甲烷化预还原方案
《煤气的甲烷化》课件
催化剂的作用是降低反应的 活化能，使反应在较低的温 度下进行。
常用的催化剂为镍基催化剂 ，如Ni/Al2O3。
催化剂的活性受温度、压力 、气体组成及催化剂的物理 性质等因素影响。
煤气甲烷化反应机理
煤气甲烷化的反应机理主 要涉及碳氧键的断裂和氢 原子的加成。
在催化剂的作用下，CO 分子更容易与氢原子结合 ，从而加速反应进程。
投资成本
煤气甲烷化技术的投资成本较高，需要加大资金投入和研发力度 。
市场竞争
煤气甲烷化技术在市场上面临着激烈的竞争，需要不断提高自身 的技术水平和产品质量。
煤气甲烷化技术发展建议与展望
加强研发力度
拓展应用领域
政府和企业应加大对煤气甲烷化技术的研 发力度，推动技术创新和进步。
积极拓展煤气甲烷化技术的应用领域，提 高其在化工、电力等领域的应用比例。
甲烷化技术是现代能源领域中的重要技术之一， 具有高效、环保、可持续等优点。
甲烷化技术发展历程
早期的甲烷化技术主要应用于合成氨 工业，随着能源需求的增长和环保要 求的提高，甲烷化技术在煤化工和生 物质气化等领域的应用逐渐增多。
近年来，随着科技的不断进步，甲烷 化技术也在不断优化和改进，以提高 转化效率、降低能耗和减少环境污染 。
煤气甲烷化技术将不断进行技术创新，提高转化 效率和能源利用率。
环保要求
随着环保意识的提高，煤气甲烷化技术将更加注 重环保，减少对环境的污染。
多元化应用
煤气甲烷化技术的应用领域将不断扩大，不仅局 限于燃气领域，还将拓展到化工、电力等领域。
煤气甲烷化技术面临的挑战
技术成熟度
目前煤气甲烷化技术尚未完全成熟，仍存在一些技术瓶颈和难题 需要解决。
加强国际合作
J105型甲烷化催化剂培训材料
J105型甲烷化催化剂培训材料很多化肥生产都用到甲烷化催化剂，特别是J105用得较多，现将手里的一些有关培训资料上传，请大家看后多给鼓励J105型甲烷化催化剂培训材料一、产品用途及特点1、用途：用于合成氨及制氢装置中，将合成气中少量碳氧化物（一般CO+CO2＜0.7％）在本催化剂作用下与氢反应生成水和惰性的甲烷，以保护氨合成催化剂。
2、特点：本催化剂以镍为活性组分,采用独特工艺添加氧化镁(MGO)、稀土元素(RE2O3)为促进剂,使该产品具有优异的活性、热稳定性及抗毒性,其质量国内领先并超过国际上同类产品水平。
二、物化性能1、物理性能：外观：灰黑色圆柱体规格：φ5×4.5~5.5mm堆密度：900~1200㎏/m32、化学组成：镍(Ni) ≥21.0%氧化镁(MG O):10.0~14.5%氧化铝(AI203) :24.0～30.6%稀土元素:7.0~10.0 %三、质量指标（执行标准：HG2509-2004）四、催化剂的升温还原1、甲烷化催化剂使用前为什么要升温还原？还原过程中有那些化学反应?甲烷化催化剂使用前,是以镍的氧化物形式存在,所以使用时必须还原活化,在还原剂(H2、CO)被氧化的同时,多组分的催化剂中的NiO被还原为具有活性的金属镍,并在还原过程形成了催化剂的孔道,而AI2O3不会被还原,起着间隔和支撑催化剂的作用,使镍处于均匀分散的微晶状态,催化剂也获得了具有较大的比表面、较高的活性和热稳定性。
还原过程中有以下化学反应:NiO+H2==Ni+H2O△Ho298＝2.55kJ／moINiO +C O＝Ni I+H2O△Ho298＝30.25kJ ／moI2、甲烷化催化剂升温用何介质?并注意哪些事项?升温用介质,可用纯N2、工艺气、H2-N2气、空气,不能用水蒸汽、天然气、燃烧气、还原介质也不能用合成吹除气（吹除气中NH3对Ni有影响）。
若采用风机循环升温时，开启风机，采用蒸汽加热器、电加热器、加热纯N2，操作中保持循环量在6000~10000m3／h，可根据加热能力适当提高升温速度。
甲醇合成催化剂还原方案
合成塔催化剂还原及合成塔导气方案编写：校核：审核：审定：批准：合成车间二○○一年七月十日合成塔催化剂还原及合成塔导气方案1 概述铜基催化剂必须经过还原后才具有活性。
