原子荧光法测定食品中的砷教学设计(精)
原子荧光法测定保健食品中砷
种 简便 、灵 敏度 高 的一种 方法 。 １试验 部分 【Ｉ １ １１ 仪 器 。双 道 原 子 荧 光 光 度 计 （ 京 索 坤 技 术 发 展 有 限 公 司ｓ 一 ． 北 Ｋ
２０Ａ ＡＳ ０３ Ｆ ）配有 计算 机处 理系 统和 编码 和砷 特 制空 芯阴 极灯 （ 京有 色金 北 属研 究院 ） 。 １２ 试 剂 。硼 氢化 钾 溶 液 ： １ｇＬ ４ ／ ，称 取硼 氢 化 钾 １４ ，溶 于 ５ ／氢 ．ｇ ｇＬ 氧 化钠 中 。硫 脲 溶 液 ： ５ｇ Ｌ 称５ 克 硫 脲 溶 于 １ ０／， Ｏ 升水 中 。砷 标 准 溶 液 ； ｌ０ｕ ／Ｌ （ Ｏ ０ｇｍ 国家 标准 物质 研究 中心 提供 ） ，使用 时稀 释 为１Ｏ ｇｍ 标 准工 Ｏｎ／ Ｌ
作 为氮 家族 的 一员 ，砷 是无 臭无 味 的半 金属 ， 自然 存在 于岩 石和 土 壤 中 。它 可 以与 其他 元 素合成 有 机和 无 机砷 ，后者 毒 性强 ，并在 水 中常 见 。 世 卫组 织认 为 ，长 期饮 用 含砷 量超 过 每 升 １毫 克的 水可 导致 砷 中 毒 ，是 一 ０ 种 导 致 皮肤 紊 乱 、坏 疽 以及 肾癌 和 膀 胱 癌 的慢 性病 。砷 对 人 的 心 肌 ， 呼 吸 ，生 殖 ，造 血 ，免疫 系 统都 有 不 同程度 的 损伤 作用 。砷及 其 化 合物 具 有 较 高生物 毒 性 ，是 产 品质量 限制指 标 。 因此 ，控 制 并监 测食 品中砷 含 量十 分 重要 。近 年 来 ，氢化 物 发生 原 子荧 光 技术 日趋 成 熟 ，在食 品、 环境 、 生 物 样 品、地 质 等多 个 领域 得到 了广 泛 应 用 。本 文用 传统 的硝 酸 一硫 酸 法 消 化 ，用 原子 荧 光法 测定 保健 食 品 中的 砷 ，操 作简 便 ，抗 干扰 能 力 强 ，具有 较 高 的灵敏 度 和准 确度 ， 结果 令人 满 意 。传 统 的 “ 盐 法 ”是 一个 可 靠和 银 实 用 的方法 ，但该 方法 步骤 繁 琐 ，分 析 时间 长 ，且 灵敏 度偏 低 。 对含 量低 的样 品无法 得 出定 量结 果 ，不 能完 全 满足 新 的卫 生标 准 的要 求 。用 原 子荧 光法 测 定食 品 中的 砷 ，节 省时 间 ，提 高灵 敏度 ，能 弥补 银盐 法 的 不足 ， 是
氢化物原子荧光光谱法测定巧克力中的砷
收稿 日期 ：２ １－ ５ ２ ０２ ０－ ０
作者简介 ：陈韫仪 （ ９３ １ ６ 一），女 ，工程师 ，主要从 事理化检验工作 。
２ 福 建轻 纺 》 ｏ《
福 建轻纺 ２ １年７ 第７ ０２ 月 期
量 的５ ％盐酸 后加入 ５０ｍＬ 脲 一 坏血 酸 ，用 ． 硫 抗
定容 介质 。所 用器皿均用 １ ５ ＋ 硝酸浸泡过夜 ，冲
洗干净 ，晾干备用 。
１３仪 器 条 件 ．
光 电倍 增管 负 高 压 ２ ５ ６ Ｖ；原 子 化 器 高度
８ ｍ；灯 电流６ｍ ｍ ５ Ａ；载气流量４０ ．ｉ一；屏 ０ｍＬｍ ｎ １
待黄色烟雾 冒尽 ，出现 白烟后 ，将锥形瓶取下 ，
ｌＯ Ｌ５ｇ 一的抗坏血酸中溶解 ； ．％硼氢化钾 Ｏｍ ． １ ０Ｌ ２ ０
冷却至常温 。将 表面皿用超纯水冲洗残留酸液至 锥形瓶中 ，继续在 电热板上加热赶酸 ，温度控 制
在 １０ 左右 。赶至锥形瓶 中出现 白色晶体 ， ５￣ Ｃ 将锥
溶液 ：称取２ 姗 氢化钾溶ｑｌＯ ．％氢氧化 ． ０ ＝ＯｍＬ ３ ０
钾溶液 中 ；砷标准贮备液［ Ａ ） １０ ｍｇ 一］ Ｐ（ｓ ０ ０ ． １： ＝ Ｌ
购于 国家标准物质中心 ，逐级稀释成砷标准使用
液［ （ｓ １（ ． １，标准溶液用５ ｐ Ａ） （ ．ｇ 一］ ＝ ）０ Ｌ 】 ％盐酸作 为
蔽气流量 １０ ． ｉ～；读数时间１Ｓ ００ ｍＬｍ ｎ １ ５ ；延迟时
间０ Ｓ ． ；注入量０ ｍＬ ５ ． ；重复次数１ ５ ；测量方式为
原子荧光光谱法测定食品中砷
样 品的量 ｇ或 ｍｌ 。
