气相色谱—质谱联用原理及应用
色质联用实验报告

一、实验目的1. 理解气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的原理和操作流程。
2. 学习如何利用GC-MS对复杂混合物中的化合物进行定性和定量分析。
3. 掌握GC-MS仪器的操作方法和数据解析技巧。
二、实验原理气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种高效、灵敏的化合物分析手段,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)的优点。
GC将复杂样品分离成单个组分,然后通过MS 对这些组分进行鉴定和定量。
GC-MS通过接口将GC和MS连接起来,实现样品的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 气相色谱仪(GC)- 质谱仪(MS)- 色质联用仪(GC-MS)- 色谱柱:毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm- 气源:高纯氦气- 检测器:电子轰击(EI)源- 采样器:自动进样器- 数据处理系统:色谱工作站2. 试剂:- 样品:未知复杂混合物- 标准品:已知化合物- 溶剂:正己烷四、实验步骤1. 样品前处理:- 将未知混合物用正己烷溶解,配制成一定浓度的溶液。
- 使用固相微萃取(SPME)技术对样品进行富集。
2. 色谱条件:- 载气:高纯氦气- 柱温:初始温度50℃,保持5分钟,以5℃/分钟升至200℃,保持10分钟。
- 进样口温度:250℃- 检测器温度:250℃3. 质谱条件:- 电子轰击能量:70eV- 扫描范围:m/z 50-5004. 数据采集与处理:- 使用色谱工作站对数据进行采集和处理。
- 利用标准品对未知化合物进行定性分析。
- 根据峰面积和标准品的浓度,对未知化合物进行定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析:- 通过比较未知化合物的质谱图与标准品的质谱图,确定了未知混合物中的主要成分。
- 主要成分包括:苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等。
2. 定量分析:- 根据峰面积和标准品的浓度,对未知混合物中的主要成分进行了定量分析。
- 结果如下:- 苯:0.5mg/g- 甲苯:1.2mg/g- 乙苯:0.8mg/g- 苯乙烯:0.3mg/g六、实验讨论1. 实验结果表明,GC-MS技术在复杂混合物分析中具有较高的灵敏度和准确性。
GCMS原理及应用

GCMS原理及应用GCMS全称为气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry),是一种用于分析复杂混合物的强大技术工具。
它将气相色谱和质谱联合在一起,能够在短时间内对样品中含有的化合物进行有效分离和鉴定。
本文将详细介绍GCMS的原理及其应用领域。
首先,我们来了解一下GCMS的原理。
GCMS由两个主要部分组成:气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)。
气相色谱仪用于将混合物的化合物分离,而质谱仪用于对化合物进行鉴定。
气相色谱仪的工作原理是基于化合物之间的相互作用力的不同,通过将气体样品注入到柱子中,利用化合物在固定相(填充柱)和流动相(载气)之间的分配系数不同,使不同的化合物以不同的速度通过柱子,从而实现对化合物的分离。
质谱仪则是通过将化合物转化为离子,并根据离子的质量-电荷比(m/z)进行分离和检测。
首先,化合物经过电离源,通常是通过化合物与电子碰撞或化合物分子之间的化学反应来产生正离子或负离子。
然后,离子进入质量分析器,在磁场的作用下根据离子的质量分离,最后离子通过离子接收器被检测出来。
当GC和MS联合起来使用时,样品首先通过气相色谱柱进行分离,然后化合物被一个热表面所蒸发,并通过离子源进行电离。
之后,离子被进一步分离和检测。
质谱仪会生成一个质谱图,其中每个化合物的质量代表了质谱图上的一个峰。
GCMS因其高分辨率、高灵敏度和广泛的应用领域而广受欢迎。
以下是一些GCMS的应用领域:1.环境分析:GCMS可用于分析空气、水和土壤等环境样品中的污染物,如挥发性有机物、农药、重金属等。
2.食品安全:GCMS可以分析食品样品中的残留农药、添加剂、污染物等,确保食品的安全性和质量。
3.药物分析:GCMS可用于药物代谢物的鉴定、药物残留物的检测以及药物分解产物的分析。
4.毒理学研究:GCMS可以用于毒理学研究中的生物标志物的分析,包括血液、尿液和毛发中的化合物分析。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,SPME-GC-MS)是一种分析技术,常用于样品中挥发性有机化合物(V olatile Organic Compounds,VOCs)的提取和定量分析。
它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势,能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。
这种联用技术的步骤如下:
1、顶空固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME):使用SPME纤维,将化合物从样品中吸附到纤维上。
2、热解:将SPME纤维插入气相色谱柱中,通过加热使化合物从纤维上脱附。