还原反应是一个强放热反应，反应式如下所示：CuO + H2 ==== Cu + H2O + 86.7KJ/mol因此，在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度，防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂活性。
还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节。
每炉催化剂活性的高低，除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外，很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏，它将对装置的生产能力产生长远的影响。
因此，必须严格、细致、认真地按此方案进行还原操作。
催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的18×10-2～20×10-2，其中物理水3×10-2～5×10-2，化学水13×10-2～15×10-2。
2 编写依据2.2《甲醇合成操作规程》指导说明书2.4甲醇合成和合成气压缩机最终PID3 还原前的准备工作3.1催化剂装填完毕后，应用清洁的空气（或氮气）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。
3.2公用工程准备就绪。
3.3循环气压缩机、合成气压缩机均已调试合格，并且氮气状况下运行正常。
3.4合成系统气密性试验合格。
3.5合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准(合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准)。
3.6合成塔配氢管道已接好，外卖的氫气瓶已运至现场，具备稳定提供还原气H2的条件。
3.7化验室分析工作准备就绪。
选择好分析取样点，确保能及时、准确地分析合成塔进出口的H2浓度。
3.8与厂调度室联系，合成气压缩机与合成系统氮气联动试车，必须保证氮气纯度>99.9%(V%)。
3.9准备好计量还原水的量具。
记录表格准备齐全。
3.10 XNC-98型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行，并按表2绘制好升温还原操作曲线图。
合成气甲烷化工艺技术研究进展-李安学
程师，现任中国大唐集团公司煤炭产业部副主任、大唐能源化工有限 责 任 公 司 副 总 经 理 ， 从 事 煤 炭 清 洁 转 化 利 用 方 面 的 工 作 。 E-mail anxue777@。
第 11 期
李安学等：合成气甲烷化工艺技术研究进展
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煤制天然气是煤炭清洁转化的一种重要途径， 是我国优化能源结构和保障能源安全的一种重要手 段，是缓解局部大气污染的一种有效手段[1]，并且 煤制天然气具有一定竞争力，这都促使了煤制天然 气产业的蓬勃发展[2-3]。截止到 2015 年 9 月，国家 发展与改革委员会核准和给予启动前期工作的煤制 天然气项目共 13 个，总产能共计 933 亿立方米/年， 其中内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气工程一系 列装置、新疆庆华煤制天然气一期工程、内蒙古汇 能煤制天然气一期工程分别于 2013 年 12 月 18 日、 12 月 30 日和 2014 年 11 月 17 日投产。煤制天然气 技术体系中，空分、气化、变换、净化等均是传统 煤化工使用的技术，只有合成气完全甲烷化技术是 煤制天然气特有的技术[4]。
fixed bed process has been proven in industrial application and has been widely used in Coal to SNG
