气相色谱法5-裂解气相色谱
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材料科学研究方法 第六章 色谱与色质联机技术
以气液色谱为例，样品中某一组分在两相中的浓度比称为 分配系数K： K=组分在固定相中的浓度 / 组分在载气中的浓度＝Cs / Cg Cs
分配系数大即在固定液中溶解度大的组分移动 慢，分配系数小即溶解度小的组分移动快，这样， 随着两相相对运动的进行，不同组分就逐渐被分开。 随着两相相对运动的进行，不同组分就逐渐被分开。
packed column
capillary column
3.色相图与有关术语 色相图与有关术语
基线：仅有载气通过检测器时的响应信号， 基线 稳定时为一直线，如Ot。 色谱峰：组分通过检测器时的响应信号，如 色谱峰 曲线CAD。 峰高（ ）：峰顶至基线的垂直距离，如AB。 峰高（h）： 峰宽（ ）：峰两侧拐点的切线与基线的交点 峰宽（Y）： 间的距离，如IJ。 半峰宽（ ）：峰高一半处峰的宽度，如GH。 半峰宽（Y1/2）： 峰面积（ ）：曲线CAD 与基线延长线所包围 峰面积（A）： 的面积，色谱峰呈高斯分布时，A= h·Y1/2。
峰高或峰面积与组分的量或浓度成正比，是组分定量分 析的依据。
保留值： 保留值：保留时间和保留体积的总称。组分在 柱中的停留时间，或组分流出时流动相流出的 体积，反映了组分与固定相相互作用力的大小， 与两者的物理化学性质有关，固定相不变时取 决于组分的分子结构，是色谱定性的依据。 保留时间（ ）：组分从进样到出峰最大所需 保留时间（tr）： 的时间，如O′B。 死时间（ ）：不被固定相滞留的组分(如空 死时间（t0r）： 气)，从进样到出峰（空气峰）最大之所需的 时间，如O′A′。仅反映载气通过色谱柱的时 间。
色谱法分类： 色谱法按两相状态分类：气相色谱 气相色谱（气固色 气相色谱 谱和气液色谱）和液相色谱（液固色谱和液 液色谱）。 色谱法固定相性质分类：柱色谱、平面色谱 （纸色谱和薄层色谱 薄层色谱）。 薄层色谱
分配系数大即在固定液中溶解度大的组分移动 慢，分配系数小即溶解度小的组分移动快，这样， 随着两相相对运动的进行，不同组分就逐渐被分开。 随着两相相对运动的进行，不同组分就逐渐被分开。
packed column
capillary column
3.色相图与有关术语 色相图与有关术语
基线：仅有载气通过检测器时的响应信号， 基线 稳定时为一直线，如Ot。 色谱峰：组分通过检测器时的响应信号，如 色谱峰 曲线CAD。 峰高（ ）：峰顶至基线的垂直距离，如AB。 峰高（h）： 峰宽（ ）：峰两侧拐点的切线与基线的交点 峰宽（Y）： 间的距离，如IJ。 半峰宽（ ）：峰高一半处峰的宽度，如GH。 半峰宽（Y1/2）： 峰面积（ ）：曲线CAD 与基线延长线所包围 峰面积（A）： 的面积，色谱峰呈高斯分布时，A= h·Y1/2。
峰高或峰面积与组分的量或浓度成正比，是组分定量分 析的依据。
保留值： 保留值：保留时间和保留体积的总称。组分在 柱中的停留时间，或组分流出时流动相流出的 体积，反映了组分与固定相相互作用力的大小， 与两者的物理化学性质有关，固定相不变时取 决于组分的分子结构，是色谱定性的依据。 保留时间（ ）：组分从进样到出峰最大所需 保留时间（tr）： 的时间，如O′B。 死时间（ ）：不被固定相滞留的组分(如空 死时间（t0r）： 气)，从进样到出峰（空气峰）最大之所需的 时间，如O′A′。仅反映载气通过色谱柱的时 间。
