蒸馏硝酸钍容量法测定铝电解质氟含量方法改进研究

高温真空焙烧法去除铝电解废旧阴极中的浸出毒物

矿冶MINING AND METALLURGY第31卷第1期2022 年2 月Vol31 ， No1February 2022doi ： 10. 3969/j. issii . 1005-7854. 2022. 01. 015高温真空焙烧法去除铝电解废旧阴极中的浸出毒物辛鑫赵俊学王泽谭泽馨胡爱琳唐雯聃王贺张桢凯（西安建筑科技大学冶金工程学院,西安710055）摘要：铝电解生产过程中产生的废旧阴极（SPL ）含有浸出毒物氟化物（以F -计）和氰化物（以CN -计）,对环境造成巨大威胁。

采用高温真空焙烧法去除废旧阴极中的氟化物和氰化物。

在FactSage 热力学计算的基础上,研究了温度、真空度和坩埚材质对浸出毒物去除效果的影响。

结果表明，在真空度10 Pa .温度1100 C 下,使用石墨坩埚焙烧废旧阴极，浸出毒物的去除效果最佳。

结合TG-DSC 分析,发现高温真空环境中,氟化物发生分解并挥发,氰化物也能分解成无毒物质,处理后的废旧阴极可由危废转变为一般固废，实现电解质和碳质材料的有效分离,便于综合利用。

关键词：铝电解；废旧阴极；高温真空处理；无害化中图分类号： TF821 文献标志码： A 文章编号： 1005-7854（2022）01-0091-07High-temperature vacuum treatment of toxic substances leached fromspent pot lining of aluminum electrolysisXIN Xin ZHAO Jun-xue WANG Ze TAN Ze-xin HU Ai-iin TANG Wen-danWANG He ZHANG Zhen-kai(School of Metallurgical Engineering, Xi'an University of Architecture and Technology, Xi'an 710055 , China)Abstract ： The spent pot lining (SPL )produced in the aluminum electrolysis production process containsleaching poisons fluoride( calculated by F — )and cyanide( calculated by CN — ) , which pose a huge threat to theenvironment FluorideandcyanideinSPL were removed by high temperature vacuum roasting Basedon FactSage ' s thermodynamic calculations , the effects of temperature , vacuum and crucible material onleaching poisons when the vacuum degree is of 10 Pa and the temperature is of 1 100 C , the SPL is roasted in a graphite crucible , and the leaching poison is most effective good. Combined with TG-DSCanalysis , in a h igh-temperature vacuum environment , fluoride decomposes and volatilizes , and cyanide can also decompose into non-toxic substances , so that the treated SPL is converted from hazardous wastetogeneralsold waste ，real zng the e f ectve separaton of electrolyte and carbonaceous materaland facltatngtocomprehensveutlzaton.Keywords ： alumnumelectrolyss ； spentpotlnng ； hgh-temperaturevacuumtreatment ； harmless电解铝生产过程中排放的大修渣中含有毒性较高的可溶氟化物和氰化物［13］,属于典型危险废物。

水中铝的测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握水中铝的测定方法；2. 了解不同测定方法的特点和适用范围；3. 提高化学实验操作技能。

二、实验原理水中铝的测定方法有多种，本实验采用原子吸收光谱法（AAS）测定水中铝的含量。

原子吸收光谱法是基于试样中被测元素原子蒸气对特定波长的光产生吸收，其吸光度与被测元素浓度成正比，从而测定水中铝的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、高压气瓶、玻璃量器、水浴锅、磁力搅拌器等。

2. 试剂：（1）硝酸（1+1）：将1体积硝酸与1体积水混合；（2）铝标准溶液：浓度为1000mg/L；（3）去离子水。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铝标准溶液，用去离子水稀释至刻度；（2）将标准溶液放入水浴锅中，恒温加热至80℃；（3）用原子吸收光谱仪测定铝的吸光度，以铝浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）取50mL水样，用硝酸（1+1）溶液酸化；（2）将酸化后的水样放入水浴锅中，恒温加热至80℃；（3）用原子吸收光谱仪测定水样中铝的吸光度；（4）根据标准曲线，计算水样中铝的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0062x + 0.0028，相关系数R² =0.9999。