projects. Adiabatic fixed bed processes are introduced and five specific processes are analyzed and compared in terms of process，technology characteristics and application situation. Domestic adiabatic fixed bed technology has reached the same level of foreign processes，ready for commercialization. But further research is required on energy saving，consumption reduction and catalyst life. Furthermore， isothermal fixed bed process，fluidized bed process and slurry bed process are also introduced. Their existing problems and further research points are analyzed. As to isothermal fixed bed process，
[大咖连载]煤制天然气甲烷化、硫回收、冷冻技术进展及工艺方案的选择
![[大咖连载]煤制天然气甲烷化、硫回收、冷冻技术进展及工艺方案的选择](https://img.taocdn.com/s3/m/1acc915a32687e21af45b307e87101f69e31fbf0.png)
[大咖连载]煤制天然气甲烷化、硫回收、冷冻技术进展及工艺方案的选择2016-11-05主要发布：现代煤化工产业政策；煤炭清洁利用及深加工行业发展热点难点；国内外煤转化技术研发与应用；低阶煤提质及深加工技术的研发与运用；煤化工产品市场及分析预测；煤炭深加工领域中有关环保、节能、安全等方面的技术与方案。
2.4 甲烷化技术2.4.1 国外甲烷化技术目前国际上甲烷化技术主要有英国戴维（DAVY）公司甲烷化技术(CRG)、丹麦托普索公司的TREMPTM、德国鲁奇（Lugri）的甲烷化技术。
（1）T opsφe（托普索）TREMP甲烷化托普索公司开发甲烷化技术可以追溯至20世纪70年代后期，该公司开发的甲烷化循环工艺(TREMPTM)技术具有丰富的操作经验和实质性工艺验证，保证了这一技术能够用于商业化。
该工艺已经在半商业规模的不同装置中得到证明。
在TREMPTM工艺中，反应在绝热条件下进行。
反应产生的热量导致了很高的温升，通过循环来控制第一甲烷化反应器的温度。
反应器在高绝热温升下运行的，因此使循环气量大幅度减少，降低循环机功耗，节省能源并降低设备费用。
托普索的甲烷化催化剂主要有高温MCR催化剂及PK-7R低温催化剂。
MCR于1973年开始研发，1979年开始投入生产。
PK-7R催化剂最初于1994年用于合成氨装置的甲烷化中。
目前托普索在国内项目中使用的均为以上两种催化剂。
其最高的设计温度为750℃。
（2）英国Davy（戴维）CRG甲烷化工艺CRG技术最初是由英国燃气公司(BG公司)在20世纪60年代末期开发的，70年代初开始应用于将廉价的烃类馏份(石脑油等)或LPG作为原料来生产低热值的城市煤气。
简要流程是原料石脑油和蒸汽经过绝热的CRG催化剂床层，在低温下将石脑油转化成富含甲烷的气体。
后来为了弥补天然气来源的不足，整个英国利用CRG技术建造了许多用石脑油作为原料来生产SNG(人工天然气)的装置。
1964年第一个运用CRG催化剂的商业化装置开车，在上世纪60年代，英国燃气公司建设和运行了建设了30个生产城市煤气的工业装置，均采用采用CRG催化剂，其生产的城市煤气热值约4000kcal/Nm3（没有进行深度甲烷化），后来BG公司在此基础上进行进一步技术开发，生产的SNG热值达约8000kcal/Nm3，这些装置均是采用石脑油和烃类为原料做城市煤气，总共在世界26个地方建设了48套生产SNG的装置。
甲烷化计算书
1 甲烷化单元计算甲烷化单元的主要设备包括预脱硫槽一段反应器、二段反应器、三段反应器、循环压缩机、废热锅炉、分离器等等。
1.1终脱硫装置(脱掉的S类型和反应条件)从低温甲醇洗来的合成气(3。