站质管科 提供） 砷 标准使 用液 ： 取砷 标准储 备液 逐 ； 暧
级稀释至 １０ ｇ ｍｌ 实 验 中所 用试 剂均 为 分 析纯 ， ． ０￣ ／ ； 酸 为优级纯 ． 为二 次去 离子水 。 水 １ ３ 实验步骤 ． １３ １ 样 品预处 理 称 取 １ ０ ．． ． ０ｇ样 品 ， 置于 ５ ０ ｍｌ 蒸发皿 中， 加入 １０ｇ Ｌ硝酸镁 溶液 ５ ０ｍｒ． ０ｇ氧 ５ ／ ． ０ ２ 化镁 ， 混匀 ， 水浴 蒸干 ， 小火炭化 至无 黑烟 ， 移于马弗炉 中 ． ５ ０． 灰 化完全 ， 出放 冷 ， １ 于 ５ ｃ 取 加 ＋１盐酸 １ ０ｍ１ 及少许水移到 ２ 比色管 中， 入 ２ ５ｍＩ 脲 、 ． ５ｍＩ 加 ． 硫 ２５
比较 定 量 。
１２ 仪 器与试 荆 Ａ 一 １ Ａ 原 子荧 光 光谱 仪 （ 京 ． Ｆ６ ０ 北 瑞利 分析 仪器 公 司） ；特 种 空 心 阴极 灯 ； 化 镁 ； ５ 氧 １Ｏ
ｇ Ｌ硝 酸镁 溶 液 ； 盐 酸 ；ｏｇ Ｌ 硫 脲 （ 用 现 配 ） １ ／ 浓 ５ ／ 现 ｛５
１３ ５ 结果计 算 ．．
Ｘ＝ （ｃ 。） ５ —Ｃ ×２ ／ｍ ×１０ ０ ０
１ １ 嘉验 原理 ．
还原 为 ３价砷 ， 再加入 硼氰 化钾使 还原生 成砷化 氢 ． 由
氩气载人 原子化器 中分解 为 原 子态砷 ， 在特 制 砷空 心 阴极 灯的发射光激 发 下 产生 原 子荧 光 ， 荧光 强 度在 其 固定 条件下 与被铡 物 中品的砷含量 ｍｇ ｋ 样 ／ ｇ或 ｍｇ Ｌ ／； Ｃ： 品被 测液 的浓度 ｎ ／ ； 样 ｇ ｍｌ
Ｃ 试 剂 空 白液 的 浓 度 ｎ ／ ； 。： ｇ ｍｉ
微波消解原子荧光法测定食品中的砷
微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。
方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。
结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。
结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。
【关键词】微波消解原子荧光法食品砷砷的化合物在自然环境中广泛存在。
人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。
对砷的检测技术要求较高。
在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。
本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。
1试验部分1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。
在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2主要仪器与试剂AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。
砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。
用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。
硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。
双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
方法应用 ： 随机在 长春 市场 、 市采 超 集样品 ４ ０件 ， 测定其砷和汞含量 ， 表明应 用本方法一次性消化样 品， 可同时测定食
仪器条件 的选择 ： 空心阴极灯灯 电流
０９ ％ ， 和 汞 的 回 收 率 ， 范 围分 别 为 ．８ 砷 其
砷 ９．％ ０２ ～ １０ ８ ， 汞 ０．％ ８ ．％ ８２ 一
