生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和,D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法有以下几种：
1. 高效液相色谱法：通过分离样品中的草甘膦，再采用紫外检测器进行信号检测。
2. 气相色谱法：通过气相色谱和质谱联用技术，对草甘膦进行分离和检测。
3. 免疫学检测法：采用荧光法、酶联免疫吸附试验等技术，通过特异性抗体与草甘膦结合进行检测。
4. 整合偏振化学荧光光谱法（I-PCFS）：该方法结合了偏振化学和荧光光谱技术，能够对样品中微量的草甘膦进行高效准确的检测。
5. 液质联用技术：常用的有LC-MS/MS技术，该技术结合了高效液相色谱和质谱技术，可以对不同类型的样品进行高效的草甘膦检测。
生活饮用水卫生标准新完整版
生活饮用水卫生标准新集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)GB 5749—2006代替GB 5749-852007-07-01 实施生活饮用水卫生标准Standards for Drinking Water Quality前言本标准全文强制。
本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
——简化了供水部门的水质检测规定，部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。
生活饮用水标准检验方法 农药指标
标题：深度探讨生活饮用水标准检验方法与农药指标一、引言生活饮用水标准检验方法和农药指标是当今社会关注的热门话题之一。
随着人们对健康和生活质量的要求不断提高，对水质的关注也日益增加。
本文将从深度和广度的角度，全面评估生活饮用水标准检验方法与农药指标，并撰写一篇有价值的文章，以期帮助大家更深入地了解相关知识。
二、生活饮用水标准检验方法1. 生活饮用水标准的制定生活饮用水标准是保障人民群众身体健康的重要依据。
根据国家相关法律法规，以及卫生部门的相关规定，对于生活饮用水标准的制定已经有了较为明确的要求。
在实际操作中，标准的制定需要考虑到国家的地域特点、水资源情况、人口密度等多个因素。
2. 生活饮用水标准的检验方法生活饮用水标准的检验方法是确保生活饮用水质量的关键环节。
在检验方法中，我们需要考虑到水质中可能存在的各类污染物，如重金属、化学物质、微生物等，以及其可能对人体健康造成的影响。
对于不同的污染物，需要采用不同的检测手段和方法，以确保检验结果的准确性和可靠性。
3. 农药指标的检验方法农药是生活饮用水中可能存在的一类常见污染物。
对于农药指标的检验方法，我们需要充分考虑到不同农药在不同水质条件下的稳定性和变化规律，遵循相应的检测规范和标准，以保证检测结果的客观性和科学性。
三、农药指标1. 农药的来源与危害农药作为农业生产中的一种重要物质，对提高农作物产量和品质起到了至关重要的作用。
然而，农药的过度使用和不当处理也可能对环境和人体健康造成一定的危害。
农药残留是指农药在农作物、土壤、水体等环境介质中残留下来的现象，其会对人体健康产生潜在的危害。
2. 农药指标的监测与管理针对农药残留的监测与管理，国家已经建立了相应的法规和标准。
监测与管理工作主要包括对不同环境介质中农药残留情况的监测与评估、农药使用的指导与管理、农产品的安全评价等内容。
通过对农药指标的监测与管理，可以及时发现并解决农药残留可能存在的问题，保障人民群众的食品安全。
最新生活饮用水卫生标准(gb5749-)资料
生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）1．范围本标准规定了生活饮用水水质卫生要求、生活饮用水水源水质卫生要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及生活饮用水卫生安全产品卫生要求、水质监测和水质检验方法。
本标准适用于城乡各类集中式供水的生活饮用水，也适用于分散式供水的生活饮用水。
2．规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3838 地表水环境质量标准GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法GB/T 14848 地下水质量标准GB 17051 二次供水设施卫生规范GB/T 17218 饮用水化学处理剂卫生安全性评价GB/T 17219 生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准CJ/T 206 城市供水水质标准SL 308 村镇供水单位资质标准卫生计生委生活饮用水集中式供水单位卫生规范3．术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 生活饮用水drinking water供人生活的饮水和生活用水。
3.2 供水方式type of water supply3.2.1 集中式供水central water supply自水源集中取水，通过输配水管网送到用户或者公共取水点的供水方式，包括自建设施供水。
为用户提供日常饮用水的供水站和为公共场所、居民社区提供的分质供水也属于集中式供水。
3.2.2 二次供水secondary water supply集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。
3.2.3 农村小型集中式供水 small central water supply for rural areas日供水在1000m3以下（或供水人口在1万人以下）的农村集中式供水。
中华人民共和国生活饮用水卫生标准
《中华人民共和国生活饮用水卫生标准》[标题]：《中华人民共和国生活饮用水卫生标准》[颁布者]：中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会[编号]：GB5749-2006[颁布日期]：2006-12-29[实施日期]：2007-07-01[有效性]：有效前言本标准全文强制。
本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-1985的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：a) 微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；b) 饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；c) 毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；d) 感官性状和一般化学指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；e) 放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