2. 样品测定根据标准曲线，计算水样中铝的含量为：0.85mg/L。

六、实验结论本实验采用原子吸收光谱法测定水中铝的含量，结果表明，该方法操作简便、快速、准确，适用于水中铝的测定。

七、实验注意事项1. 在实验过程中，注意安全操作，避免硝酸等试剂对人体造成伤害；2. 实验过程中，保持仪器设备的清洁，防止污染；3. 在绘制标准曲线时，注意选择合适的线性范围；4. 在测定样品时，严格控制水浴温度和时间，以保证实验结果的准确性。

八、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中铝的测定方法，了解了不同测定方法的特点和适用范围，提高了化学实验操作技能。

铝电解质化学分析方法

铝电解质化学分析方法第2部分：分子比的测定三氯化铝滴定法（行业标准编制说明）送审稿云南云铝润鑫铝业有限公司2019年9月30日一、工作简况1 立项的目的和意义在铝电解生产中，铝电解质的酸度是一项很重要的技术指标，如何测定和控制酸度对铝电解过程至关重要。

电解质酸度有三种表示方式：K1，NaF/AlF3 摩尔比（我国采用并称其为分子比）；K2，NaF/AlF3 重量比（北美洲采用）；F，游离AlF3（%）（西欧采用）。

铝电解质是铝电解时溶解氧化铝并把它还原为金属铝的反应介质。

铝电解质决定着电解过程温度的高低及电解过程是否顺利，并在很大程度上影响着铝电解的消耗、产品质量和电解槽寿命，是成功进行铝电解必不可少的组成部分之一。

铝电解质的物理化学性质，对铝电解生产十分重要，随着生产的发展，为改善铝电解质的物理化学性质，人们在铝电解质中加入各种添加剂，电解质的组成变得越来越复杂，分子比是铝电解操作参数中一项重要的经济指标之一。

传统电解铝工艺采用以高分子比为特征的工艺技术，分子比可在较大的范围内变化，因此对分子比控制没有严格的要求。

然而随着分子比的降低，电解铝过程的工艺参数的变化范围显着变小，对外界的干扰愈来愈敏感，分子比控制的稳定性对电解槽的稳定性起着决定性的作用，因此传统的依赖人工凭经验调整分子比的做法很难保障电解槽在低分子比下稳定运行，对分子比的调整还处于半成熟状态。

为了实现低分子比操作，一方面需不断改进电解槽的设计水平和控制水平，另一方面需探索最适宜的电解质组成和简单、快捷、准确分子比的测定方法。

目前，行业标准YS/T739-2010《铝电解质分子比及主要成分的测定 X射线荧光光谱法》已经发布并实施，此方法需用X射线荧光光谱仪进行测定，但X射线荧光分析仪对非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到精确检测，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能作为国家认证根据，不能区分元素价态；对于含有非金属元素的合金，需要代表性样品进行标准曲线绘制，分析结果的精确性是建立在标样化学分析的基础上；标准曲线模型需求不时更新，在仪器发生变化或标准样品发生变化时，标准曲线模型也要变化。