3MPa、37℃,体积流量？)首先进入预脱硫装置上层(HTZ-5、4mm、50m3)发生反应为：H2S+CO2→COS+H2OZnO+H2S→ZnS+H2O从上部脱硫剂床层来，气体温度由37℃升至136℃进入到下部脱硫床层（催化剂为ST-101、4.3×2.5mm、22.1m3)加蒸汽发生水解反应：COS+H2O→H2S+CO22H2+O2→2H2OC2H4+H2→C2H6氧气在与氢气进行的催化反应中被除去，乙烯加氢反应生成乙烷.气体出终脱硫装置后，气体温度为160℃，经换热器换热上升至220℃准备金入一段甲烷化反应器。
1.2甲烷化反应器CO+3H2→CH4+H2OΔH0(298)=-206.2kJ/molCO2+4H2→CH4+2H2OΔH0（298）=-165。
0kJ/molCO+H2O→CO2+H2C2H6+H2→2CH4NiO+H2→Ni+H2O ΔH0（298）=2。
55kJ/molNiO+CO→Ni+CO2ΔH0（298)=—30.25kJ/mol从预脱硫装置出来的合成气随即经过废热锅炉换热，由循环增压机打入一段反应器.一段反应器采用绝热式固定床反应器。
甲烷化反应器的计算过程如下：一、1。
空间速度S V =V ON /V R （式1.1—1） d=343RV π（式1。
1—2） H=24RV D π(式1。
1—3） 式中：V R —甲烷化催化剂床层体积（m 3）； V ON --原料气体积流量（标）(Nm 3/h )； S V —催化剂空速(h —1）；d —反应器直径（m ）； H —反应器高度（m ）；2.接触时间τ=V R ε/V 0式中：V 0—反应条件下,反应物体积流量;ε—床层孔隙率；∵PV=nRT ，p 0V on =NRT 0∴V 0=V ON Tp 0/T 0p 代入T 0=273K,p 0=101。
AF104催化剂CH3OH-H2O还原方案
AF104催化剂“CH3OH-H2O”还原方案、一催化剂还原前的准备工作1.工程施工已竣工验收，装置施工符合相关规定及相关要求，且催化剂还原及装置投料试车已经经甲乙双方审核批准，允许进行催化剂还原及装置投料试车。
2.涉及氢气的界区已经划定禁火区域，并有明显易于识别的隔离设施及标志，此界区的消防设施及器材已经经相关部门检查验收，并能头入运行。
3.各岗位已按照相关要求定员定岗，各专业操作人员，技术管理人员已经受过技能，安全及消防培训，并经考核，准予上岗。
4.现场各专业的指挥，协调有专人统一负责，并有专人负责安全的管理及指挥协调。
5.生产用的导热油，水，电，气，汽其供应的数量和质量应符合设计要求。
且在还原和生产过程中能连续供应，若因不可抗力或其他原因导致供应中断，请至少提前30分钟通知，以作应急处理。
6.分析已调试合格，能进行还原及生产控制分析。
7.仪表电气已调试合格，各运转设备已完成润滑及单体试车工作。
8.已完成导热油的蒸煮工作，且在煮油过程中汽化器，转化器没有漏油现象。
导热油温度指示正常，无重大偏差。
9.还原所需的纯氮，水，甲醇均已准备好，且质量数量均符合要求。
10.备好还原所需的，减压阀，其它阀门，连接管，漏斗，量柸，瓢，筛网，管道刷，氧气管，连接头，锤子，电动葫芦，葫芦架，搬手，套同等工具设备。
11.好汽化器，转化器，甲醇储罐，中转罐，循环罐，相关管道的清洗清除工作。
并将转化器吹干备用，要求整个物料系统无铁锈，无泥沙油污杂物。
12．检查催化剂和瓷球的数量和质量，因运输，搬运或库存不当受到污染或被水浸泡变质的催化剂一般不能使用。
并用合格脱盐水清洗瓷球，然后凉干待用。
二催化剂的装填及其注意事项1.装填前应筛去细粉及碎片。
2．下封头花板上放2层20目不锈钢丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的直径为φ10mm～φ20mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面与下表面保持有10 mm～20 mm高的空间。
合成甲烷化反应分析与优化马明海
