复方醋酸氯己定含漱液的含量测定

复方醋酸氯己定含漱液的含量测定
目的：建立复方醋酸氯己定含漱液的含量测定方法。

方法：采用紫外分光光度法，在λ=290.11 nm处测定普鲁卡因的含量，在λ=253.48 nm及λ=318.23 nm 处采用双波长分光光度法测定醋酸氯己定的含量。

结果：盐酸普鲁卡因在2.0~15.0 μg/ml范围内，醋酸氯己定在5.0~18.0 μg/ml范围内，其吸收度与浓度呈良好的线性关系，其相关系数分别为r=0.999 98和r=0.999 92；普鲁卡因平均回收率为101.1%，RSD=0.7%；醋酸氯己定的平均回收率为99.76%，RSD=0.5%。

结论：该法简单、快速，可作为该制剂含量测定的有效方法。

[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of Compound Chlorhexidine Acetate Gargle. Methods: Ultraviolet spectrophotometry was used,procaine was determined at 290.11 nm;chlorhexidine acetate was determined at 253.48 nm and 318.23 nm. Results: Procaine and chlorhexidine acetate presented a good linear correlation at a range of 2.0-15.0 μg/ml(r=0.999 98) and 5.0-18.0 μg/ml(r=0.999 92) respectively. Average recovery of procaine was 101.1%，RSD=0.7%；average recovery of chlorhexidine acetate was 99.76%, RSD=0.5%. Conclusion: The method is simple, rapid and it can be used for the determination of Compound Clorhexidine Acetate Gargle.
[Key words] Procaine;Chlorhexidine Acetate; Determination
复方醋酸氯己定含漱液是我院普通制剂室自行研制的含漱液，具杀菌、消炎、止痛的作用，用于黏膜溃疡的疼痛、口腔糜烂、牙周病术后的漱口等效果较好。

本文采用紫外分光光度法对本品进行了含量测定，取得了满意的效果，现介绍如下：
1仪器及试药
Cary-100紫外分光光度计（美国瓦里安公司）；7530-G型紫外分光光度计（上海分析仪器厂）；醋酸氯己定（九泰药业股份有限公司，批号060610）；普鲁卡因（上海复星朝晖药业有限公司，批号070201）；甘油（日本进口）。

2方法
2.1测定波长的选择
精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸氯己定、普鲁卡因各50 mg，分别加水溶解并稀释至100 ml，作为贮备液Ⅰ和Ⅱ；另取甘油5 ml加水稀释至100 ml作为附加剂。

吸取贮备液Ⅰ、Ⅱ及附加剂各2.0 ml分别在200~400 nm范围内进行扫描，结果见图1。

由图1可知：普鲁卡因在290.11 nm处有最大吸收，而醋酸氯己定和甘油基
本上在此波长处无吸收，因此可在290.11 nm测定普鲁卡因的含量。

测定醋酸氯己定可采用双波长法来消除普鲁卡因的干扰，醋酸氯己定在253.48 nm处有最大吸收，其普鲁卡因的等吸收点为318.23 nm。

2.2标准曲线的制备
2.2.1普鲁卡因标准曲线精密吸取贮备液Ⅰ0.5，1.0，1.5，2.0，
2.5，
3.0 ml置100 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，以纯化水为空白，在290.11 nm处测定其吸收度。

结果显示普鲁卡因在2.0~15.0 μg/ml范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系，其回归方程为A=0.067 62C+0.002 769（r=0.999 98）。

2.2.2醋酸氯己定标准曲线精密吸取贮备液Ⅱ1.0，1.5，2.0，
2.5，
3.0，3.5 ml置100 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，以纯化水为空白，分别在253.48、318.23 nm处测定吸收度，计算它们的ΔA，结果醋酸氯己定在5.0~18.0 μg/ml范围内，其吸收度差值与浓度呈良好的线性关系，回归方程为ΔA=0.045 784C-0.002 57（r=0.999 92）。

2.3回收率试验
按处方比例（普鲁卡因0.25 g，醋酸氯己定0.5 g，甘油100 ml，纯化水加至1 000 ml）模拟配制醋酸氯己定含漱液5批，精密吸取模拟液2.0 ml置100 ml 容量瓶中，加水至刻度摇匀，在290.11 nm测定普鲁卡因的含量；在253.48 nm 及318.23 nm处采用双波长测定醋酸氯己定的含量，计算样品回收率，结果见表1。

2.4样品含量测定
精密吸取样品2.0 ml置100 ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，在290.11 nm测定普鲁卡因的含量；在253.48 nm及318.23 nm处采用双波长测定醋酸氯己定的含量，结果３批样品的含量分别为：普鲁卡因含量为98.6%，99.3%，98.9%；醋酸氯己定的含量为100.2%，99.7%，98.4%。

3讨论
通过回收率的测定可知，用紫外分光光度法测定复方醋酸氯己定含漱液的含量结果准确、快速、简便。

甘油的吸收由于在特定的波长下λ=290.11 nm，λ=253.48 nm，λ=318.23 nm 处A趋向于0，所以对测定基本上无干扰。

普鲁卡因的含量偏高，可能是由于在290.11 nm处醋酸氯己定有微量吸收所
致，但基本不影响测定结果。

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