——简化了供水部门的水质检测规定，部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。
《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006
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本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
——简化了供水部门的水质检测规定，部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。
——增加了附录A。
——增加了参考文献。
本标准的附录A为资料性附录。
为准备水质净化和水质检验条件，贾第鞭毛虫、隐孢子虫、三卤甲烷、微囊藻毒素-LR等4项指标延至2008年7月1日起执行。
法庭科学 生物检材中草甘膦和氨甲基膦酸检验 液相色谱-质谱法
法庭科学生物检材中草甘膦和氨甲基膦酸检验液相
色谱-质谱法
液相色谱质谱法（LC-MS/MS）是一种现代化的检测方法，可用于检测生物检材中的草甘膦和氨甲基膦酸。
草甘膦是一种广泛使用的杀草剂，可用于农业、林业、园艺等领域。
氨甲基膦酸是草甘膦的代谢物，也可以由其他杀菌剂产生。
LC-MS/MS方法可以同时检测草甘膦和氨甲基膦酸，并提供可靠的定量分析结果。
在该方法中，样品先经过色谱分离，然后通过质谱仪进行检测和定量。
这种检测方法具有非常高的灵敏度和准确性，可以检测到非常低浓度的草甘膦和氨甲基膦酸。
在法庭科学应用中，生物检材中的草甘膦和氨甲基膦酸的检测可以帮助揭示可能的毒性或其他身体损害，从而对案件进行更准确的评估和分析。
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准编制组2019年9月26日项目名称：水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法项目统一编号：XDBXM 28-2018项目承担单位：西安市水环境监测中心陕西省阔成检测服务有限公司编制组主要成员：目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 草甘膦 (2)2.1.1 污染物的理化性质及环境危害 (2)2.1.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.1.3 现行方法实施情况及存在问题 (3)2.2.1 主要国家、地区及组织相关分析方法研究 (4)2.3.1 标准制（修）订的基本原则 (5)2.3.2 标准制修订的技术路线 (6)2.3.3 标准的适用范围、主要技术内容 (7)2.4.1 方法研究的目标 (7)2.4.2 方法原理 (7)2.4.3 试剂和材料 (7)2.4.4 仪器和设备 (8)2.4.5 样品 (8)2.4.6 分析步骤 (9)2.4.7 实验室内方法的特性指标的确定 (15)3 克百威 (19)3.1 标准制修订的必要性分析 (19)3.2 国内相关分析方法研究 (21)3.3 标准制修订的基本原则和技术路线 (22)3.4 方法研究报告 (24)3.5 方法验证 (35)4 质量保证与质量控制 (36)4.1 空白试验 (36)4.2 平行样测定 (36)4.3 实际样品加标 (36)4.4 校准曲线核查 (36)4.5 校准曲线 (36)5 与开题报告差异说明 (36)6 标准征求意见情况 (36)7 标准技术审查情况 (37)8 参考文献 (37)《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明1 项目背景1.1 任务来源2018年12月，西安市质量技术监督局下发《关于下达2018年第四批西安市地方标准制定项目计划的通知》（市质监发[2018]192号），市质监局下达了《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准制修定任务，项目统一编号为XDBXM 28-2018，项目承担单位：西安市水环境监测中心、陕西省阔成检测服务有限公司。
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)20180802
水质106项《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)2016-01-11 文科_360阅 8129 转 77转藏到我的图书馆微信分享：GB 5749—2006代替GB 5749-852007-07-01 实施生活饮用水卫生标准Standards for Drinking Water Quality前言本标准全文强制。
本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
——简化了供水部门的水质检测规定，部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。
离子色谱法检测饮用水中的草甘膦
离子色谱法检测饮用水中的草甘膦刘玉欣;李锦;常凤启;卢振敏;王维榕【摘要】A method for determination of glyphosate in water by ion chromatography was established in this paper. After removed residual chlorine by adding ascorbic acid and filtrated by micropore filtrer membrance, the water samples were directly injected into IC. The separation was carried out on IonPac ASI1-HC anion-exchange column and the eluent was 20 mmol/L KOH at flow rate of 1. 00 mL/min. The injection volume was 100 μL. The linearity of the method is from 0 to 1.5 mg/L. The detection limit was 0. 