电解铝箔废水中铝含量测定

ａｕｎｍｏｌｐｏｅｓｇｈｓｐｐｒｗｉｎｅｔｇｔｈｌｍｉｕｆｉｒｃｓｉ．ＴｉａｅｌｉｖｓｉａｅｔｅＥＤＴＡｏｌｘｍｅｒａｔｍｅｓｉｇｍｅｈｄｔｎｌｃｍｐｅｏｔｆｓａｕｎｔｏｏｙｒｄｔｒｎｈｌｍｉｕｃｎｅｔｉｓｅｔｒＴｅｓｕｙｃｖｒｈｍｐｃｆｉｔｒｅｅｏｓｏｌｍｉｕｅｅｍｉｅｔｅａｕｎｍｏｔｎｎｗａｔｗａｅ．ｈｔｄｏｅｓｔｅｉａｔｏｅｆｒｄｉｎｎａｕｎｍｎｃｎｅｔｍｅｓｒｍｅｔａｉｉｅｅｔｏ，ｎｈｅｅｉａｉｎｏｎｉｇｐｉｔＵｓｇｓａｄｒｄｉｏｅｈｄｏｔｎａｕｅｎ，ｃｄｔｓｌｃｉｎａｄｔｅｄｔｒｎｔｏｆｅｄｎｏｎ．ｉｔｎａｄａｄｔｎｍｔｏｙｍｎｉａｄｍｕｔｌａｕｅｎｓｏａｌｓｔｄｍｏｓａｅｈｔｔｅＥＤＴｃｍｐｅｏｅｒｔｏａｉｆｓｔｅｎｌｐｅｍｅｓｒｍｅｔｎｓｍｐｅ，ｉｅｎｔｔｓｔａｈｉｒＡｏｌｘｍｔｍｅｈｄｓｔｉｈｙｓｅｒｑｉｍｅｔｉｒｃｓｏｎｃｕａｙＴｅａｕｉｕｒｃｖｒｅｒｅｗｅｎ９％ａｄ１２２．ｈｓｍｅｈｄｉｅｕｒｅｎｓｎｐｅｉｉｎａｄａｃｃ．ｈｌｎｍｅｏｅｉｓａｅｂｔｅ７ｒｍｎ０．％Ｔｉｆｉｆｅｅｔｏｙｉａｕｎｍｏｌｃ

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。

返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H为3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA 配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。

但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。

对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。

采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。

然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。

试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。

Mg、Cu、Zn等离子不干扰。

试剂:NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样实验步骤1. 200g/L NaOH溶液配制（每人10mL）2. 铝合金的分解与处理:准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面 1皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl （1:1）。

铝电解质氧化铝含量的快速测定

铝电解质氧化铝含量的快速测定摘要：本文介绍了X射线衍射法测定氧化铝含量的新方法，采用这种新技术，可以为生产提供及时准确的氧化铝分析结果，因而可以采用低氧化铝浓度电解的冶炼工艺，取得了明显的经济效益及社会效益，为电解铝工业的节能、减排做出了重大贡献。

关键词：X衍射衍射仪，铝电解质，快速的测定1 前言所谓铝电解质物质（electrolyte used for aluminium electrolysis），通常指的是在针对金属铝材料推进开展电解生产技术活动环节过程中运用的电解质类物质，其主要物质成分，涉及冰晶石物质（Na3AlF6）、氧化铝物质（Al2O3），以及其他盐类添加物质（AlF3、CaF2、MgF2、LiF）。

针对金属铝材料推进开展的电解生产技术活动过程，通常不能基于水溶液物质环境内部加以开展，其主要原因在于阳极仅能析出氢单质，但是不能析出铝单质。

铝电解质中氧化铝含量对控制电解工艺至关重要，当氧化铝含量低时将发生阳极效应，不仅浪费了大量电能，而且对环保影响很大，特别是CF4和C2F6气体的温室效应相当于CO2的6500倍和9200倍，所以控制阳极效应发生的频率和持续时间是国际铝工业共同关注的议题（1-2）。

当氧化铝含量高时，由于氧化铝不能及时溶解，因此将产生炉底沉淀，对电解槽正常生产产生巨大影响。

为更好地调整控制好铝电解质中氧化铝的含量，这就要求分析速度越快越好。

2 方法讨论：2-1 以前我厂采取传统化学重量法分析，当电解质与三氯化铝溶液共沸时，氟化铝、冰晶石、氟化钙、氟化镁与氯化铝反应生成可溶性铝盐络合物而溶解，氧化铝不被分解，经过过滤分离、灼烧、称量、计算出氧化铝含量。