3、气相色谱(Gas Chromatography,GC):将化合物分离并传送至质谱仪。
4、质谱(Mass Spectrometry,MS):对化合物进行离子化和检测,生成质谱图谱,通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。
这种联用技术具有以下优点:
1、快速:整个分析过程相对迅速,可在短时间内完成样品的分析。
2、灵敏度高:SPME的富集效果好,GC-MS的质谱检测灵敏度高,可以检测到很低浓度的目标化合物。
3、样品用量小:SPME只需用少量样品,即可进行有效的化合
物提取和分析。
4、无需溶剂:SPME过程中无需使用溶剂,减少了对环境的污染。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用,可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。
气相色谱质谱联用仪原理

气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪(GC/MS)是分析化学中最常用的分析技术之一。
它的原理是利用化学反应将样品の中的物质(气态分子)分解为单一的离子(物质分子),然后通过两个不同的仪器:气相色谱仪和质谱仪,对不同的离子进行分析和测量,从而实现快速准确的成分分析和测量功能。
气相色谱质谱联用仪一般实现样品的分析分解,分解所得离子大多是由三种部分组成:被测样本,解离介质和离子化剂。
被测样品通过气相色谱被离解成各种成分,这些成分的浓度和比例可以通过气相色谱仪测量出来;解离介质有助于成分的分离,这是一种热敏液体溶剂系统,通常由水、醇、氯仿及其他溶剂混合;离子化剂可以将被测物质分解成离子,并将该离子通过质谱仪进行测量和分析,通过特定的软件进行分析。
气相色谱质谱联用仪包含了两个主要部分:一个室温型高温气相色谱仪以及一个三极管电离器质谱仪。
前者采用离子源放大器,可以有效地将原子的分子离解为离子;而后者通过特殊的端口量程及容积电路,实现高增益及低噪声的容积控制,以通过电离室和闪烁管向催化电子器投射电离电子,获得上千倍的增益,从而在极短的时间内实现精准的成分质量测定。
气相色谱质谱联用仪的优势非常明显,它可以同时测量样品的总体分析组成,也可以准确测量成分的有机和无机成分,可以用于实时动态检测,从而获得较为准确而可靠的分析数据, c在食品医药、环境保护、化学气针、血液分析、汽车制造等领域有着广泛的应用。
总之,气相色谱质谱联用仪具有高精度、准确度高、分析快速和检索快速等多个优点,是当今最流行的分析技术之一。
它提供了一种简单、高效、快速的分析方法,对化学、食品、环境保护。
气相色谱质谱联用仪的工作原理

气相色谱质谱联用仪的工作原理
气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱两种技术的分析仪器,主要用于分析有机化合物的结构和成分。
其工作原理可以分为以下几个步骤:
1. 气相色谱分离
首先,样品通过气相色谱柱被分离成单个的化合物,每个化合物到达检测器的时间不同。
通过控制柱温升高速率和保持时间,可以有效地分离化合物成分。
2. 质谱检测
分离出来的化合物在质谱检测器中被进一步分析。
质谱仪将化合物分解成电离子,然后使用电磁场将这些离子分离并通过检测器检测。
3. 质谱谱图分析
通过分离出来的不同离子,可以在质谱谱图上分析出每个化合物的分子量和结构,因为每个分子会产生不同的质谱谱图。
4. 数据分析
通过覆盖气相色谱和质谱的数据,可以得出关于每个化合物的更多信
息,因此可以用于定量和结构分析。
总之,气相色谱质谱联用仪结合了两种分析技术,可以提高对复杂化合物的分析能力。
分离化合物的气相色谱柱和质谱分析的数据分析为化合物的鉴定提供了准确的信息。
气相质谱联用仪原理

气相质谱联用仪原理气相质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术结合在一起,能够对复杂混合物进行高效、灵敏的分析。
在本文中,我们将详细介绍气相质谱联用仪的原理,以及它是如何工作的。
首先,让我们来了解一下气相色谱(GC)的原理。
气相色谱是一种在气相载气流动的条件下进行的色谱分离技术。
样品首先被注入到色谱柱中,然后通过色谱柱的填充物进行分离,不同成分在填充物中的停留时间不同,从而实现了分离。
GC的分离效果取决于填充物的选择,不同的填充物可以对不同类型的化合物进行分离。
接下来,让我们来了解质谱(MS)的原理。
质谱是一种通过对化合物进行碎裂并分析碎片离子质荷比来确定分子结构的技术。
在质谱仪中,样品首先被电离成离子,然后通过一系列的电场加速和偏转,最终被分离成不同质荷比的离子。
这些离子被传入质谱仪的检测器中进行检测和分析,从而确定样品的分子结构。
那么,气相质谱联用仪是如何将这两种技术结合在一起的呢?在GC-MS中,气相色谱和质谱是紧密耦合在一起的。
首先,样品通过气相色谱进行分离,不同成分在色谱柱中被分离并逐一进入质谱。
然后,色谱柱的输出被引入质谱仪中,样品被电离并进行质谱分析。
通过这种方式,GC-MS能够对复杂混合物进行高效、灵敏的分析,不仅可以得到样品的组成成分,还可以确定化合物的结构。
总的来说,气相质谱联用仪通过结合气相色谱和质谱两种技术,能够实现对复杂混合物的高效分析。
它的原理是基于气相色谱和质谱的分离和分析技术,通过紧密耦合在一起,实现了对化合物的分离和结构分析。
这使得它在化学分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。
希望本文能够帮助您更好地理解气相质谱联用仪的原理和工作方式。