合成甲烷化反应分析与优化马明海发布时间：2021-08-17T06:53:35.740Z 来源：《中国科技人才》2021年第13期作者：马明海[导读] 结合物理构成的角度来看天然气属于一种混合性的气体，其中的主要成分便是甲烷气体，基于这种情况甲烷化合成技术也就理所当然的成为了煤制合成天然气工艺之中极为重要的组成部分。
伊犁新天煤化工有限责任公司新疆伊宁 835000摘要：近些年城市化发展和环保政策相继实施之后使天然气这种优质、高效以及清洁的能源的消费量出现了大幅度的增加，然而在实际角度上我国的三大能源形式却呈现出“煤多、油少、气不足”的问题，这种情况之下对于自然界中天然气的开采便无法迎合市场之中的实际需求，利用煤来对天然气进行合成也就成为了一个极为重要的获取途径。
结合物理构成的角度来看天然气属于一种混合性的气体，其中的主要成分便是甲烷气体，基于这种情况甲烷化合成技术也就理所当然的成为了煤制合成天然气工艺之中极为重要的组成部分。
关键词：甲烷化；催化剂；优化工艺引言进入21世纪，随着石油资源的日渐减少，石油价格直线攀升，同时，世界各国对环境问题越来越重视，节能减排力度越来越大，因此，寻找可持续再生的清洁能源势在必行。
然而在我国，由于特殊的“富煤、少油、贫气”能源结构的限制，可以将煤炭转化为洁净燃料—天然气的清洁煤化工技术的优势日益突出。
同时，中国的生物质能资源丰富，其中主要成分是秸秆，但其利用率极低，一般采取的直接焚烧等处理手段又会导致严重的空气污染和资源浪费，而且秸秆中含有大量的纤维素、半纤维素等不易被直接分解利用的成分，不适用于直接用于厌氧消化制沼气，而目前主要采用秸秆气化技术实现其生物质转化利用。
1概述某公司年产30万吨合成氨，装置采用的是布朗工艺，以天然气为原料，有如下工序：原料气压缩和脱硫、一段转化、工艺空气压缩和燃气透平、二段转化、变换（高变和低变）、二氧化碳脱除、甲烷化、分子筛干燥、深冷净化、合成气压缩、氨合成和冷冻等。
煤制天然气-甲烷化_图文
排污去闪蒸
第二甲烷化反应器 第一甲烷化反应器 第二脱硫塔 第一脱硫塔
SYNGAS
甲烷化流程
460
SUP. HEAT MP STEAM
88.27% 240 270
第五甲烷化反应器
255 136 220 26.5%
262 汽包
27.9%
41.82%
300
300
37 134
278 675 40.1%
13
甲烷化技术状况
Davy甲烷化工艺技术的特点如下：
CRG-LH催化剂已经经过工业化验证，拥有美国大平原等多项业绩。 CRG-LH催化剂具有变换功能，合成气不需要调节H/C比，转化率高。 CRG-LH催化剂使用温度范围很宽，在230～700℃温度范围内都具有很
高且稳定的活性。 可以产出高压过热蒸气（8.6～12.0MPa，535℃），用于驱动大型压缩
煤浆 型煤
炭材料
煤填充高分子 复合材料
DME 城市煤气
合成氨 尿素
二甲醚
3
煤化工——发展方向
4
煤化工——清洁能源
5
二. 甲烷化工艺
甲烷化催化剂和工艺起源于1902，初期用于脱除合成气中残留的少量碳 氧化合物（CO和CO2)，用于制氢工艺——合成氨；
煤气（高CO含量）甲烷化开始于40年代，真正发展于70年代（石油危 机）；
MCR-2X催化剂在高压情况下可以避免羰基形成，保持高活性 、寿命长。
可以产出高压过热蒸汽（8.6～12.0MPa，535℃），用于驱动 大型压缩机，每千Nm3天然气副产3.5吨高压过热蒸汽，能量 利用效率高。
11
甲烷化技术状况
冷却水消耗量较低（每生产1Nm3产品气，冷却水消耗低于 1.8kg）；
甲醇合成催化剂升温还原方案
甲醇合成催化剂升温还原方案一、编写依据：1.2. 托普索《催化剂和反应器填料规范》3．合成终版PID流程图4. 托普索公司提供的《MK121手册》二、适用范围本方案规定了甲醇合成催化剂MK121还原的操作方法。
三、准备工作和具备的条件1. 所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，工程质量符合要求，所有工程已经中交验收。
2. 全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，催化剂装填完毕后，已用空气（或氮气）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。