载气确定 ： 载气流速与荧光强度有一
定 的关 系 ， 验 表 明 当 选 择 载 气 流 速 试 ５０ ｌ分可满足试样要求 。 ０ｍ／
盐酸浓度的选择 ： 氢化物发生反应要 求有适宜 的酸度 ， 过实验 发现 ， 通 当盐 酸 浓度在 ２ ～２ ％ 范 围内 时， 、 ％ ０ 砷 汞的荧 光强度 变化 都 不大 ， 当盐酸 浓度 低 于 但 ２ ％时荧光强度显著 降低故选择盐酸浓度 ５ 。硼氢化钾 浓度 的选择汞 的荧光强度 ％ 在低浓 度的硼氢 化钾反 应液 （ ．０ ％ 一 ００５ ０２ ） ． ％ 比较高 ， 而砷则在硼氢化钾浓度 ＞ １ ％时才有 比较 高的荧 光强度 ， 这是 由于 汞并不生成 氢化物 ， 它仅 需要被还原成气 态汞 ， 由载气带到原子化器 中进行原子 并 化， 故不需要 过多 的硼氢化 钾， 多的硼 过 氢化钾产生的氢 气反 而会稀释汞的浓度 ， 所 以汞需要较低 的硼氢化钾浓度 ； 而砷 由 于需要生成气态 的氢化 物才 能被载气带 到原子化器 中 ， 所以必需 要有足够量的硼
的 检 测 限 为 ０５ ｎ／ ｌ ００ ．／ ｌ ． ０ ｇｍ 和 ．４ ｇｍ ，砷
和 汞 的 标 准 偏 差 分 别 为 １ ３ ％ 和 ．４
钟 ， 入必要 的参数 ， 输 测量 混合标准 系列 并绘制标准 曲线在测定 两个试 剂空 白的 空白值 ， 随后测定样 品。
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量近年来，人们对茶叶中重金属的污染越来越关注。
砷和汞是威胁人体健康的两种重金属，砷含量超标会给人体造成慢性中毒，汞含量超标会引起神经系统损伤。
为了检测和监管茶叶中重金属的含量，原子荧光光谱法是目前最常用的检测方法。
本文将介绍原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量的原理和实验流程，并分析其灵敏度和准确性。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS)是以原子荧光技术为核心的分析测量技术，具有良好的灵敏度、准确度和可靠性，适用范围广，常应用于细微的量的测定。
原子荧光光谱测定的基本原理是：样品被加热或解离，使重金属原子进入高能状态，并在其释放能量时，发出指定波长的荧光，这种荧光强度受测定元素含量的影响，根据荧光强度大小可以估算出砷或汞的含量。
二、原子荧光光谱法检测茶叶中砷和汞的实验流程1、样品制备：将茶叶采收后经过筛选，处理，制备成样品，可采用悬浮液或粉末，并保证质量量的稳定。
2、样品添加：将样品添加至设置在检测仪中的小容器内，砷和汞样品需添加标准品与弱酸性溶剂，如硫酸铵或溴代乙酸盐溶液。
3、模拟炉加热：将样品放入模拟炉内，加热至解离温度，解离温度由检测仪设定，一般为150-200℃，以便释放出荧光光子。
4、原子荧光检测：在模拟炉加热的情况下，将解离出的原子吸入原子荧光仪，由检测仪对各荧光光子的强度进行检测，从而确定砷和汞的含量。
三、灵敏度和准确性分析原子荧光光谱法的灵敏度比较高，可检测茶叶中砷和汞的微量含量，其最低检出限分别可达0.01μg/L和0.001μg/L。
同时，该技术还能够实现自动操作和精密对比，不受砷和汞含量高低的影响，准确性高。
综上所述，原子荧光光谱法是检测茶叶中砷和汞含量的常用方法。
它具有较高的灵敏度和准确性，可以快速准确的检测出茶叶中的砷和汞的含量。
不仅如此，有利于提高茶叶中重金属的检测标准，以确保茶叶的质量和安全性。
