药材显微鉴别检查法标准操作规程

目的: 建立显微鉴别法检查标准操作规程
范围: 确定药材中有效成份在组织中分布状况及其特征
1.仪器与用具
1.1不仪器生物光谱显微镜 架盘天平
1.2 用具
1.2.1 放大镜、刀片、镊子、剪刀
1.2.2 载玻片、盖玻片
1.2.3培养皿或小烧杯(放切片用、切片后的处理均可在其中进行),酒精
灯、滴瓶、玻璃棒(粗与细)
1.2.4铅笔、滤纸、火柴
2.试液
2.1水合氯醛试液:按《架盘天平标准操作规程》称取水合氯醛50g ,加水
15ml,与甘油10ml使溶解即得。或使干缩的细胞壁膨胀而透明,并能溶解淀粉,
树脂、蛋白质及挥发油等。
2.2甘油醋酸试液:取甘油,冰醋酸与水各等份,混合即得,此液专用于观
察淀粉形态,可使淀粉粒不膨变形。便于测量大小。
2.3甘油—乙醇溶液:取甘油1 份,50%乙醇1 份,混合即得。此液为封
藏液,用于保存植物材料及临时切片,有软化组织的作用。
3.显微标本片的制作
3.1切片制作标本片(横切或纵切)

文 件
药材显微鉴别检查法标准操作规

编 号 SOP•09•1006

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编 制 日 期 替 代 ∕
审 定 日 期 颁 发 质量保障部
批 准 日 期 生 效 年1月20日
发 放 质保中心
3.1.1药材的预处理先将药材表面泥沙刷洗干净,将应观察的部位,切成适
当大小的块或段,一般长3cm,宽1cm为宜,切面削平整。质地软硬适中的药材
可直接进行切除;质地坚硬的则须先使其软化后再切片。软化方法可放在水中浸
软或煮软。有些根、根据茎、茎及木类药材,质地虽坚实,可将削平的切面浸水
中片刻,表面润湿时取出,直接切片也能切成较完整的薄片。过于柔软的材料,
可将其浸入70%—95%乙醇中,约20分钟后可变硬些,即可进行切片。对于细
小,柔软而薄的药材,如种子或叶片,不便直接手持切片。
药材在预处理时应注意不能影响要观察的显微镜鉴别特征。如要观察菊糖,
粘液等在软化、切片、装片等过程中,均不可与水接触,以免溶解消失,观察挥
发油,树脂等则不可与高浓度乙醇或其它有机溶媒接触。
3.1.2徒手切片
在检验工作中,此法最常用,操作简便,迅速,制成的切片保持其细胞内
含物的固有形态,便于进行各种显微镜化学反应观察。
3.1.2.1切片 右手持刀片,左手拇指和食指夹持药材,中指拖着药材的底
部,使药材略高出食,拇二指指,肘关节应固定,使材料的切面保持水平,刀口
向内并使刀刃从左前方向右后方切削,即可切得薄片。操作时材料的切面和刀刃
须经常加水或50%乙醇保持湿润,防止切片粘在刀片上。切好的切片用毛笔蘸水
轻轻从刀片上移到盛有水或50%乙醇的培养皿中。
3.1.2.2装片 选取平整的切片置载薄片上,根据所需观察的内容要求,滴加适
宜的试液1—2滴,盖好盖玻片,即可在显微镜下观察。如加水合氯醛试液透化、
将薄片移到载薄片上,滴加1—2滴水合氯醛试液,在酒精灯下微微加热至透化
完全为止;加热温度不能过高,以防止水合氯醛试液沸腾,使组织内带入气泡;
加热时应将载玻片不断移动,不宜对准一处烧,以免受热不均而炸裂;透化后放
冷,加甘油乙醇试液1—2滴加后封盖玻片,贴上标签。冬日室温较低时,透化
后不得放冷即滴加甘油乙醇液,以防水合氯醛结晶析出而防碍观察。水合氯醛试
液有洁净透明作用,并能使已收缩的细胞膨胀,对草酸钙结晶无作用,
为观察草酸钙结晶的良好试剂,如需观察菊糖等一些多糖物质则加水合氯醛试液
不加热。
3.2粉末制片 主要用于粉末状的药材粉末制成的成方制剂观察
3.2.1粉末制备 药材要先干燥,磨或锉成细粉、装瓶、贴上标签。粉末制
备时,注意取样的代表性,应注意各部位的全面性;例如:根要切成根头,根中