色谱法分类： 色谱法按两相状态分类：气相色谱 气相色谱（气固色 气相色谱 谱和气液色谱）和液相色谱（液固色谱和液 液色谱）。 色谱法固定相性质分类：柱色谱、平面色谱 （纸色谱和薄层色谱 薄层色谱）。 薄层色谱
气相色谱名词
气相色谱词条正文(294条,56507字)1色谱法chromatography 又称色层法、层析法，是一种对混合物进行分离、分析的方式。
1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时，取得了各类不同颜色的谱带，故得名色谱法。
以后此法虽慢慢应用于无色物质的分离，但“色谱”一词仍被人们沿用至今。
色谱法的原理是基于混合物中各组分在两相（一相是固定的称为固定相，另一相是流动的称为流动相）中溶解、解析、吸附、脱附，或其它作使劲的不同，当两相作相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作使劲作用而取得相互分离。
2气相色谱法gas chromatography，GC 以气体作为流动相的色谱法。
依照所用固定相状态的不同，又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。
前者用多孔型固体为固定相，后者那么用蒸气压低、热稳固性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上（填充柱）或涂在毛细管内壁（开口管柱）作为固定相。
气相色谱法的优势是：分析速度快，分离效能高，灵敏度高，应用范围广，选择性强，分离和测定同时进行。
其局限性在于不能用于热稳固性差、蒸气压低或离子型化合物等的分析。
3反气相色谱法inverse gas chromatography (IGC) 反气相色谱法是以被测物质（如聚合物样品）作为固定相，将某种已知的挥发性低分子化合物（探针分子）作为样品注入汽化室，汽化后由载气带入色谱柱中，探针分子在气相和聚合物相两相中进行分派，由于聚合物的组成和结构的不同，与探针分子的作用也就不同，选择适合的检测器，检测探针分子在聚合物相中的保留值，藉此研究聚合物与探针分子和聚合物之间的彼此作用参数等。
在高聚物的研究中取得普遍的应用。
气相色谱法的原理和计算公式等均适用于反气相色谱法。
4超临界流体色谱法supercritical fluid chromatography 以超临界流体作为流动相（固定相与液相色谱类似）的色谱方式。
超临界流体即为处于临界温度及临界压力以上的流体，它具有对分离十分有利的物化性质，其扩散系数和黏度接近于气体，因此溶质的传质阻力较小，能够取得快速高效的分离，其密度和溶解度又与液体相似，因此可在较低的温度下分析沸点较高、热稳固性较差的物质。
裂解气中各种气体含量的气相色谱法分析
乙炔 气 是 生 产 氯 乙烯 单 体 的 原 料 ， 炔 气 质 乙
量对 氯 乙 烯 单 体 有 很 大 影 响 ， 氯 乙 烯 单 体 质 量 而
（） 剂 。 ２试
乙炔 、 甲烷 、 乙烯 、 氮气 、 一氧 化碳 、 氧化碳 、 二 氢
气 ：标 气 ［ Ｎ （ ）＝ ５ １ ％ 、 （ ． ６ ＣＯ）＝ １ ． ％ 、 ５ １
第３ ８卷 第 ６期 ２１ ０ ０年 ６月
聚 氯 乙 烯
Ｐｏ ｙ ｉ ｌＣｈｌ ｒｄｅ ｌ ｖ ｎｙ ｏｉ
Ｖｏ ． ８，ＮＯ ６ １３ ．
Ｊｎ ｕ ．，２ １ ００
裂 解 气 中各 种 气体 含 量 的 气相 色 谱 法分 析
张 萍
（ 疆天业 （ 团） 限公 司化 工研 究院 ， 新 集 有 新疆 石 河子 ８ ２ ０ ） ３ ０ ０