1 mg/L. The recoveries were from 95％ to 106％ , and RSD was from 5.08％ to 7.09％. The experiments verified that the method was simple, sensitive, and accurate.%建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法.水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定.用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测.方法的线性范围0～1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%～106%,相对标准偏差为5.08%～7,09%.方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2011(030)003【总页数】3页(P361-363)【关键词】离子色谱法;草甘膦;饮用水【作者】刘玉欣;李锦;常凤启;卢振敏;王维榕【作者单位】河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021【正文语种】中文草甘膦(分子式C3H8NO5P)，是美国Monsanto公司于1971年开发出的一种广谱除草剂[1]，纯品为非挥发性白色固体，溶于水,不溶于一般的有机溶剂，高效低毒，是农业生产中应用最广泛的除草剂之一[2]。
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生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法 1 范围 本方法规定了用水样直接过 滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定 。 本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04μg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。 在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。 2 原理 水样直接过0.22μm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。 3 试剂 3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237μg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。 3.2 乙腈：色谱纯。 3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。 4 仪器 高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。 5 分析步骤 5.1 色谱质谱条件 5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置） 电喷雾三重四极杆串联质谱 呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V 草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1 表1 MS/MS检测 化合物 呋喃丹 草甘膦 灭草松 2,4-D DP (V) 43 -31 -50 -27 1.MRM 221.1/165.2 167.9/149.8 239.0/132.0 219.0/160.8 CE (V) 18 -15 -37 -22 2.MRM 221.1/123.1 167.9/62.8 239.0/175.0 219.0/124.9 CE (V) 31 -34 -29 -35 5.1.2 色谱条件 （该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置） 色谱柱：Atlantis C18 2.1mm× 50 mm，粒经5μm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20μL。柱温：室温。流动相：A:超纯水（含0.1%甲酸），B：乙腈，梯度洗脱。初始流动相含10％的B，到第４min时线性增加至90％的B，保持1min，再恢复初始流动相，平衡3min。 5.1.3 四种农药的标准色谱图 四种农药的标准色谱图见图1，信号采集方式MRM（定量离子对：呋喃丹：221.1>164.2； 草甘膦：167.9>149.8；灭草松：239.0>132.0；和2，4－D：219.0>160.8）。呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D的保留时间分别是：3.35，0.28， 3.84，3.90 min 图1 四种农药的标准色谱图 5.2 样品的制备 直接过0.22μm滤膜，装样品瓶，待分析。 5.3 工作曲线的制备 取适量的各农药储备液至一个100mL的容量瓶，用纯水稀释，配制的混标呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D的浓度分别为2.0ng/mL、4.0μg/mL、10.0 ng/mL和10.0 ng/mL，再以此溶液为母溶液，依次用水稀释2倍，5倍，10倍，20倍。用配制的这5个浓度系列再加上空白样品，各进20μL，以农药的浓度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程 6 精密度和准确度 进行两个添加水平的测定，每个水平5个重复。当呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D在水中的添加水平分别为0.20ng/mL, 0.40μg /mL, 1.00 ng/mL, 1.00ng/mL时。通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在100％～105％。相对标准偏差在1.5%～5.0％；添加水平分别为1.00ng/mL, 2.00μg/mL, 5.00 ng/mL, 5.00ng/mL时，通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在99.0％～104.0％。