气相质谱原理和应用介绍

– 不是所有汽化化合物都能产生 NCI谱
– 重复性存在问题
CI—化学电离技术过程
• 第一步: 反应气的电离和裂解如CH4
• CH4 + e- CH4+ + 2e• CH4+ CH3+, CH2+, CH+ , H+ , H2 • 第二步: 反应气电离的离子与反应气分子发生分子-离子反应,生成反应离子
• 形成加合离子
– C2H5+ + M [M + C2H5]+ – C3H5+ + M [M + C3H5]+
• 电荷转移形成分子离子
M+29 加合离子 M+41 加合离子
– CH4+ + M M+ + CH4
• 去氢过程 (M-1)
– C3H5+ + M C3H6 + [M-H]+ – 对于饱和烃效果很好
m1
mx
MRM: 对于复杂样品来说选择性更好
EI-SIM
干扰 分析物e
产品 2 产品 3
EI-MS/MS
产品 1
干扰
母离子
单位质量分辨率
• 母离子的选择性和SIM相同。
• 选择性和质谱的分辨率呈正比 • 对于具有相同m/z的离子没有选择性.
• 至少一个产品离子是母离子独特的分解产物 而不是干扰物。
Scan 全扫描
MS1
Scan
碰撞池
MS2
TTI
m
m
SIM (Single Ion Monitoring) 选择离子监测
MS1
碰撞池
气相色谱-质谱仪原理

气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是一种分析化学仪器,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术。
下面我们来详细了解一下GC-MS的原理:
1. 气相色谱(GC)原理:
气相色谱是一种基于样品在固定相和流动相之间吸附和解吸差异的分离技术。
在气相色谱过程中,样品混合物经过色谱柱,各组分在柱中的运行速度不同,从而实现分离。
运行速度取决于吸附剂对各组分的吸附力。
吸附力弱的组分首先离开色谱柱,而吸附力强的组分最后离开。
分离后的各组分顺序进入检测器中被检测和记录。
2. 质谱(MS)原理:
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法。
在质谱过程中,样品中的各组分在离子源中发生电离,生成带正电荷的离子。
离子经过加速电场作用,形成离子束。
然后,离子束进入质量分析器,利用电场和磁场使离子发生相反的速度色散,将它们分别聚焦,得到质谱图。
通过分析质谱图,可以确定样品的组成和质量。
3. 气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪原理:
GC-MS联用仪是将气相色谱和质谱相结合的仪器。
在分析过程中,首先利用气相色谱对样品混合物进行分离,然后将分离后的各组分依次引入质谱检测器。
质谱检测器测量离子荷质比,从而确定各组分的身份。
这样,GC-MS联用仪可以实现对样品的定性和定量分析,无需制备标准样品。
总之,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪利用气相色谱对样品进行分离,再通过质谱检测器对分离后的各组分进行定性定量分析,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点。
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互联网上有关GC-MS的信息资源
互联网上的搜索引擎和搜索网页 首先,可以使用一些搜索引擎或搜索网页帮助检索,较常用的有 一下几个搜索引擎和搜索网页: / / / / / 美国化学文摘服务中心 / 美国国家医学图书馆medline 在上述搜索引擎和搜索网页是那个可以很简单地键入英语关键词质 谱(mass spectrometry)很快可以找到有关网页。
液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器, 适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的 化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图, 可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题 :不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分 析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子 量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分 析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能 自己建库或自己解析谱图。
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在 GC-MS 检测中选用衍生化试剂需注意 衍生化产物的质谱特性,即质量碎片的 特征性强,同时分子量要适中,既适合 质量型检测器检测,也有利于与基质干 扰物分离。常用的衍生化试剂分为硅烷 化、酰化和烷基化三类,其反应原理及 优缺点见表 1,其中应用最广泛的是硅 烷化试剂和酰化试剂
质谱解析的一般步骤
(适于低分辨小分子谱图,若已经是高分辨质 谱图得到元素组成更好) (1)核对获得的谱图,扣除本底等因素引起的 失真,考虑操作条件是否适当 (2)综合样品其他知识:例如熔点,沸点,溶 解性等理化性质,样品来源,光谱,波谱数 据等.