供 准 确 的分 析数 据 ， 而 更 好 地 调 整 控 制 参 数 ， 从 改 进 生产 工 艺 。
９ ９ ％ 、 （ ＝２ ５ ％ 、 Ｈ： ． ２ ｃ Ｈ ） ． ７ （ ）余 量］ 南 京 伟 ，
创气 体有 限公 司生 产 。 １ ２ 测试 条 件 ． 根 据裂 解 气 各 组 分 的 性 质 差 别 ， 用 一 根 色 可
Ｋ ｅ ｒ ｓ：ａ ｅ ｙ ｅ ｅ；ｃ ａ ｒ ｙ ｉ ； ｖ ｎｙｌｃ ｏ ｉ ； ｐ ｏ ｙｓｓ ｇ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ｃ ｔ ｌｎ ｏ ｌｐｙ ｏｌ ｓｓ ｉ ｈｌ ｒｄｅ ｙｒ ｌ ｉ ａ ；ｇａ ｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｍ ｅ ｈ ｓｃ ｒ ｍ ｔ ｇ ａ ｍ ｔ － ｏ ｄ；ｃ ｔｏｌａ ａ ｙ ｉ ｏｎ ｒ ｎ ｌ ｓｓ Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ａ ｅｈｏ ｉｈ ｔ ｅ ｃ ｍ ｂｉ ａ ｉ ｈｒ ｍ ａ ｏ ａ ｈｙ ｗ ｏｒ ｔ ｔｏ ｎ ｓｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｍ ｔ ｄ ｗ ｔ ｈ ｏ ｎ ｔｏｎ ｏｆｃ ｏ ｔ ｇｒ ｐ ｋ ｓａ ｉ ｎ ａ ｄ ｇａ ｈ ｏ ｔ－
气相色谱法
红色载体
孔径 粘合剂 ～1um 有
白色载体
～8－9um 无
机械强度
表面积 化学活性 常用固定液 分离对象
高
大（4.0 m2/g) 有吸附中心 非极性 非极性物质 大连6201担体 上试201
差
小（1.0 m2/g) 很弱 极性 极性物质
产品
上试101、102
（一）载体
4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：除铁、铝等金属氧化物，用于分析酸类和酯类 碱洗：除表面Al2O3等酸性用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：除表面的硅醇基，用于具有形成氢键能力的 较强的化合物分析 表面釉化：屏蔽或惰化载体的吸附活性中心，在载体 表面产生一玻璃状的“釉层”
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
进样系统：包括进样器、气化室、加热系统
色谱柱系统：包括恒温控制系统、色谱柱 检测系统：包括检测器、控温装置 记录系统：包括放大器、记录器、数据处理装置
第二节气相色谱固定相和流动相
一、气－液色谱固定相 固定相组成：载体+固定液 （一）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大，孔径分布均匀（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 有一定的机械强度
气相色谱法
河北医科大学分析化学 樊淑彦
气相色谱法 （gas chromatography;GC)
简介：
1.定义:是以气体为流动相的柱色谱法。
2.气相色谱的发展：
由英国生物学家Martin等人创建，1941年首次 提出用气体作流动相，1952年第一次分离复杂混合 物，1955年第一台商用仪器问世，1956年速率理 论 出 现 ， 1957 年 诞 生 了 毛 细 管 色 谱 法 ， 1959 年 Martin等人创建了裂解气相色谱法，60年代产生了 气－质联用法。
第十七章-气相色谱法..
qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU
橡胶聚合物的鉴定裂解气相色谱法
验室作出和积累已知样品的谱图库进行对照 。
ｂ ． 一般只能建立相对定量分析法。
ｃ． 样品的组成和结构与裂解产物的关系 ，
有时不象其他分析方法那样一一对应 （因裂解
过程发生了化学反应），所以妨碍了对某些样品
的分析和研究。
３．３ 影响裂解反应的因素及条件选择
ａ． 裂解温度
ｂ ． 温升时间
ｃ． 裂解时间
微细的石英管中并将其放入铂丝线圈内，然后送 入裂解室内，通电后，热丝被迅速加热到一定的 温度，样品瞬间裂解，并由载气带入色谱柱。
图 ３ 热丝裂解器示意图
１ 电源；２ 计时器；３ 载气；４ 铂丝线圈；５ 到色谱柱
２．３ 居里点裂解器
居里点裂解器是利用高频感应进行裂 解，其原理是将一根铁磁丝 （或箔片）置于 高频感应线圈内 ，当通电流时 ，形成的高频 磁场使铁磁丝体产生交变磁通 ，由于铁磁 丝体的磁矩运动的滞后效应 ，丝体或箔片 被 迅 速 加 热 ， 温 度 到 达 居 里 点 时 ，（ 即 由 铁
磁 到 顺 磁 的 转 变 温 度 ），铁 磁 体 转 变 为 顺 磁 体，此时，不吸收磁场的能量 ，铁磁体温度 就不再上升。随着载气的流动 ，温度下降， 当降至居里点以下时 ，铁磁体即由顺磁又 恢复为铁磁，重新吸收能量 。在继续加热， 如此反复 ，保持铁磁丝体的温度稳定在居 里点上下 。
34 中国石油和化学工业协会
４ 谱图的解析和处理
３．１ ＰＧＣ 的优点
本标准规定了三种鉴定方法
ａ．灵敏度高：样品的用量很少，一般为微克 ４ ． １ 指 纹 图 比 较 鉴 定 法
和毫克量级，有时甚至于小于 １ｕｇ 。 ｂ． 样品一般不需要预先提纯或处理 ，可以
直接使用任何物理形态的样品进行实验，因此，
仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
2、气相色谱仪
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
气相色谱法
2.进样系统
作用:试样引入色谱柱系统 进样样品状态:液,气,固态 进样设备:注射器,进样阀,裂解器 进样方法:手动,自动
进样方式
分流进样:样品在加热的气化室内气化,蒸气大部分经分馏管道 放空,只极小一部分被载气带入 色谱柱. 特点:适用于浓度较高的样品;沸程宽,浓度差异大,化学性质 各异的样品不适用. 无分流进样:进样时样品没有分流.适用于痕量分析;进样时间 长,会造成初始谱带的扩展.-冷肼 柱头进样:样品直接进入预处理柱或柱入口,进样部分温度很低, 防止溶剂在进样时针头气化,样品在冷的柱壁上形成液膜,组分 在液膜上实现气化.—编程操作,适用于不同样品的分析. 顶空进样:采用气态进样.免除大量样品基体对柱系统的影响. 适用于血中毒物,酒,饮料中挥发性香精,食品添加剂的残留溶 剂,植物的芳香成分,聚合物中的挥发组分等.
�
色谱柱选择:第一根柱子是非极性,较大内径(甲基硅氧烷) 第二根柱子是中等极性或极性 检测器:FID,ECD 应用:石油样品,环境样品,农残,中药挥发油
气相色谱联用技术——GC-MS
MS:利用电磁学原理将样品分子转换为带电荷的气态离子,并按 照核质比将其分离并记录下来,从而获得分子结构的方法. 质谱单元:真空部分,电离源,质量分析器,检测器 气质联用:接口单元—色谱仪柱出口压力为105Pa,质谱仪必须保 证在高真空度下运行.为了解决压力的不协调性—接口. 接口方式:开口分流法—通入保护气流(He),使色谱柱的末端 保持常压,而不会降低系统的分离效率.限阻管具有适当的阻力, 仅有一小部分被引入质谱(大部分被放空). 分子分离器:通过分馏技术,使进入质谱的气流获得 富集,以保证较高的灵敏度. 直接连接法:毛细管柱内径细,柱流量小,即使色谱 出来的所有气流全部流入质谱系统,真空系统仍可以维持较好的 状态.