相对标准偏差在0.8%～3.0％。 7 样品测定 我们建立该分析方法的目的是，为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的106个项目进行全分析。我们利用本分析方法，在上述仪器条件下，取样品处理液20μL进行分析，以相对保留时间和质谱定性，这 4个农药项目进行检测。对奥运场馆的35件样品进行了检测分析，对其中添加在实际样品中的3件质控样品，准确度在92.0％以上。实际结果表明，该分析方法，前处理简单，分析准确、快速，能够满足生活饮用水全分析的需要。 《生活饮用水草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D标准检验方法---液相色谱质谱法》 编制说明 北京市疾病预防控制中心 郑和辉 魏建荣 1 编制依据 根据现代检验技术的最新发展，采用灵敏度更高，准确性更好的液相色谱质谱技术。另外，根据饮用水基质比较干净的特点，可以通过过滤，直接进样分析，可以快速，准确地测定草甘膦、呋喃丹、灭草松和2，4－D这四种农药，满足测定日常饮用水中新增的这四个农药检测项目的需要。 2 背景及标准概况 新制定的《生活饮用水卫生标准》[1]中，新增加了呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四个农药检测项目，给出的呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D的最大残留限量分别是7ng/mL、0.7g/mL、0.3g/mL和0.03g/mL。给出的呋喃丹和草甘膦的分析方法是样品浓缩后用液相色谱分离，再进行柱后衍生化，用莹光检测器检测，前处理较复杂，对柱后反应试剂和设备有特殊的要求。灭草松和2，4－D的分析方法也需要先进行预浓缩，再在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化，生成易挥发的甲基化衍生物，再用GC-ECD测定，该方法的前处理复杂，对衍生化条件要求高。我们根据现代检验技术的最新发展，采用灵敏度更高，准确性更好的液相色谱质谱技术。根据饮用水基质比较干净的特点，可以通过过滤，直接进样分析，可以快速，准确地测定这四种农药。我们建立的这个方法对4种农药的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.04ng/mL；草甘膦0.04μg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。满足测定日常饮用水中新增的这四个农药检测项目的需要。另外直接测定与衍生化后用液质测定[4]相比，直接测定灵敏度会降低，但由于饮用水卫生标准中给出的草甘膦限量是0.7?g/mL，直接测定也完全可以满足对灵敏度的要求。 北京市疾病预防控制中心在2008年就建立了该分析方法作为非标方法来分析检测这4种农药。为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的106个项目进行全分析。经多年来，检测数百件样品证实，该方法灵敏度好，准确度高，快速方便。 3 确定本方法内容的依据 3.1 本方法的原理 水样直接过0.22μm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。 3.2 方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四个农药的测定 。 本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04μg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。 4 实验结果 4.1 方法线性范围及相关系数 在设定的色谱条件下，分别取20μL配制的系列混合标准溶液，进样分析，以农药的浓度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线.结果见表2。 另外三家验证单位测定的结果如下： 1. 山东省疾控中心测定的方法线性范围： 2. 吉林省疾控中心测定的方法线性范围： 3. 广州市疾控中心测定的方法线性范围： 4.2 方法检出限 在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2，4－D，以10倍信噪比（S/N）计算，在进样量20μL时；得到的本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04μg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。 由于本方法的检出限和所采用的检测器质谱密切相关，各验证单位所用质谱型号有差异，所以检出限不一样，但是都远低于国家规定的最大限量。 山东省疾控中心测定的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.1ng/mL；草甘膦0.07μg/mL；灭草松0.3ng/mL和2，4－D 0.5ng/mL。 吉林省疾控中心测定的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.05ng/mL；草甘膦0.1μg/mL；灭草松0.1ng/mL和2，4－D 0.4ng/mL。 广州市疾控中心测定的最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.02ng/mL；草甘膦0.05μg/mL；灭草松0.05ng/mL和2，4－D 0.1ng/mL。 4.3 干扰及消除 在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。 4.4 添加回收率和精密度 我们进行两个添加水平的测定，每个水平5个重复。当草甘膦、呋喃丹、灭草松和2，4－D在水中的添加水平分别为0.40μg /mL, 0.20ng/mL, 1.00 ng/mL, 1.00ng/mL时。通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在100％～105％。相对标准偏差在1.5%～5.0％；添加水平分别为2.00μg/mL, 1.00ng/mL, 5.00 ng/mL, 5.00ng/mL时，通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在99.0％～104.0％。相对标准偏差在0.8%～3.0％。 由于本方法是直接进样测定，没有其他的前处理，加标测定的回收率就是方法的准确度，其相对标准偏差就是方法的精密度，方法的准确