分析方法的验证方案改后样本

X X X产品H P L C分析方法

确认方案

XXX制药有限公司

确认方案审批表

确认方案名称: XXX产品HPLC分析方法确认方案确认方案编号: KY-ZL-YZ-FF-00400

2 确认目的

3 确认范围

4 确认小组成员与职责

5 确认方案的审核与批准

6 进度计划

7 确认内容

8 变更与偏差

9 确认结果与评价报告

10 确认合格证书

我公司产品XXX产品采自《中国药典》二部, 含量及有关物质、A、B、C的检验均使用高效液相色谱仪进行检验, 两个检验项目检验参数等条件完全相同, 且我公司未对《中国药典》二部中的方法进行过任何改变, 因此按照新版GMP要求, 需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC- AH型高效液相色谱仪对XXX产品采用《中国药典》二部”含量”、”有关物质”及”A、B、C”的检验方法进行确认, 证明此方法在本公司实验室的适用性。根据《药品GMP指南( 质量控制实验室与物料系统) 》分册要求, ”含量”、”有关物质”及”A、B、C”项需确认项目如下:

”是”代表该项内容需确认, ”否”代表该项内容不需要确认

2确认目的

经过对XXX产品含量及有关物质A、B、C的检验方法的确认, 证明此方法在本公司实验室的适用性。

3确认范围

本确认方案适用于XXX产品含量及有关物质A、B、C、的检验方法进行确认。

4确认小组成员与职责

5确认方案的起草与审批

5.1 确认方案的起草与审批: 确认方案由检验室起草, 确认小组会审, 质量负责人批准实施。

5.2 确认方案的培训: 确认方案经批准后, 实施前由确认方案的起草部门组织确认方案的参与者进行培训。

5.3 确认方案的修改: 确认方案如需修改, 由质量负责人批准实施, 在确认报告中体现。

6 进度计划

整个确认活动实施时间:

确认时间: 从_____年___月__日至_____年__ 月__ 日;

起草报告: 从_____年___月__日至_____年__ 月__ 日;

7 确认内容

7.1确认前仪器及材料检查

7.1.1确认前, 对下列试验用仪器和材料进行检查

7.1.1.1岛津高效液相色谱仪

7.1.1.2 TG-332A型分析天平

7.1.1.3色谱柱: C18( 4.6*250㎜)

7.1.1.4对照品和试剂: 产品X二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、产品X对照品、羟苯甲酯对照品、羟苯乙酯对照品、羟苯乙酯对照品、庚烷磺酸钠, 乙腈( 色谱级) , 甲醇( 色谱级) , 磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸、蒸馏水

7.1.1.5其它一些辅助的玻璃仪器( 如量瓶、移液管等)

7.1.2可接受标准: 仪器和用具经校验且在效期内; 对照品、试液、试剂与试药符合验证要求且在效期内; 色谱柱使用状态正常。

7.1.3结果记录: 将结果记录在附件1《确认前仪器及材料检查表》中。

7.2确认涉及文件检查

7.2.1确认前, 对与此次确认相关的文件进行检查

7.2.1.1XXX产品成品检验操作规程( KY-ZL-SOP-CP-00400)

7.2.1.2 型高效液相色谱系统标准操作及维护保养规程

( KY-SB-SOP-JY-03700)

7.2.1.3 型高效液相色谱系统维护保养及清洁操作规程

( KY-WS-SOP-JY-03700)

7.2.1.4TG-332A型分析天平标准操作规程( KY-SB-SOP-JY-02300)

7.2.1.5TG-332A型分析天平维护保养及清洁标准操作规程

( KY-WS-SOP-JY-02300

7.2.1.6高效液相色谱法标准操作规程( KY-ZL-SOP-ZK-03300)

7.2.1.7XXX产品HPLC分析方法的验证方案( KY-YZ-SOP-JY-00400) 7.2.1.8XXX产品生产工艺规程( KY-SC-JB-GY-00400)

残留溶剂分析方法验证方案

***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月

验证方案的起草与审批方案实施日期：

目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3定量限与检测限 (7) 6.4线性 (7) 6.5准确度 (8) 6.6精密度 (9) 6.7范围 (9) 6.8耐用性 (9) 6.9样品测定 (10) 7.偏差 (10) 8.风险的接收与评审 (10) 9.再验证 (10) 10.确认结果评审和结论 (10) 11.更改历史 (10) 12. 附录 (10)