由于该方法流程长，操作复杂，因此每个分析工一天最多分析15个样品，远远不能满足生产的需要。

同时由于该方法存在一些弊端：1、样品的颗粒太大、搅拌速度不够、加热温度不均、溶解时间不足、都会引起结果偏高。

2、样品中含有游离氟化钙(MR大）、游离氟化铝（MR小），由于溶解不完全则测的结果值偏高。

工作场所空气中氟化物检测方法的改进

2019年第17期广东化工第46卷总第403期·169·工作场所空气中氟化物检测方法的改进苏丽霞，战景明，古晓娜，武宝利，周文明，李雷(中国辐射防护研究院，山西太原030006)Improvement of Determination of Fluoride in Workplace AirSu Lixia,Zhan Jingming,Gu Xiaona,Wu Baoli,Zhou Wenming,Li Lei(China Institute for Radiation Protection,Taiyuan030006,China)Abstract:According to the experience of determination of fluoride in workplace air by sampling fluoride ion selective electrode method,this method is improved.The improved method was applied to the experiment.The results revealed that paired t-test of the results of the two methods in the seven groups of samples,t=0.896,P>0.50.There was no significant difference in the determination results of the two methods.The relative standard deviation of the standard sample is1.10%;the recovery rate of the standard addition is98.5%~101%.The advantages of the improved methodology are accurate result and operational simplicity.Keywords:workplace；filter；ion selective electrode method；fluoride氟化物广泛存在于自然界中，环境中氟污染的主要来源是钢铁、炼铝、磷肥、玻璃、陶瓷、氟工厂、砖瓦、电子材料制造等工业和燃煤过程中排放的含氟“三废”[1,2]。

冰晶石氟检测方法

冰晶石氟检测方法
冰晶石中氟的检测方法有多种，其中一种常用的方法是蒸馏-硝酸钍滴定法。

该方法的基本步骤包括试料溶解、硫酸-水蒸气蒸馏分离氟、茜素磺酸钠-次甲基
蓝作指示剂的硝酸钍溶液滴定等。

具体操作时，需要将试料用碳酸钠溶解，经硫酸（或高氯酸）-水蒸气蒸馏分离氟后，再以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。

实验过程中需要严格控制试剂的用量和操作步骤，以保证结果的准确性和可靠性。

除了蒸馏-硝酸钍滴定法外，还有其他方法可用于冰晶石中氟的检测，如离
子选择电极法、比色法等。

不同方法具有不同的优缺点，应根据实际情况选择合适的方法进行检测。

总之，冰晶石中氟的检测需要采用合适的方法，严格控制实验条件，以保证结果的准确性和可靠性。

铝电解中电解质氟化钙氟化镁含量的测定

铝电解中电解质氟化钙氟化镁含量的测定
朱克严
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2010(033)0z2
【摘要】试样以氢氧化钠熔融,用水溶解加Na2CO3形成沉淀,用酸溶解,再以EDTA分别进行Ca2+和Mg2+、Ca2+滴定从而计算出氟化钙和氟化镁的含量.【总页数】2页(P115,119)
【作者】朱克严
【作者单位】新疆有色金属工业(集团)公司伊犁铝厂,伊宁,835000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.锡富中矿中氟化钙的测定 [J], 付燕平
2.原子吸收光度法测定铝电解质中的氟化钙,氟化镁含量 [J], 李爱军;王玉琴
3.四氟化硅逸出法测定氟石中氟化钙 [J], 汪世侯;张登龙
4.铝电解质中氟化钙和氟化镁的联合测定 [J], 王雅玲
5.铝电解质中氟化钙镁的测定 [J], 李毓梅
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