原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

实验报告

实验课程：仪器分析

学生姓名：

学号：

专业班级：化学（创新）1301

实验名称：原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

一实验目的

1学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。

2掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。

二实验原理

原子吸收光谱法(AAS)：根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量

分析的方法。

实验条件：

1吸收线波长：选择吸收线波长通常要从灵敏度，稳定性，线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵

敏度。

2燃助比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸

光度最大的助燃比为最佳助燃比。

3 灯电流：灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸

作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的

寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光

强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比降低。一般的原则是在保证稳

定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。

4 狭缝宽度：狭缝宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。狭缝较窄，灵敏度较高，

但噪声较大，信噪比不一定高。

5燃烧器高度：火焰高度不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。测定燃烧器不同高度时的吸光度，以吸光度最大时的

燃烧器高度为最佳燃烧器高度。

三实验仪器及其装置

原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空气压缩机、钙空心阴极灯、

1.00 mg/mL钙离子储备液

四实验步骤

1 溶液的配制：准确移取 1.00 mg/mL钙离子标准溶液0.5 mL、1.0mL、1.5mL于100 mL

容量瓶中，用水稀释至标线，定容，摇匀。

2 仪器调节：

（1）启动计算机，打开TAS-986电源开关。

（2）鼠标双击“AA win”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。

（3）在工作站界面上点击“仪器”，再点击“燃烧器参数”，设置原子化器工作条件（燃气流量、狭缝宽度等）。

(4）进样管放入空白液中，点击“校零”。调零后将进样管放入样品中，点击“开始”，测量样品吸光度。

3 最佳实验条件的选择：

(1) 燃助比的选择：在“燃烧器参数”中改变“乙炔流量”为 1.4、1.6、1.8、2.0、

2.2，在不同乙炔流量下测定0.50 µg/mL钙离子标准溶液的吸光度。

(2) 狭缝宽度的选择：在上述已选定的最佳实验条件下，将狭缝宽度分别置于0.2nm、

0.4nm、1.3nm、2.6nm，测定不同狭缝宽度下0.50 µg/mL钙标准溶液的吸光度。

4 试样溶液中钙离子浓度的测定

分别取适量“农夫山泉”“昆仑山”水样于烧杯中，选择最佳实验条件，测定其吸光度。五．实验数据

1.固定狭缝宽度，改变燃气流量。

确定最佳燃气流量：1.8L∙min-1

确定最佳狭缝宽度：1.3nm

3.选择最佳燃气流量及狭缝宽度，测定不同浓度试样溶液吸光度，并绘制标准曲线。

浓度C-吸光度A标准曲线方程是：A=0.4634×C+0.0574

曲线拟合优度: R2=0.99899

4.根据标准曲线及吸光度值，计算出试样溶液所含钙离子浓度

1.农夫山泉：将A=0.4851代入A=0.4634×C+0.0574，得C=0.92

2.昆仑山：将A=1.1042代入A=0.4634×C+0.0574，得C=2.26µg/mL

六、注意事项

1、先开助燃气，后开乙炔气。

2、检查乙炔气体装置是否漏气，并注意乙炔压力不能超过要求值。

3、每一个参数做完都需重新校零。

4、一定要保证使用高纯度的去离子水。

七、思考题

1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯和钨灯代替为什么？

答:因为用待测元素的空心阴极灯可以提供待测元素的特征谱线，不能用氢灯和钨灯代替，因为原子吸收法要求使用锐线光源，而氢灯和钨灯只能提供连续光源。

2.燃助比为什么会影响测定的灵敏度？

答:燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同，所以会影响到测定的灵敏度。