1.验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评

风险评估人：评估日期： 5.验证的可接受标准

6.验证步骤 6.1系统适应性精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。 6.2专属性 a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。 b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 f) 四氢呋喃定位溶液：取四氢呋喃约14.4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28.8μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28.8mg、

残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2

方案批准注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。

目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)

1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：

2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。负责验证报告的审批。负责发放验证合格证书。负责再验证周期的确认。 3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。负责组织验证所需仪器、设备的验证。负责仪器、仪表、量具等的校正。负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。负责验证方案指定的试验的实施。负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。检查人：日期：

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位单位名称：地址：联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

验证方案样本

验证方案样本安装确认(IQ) 本验证方案批准表示同意其测试内容，测试方法，和本方案内的各种表格格式、内容。在执行本方案的过程中可能会遇到妨碍本方案精确地完成的缺陷。较小的偏差可以在《偏差报告》内陈述。较大的偏差，如，方法的修改，测试/评估参数，接受标准等只有在附有经过批准的补充材料的情况下才予以认可。所有经批准的偏差报告和补充材料都应附在批准前的验证报告内。

目录 1.0目的 2.0系统与设备描述 3.0职责 4.0文件控制 5.0安装确认 6.0安装确认结束 7.0附件 1.0 目的 ?检查并确认该设备所用材质、设计、制造符合GMP要求； ?检查该设备的文件资料齐全且符合GMP及工艺要求； ?检查并确认设备的安装符合生产要求、公用工程系统配套齐全且符合设计要求； ?确认该设备的各种控制系统功能符合设计要求； 2.0 范围：此安装确认方案适用于。其内容依设备商所供应的指标及本公司所要求指标，定义出测试步骤、文件、参考资料及合格标准。 3.0职责 3.1工程部：

?准备IQ方案和总结报告； ?执行IQ方案，根据需要提供测试数据，供有关部门审查； ?将数据收集到报告中，并上报批准； ?准备工程文件（图纸）； ?核对将来工艺所需的设备关键参数，提供测试数据供有关部门审查； ?协调有关部门； ?核实所有的测试已完成； ?建立预防性维修制度； 3.2生产部： xxx其主要负责工作内容如下: ?配合工程部门完成确认，检查验证项目是否完成； ?核对报告所需的测试项目是否完成可上报批准； ?审阅验证方案、数据和最后报告； ?写指定的SOPs。 3.3验证部门： xxx其主要负责工作内容如下: ?支持验证方案； ?审阅和通过验证方案的格式； ?为书写方案的人员提供指南，提供为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，采样的类型，所需设备； ?对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅、帮助和支持； ?审阅验证方案，完成必需的和可提供的培训； ?审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 3.4质量保证部门：

工艺验证方案示例

编号: 药业有限公司生产工艺验证方案栓剂车间生产工艺验证方案验证方案制订验证方案审查验证方案最终审查及批准

目录1.引言 1.1.概述 1.2.文件 2.目的 3.验证准备 4.验证步骤 4.1.配制 4.2制袋 4.3灌注、冷凝、封口 4.4包装 5.验证周期 6.验证结果及评价

1.引言 1.1概述本次验证采用下列处方：理论处方实际处方甲硝唑 2.00kg 2.08kg 克霉唑 1.6kg 1.632kg 醋酸氯己定 0.08kg 0.088kg 石蜡 1.2kg 1.2kg 羊毛脂 5g 5g S—36＃或38＃ 12kg 12kg 10000枚 10000枚共进行三批次生产。进行工艺确认。 1.2.文件 1.2.1.栓剂设备操作规程存放处 1.2.2.工艺规程、岗位操作SOP 存放处 1.2.3.关键设备的验证报告存放处 1.2.4.产品质量标准及产品检验操作规程存放处 2.目的：确认双唑泰栓的配制、灌注、冷却、封口、包装等工序的生产工艺过程，栓剂生产的工艺参数，并确认在此工艺条件下，三批双唑泰栓各项检测指标均符合产品法定质量标准要求。 3.验证准备 3.1.关键设备验证已完成。 3.2.公用工程系统已验证，并处于运行状态。 3.3.有关衡器、仪表等均已经过校正。

