳米材料表面特征。
二、纳米颗粒表观形貌的类型
纳米颗粒表观形貌的类型多种多样，以下是其中一些典型的形貌：
1.球形纳米颗粒
球形纳米颗粒是最常见的类型，由于其对称性和一致性，在制备
和应用过程中具有很多优势。
球形纳米颗粒具有较好的稳定性和最大
的表面积/体积比，可以广泛应用于催化、传感、表面增强拉曼光谱等
领域。
2.棱柱形纳米颗粒
棱柱形纳米颗粒的表面具有棱角分明的结构，可根据不同的需求
设计制备。
棱柱形纳米颗粒表面与周围环境的距离不同，因此其能够
吸收、反射和散射不同的光线，具有广泛的应用前景。
3.管状纳米颗粒
由于管状纳米颗粒内部空间的形态与大小不同，因此与溶液或气
体的相互作用方式也不同。
管状纳米颗粒表面积大，表面活性高，并
且具有向内或向外的相互作用，使其在催化、传感和药物等领域具有
广泛的应用前景。
三、制备不同形貌的纳米颗粒的方法
不同形貌的纳米颗粒可以通过不同的制备方法进行制备。
以下是
几种常见的制备方法：
1.溶剂热法
溶剂热法利用溶剂中的化学反应来实现纳米颗粒的制备。
使用高
沸点稳定的溶剂可有效控制溶剂中的反应条件，以得到特定形貌的纳
米颗粒。
2.化学气相沉积法
化学气相沉积法是指在气相条件下通过控制气氛成分和反应温度
来实现纳米颗粒的制备。
利用金属和半导体等材料的蒸发和化学反应，溶剂热法可实现不同形貌的纳米颗粒的制备。
3.微乳液法
微乳液法以特定表面活性剂的存在为前提，成功地制备出形态各
异的纳米颗粒。
通过调节表面活性剂的浓度、相对分子质量、溶解度
等因素，实现纳米颗粒的形态控制。
总之，纳米表观形貌对于纳米材料的结构、性质等方面有着非常
重要的影响。
通过不同的制备方法，可以得到各种形貌的纳米颗粒，
在不同领域中展现出巨大的应用潜力。