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评价油气田的成熟程度、燃料的燃烧性能
• 生物大分子和医药分析
鉴别不同蛋白质、微生物和细菌的分类、疾病诊断
• 司法检验
染料、橡胶、纤维等物证的检验 Nhomakorabea裂解器
高分辨PGC的特点
(1)分离效能高 (2)灵敏度高，样品用量少
(3)分析速度快，信息量大
(4)适用于各种形态样品，且一般不需预处理
(5)定量精度高于IR和MS
(6)设备简单，易于普及
两种商品丙烯－乙烯共聚物的PGC
PGC的局限性
（1）由于受GC分离特点的限制，从色谱柱流出的只能是 热稳定的、分子量有限的裂解产物，故不易检测不稳 定的中间体和难挥发的裂解产物，这对裂解机理的研 究有影响。 （2）裂解产物的定性鉴定比较费时，需要各种联用仪器 分析如 PGC－MS、PGC－FTIR。 （3）由于裂解过程受多种因素影响，不少人认为PGC的 “实验室之间的重复性”不是很好，故现在尚无像IR 那样的PGC标准谱图。
裂解气相色谱法
裂解气相色谱基本原理
• 裂解气相色谱（Pyrolysis Gas Chromatography, PGC) 是热裂解和气相色谱的结合。 • 在一定的条件下，高分子及非挥发性有机化合物的裂 解过程将遵循一定的规律。也就是说，特定的样品有 其特征的裂解行为，例如特征裂解产物或产物分
布。因此，通过对某一样品进行裂解可以获得所需要
的产物，这就是应用裂解；也可以对原样品进行表征， 这就是分析裂解。PGC就是一种分析裂解方法。
所谓PGC，就是将待测样品置于裂解装置内，在严格控 制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发性小分子产物， 然后将裂解产物送入色谱柱直接进行分离分析。通过 产物的定性定量分析，及其与裂解温度、裂解时间等 操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、 结构和物化性能的关系，以及裂解机理和反应动力学。 PGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分 子、有机地质大分子以及非挥发性有机化合物。
PGC的应用-真伪鉴别
人参
商陆（人参伪品）
PGC的应用
生成乙烯的原 料石脑油质量 的评价
PGC的应用－聚合物
• 聚合物的定性鉴定 • 聚合物的组成分析
• 聚合物的结构表征（枝化结构、立体规 整性、分子量和端基、交联结构、共聚 物和共混物的区别）
• 降解机理
PGC的应用－其它
• 能源和地球化学
• 生物大分子和医药分析
鉴别不同蛋白质、微生物和细菌的分类、疾病诊断
• 司法检验
染料、橡胶、纤维等物证的检验 Nhomakorabea裂解器
高分辨PGC的特点
(1)分离效能高 (2)灵敏度高，样品用量少
(3)分析速度快，信息量大
(4)适用于各种形态样品，且一般不需预处理
(5)定量精度高于IR和MS
(6)设备简单，易于普及
两种商品丙烯－乙烯共聚物的PGC
PGC的局限性
（1）由于受GC分离特点的限制，从色谱柱流出的只能是 热稳定的、分子量有限的裂解产物，故不易检测不稳 定的中间体和难挥发的裂解产物，这对裂解机理的研 究有影响。 （2）裂解产物的定性鉴定比较费时，需要各种联用仪器 分析如 PGC－MS、PGC－FTIR。 （3）由于裂解过程受多种因素影响，不少人认为PGC的 “实验室之间的重复性”不是很好，故现在尚无像IR 那样的PGC标准谱图。
裂解气相色谱法
裂解气相色谱基本原理
• 裂解气相色谱（Pyrolysis Gas Chromatography, PGC) 是热裂解和气相色谱的结合。 • 在一定的条件下，高分子及非挥发性有机化合物的裂 解过程将遵循一定的规律。也就是说，特定的样品有 其特征的裂解行为，例如特征裂解产物或产物分
布。因此，通过对某一样品进行裂解可以获得所需要
的产物，这就是应用裂解；也可以对原样品进行表征， 这就是分析裂解。PGC就是一种分析裂解方法。
所谓PGC，就是将待测样品置于裂解装置内，在严格控 制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发性小分子产物， 然后将裂解产物送入色谱柱直接进行分离分析。通过 产物的定性定量分析，及其与裂解温度、裂解时间等 操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、 结构和物化性能的关系，以及裂解机理和反应动力学。 PGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分 子、有机地质大分子以及非挥发性有机化合物。
PGC的应用-真伪鉴别
人参
商陆（人参伪品）
PGC的应用
生成乙烯的原 料石脑油质量 的评价
PGC的应用－聚合物
• 聚合物的定性鉴定 • 聚合物的组成分析
• 聚合物的结构表征（枝化结构、立体规 整性、分子量和端基、交联结构、共聚 物和共混物的区别）
• 降解机理
PGC的应用－其它
• 能源和地球化学