3.4.原辅材料检验合格，待用。 3.5.所需设备、器具均已清洁。 4.验证步骤 4.1配制、灌封参数验证检查人： 4.1配制栓剂配制工艺流程

现场检查设备是否按上述流程配置，检查栓剂配制罐验证报告。结论：检查人：日期： 4.1.1配料 4.1.1.1环境监测标准：室温 18～26℃ 相对湿度 45～65% 洁净级别十万级结论：见外用药车间洁净厂房验证报告。 4.1.1.2.按操作规程进行原辅料备料批号：批号：批号：

(完整word版)方法验证试验的一般内容及要求

方法验证试验的一般内容及要求---青岛科标检测方法验证一般要求： 1.标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分析设备、分析时间等内容。 2.标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。 3.在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要时应接受培训。 4.方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。 5.参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产生的记录打印条等。 6.标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》。具体要求 1.检出限的验证确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。 2.精密度的验证

有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3 种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。实际样品的测定：各验证实验室应对1 ～3 个含量水平的同类型样品进行分析测试，按每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r 和再现性限R。 3.准确度的验证若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对1 ～3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1 ～3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，每个加标样品平行测定6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收杂质定量测定：加样回收（n 3 9）杂质对照品方法比对回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量（通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量（通常为±20%） C:试验测定值

精密度定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度，分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。

专属性定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定杂质测定测定：限量检查空白制剂，模拟复方加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

HPLC-仪器验证方案

注：以上人员签字后方可实施本草案

WATERS2695高效液相色谱仪验证方案目录 1.0再确认目的 2.0再确认项目及结果 2.1 仪器各单元开机性能确认 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认 2.2.2 梯度准确度的确认 2.3自动进样器确认 2.3.1进样器精密度的确认 2.3.2进样器线性的确认 2.4检测器确认 2.4.1波长准确度测试 2.4.2 检测器线性的确认 2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页

WATERS2695高效液相色谱仪再确认方案 1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 2.0再确认项目 2.1仪器各单元开机性能确认 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认 2.2.1.1 测试条件：流动相：超纯水色谱柱：4.6mm ×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法：启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。 %100)(?-=S S m S F F F S %100)(min max ?-=m R F F F S 式中：F m ——F m =（W 2－W 1）/（ρ·t ），流量实测值，ml/min ； W 2——容量瓶＋流动相的质量，g ； W 1——容量瓶的质量，g ； ρ——试验温度下水的密度，g/ml ； t ——收集流动相的时间，min ； m F ——同一组测量值的算术平均值，ml/min ； F s ——流量设定值，ml/min ； F max ——同一组测量中流量最大值，ml/min ；第2页共5页

项目实施方案范例

项目实施方案范例一、项目实施方案概述软件产品，特别是行业解决方案软件产品不同于一般的商品，用户购买软件产品之后，不能立即进行使用，需要软件公司的技术人员在软件技术、软件功能、软件操作等方面进行系统调试、软件功能实现、人员培训、软件上线使用、后期维护等一系列的工作，我们将这一系列的工作称为软件项目实施。大量的软件公司项目实施案例证明，软件项目是否成功、用户的软件使用情况是否顺利、是否提高了用户的工作效率和管理水平，不仅取决于软件产品本身的质量，软件项目实施的质量效果也对后期用户应用的情况起到非常重要的影响。项目实施规范主要包括项目启动阶段、需求调研确认阶段、软件功能实现确认阶段、数据标准化初装阶段、系统培训阶段、系统安装测试及试运行阶段、总体验收阶段、系统交接阶段等八个阶段工作内容，每个阶段下面有不同的工作事项，各个阶段之间都是承上启下关系，上一阶段的顺利完成是保证下一阶段的工作开展的基础。下面将按照每个项目实施阶段分别介绍。二、项目实施方案介绍（一）项目启动阶段此阶段处于整个项目实施工作的最前期，由成立项目组、前期调研、编制总体项目计划、启动会四个阶段组成。此阶段主任务：公司：在合同签定后，指定项目经理，成立项目组，授权项目