(3) 尽可能判断出分子离子。 (4) 假设和排列可能的结构归属:高质量离 子所显示的,在裂解中失去的中性碎片, 如M-1,M-15,M-18,M-20,M-31......意 味着失H,CH3,H2O,HF,OCH3...... (5)假设一个分子结构,与已知参考谱图对 照,或取类似的化合物,并作出它的质谱 进行对比。
M-35(Cl)
43 57 29
O H3C H2C C
CH2 CH2 CH3
71 72
Fig.11 3-己酮的MS图谱
100(M ) m/z
20 30 40 50 60 70 80 90 100
O H3C H2C C CH2 CH2 CH3
- [CH2 CH2 CH3]
m/z=57(75%)O H3C H2C C
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由GC-MS工作站得到的数据经过AMDIS软件分析,得 到的谱库检索结果共84个化合物
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展望
与代谢组学的其他分析手段如 LC-MS、CE-MS 相比,GCMS 虽然较为成熟,但由于GC-MS 分析样本中代谢物普遍需要 衍生化预处理,造成多重峰、多重底物等现象,需要对其进 一步深入研究。 1) 开发新型的衍生化试剂,使其与多个官能团发生衍生化反 应,可获得重复性好的方法。 2) 此外,研发在线的衍生化方法,保证代谢物的硅烷化 反应程度的完全,还可利用与代谢物结构/生理相似的标准品 ,模拟出相关代谢物潜在的影响,以提高分析的准确性。 3) 如何获得可参照的内标物实现所有代谢物的绝对定量分析 ,也将成为 GC-MS 应用于代谢组学中的研究重点。
局限性:
(1)异构体,立体化学方面区分能力差。 (2)重复性稍差,要严格控制操作条件。 所以不能象低场NMR,IR等自己动手, 须专人操作。 (3)有离子源产生的记忆效应,污染等问 题。 (4)价格稍显昂贵,操作有点复杂。
质谱计框图
真空系统
进样系统
离子源
加速区 质量分析器
计算机数据 处理系统 检测器
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利用 GC-MS 分析生物体内的代谢物,需要对样 品进行预处理及衍生化,预处理过程主要包括代谢 淬灭、细胞浓缩、代谢物提取等。为获取微生物具 有代表性的样品,分析时样品的代谢组成分必须保 证与取样时一致,才能反映样品当时的代谢活动, 因此这一反映特定生理状态的代谢状态必须要被“ 固定”住,直到分析完成,该过程称为淬灭。由于 不同微生物细胞壁的结构不同,对渗透压的耐受程 度以及膜通透性也存在差异,因此代谢淬灭所选择 的方法也无法统一。
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实验方法
将水稻种子脱壳;用混合球磨仪将水稻种子 磨成细粉;将末分装为100mg/份,分别加入1 mL提取溶液,漩涡震荡10s; 在热混合仪上4 ℃ 浸提20min;4℃离心机上离心2min, 12200r/min;取上清液100μ L,在真空浓缩仪 上充分干燥;加入内标物,干燥;加入衍生试剂 衍生化处理,等待进样分析。在其他因素相同条 件下提取后经GC-MS检测,通过峰个数的变化程 度,确定最佳提取液。
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GC-MS 检测中物质的定性需要利用其质谱进行数据 检索,故其分析过程离不开各种代谢途径和生物化 学的数据库。基因组学和蛋白质组学已有较完善的 书库供搜索、使用,而代谢组学尚未有类似功能完 备的数据库,但一些生化数据库可用于已知代谢物 的生物功能解释和未知代谢物的结构鉴定,如京都 基因与基因组百科在代谢组学研究中,为确保分析 数据的有效性与可靠性,需要进行定量分析以减少 样品处理及检测中产生的差异。
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实验方法
为增加样品的稳定性与挥发性, 进样前需进 行衍生化处理,衍生化试剂为盐酸甲氧胺溶于吡 啶(40mg/mL)该试验设计5个时间段进行衍生处 理,分别为30min,50min,70min,90min,110min以 及5个温度10℃,20℃,30℃,40℃,50℃的单 因素试验。根据 相对峰面积和峰个数随衍生时间 和温度的变化情况,找出最佳优化条件。
- [H3C H2C]
O C m/z=71(48%) CH2 CH2 CH3
气相色谱-质谱联用技术及其在代谢组学中的应用