设备、管道均已经过气密试验，且确认合格。
3. 合成气压缩机已试车完毕，并可正常运转。
4. 合成塔和保护床的触媒装填工作均已完成。
5. 合成汽包煮炉、系统水循环均已完成。
6. 公用工程的水、电、汽、仪表空气、工厂空气、氮气等已能按设计值保证供应。
8. 合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准。
报警及联锁的整定值经静态调试已准确好用(合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准)。
9. 化验室分析工作准备就绪自动分析仪表的样气已配制待用，分析取样点已经确认，能及时、准确地分析合成塔进出口的CO、H2、O2、CO2等各组份的浓度以及水汽浓度。
尤其对氢气含量低氢值（0～2%）、高氢值（5～15%）能准确分析。
10.具备稳定提供还原气CO+H2的条件。
11. 与厂调度室联系，提出大量用氮气申请，必须保证氮气纯度>99.9%(V%)。
12．MK121型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行，并按表2绘制好升温还原操作曲线图。
13. 准备好计量还原水的量具。
记录表格准备齐全。
已和催化剂厂家沟通，升温还原方案已得到批准。
升温还原曲线图、报表各种确认表已做好。
三、还原用氢气的准备方案1：纯氢1.纯氢标准1.1 氢气纯度 99.9% 工业氢国家标准，其中不含硫、氯元素1.2 使用压力10kg，。
1.3 氢气用量以及时间。
方案2：工艺气1.工艺气标准1.1 从净化工段来的工艺气要符合厂控指标，严禁超标。
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甲烷化催化剂装填、升温还原方案
1准备工作
1.1 催化剂运至装填现场，并用篷布覆盖在催化剂桶上面，注意防潮、防爆晒。
1.2 对甲烷化塔系统的设备、管道、阀门、电气、仪表等进行一次全面检查，其型号、规
格、位置等符合工艺要求。
1.3 催化剂装填前，必须将整个系统进行彻底吹净工作，把设备、管道内杂物、积水等吹
除干净。
1.4 准备好装填催化剂所用工具用品，如卷尺、安全照明灯、吊斗、磅秤、木板、填实催
化剂的专用工具、￠150、长～4.0 m的帆布袋、劳保用品、记录本等。
准备一个孔径在2.5~3.5mm的平板筛。
1.5 核对好催化剂型号、数量以备用。
2 催化剂装填
2.1当甲烷化反应器清理完毕后，封闭装填中可能落入的管道及热电偶套等处。
下层按规
定铺设耐温瓷球。
2.2 甲烷化催化剂装填前需要过筛。
将孔径2.5～
3.5mm平板筛斜支于一个平台，倾斜角
50～600，催化剂在平台上往筛子上部均匀倒下，催化剂沿筛面溜下，除去运输过程中可能产生的少量灰。
筛后催化剂及时装填入炉。
2.3催化剂装填采用料斗装料下接帆布软管（或者塑料软管）的方式，催化剂沿帆布袋缓慢
装入反应器，并采取分散撒布，以提高装填的均匀性。
2.4 装填催化剂时应尽量减小催化剂颗粒的自由落差高度，一般控制自由落差高度小于
500mm，以防摔碎催化剂。
2.5 当装至设计规定位置相平时，应扒平催化剂表面.
2.6 甲烷化反应器应及时封好各管口，保护好催化剂防止吸潮及吸附有害物质。
3 注意事项
3.1 装填催化剂时应尽量选择天气晴朗的时间，避开阴雨天，确保催化剂不受潮。
3.2装填人员进入塔内，不得直接站在催化剂上，而应站在放置于催化剂层表面的木板上。
3.3催化剂装填完后应及时上盖密封进行升温还原。
4 催化剂的升温还原
4.1准备工作
4.1.1专人负责，统一指挥：催化剂的升温还原过程中。
设立专门的开车领导小组，专人负
责整个催化剂的升温还原过程的协调和指挥。
4.1.2 组织人员认真学习催化剂性能及催化剂装填、还原等技术要领。
4.1.3 机械设备等处于良好、备用状态。
4.1.4 检查热电偶插入深度，校核热电偶，套管内壁最好用无水酒精清洗。
4.1.5 电器设备全部检查一次，确保电器运转良好。
4.1.6工艺路线、管线检查，确保处于甲烷化反应器独立状况，升温还原过程中所需的水、