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞砷、汞含量是生活饮用水中的毒理学指标. 我国生活饮用水卫生标准中对砷、汞的含量进行了严格的规定，砷为0. 05mg / L，汞为0. 001mg / L. 测定砷、汞的方法很多，测定砷的方法有：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、氢化物原子荧光法；测定汞的方法有：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法［1，2］. 氢化物发生原子荧光技术是近十年发展较快的一种新的分析技术. 实验原理在酸性条件下，水样中的汞、砷分别被重铬酸钾氧化为二价汞和五价砷，五价砷与硫脲抗坏血酸反应生成三价砷. 二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞，三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢进一步形成氢化物.Em + + KBH4 + 3H2O + HCi 一、H3BO3 + KCi + 8H 一、EHn + H2l式中，E 为可形成氢化物的离子；m 可以等于或不等于n.生成的气态氢化物被载气带到原子化器，被氢火焰原子化. 砷、汞原子外的电子在各自的空心阴极灯发出的特定光线照射下，被激发跃迁到较高的能级上，并在回到较低的能级时辐射出荧光，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比.仪器与试剂（1）原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯；汞空心阴极灯.（2）本实验用水均为无汞、无砷离子水.（3）氢氧化钾溶液（5 g / L）：称取2. 5 g 氢氧化钾溶于纯水中，稀释到500 mL.硼氢化钾溶液（2 g / L）：称取10. 0 g 硼氢化钾溶于0. 5%的500 mL 氢氧化钾溶液中混匀.10%盐酸载流溶液：取50 mL 浓盐酸（优级纯），用纯水稀释到500 mL.50 g / L 硫脲+ 50 g / L 抗坏血酸：称取硫脲5. 0 g，溶解后加入抗坏血酸5. 0 g，定容到100 mL.砷标准贮备液：质量浓度为100 mg / L（国家标准物质中心提供）.砷标准使用液：质量浓度为0. 1 mg / L 吸取0. 10 mL 砷标准贮备液溶于100 mL 容量瓶中，用纯水定容.汞标准贮备液：质量浓度为100 mg / L汞标准溶液：吸取0. 1 mL 的汞标准贮备液，用含0. 5% 重铬酸钾的硝酸（5 + 95）溶液定容至100mL，此溶液每1. 00 mL 含0. 1 ug 汞.汞标准使用液：取质量浓度为0. 1 mg / L 的汞标准溶液10. 00 mL，用含0. 5%重铬酸钾的硝酸溶液定容到100 mL，此溶液每1. 00 mL 含汞0. 01 ug.载气：高纯氩，纯度大于99. 99%.分析步骤1.标准系列的配制分别吸取砷、汞的标准使用液于100 mL 容量瓶中（砷：0. 00，0. 50，1. 00，2.00，5. 00，10. 00m；汞：0. 00，0. 50，1. 00，2. 00，5. 00，10. 00 mL），加入10 mL 浓盐酸和10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液，用纯水定容到100 mL 混匀，相当于砷的浓度：0. 00，0. 50，1. 00，2. 00，5. 00，10. 00ug / L；汞的浓度：0. 00，0. 05，0. 10，0. 20，0. 50，1. 00 ug / L.2.样品制备取80 mL 样品溶液于200 mL 烧杯中，加入10 mL 浓盐酸、10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液混匀，放置20 min，按下述方法进行测定.3. 测定开机后，设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标样，用标准系列做工作曲线. 按标准同样方法对样品进行测定，通过工作曲线可读出样品中被测元素含量.仪器工作参数及测定条件A 道ASB 道Hg负高压（V） 300 300原子化器高度（mm） 8. 0 8. 