段及根尾部等,必须全部磨成粉,不得丢弃渣头。并需通过4号筛,混合均匀。
干燥时,一般温度不能超过60℃避免经受高温,使淀粉粒糊化,难以观察其完
整者。
3.2.2制片法 用鲜剖针挑取粉末少许,置载玻片的中央偏右的位置,加适
宜的试液滴,用针搅匀(如为酸或碱时,应用细玻璃棒代替针)待液体渗入粉末
时,用左手食指与拇指夹持盖玻片的边缘,使其左侧与药液层左侧接触,再用右
手持小镊子或解剖针拖住盖玻片的右侧,轻轻下放,则液体逐渐扩充满盖玻片下
方,如液体未满盖玻片,应从空隙相对边缘滴加液体,以防产生气泡;若片下方。
如液体过多,用滤纸片吸取益出的液体,最后在载玻的左端贴上检品的标签或书
写上标记。
1.显微测量
显微鉴定时应用测量方法以测定细胞内含物等的大小,应用最多的则是长度
测定。常用的量具是目镜测微尺与载物台测微尺。
4.1目镜测微尺,又称目镜量尺或目微尺。它是放大回镜内的一种标尺,是
一个直径18—20mm的圆形玻璃片,中央刻有精确等距离的平行线刻度,常为50
条或100条。
目镜测微尺是用以直接测量物体用的,但其刻度所代表的长度是根据显
微放大倍数不同而改变,故使用前必须用载物台测微尺来标化。
4.2载物台测微尺,又称镜台测微尺或台微尺,它是一种特制的载玻片,中
央贴有一小圆形玻片,上刻有将1mm或(2mm)精确等分为100(200)小格长为10um,
它是用以标化目镜测微尺的
4.3目镜测微尺的标化,以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜,目镜和
镜筒长度时,目镜测微尺每一格所代表的实际长度。
标化方法:将载物台测微尺置于显微镜台上,按常规对光调焦,并移动测微
尺物象于视野中央,从镜筒中取上目镜,旋下接目镜盖,将目镜测微尺放入目镜
筒中部的光缆上(应
正面向上),旋上目镜盖后返置镜筒上。此时在视野中除镜台测微尺的象外,还
同时可观察
到目镜测微尺的分度小格。移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行。
左边的“0”刻度重合寻找第二条重合刻度,记录两刻度的读数,并根据此值计
算出目镜测微尺每一小格的刻度,记录该物镜条件下所相应的长度(mm),例如:
接目镜为10X接物镜为40X时,目镜测微尺每17小格相当于载体物台量尺4小
格,则目镜测微尺每小格的长度为4×10um÷17=2.35um
4.4测定细胞及细胞内含物的方法:
将载物台测微尺取下,换以装有待测的标本载片。对光调焦,移动载片,使需测
量的目的物置于目镜量尺范围内,调清物象,记数出目的物占测微尺的小格数,
乘以目镜量尺每 1小格的长度值即得。
计算公式:

镜台测微尺于目镜测微尺重合时所具的长(um)

待测物体长度(um)= ×所测
物体占有目
目镜测微尺于镜台测微尺重合时所占的格式镜测微尺的格数

例如:测得淀粉长径为20小格,每小格长2.35um,20×2.35um=47um
5.事项
5.1粉碎用具用毕后,必须处理干净,干燥后才能使用另一种药材。
5.2所有盖玻片和载玻片应绝对干净。新片要用洗液浸泡或用肥皂水煮半个
小时,用水冲洗。再用蒸馏水冲洗1—2次,置于70—90%乙醇中,取出烘干。
5.3进行显微镜鉴别试验时有一定的步骤,一般先进行甘油醋酸片的观察,
后进行水合氯醛片观察,最后再进行滴加试剂或结合其它理化试剂的显微观察。
所以在试验中,首先观察淀粉粒,不论其多少和大小。首先描述其次是其它的显
微特征。
5.4为提高显微鉴别的正确性,可与对照药材或已经鉴定品种的药材对照观察。
5.5成方制剂鉴别前,应了解处方组成,分析处方中各种药材的主要鉴别特
性及其量的多少,进行显微观察时,至少观察5片以上,便不致遗漏。