电、汽、仪表、空气、氮气、工艺气处于正常供应状态。
4.1.7测水汽浓度、称量水量、分析循环氢、分析CO、CO2的仪器处于完好状态。
4.1.8系统试压：按照塔器设计单位要求对反应器进行气密性试验至合格。
4.2 升温
4.2.1 试压结束后，系统卸压，如果用空气试压，卸压后用N2置换合格，再用工艺气充压
至0.3Mpa以下。
启动电加热器进行升温。
4.2.2 升温还原介质可采用H2、N2-H2、合格的原料气（CO+CO2＜1%）。
开启循环机，采
用蒸汽加热器（或电加热器）加热工艺气，操作中保持循环量在3000―6000m3／h。
4.2.3 严格执行升温曲线, 根据升温速度的需要依次加热器提高加热器出口温度。
4.2.4 升温阶段可根据加热器适当提高升温速度，升温速率一般控制在～80℃∕h为宜，同
时控制加热器出口温度与催化剂床层热点温度之差不要超过40℃。
4.2.5 温度升到200℃后，恒温1小时以拉平床层温差，为还原做准备。
4.3还原
4.3.1催化剂还原机理
催化剂经还原后再钝化，催化剂比表面覆盖了一层氧化镍保护层，使用必须将该保护层的氧化镍还原成金属镍，还原反应如下
NiO + H2﹦Ni + H2O △H o298 = 2.55 kJ/mol
NiO + CO ﹦Ni + CO2△H o298 = -30.25 kJ/mol
还原反应都不是强放热反应，此过程本身不会引起催化剂床层明显的温升，然而当用含有CO等氧化物工艺气还原时，一旦有活性镍存在时，甲烷化反应即开始，催化剂床层将有温升。
4.3.2 还原介质一般可采用H2、H2-N2、合格的原料气（CO+CO2＜1%）；在催化剂制造厂
家建议用H2-N2或者H2
气质要求：总S＜0.1ppm，CI-＜0.01ppm，O2＜0.1% NH3＜100PPm，CO+CO2＜0.7%
4.3.3 催化剂还原操作指标
4.3.4 催化剂床层温度200～320℃为还原阶段，若用H2-N2或H2做还原介质时，只需要提
供还原反应温度即可。
4.3.5 升温还原过程中尽可能选择高空速，以利于还原过程中生成水的及时排除，使催化剂
获得较大的镍比表面积。
4.3.6 还原期间可适当提高系统压力，以加快还原速度。
4.3.7 还原条件;催化剂在320℃还原2小时，已具有合格的活性.
4.3.8 还原结束标志:
a、多次分析甲烷化出口微量满足工艺要求。
b、甲烷化炉出口水汽浓度分析≤0.1g/Nm3,冷凝器出口无冷凝水排出。
c、甲烷化炉入口、出口的氢含量大于60%以上，且2小时氢浓度基本不变。
4.4 升温还原注意事项
4.4.1 严密注意压力、温度情况，如有异常及时与管理部门联系，并做好记录。
4.4.2 在升温还原过程中，如遇突然断电情况，严禁大量放空等操作，应将塔后放空缓慢
打开，释放水汽。
4.4.3 同平面温差大时要恒温；提温不提氢，提氢不提温。
4.4.4 甲烷化系统开车期间，其他系统没有置换，要特别注意与其它系统隔离，以防原料
气漏入其他系统酿成事故。
4.4.5 认真填写升温还原操作记录。
5 甲烷化催化剂的使用及维护
甲烷化催化剂活性较好，按照技术要求进行操作，出口CO+CO2含量符合指标是没有问题的，如果脱碳工序操作稳定，甲烷化入口气中H2S等毒物脱除干净.
5.1. 操作空速
操作空速反映出催化剂处理气体的能力，催化剂在使用空速一般为3000h-l。
5.2. 催化剂中毒
硫、砷、卤素是镍催化剂的毒物。
在合成氨系统中最常见的毒物是硫，砷只是在采用G- V法脱碳流程中才能遇到，这里着重介绍硫的毒害。
5.2.1. 硫等毒物对催化剂性能的影响
5.2.2. 催化剂中浸入毒物的影响将催化剂分别浸入硫酸镁、亚砷酸钾，氯化镁溶液中，考察硫、砷、氯的毒害作用。
5.2.3. 对入口气中H2S浓度的要求
5.2.4. 预防硫中毒的一些措施
5.2.5. 催化剂生产单位尽可能选用含硫杂质少的原料进行生产，降低催化剂中本体硫含量控制在0.01%以下。
6.贮存和运输
6.1 甲烷化催化剂密闭包装，内衬塑料袋，防止受潮或受毒物沾污，影响催化剂性能。
6.2 运输过程中要尽量防止包装桶撞击和摔滚，以免催化剂粉碎。
6.3 良好的包装存放可使催化剂贮存几年而不影响性能。