组织完成项目目标。公司项目组：进行前期项目调研，与用户共同成立项目实施组织，编制《总体项目计划》，召开项目启动会。商务经理：配合公司项目组，将积累的项目和用户信息转交给项目组。将项目组正式介绍给用户，配合项目组建立与用户的联系。用户：成立项目实施组织，配合前期调研和召开启动会，签署《总体项目计划》和《项目实施协议》。 1、成立项目组部门经理接到实施申请后，任命项目经理，指定项目目标，由部门经理及项目经理一起指定项目组成员及成员任务，并报总经理签署《项目任务书》。 2、前期调研项目经理及项目组成员，在商务人员配合下，建立与用户的联系，对合同、用户进行调研。填写《用户及合同信息表》。在项目商务谈判中，商务经理积累了大量的信息，项目组首先应收集商务和合同信息，并与商务经理一起识别那些个体和组织是项目的干系人，确定他们的需求和期望，如何满足和影响这些需求、期望以确保项目能够成功。 3、编制《项目总体计划》《项目总体计划》是一个文件或文件的集合，随着项目信息不断丰富和变化，会被不断变更，主要介绍项目目标、主要项目阶段、里程碑、可交付成果。通常包括以下几方面内容：

维生素B2片分析方法验证方案

一．概述 1.维生素B2片含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。 1.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0. Olmol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶10∶5)为流动相；检测波长为444nm。理论板数按维生素B2峰计算不低于2000。 1.2测定法避光操作。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素B2 10mg)，置500ml量瓶中，加盐酸溶液(1→2)10ml，振摇使维生素B2 溶解，加水20ml，继续振摇数分钟，再加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取维生素B2对照品约10mg，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 1.3本品含维生素B2计算，应为标示量的90.0% ～110.0%。 2. 维生素B2片溶出度测定：照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定法避光操作。取本品，以冰醋酸3ml与4%氢氧化钠溶液 18ml用水稀释至600ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经20分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液，照紫外-可分光光度法（通则0401)，在444nm的波长处测定吸光度，按C17H20N4O6的吸收系数()为323计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。 3. 维生素B2片有关物质测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件照含量测定。避光操作。取本品的细粉适量（约相当于维生素B2 10mg)，置100ml 量瓶中，加盐酸溶液（1→2)5ml，振摇使维生素B2溶解，加水10ml，继续振摇数分钟，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.75倍(1.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5倍（3.0% )。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.025

仪器设备计算机系统验证方案参考

******真空冷冻干燥机计算机系统验证方案设备名称：真空冷冻干燥机设备型号：******** 设备厂家：********

一、验证目的：对冻干机的控制系统、液压系统、真空系统、在位清洗、在位灭菌、自动进出料、气动系统、冷冻系统。操作是否准确在计算机系统操作下是否合格。二、验证范围:本范围适用于*******真空冷冻干燥机的自动化控制系统的安装、确认、运行的验证、主要验证；液压系统、真空系统、在位清洗、在位灭菌、控制自动进出料系统、气动系统、冷冻系统，能够正常运行。三、验证小组；四、系统的概述：本系统是由两个电柜（一个高压电箱/一个弱电箱）控制，电柜上有一个西门子的12寸触摸屏、和一个远程、进程的开关.电柜里有西门子的PLC、固态电容器、欧姆龙的中间继电器、ABB的空气开关、usp(不间断电源）。和一个移动式电脑。他能控制，硅油的加热，制冷、压塞、抽真空、每个阀门的开启、灭菌和清洗。 4.1；可根据不同的产品设置不同的参数。 4.2：工艺流程：产品进箱箱体降温后箱降温到达温度开始抽真空加热到达温度出箱。 4.3组成；分为硬件和软件两部分 4.3.1（1）硬件部分：西门子PLC、继电器、、USP（不间断电源）、温度探头、真空探头。（2）计算机硬件；戴尔电脑、19寸显示屏 4.3.2软件部分：西门子plc阶梯图形软件、操作软件：tofflon master--4000程序 4.3.3.外围部分：压缩机、真空泵、罗茨泵、循环泵、气动阀、液压泵、清洗站、过滤器的消毒控制. 4.3.4通讯方式：计算机和控制端采用串行通讯方式。五、安装的确认；