代谢组学是以高通量、高灵敏度、高分 辨率的现代仪器分析方法为手段,对细胞、体 液、组织中所有代谢物进行无偏向的定性与定 量分析的一门学科。气相色谱-质谱联用技术 具有较高的检测灵敏度和鉴定准确度,通过标 准谱图库的比对可对代谢物进行快速的鉴定, 因此被广泛应用于生物样品的代谢产物的检测 中。
高分辨质谱可以由分子量直接计算出化合物 的元素组成从而推出分子式 低分辨质谱利用元素的同位素丰度,例:
(3)峰强度与结构的关系
丰度大反映离子结构稳定 在元素周期表中自上而下,从右至左,杂原 子外层未成键电子越易被电离,容纳正电荷 能力越强,含支链的地方易断,这同有机化 学基本一致,总是在分子最薄弱的地方断裂 。
M-44(CO2,CS2)
M-31(CH2OH,OCH3) M-16(O,NH2) M-30(NO)
M-46(7) M-18(H2O) M-32(S,CH3OH)
M-127(I)
M-45(OC2H5,COOH) M-26(C2H2) M-42(CH2CO,CH2N2)
气相色谱—质谱联用 原理及应用
简介
色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与 质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混 合物更准确的定量和定性分析。而且也简 化了样品的前处理过程,使样品分析更简 便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GCMS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联 用与气质联用互为补充,分析不同性质的 化合物。
Ionic
IonSpray Analyte Polarity
APCI
GC/MS
Neutral 101 102 103 104 105
Molecular Weight
现代有机和生物质谱进展
在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。 在此之前,质谱法通常只能测定分子量500以下 的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸 离子化技术,能够测定分子量高达1500 ~2000的 非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初 发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分 子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂, 分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法 (ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法( MALDI-MS)应运而生。
2017/6/9 23
基于气相色谱-质谱联用技术 转人血清白蛋白水稻的代谢组学方法研究
随着生物技术的日趋成熟及基因工程的不断发展, 转基因作 物品种日益增多。转人血清白蛋白水稻是一种可以从稻米中提 取人血清白蛋白,用于医疗方面的水稻。对此水稻进行代谢物 研究,有利于转基因作物安全性的评估,对研究基因功能,推 进代谢组学研究有重要意义。目前,在植物代谢物的研究中, 气质联用是比较常用的仪器,其分离效率高, 峰容量大、灵 敏度高。Fiehn等用GC-MS检测拟南芥叶子提取物中找到了326 个化合物,并且半数可以确定其化学结构,对代谢组学研究做 出很大的贡献。
质谱原理简介:
质谱分析是先将物质离子化,按离子的 质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的 强度而实现分析目的的一种分析方法。 以检测器检测到的离子信号强度为纵坐 标,离子质荷比为横坐标所作的条状图 就是我们常见的质谱图。
常见术语:
质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所 带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称 峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大 的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片 离子;多电荷离子;同位素离子
检测记录系统
质量分析器分离并加以聚焦的离子束,按m/z的大 小依次通过狭缝,到达收集器。经接收放大后被记
录。
Table.2 常见的离子碎片
M-15(CH3) M-17(OH,NH3) M-19(F) M-27(HCN,C2H3)