0载气流速（mL / min） 500 500屏蔽气流速（mL / min） 1000 1000灯电流（mA） 60 25延迟时间（S） 10 10积分时间（S） 1.0 1.0测定方式标准曲线法标准曲线法积分方式峰面积峰面积仪器条件与选择以单测AS、Hg 的条件为基础，考虑到饮用水中的汞浓度较低，原子荧光法测定时汞的响应值较高，砷的测定较稳定及灯的寿命等多种因素，经实验选择负高压为300 ~ 320V 时，灯电流砷为45 ~ 60 mA，汞为25 ~ 35 mA，原子化器高度为8. 0 mm，载气为400 ~ 600 mL / min，屏蔽气为800 ~1 000 mL / min，硼氢化钾质量浓度为15 ~ 25 g / L 时，AS、Hg的响应都较高且稳定，因而仪器条件可选择此范围.2 不同种类酸及酸度的影响选择盐酸、硫酸、硝酸三种常用酸作介质. 实验证明：盐酸、硝酸作为砷、汞同测的酸介质较好. 实验表明可选择5% ~ 20%的盐酸或5% ~ 15%硝酸作介质，本法选择10%的盐酸作介质.3. 3 共存离子的干扰在研究对AS、Hg 同时测定的干扰时，以单独测定AS、Hg 时离子的干扰情况为基础，在测定AS 时， Sn、Pb、Te、Bi 对它产生一定程度的干扰，当加入硫脲-抗坏血酸混合溶液时，这些离子的干扰被掩蔽，且饮用水中这些离子的质量浓度都较低，饮用水中常规存在的离子对汞的测定都不产生干扰，加入的硫脲-抗坏血酸混合液对汞的测定也没有影响，硫脲可将AS5 + 还原为AS3 + ，使砷的测定更安全. 加入硫脲-抗坏血酸混合溶液，既作为还原剂，又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。
原子荧光法测定食品级碳酸钙中的砷
Ｔｈ ｄ ｉ ｏ ｆ ｔ ｉｕ ｅ － ｓｏ ｂｃ ａ ｉ ａ ｆｅ ｔｖ ｌ ｌ ｎ ｔ ｈ ｎ ｅ ｆｒｎ ｅ ｆｏ ｏ ｘｓ ｎ － ａ ｄｔ ｎ ｏ ｈ ｏ ｒａ ａ ｃ ｒ ｉ ｃｄ ｃ ｎ ｅｆｃｉｅｙ ｅｉ ｅ ｉ ｍｉ ａｅ ｔ ｅ ｉｔ ｒｅ ｅ ｃ ｒ ｍ ｃ ｅ ｉｔ ｇ ｄｅ ｉ ・ ｍ ｅ ｔ ｕ ｈ ａ ， ｂ， ， ｎ ｓｓ ｃ ｓＦｅ Ｐ Ｃｄ Ｃｕ， ｅ Ｓ Ｃｒ Ｚ ｎ ｆ ｏ — ｄ ｉｉｅ ｃ ｌｉ ｍ ａ ｂ ｎ ｔ ，ｈ ｅｅ ｔｏ ｉ ｔｏ Ｓ ， ｎ， ， ｎ ｉ ｏ ｄ ａ ｄｔ ａｃｕ ｃ ｒ ｏ ａ ｅ ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｎ ｌ ｖ ｉ ｍｉ ｆ ｔ ｅｍ ｅｈ ｄ ＷＳ ． １ ４ ／ ・Ｌ＿ ， ｅ ｒ ｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｗａ ． ７ ． ｈ ｔ ｏ Ｓ０ ０ ２ ｚ ｇ 。 Ｔｈ ｅａ ｖ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｓ ０ ３ Ｔｈ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｈ ｉ ｏ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ｆｔ ｅ
２ １ 年第 １ ０１ Ｏ期 总第 ３ ６卷
ＣＨＩ ＮＡ ＣｏＮＤＩ ＥＮＴ Ｍ
中 国 调 味 品
分 析 检 测
原 子 荧光 法测定 食 品级 碳 酸 钙 中的砷
刘 灵 芝 ， 全 道 邓
（ 州 出入境 检验检疫 局 ， 西 钦 州 ５ ５ ０ ） 钦 广 ３ ０ ０
摘要： 文章探 讨应 用 氢化物发 生一 原子 荧光光谱 法测 定食 品 添加 剂碳 酸钙 中的砷含 量 。样 品用 ５ ＨＣ １
Ｌ Ｕ ｎ —ｈ 。 ＮＧ ａ ． ａ Ｉ Ｌｉｇ ｚ ｉＤＥ Ｑｕ ｎ ｄ ｏ 一
（ ｎ ｈ ｕ Ｉ ｏ ｔａ ｄ Ｅｘ ｏ ｔＩ ｓ ｅ ｔｏ ｎ ａ ａ ｔ ｅＢ ｒａ Ｑｉｚ ｏ ３ ０ ０， ｉ ａ Ｏｉ ｚ ｏ ｍｐ ｒ ｎ ｐ ｒ ｎ ｐ ｃｉｎ ａ ｄ Ｑｕ ｒ ｎ ｎ ｕ ｅ ｕ， ｎ ｈ ｕ ５ ５ ０ Ｃｈｎ ） ｉ
氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷
砷是公认 的对人 体有害． 元素 ， 的 世界 （） ２砷标 准 中 间 １０ ｍｇ Ｌ 取 砷标 准储 ．０ ／ ： 各 国对 砷 在 食 品 中的 含 量 都 制 定 了非 常 严 备 液 Ｉ Ｏ ｍＬ， ．Ｏ 用去 离子 水 稀释 至 ｌ Ｏ Ｌ ０ｒ 。 ａ 格 的 限 量标 准 。 目前 ， 析 化 学 中 常用 的样 分 （） ３砷标 准使用液 ｌ０ ／ 取砷标准 ｏ ｇ Ｌ： 品处 理 技 术 主 要 有 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 中 间液 １ ．０ ， 去离子 水稀 释至 １０ 。 微 ００ ｍＬ 用 ０ ｍＬ 法、 干灰化法， 这些方法的缺点是 消解完后 （生物成分分析标准物质； ４ ） 菠菜Ｇ Ｗ１０５ Ｂ ０１ 都 要 转 移 至 容 量 瓶 中定 容 ， 果 操 作 不 当 如 （Ｓ 一 ） ． ００ｍ ／ｇ 中国科学院生态环 Ｇ Ｂ ６： ２ ５ ．３ ｇ ｋ ， ０３ ： 就 会 造 成 分 析 元 素 的 损 失 。 采 用 沸 水 浴 境研 究 中心 。 而 法 进 行 消 解 避 免 了样 品 转 移 、 滤 操 作 带 过 （） ５混合还原掩蔽剂 ： 分别称取硫脲（ 分 来 的误 差 ， 提高 了分 析 的 准确 度 。 对 于 电 析纯 ） ．ｇ 抗坏 血 酸 （ 相 ５Ｏ 和 分析 纯 ）．ｇ 于去 ５０溶 热 板 消 解 ， 水 浴 消解 法 温 度 较低 ， 应 较 离 子水 ， ０ ｍＬ 容 。 沸 反 ２０ 定 平 缓 ， 会 因 蒸干 而 造 成 实验 失败 。 微 波 不 与 （）％碱性 硼 氢化 钾 溶液 ：０ 硼氢 化 钾 ６２ ２ｇ 消 解 和 干 灰 化法 消 解 相 比 则 较 为 安 全 。 与 （ 纯 ） 于 １０ ｍＬ ０ ５ ｇ ｖ氢氧 化钠 分析 溶 Ｏ０ ．％（／ ） 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 法 、 灰 化 法 相 比 （ 级 纯 ） 液 中 。 微 干 优 溶 较 ， 水 浴 消 解 法 速 度 快 、 率 高 。 的 测 沸 效 砷 （） 液（ ｖ）５ 盐 酸 （ 级纯 ） ７载 ｖ／ ：％ 优 。 定 方法 主 要有 原 子 吸收 法 、 Ｃ Ａｇ 砷斑 ＤＤ — 、 （）１ １王 水溶 液 ： ３ 浓 盐 酸（ ８（ ＋ ） 取 份 优级 法 、 原 子 荧 光 法 【， 子 吸 收 法 有 较 高 的 纯 ） ｌ 浓 硝酸 （ 级 纯 ） 合 ， 后用 蒸 馏 和 １原 １ 与 份 优 混 然 灵度， 重现性不好 ， 但 ＤＤｃ Ａｇ 砷 斑 法 操 水 稀 释 １ 。 — 、 倍 繁 琐， 所用试剂需纯化 。 氢化物～ 原子荧光 （）１ ） 酸（ ９（＋１盐 优级 纯 ） 。 法具有 灵敏 度高、 扰少、 干 操作简便 、 实验 １ ２实验方 法 。 条 件 易 控 制 等优 点 ， 在食 品 、 生领 域 得 到 卫 １ ２ １样 品 的制 备 ．． 广泛应 用。 此 ， 实验选用沸水浴消解 ， 因 本 粮食 ： 样 用水 洗 三次 ， ６ ＂ 烘 干 ， 试 于 ０Ｃ 用 氢 化 物 一原 子 荧光 度 法 测定 食 品 中 总 砷 。 不锈 钢 磨 粉 碎 ， 于 塑 料 瓶 内备 用 。 储 本 文 研 究 使 用 沸 水 浴 法 对 食 品 样 品 进 蔬菜 及其 它植物性性 食品 ： 可食用 取 行 消 解 ， 用 Ａ Ｓ ２ ０ 型 双道 原 子荧 光 光 部 分 ， 水 洗 净 后 用纱 布 吸 去 水 滴 ， 成 匀 采 Ｆ 一 ３Ｅ 用 打 谱 仪 （ 京 海 光 仪 器 公 司） 消 解 液 中 总 砷 浆 后 备 用［。 北 对 ２ １ 进行测定 ， 取得 了较 为满 意 的分 析 结果 。 ｔ ２ ２样 品 的 前 处理 ．．
浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素
浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素原子荧光法是一种常用于测定食品中砷元素含量的分析方法。
砷是一种广泛存在于大自然中的重金属元素，它在环境中有机砷和无机砷两种形态，其中无机砷对人体健康的危害更大。
食品是人体摄入砷元素的重要途径之一，因此准确测定食品中砷元素含量对于保证人体健康至关重要。
原子荧光法是一种基于元素的特征发射光信号来定量测定目标元素含量的分析方法。
该方法利用砷元素特定的能级跃迁产生的荧光发射光信号，通过测量光信号的强度来确定砷元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围、分析速度快以及无需样品预处理等优点，因此在食品中砷元素含量的测定中被广泛应用。
测定食品中的砷元素含量首先需要样品的制备。
通常采用酸溶解法将食品样品中的砷元素转化为有机砷或无机砷形式，然后进行进一步的处理以满足测定条件。
接下来，将经过处理的样品转化为气体态的砷原子，这通常通过热蒸发或氢化还原等方法实现。
然后，将砷原子引入原子荧光分析仪中进行测定。
仪器中的特殊光源会激发砷原子的电子跃迁，产生特定波长的荧光发射光信号。
该信号经过光电倍增管、光谱仪等器件的分析和处理后，可以获得砷元素的含量。
然而，原子荧光法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品的制备要求较高，样品的前处理过程需要保证样品的完整性和稳定性，以避免可能的砷元素损失或转化。
其次，光源的质量对于分析结果的稳定性和准确性影响较大，光源的衰减和波长选择问题需要特别注意。
此外，由于砷元素的存在形态较多，可能需要对不同形态的砷元素进行分别测定，以获得更全面准确的结果。
总的来说，原子荧光法是一种有效、可靠、精确测定食品中砷元素含量的分析方法。
其灵敏度高、选择性好、线性范围广等特点使其在食品安全领域具有重要应用价值。
然而，针对不同食品样品的砷元素测定，需要结合实际情况并加以适当的处理和校正，以确保测定结果的可靠性和准确性。
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教学设计
《仪器分析》课程教学设计
项目 原子荧光光谱 学时 8学时
任务 原子荧光法测定食品中的砷 学时 4学时
知识点（技能点） 原子荧光法测定食品中的
砷
学时 2学时
教学内容
原子荧光法测定食品中砷的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样预处理、试
样消解、仪器测定条件、标准曲线制作、试样测定、分析结果的表述等
教学目标
技能目标 会正确使用原子荧光仪测定食品中的砷
知识目标
掌握原子荧光法测定食品中砷的原理
掌握原子荧光法测定食品中砷的试样处理方法
掌握原子荧光法测定食品中砷的试样测定方法
了解原子荧光法测定食品中砷结果的表述方式
态度素质目标
积极进取，勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点 原子荧光法测定食品中砷的原理 教学难点
原子荧光法测定食品中砷的测定
方法
原子荧光法测定食品中砷
的测定方法
教学条件要
求
教材、图片、视频、技术标准
教学方法与
手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
化验员读本 刘珍 化工出版社
教学内容设计
步骤 教学内容 教学方法 教学手段 学生活动
告知 （教学内容、目的） 介绍原子荧光法测定
食品中砷的测定原理
讲授 多媒体课件
引入（任务） 食品中砷测定方法介绍、不同测定方法的区案例引入、讨论交流 课件、视频 听讲、思考、讨论
教学设计
别、优缺点等。
实施 砷标准溶液的配置、食品中砷的测定操作、实验数据处理 引导、启发、讨论 图片、视频 听讲、思考、讨论
深化（加深对
基本能力的认识与体会）
归纳 原子荧光法测定食品中砷的测定操作 引导
总结 原子荧光法测定食品中砷注意事项 讲授 听讲、思考
作业 原子荧光法测定食品中砷的注意事项
考核与评价 课堂表现、作业