验证方案示例

验证方案示例 PG40高速旋转式压片机验证方案北京国药龙立科技有限公司

1 验证目的和范围 1.1 目的：为了保证PG40高速旋转式压片机的安装、运行和性能符合制药公司的规定标准及使用要求，本方案制定了该设备的验证范围和方法。确认结果用于确认该设备的设计、安装、运行和性能是否达到原设计标准和GMP要求。 1.2 本方案适用于制药公司生产单位压片岗位的PG40高速旋转式压片机的设计确认、安装确认、运行确认和性能确认。 1.3 设备概述 1.4 工作原理 1.5 冲盘的节圆冲孔中安装着上下冲杆及中模，上冲由一个连续凸轮引导，下冲由下拉凸轮、填充凸轮和出片凸轮引导，上下冲杆的尾部嵌在固定的曲线导轨上，当冲盘作旋转运动时，上下冲杆即随着曲线导轨作升降运动，并通过压轮的挤压作用达到压片的目的。 1.6 工艺用途和适用范围 1.7 本机适用于含粉量(100目以上)不超过10％的颗粒状原料压片。用于制造过程中的压片工艺。本机适用于含粉量(100目以上)不超过10％的颗粒状原料压片。 1.8 设备组成 1.9 主传动系统有大功率主电机、变频器、蜗轮减速器、主传动轴，冲压组合有冲盘组合、上下冲杆、中模、上下预压轮、上下主压轮、填充装置、上导轨盘、下导轨凸轮，配套装置有强迫加料系统、出片装置、吸尘系统、液压系统、润滑系统、手轮调节机构和电气控制柜等组成。 1.10 该设备全封闭，中冲盘为不锈钢材料，表面光亮，能防止交叉污染，符合GMP要求。采用变频调速，操作方便，运行平稳。配有过载保护装置，当压力过载时，能自动停机。强迫充填，二次压力成型，电脑自动控制。触模屏显示，参数设置，三菱PLC控制。 1.11 2 验证人员及职责

紫外分光光度计年度验证方案总结

UV-2600型紫外可见分光光度计验证文件 2017年（设备编号：XXXXXXXXXXX）

XXXXXXXXXXXXX有限公司

目录1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4再验证人员 5验证支持性文件 6相关文件检查 7仪器状态检查 8运行确认 9性能确认 10再确认

1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草及执行 1.2验证方案的审批

2概述： ?设备名称：紫外分光光度计 ?设备编码： ?规格型号：UV-2600 ?制造商：岛津仪器（苏州）有限公司本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，测定波长范围是185～900nm，波长精度±0.3nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5 nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L，据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。 3验证目的： 3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求。

3.2运行确认：确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。 3.3性能确认：以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性能符合要求 4再验证人员： 5验证支持文件《中国药品检验标准操作规范》2010年版《中国药典》2015版四部《岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书》 6相关文件检查 6.1相关文件检查结果

甲醛分析方法验证方案

工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案方案编号：

1. 概述本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细则参照 GBZ/T 《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中甲醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中甲醛的的浓度。 2. 目的通过验证工作，确保测定工作场所空气中甲醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。 3. 分光光度计操作条件： 4. 试剂实验用水为蒸馏水至刻度。开机准备检查仪器，准备10mm石英比色皿。打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min 预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。校准完毕后，输入本方法所需要的波长645nm，确认，实验开始。 5．方法验证线形范围

在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最佳测定状态，标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入、、、、、、甲醛标准溶液，加水至，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动几次，加入硫酸铁铵溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min，取出放冷至室温，在645nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的甲醛的含量（g）绘制标准曲线。见表1：表1：方法验证线性范围数据表序号 1 2 3 4 5 6 7 标准含量（μ g）吸光度（A）相关系数线形方程Y=+ 检出限在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限： C L = 3σ/s 式中：C L —检出限，g/mL； σ—测量10次空白溶液的浓度标准偏差； s —方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。表2：连续测定10次空白溶液检出线数据序号 1 2 3 4 5 吸光度值浓度（μg /mL）序号 6 7 8 9 10 吸光度值浓度（μg

1设备验证方案-范例

设备验证文件（安装IQ、运行OQ、性能PQ）设备名称：XXXXXXXX 设备型号：XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX公司 XXX年