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首乌藤检验标准操作规程

首乌藤检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品呈长圆柱形,稍扭曲,具分枝,长短不一,直径4~7mm。

表面紫红色或紫褐色,粗糙,具扭曲的纵皱纹,节部略膨大,有侧枝痕,外皮菲薄,可剥离。

质脆,易折断,断面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。

切断者呈圆柱形的断。

外表面紫红色或紫褐色,切面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。

气微,味微苦涩。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面:表皮细胞有时残存。

木栓细胞3~4列,含棕色色素。

甘草检验标准操作规程

甘草检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程甘草检验标准操作规程执行日期起草审核批准部门质量控制部质量控制部质量保证部生产创造部质量负责人姓名签名日期分发部门质量控制部、质量保证部目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

合用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2022年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:甘草根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。

外皮松紧不一。

表面红棕色或者灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。

质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。

根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。

气微,味甜而特殊。

胀果甘草根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或者灰褐色。

质坚硬,木质纤维多,粉性小。

根茎不定芽多而粗大。

光果甘草根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或者液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。

黄芩检验标准操作规程

黄芩检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。

表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。

质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。

气微,味苦。

栽培品较细长,多有分枝。

表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。

断面黄色或浅黄色,略呈角质样。

味微苦。

2、鉴别仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末黄色。

韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250µm,直径9~33µm,壁厚,孔沟细。

石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。

木栓细胞棕黄色,多角形。

网纹导管多见,直径24~72µm。

木纤维多碎断,直径约12µm,有稀疏斜纹孔。

紫菀检验标准操作规程

紫菀检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品根茎呈不规则块状,大小不一,顶端有茎、叶的残基;质稍硬。

根茎簇生多数细根,长3~15cm,直径0.1~0.3cm,多编成辫状;表面紫红色或灰红色,有纵皱纹;质较柔韧。

气微香,味甜、微苦。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察本品根横切面:表皮细胞多萎缩或有时脱落,内含紫红色色素。

下皮细胞1列,略切向延长,侧壁及内壁稍厚,有的含紫红色色素。

皮层宽广,有细胞间隙;分泌道4~6个,位于皮层内侧;内皮层明显。

中柱小,木质部略呈多角形;韧皮部束位于木质部弧角间;中央通常有髓。

根茎表皮有腺毛,皮层散有石细胞及厚壁细胞。

根和根茎薄壁细胞含菊糖,有的含草酸钙簇晶。

2.2 薄层鉴别取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取紫菀酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇试液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。

中药材显微鉴别注意事项

中药材显微鉴别注意事项
6.熟悉不同中药材的显微特征:不同的中药材具有不同的显微特征,应熟悉不同中药材的显微特征,以便准确鉴别。
7.结合其他鉴别方法:中药材的显微鉴别应结合其他鉴别方法,如化学鉴别、色谱鉴别等,以便更准确地清晰度:观察时应将显微镜放置在光线充足的地方,注意光线的角度和清晰度,以便更好地观察样品。
4.观察样品的外形和形态:观察样品的外形和形态,包括颜色、大小、形状、表面特征等,以便判断其品种和真伪。
5.观察样品的组织结构:观察样品的组织结构,包括细胞、组织、器官等结构,以便判断其品质和质量。
中药材显微鉴别是通过显微镜观察样品的形态、结构、组织等特征,以鉴别和判断中药材的真伪、质量和品种。下面是中药材显微鉴别注意事项:
1.选择合适的显微镜:应根据被观察的样品的大小和形态选择合适的显微镜,一般选用放大倍数在10~40倍的显微镜。
2.样品制备:将中药材切成薄片或切片,或将其研磨成细粉。制备样品时要注意样品的纯度和形态。

GC-YL-10150川贝母检验操作规程

GC-YL-10150川贝母检验操作规程
PCR-RFLP反应鉴别引物:5'CGTAACAAGGTTT-CCGTAGGTGAA3'和5'GCTACGTTCTTCATCGAT3'。PCR反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为30μl,反应体系包括10×PCR缓冲液3μl,二氯化镁(25mmol/L)2.4μl,dNTP(10mmol/L)0.6μl,鉴别引物(30μmol/L)各0.5μl,高保真Taq DAN聚合酶(5U/μl)0.2μl,模板lμl,无菌超纯水21.8μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95℃预变性4分钟,循环反应30次(95℃30秒,55~58℃30秒,72℃30秒),72℃延伸5分钟。取PCR反应液,置500μl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20μl,反应体系包括10×酶切缓冲液2μl,PCR反应液6μl,Sma I(10U/μl)0.5μl,无菌超纯水11.5μl,酶切反应在30℃水浴反应2小时。另取无菌超纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为空白对照。
【检查】
水分不得过15.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法:取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
测定法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。