目录 1．验证方案审批 (3) 2. 概述 (4) 3. 目的 (4) 4. 范围 (4) 5．职责 (4) 7.安装确认（IQ） (5) 8.运行确认（OQ） (6) 9.性能确认（PQ） (8) 10验证结果的评审与验证结论 (9) 11文件修订变更历史 (9) 12.附件： (9) 12.1培训记录 (11) 12.2安装确认记录 (12) 12.3运行确认记录 (18) 12.4性能确认记录 (25)

1．验证方案审批

2. 概述 2.1设备基本信息设备结构：主要由XXX部分、XXX部分组成。设备特点：XXXXXX。 2.3主要技术参数 XXXXXXXX 3. 目的通过验证，保证设备名称安装并运行后，工作性能符合生产工艺和生产规模的要求，标准操作程序符合生产操作要求。 4. 范围本方案适用于公司XXXX车间设备名称安装、运行和性能确认的验证。5．职责工程设备部：负责起草验证方案和报告，并负责本方案的实施。负责跟踪所有偏差缺陷均已整改。生产技术部：负责该方案和报告审核。负责配合设备的安装调试过程，主要参与性能确认验证。质量管理部：负责验证方案、验证报告的审核，负责对验证过程的监控和检验，负责对偏差作出处理意见。设备总监：审核验证方案和验证报告。质量受权人：质量受权人负责方案、偏差和报告的最后批准。

6．培训在本方案实施前，应对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录，培训记录见附表6.1。 7.安装确认（IQ） 7.1 设备资料档案确认在设备开箱验收后建立设备档案，收齐整理设备使用操作说明书，归档并保存，检查并确认资料是否齐全，存放是否正确。检查结果评价表见附表6.2 与设备有关的所有技术文件，包括主机说明书和合格证、辅机说明书、模具维护说明书、主要部件的说明书或规格表等。 7.2 设备安装要求确认检查ZP-35B旋转式压片机安装是否符合设计规范。检查及确认表见附表6.3 7.3 公用工程确认公用工程符合要求，包括水、电、汽等。应记录实际测量的数据，如电压、频率等。检查及确认表见附表6.4 7.4 图纸确认图纸标题、编号、版本号和日期以及图纸保存位置。已批准的图纸或竣工图准确代表已安装的系统，如有差异，也已经在图纸上标注。检查及确认表见附表6.5 7.5 备件清单和模具列出已购买并且到位的所有设备模具/更换部件。检查及确认表见附表6.6 7.6 仪表和校准确认检查并确认ZP-35B旋转式压片机各仪器仪表的校验情况：列出设备上的所有仪表，检查确认所有的仪器仪表已经校验，并都贴有在有效期内的绿色合格证。检查及确认评价表见附表6.7 7.7 润滑剂确认列出设备上所有润滑点。使用的所有润滑剂都已记录下来，并且确定每一种润滑剂都符合其特定用途。应使用食品级润滑油，除非食品级润滑油会影响某个系统的性能，不在工作空间内或附近使用，并且市场上没有相应的食品级润滑油。润滑油不应当带来

方法验证的具体内容

验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb 表示。五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。

方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。 1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。 2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。 3．数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。（意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。）二、精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。 1．重复性在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。 2．中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。 3．重现性当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。 4．数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

检测仪器验证方案

检测仪器验证方案仪器名称验证编号FTIR920傅里叶红外光谱仪 * * * *制药厂

目录1.验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批 2.概述 3.验证人员 4.时间进度表 5.验证目的 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案 6.1.2维修服务 6.1.3备件 6.1.4安装环境及公用设施 6.1.5功能试验 6.1.6安装确认小结 6.2操作及运行性能验证 6.2.1波长准确度 6.2.2校正小结 7.再确认

1验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草仪器名称仪器编号验证编号FTIR傅里叶红外光谱仪起草人部门日期 1.2验证方案的审批审核人部门日期批准人部门日期

2.概述 FTIR920系列傅立叶变换红外光谱仪是适合中国市场使用的新型傅立叶变换红外光谱仪，应用了多种独特技术来确保此款紧凑型的红外光谱仪具有很高的性能。FTIR920的尺寸只有59×39×19cm，是一款紧凑而通用的傅立叶红外光谱仪。FTIR920型在光学设计、软件及固件设计方面独具特色，可以显著减少总分析次数。干涉仪采用新型的迈克尔逊自补偿光学系统，能去除许多常规光学干涉仪中存在的光学校正问题。FTIR920设计中避免了传统三面直角棱镜的使用并能动态校正。该仪器广泛应用于科研机构，大学实验教学及各行业的应用检测。 3.验证人员检测仪器验证小组人员组成姓名部门职责检验室负责组织协调工作负责起草验证方案、数据汇总、分析、总结及完检验室成验证报告检验室负责检验工作 4.时间进度表 2013年3月18日至3月19日完成分析、检验工作 2013年3月19日至3月20日数据汇总、分析 2013年3月20日至3月21日完成验证报告 5.验证目的检查并确认傅里叶红外光谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。

制剂工艺验证实例

生产工艺验证对生产工艺过程进行验证是十分重要的,为保证产品质量的均一性和有效性，在产品开发阶段要筛选合理的处方和工艺，然后进行工艺验证，并通过稳定性试验获得必要的技术数据，以确认工艺处方的可靠性和重现性。众所周知，小试和中试成功后，在投入常规生产时出现各种问题，甚至无法生产的事例屡见不鲜，起原因即是在开发阶段没有进行必要的工艺验证。当处方和工艺经批准注册后，在批准的工艺投入某一生产线进行常规生产前，也需要进行工艺验证。此外，任何影响产品质量因素的变化，如供应商的变更、设备型号变更以及工艺条件的变更都应进行再验证。验证方案的编、审批、实施，验证结果的汇总、报告、评价是十分重要的，验证文件应由各相关主管审核、批准。一、产品确定处方和工艺前的预试验（一）、试验方案的设计在新的制剂产品开发过程中，首先要设计试验方案，对制剂的处方进行筛选并同时对生产采取的工艺进行探索，通常需考虑下述因素： ①主药（活性成分）的理化性状； ②根据常用量拟选择的含量规格达到片剂、胶囊剂项下各项质量要求拟设计的片重（胶囊重）； ③选择的片剂形状、素片或包衣片包衣材料及溶剂、直径或胶囊型号、色泽和透明与否等等； ④拟选择辅料的组成、比例，尤其是崩解剂和黏合剂的选择； ⑤采用工艺路线以及工艺路线对生产质量和稳定性的可能影响等。（二）、试验小结在完成预试验后应写出试验小结供申报批次确认。二、新产品处方、工艺的确认和关键工序的验证 ①根据预试验小结，在初步完成处方筛选和确认工艺路线后进行3～5个试制批次供临床申报，连续成功批次不少于3批。使用的质量标准分析方法需要经验证确定。 ②在试制过程中对关键工序进行必要的验证，如对混合均匀度进行考察以便确定混合时间和转速、小丸装囊工序的磨损情况等等。作为申报生产中试批次的依据。 ③按照中国药典规定，通过不少于3各月加速稳定性试验和室温条件下的留样考察试验写出总结报告作为生产处方、工艺条件合理与否的技术支持数据。 ④申报生产的中试批次按中国药典规定数量应在10000～20000片（粒）间，并尽可能使用和大生产设备相同或近似的中试设备。此阶段需根据临床试制用MO、MD对工艺参数进行确认和调整，连续成功批次应不少于3批。生产申报的批次是对临床申报批次工艺处方的进一步确认和考察，并为大生产工艺验证提供基础资料和数据，包括供工艺验证用的MO、MD、供应商名称、质量标准等等。 ⑤小试或中试用设备的确认应参照设备验证项下进行。三、产品工艺验证新产品的工艺验证通常可和产品从中试向大生产移交相结合，如果设备为新，亦可根据产品的具体情况将设备的PQ与本工序的工艺验证结合在一起进行，以减少人力资源和物力资源的耗费。 (一)验证草案的拟定和批准本草案应由熟悉、主管本品种的工艺人员起草，经相关部门主管审核、批准后即可成为产品工艺验证方案，进行具体实施。为便于管理，可分类、编号以便于存档待查。（二）产品工艺验证方案的主要内容