赤芍检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品呈圆柱形,稍弯曲,长5~40cm,直径0.5~3cm。

表面棕褐色,粗糙,有纵沟和皱纹,有须根痕和横向皮孔样突起,有的外皮易脱落。

质硬而脆,易折断,断面粉白色或粉红色,皮部窄,木部放射状纹理明显,有的有裂隙。

气微香,味微苦、酸涩。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。

栓内层薄壁细胞切向延长。

韧皮部较窄。

形成层成环。

木质部射线较宽,导管群作放射状排列,导管旁有木纤维。

薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含淀粉粒。

GC-YL-10650赤芍检验操作规程

仪器与试剂:电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等
测定法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
仪器与试剂:高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
原料检验操作规程
题目: 赤芍检验操作规程
编号:TS-GC-YL-10650-02
制定人:
制定日期:2020年月日

党参药材标准操作规程

党参药材检验操作规程1范围本标准建立了党参药材的检验操作规程。

本标准适用于党参药材的检验。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。

《中华人民共和国药典》2010版一部《党参药材质量标准》编号3 职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。

4 操作规程4.1 试药与试剂正丁醇、冰醋酸、水、乙醇、硫酸、水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶G、氯仿、甲醇、10%硫酸乙醇溶液、党参炔苷对照品。

4.2 设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、十万分之一电子天平、蒸发皿、锥形瓶、回流装置、硅胶G薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、烘箱、箱式电阻炉、具塞锥形瓶、干燥器,D1O1型大孔吸附树脂柱(内径为 1. 5cm、柱高为10cm)。

4.3 检验项目4.3.1 性状(1)操作方法取用供试品,用目视或用放大镜观察,并用直尺测量其直径;闻其气,用口尝其味。

(2)记录记录观察的形状,供试品其直径数值和气味。

(3)结果判定党参呈长圆柱形,稍弯曲,长10~35cm,直径0.4~2cm。

表面黄棕色至灰棕色,根头部有多数疣状突起的茎痕及芽,每个茎痕的顶端呈凹下的圆点状;根头下有致密的环状横纹,向下渐稀疏,有的达全长的一半,栽培品环状横纹少或无;全体有纵皱纹及散在的横长皮孔样突起,支根断落处常有黑褐色胶状物。

质稍硬或略带韧性,断面稍平坦,有裂隙或放射状纹理,皮部淡黄白色至淡棕色,木部淡黄色。

有特殊香气,味微甜,判为符合规定。

素花党参(西党参)长10~35cm,直径0.5~2.5cm。

表面黄白色至灰黄色,根头下致密的环状横纹常达全长的一半以上。

断面裂隙较多,皮部灰白色至淡棕色,判为符合规定。

川党参长10~45cm,直径0.5~2cm。

表面灰黄色至黄棕色,有明显不规则的纵沟。

质较软而结实,断面裂隙较少,皮部黄白色,判为符合规定。

薄荷检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品茎呈方柱形,有对生分枝,长15~40cm,直径0.2~0.4cm;表面紫棕色或淡绿色,棱角处具茸毛,节间长2~5cm;质脆,断面白色,髓部中空。

叶对生,有短柄;叶片皱缩卷曲,完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形,长2~7cm,宽1~3cm;上表面深绿色,下表面灰绿色,稀被茸毛,有凹点状腺鳞。

轮伞花序腋生,花萼钟状,先端5齿裂,花冠淡紫色。

揉搓后有特殊清凉香气,味辛凉。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶的表面观:腺鳞头部8细胞,直径约至90μm,柄单细胞;小腺毛头部及柄部均为单细胞。

非腺毛1~8细胞,常弯曲,壁厚,微具疣突,下表皮气孔多见。

直轴式。

2.2理化鉴别取本品叶的粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色。

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