氯酸钠的测定
工业高氯酸钠-最新国标
工业高氯酸钠1范围本文件规定了工业高氯酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业高氯酸钠。
注：该产品主要用于高氯酸及高氯酸盐的原料、火药工业、气象火箭，以及乳胶炸药、氧化剂、安全火柴、民用引火煤等。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190－2009危险货物包装标志GB/T191－2008包装储运图示标志GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3051－2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268－2012危险货物品名表GB12463－2009危险货物运输包装通用技术条件GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备JJG119-2018实验室pH（酸度）计JT/T617.1危险货物道路运输规则（所有部分）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式和相对分子质量分子式：NaClO4·nH2O（n=0或1）相对分子质量：122.45（n=0）或140.45（n=1）（按2022年国际相对原子质量）5分类工业高氯酸钠分为Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型：a)Ⅰ型为无水产品；b)Ⅱ型为一水产品；c)Ⅲ型为液体产品。
氯化钠的测定
氯化钠的测定原理：样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
实验试剂及溶液：0.1mol/L硝酸银标准滴定液5%铬酸钾指示剂实验试剂及溶液：0.1mol/L硝酸银标准滴定液5%铬酸钾指示剂实验步骤：用天平秤取经粉碎的式样10.00g，精确到0.01g。
移入250ml三角瓶中，加入100ml蒸馏水，室温振荡40min，过滤。
用移液管吸取滤液25.00ml，移入150ml三角瓶中加入1ml15%的铬酸钾指示剂，用0.1mol/L硝酸银标准滴定液滴定至初显桔红色。
同时做空白实验。
过氧化值的测定一.原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
二.试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。
三、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品（必要时过滤），置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加75ml水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
取相同量三氯甲烷一冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
四、测定结果的计算与分析：。
企业案例11盐水溶液中氯酸盐含量测定(一)(精)
企业案例11盐水溶液中氯酸盐含量测定（一）（落后的）一、案例陈述在离子膜法烧碱生产过程中，各种中间产品的分析准确是保障生产安全平稳运行的重要手段。
入槽精制盐水溶液中的氯酸盐含量要求小于20g/l，如果盐水中氯酸盐的浓度超过指标值，不仅影响一次盐水溶液中原盐的溶解度，而且还会在阳极室内产生副反应，生成新生态的氧气，氧化阳极钛网基体上的活性贵金属涂层，使Cl-离子在阳极上的放电电位大大增加，增加了电解槽的槽电压，降低电解效率，增加了吨碱耗电的单耗。
分析盐水溶液中氯酸盐的测定方法有：间接碘量法、高锰酸钾法两种；其中，间接碘量法在氯碱企业中采用的较早的分析盐水溶液中氯酸盐的测定方法。
二、案例分析间接碘量法测定盐水溶液中氯酸盐含量的原理是：在强酸性条件下（溶液中盐酸的浓度要求7N以上），氯酸钠分解成二氧化氯与氯气等氧化性物质，与过量的碘化钾发生氧化还原反应，再以硫代硫酸钠滴定生成的碘。
具体测定过程如下：用移液管移取10ml样品于装有适量水的碘量瓶中，加入10ml碘化钾（10％）溶液，然后慢慢加入100ml浓盐酸，混匀，避光放置5min，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入淀粉指示剂。
继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，消耗硫代硫酸钠标准溶液的量为V，同时作空白试验。
三、案例优缺点优点：1. 此法较高锰酸钾法测定速度快。
2. 测定条件易控制，简单易学。
缺点：1. 盐酸用量较大。
2. 分析过程中溶液的体积过大，不便于手工操作。
3. 溶液的酸度强、分析时间长，空气中的氧气会氧化碘离子，而造成分析误差。
4. 对环境有污染。
四、案例启示在没有更好的测定方法时，本方法也算是一种不错的选择。
只是比较浪费试剂，测得的结果有点偏高。
次氯酸钠有效氯含量的测定
次氯酸钠有效氯含量的测定编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（次氯酸钠有效氯含量的测定）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为次氯酸钠有效氯含量的测定的全部内容。
次氯酸钠一、检验项目1、外观2、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量3、测定次氯酸钠溶液中游离碱的含量二、检验方法1、外观目视法，浅黄色液体。
2、有效氯含量的测定2。
1测定原理在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。
反应式如下： 2H + OCl — +2I — == I2 + Cl — + H2OI2 + 2S2O32— == S4O62— + 2I —2.2试剂2.2.1盐酸溶液：1+1；2.2。
2碘化钾溶液：100g/L,称取100g碘化钾溶于水中,稀释至1000ml摇匀；2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0。
1mol/L；2。
2。
4可溶性淀粉溶液：10g/L ，该溶液使用前配制。
2.3试样的制备从所取样品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于内装20ml水并已称量（精确至0。
01g）然后全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.2。
4测定步骤吸取试样10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml盐酸溶液，迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液继续滴定,至蓝色消失即为终点.有效氯含量按下式进行计算：c ·V ×0.03545X有效氯 = -—-—-————--—×100m × 10。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素标3.4.1氯酸盐同位素标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
Naclo溶液中有效氯含量的测定 操作规程
Naclo溶液中有效氯含量的测定1.原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点。
反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62-+ 2I-2.试剂：（1）KI（100g/L）。
称取100克碘化钾，溶于水中，稀释到1000ml，摇匀。
（2）H2SO4 溶液：量取浓硫酸15毫升，缓缓注入500毫升水中，摇匀。
（3）Na2S2O3 标准滴定溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L。
（4）淀粉指示液：10g/L。
3.仪器：一般实验室仪器。
4步骤：（1）试料：量取约20ml实验室样品，置于内装20ml水并已称量（精确到0.01g）的100ml 烧杯中，称量（精确到0.01g）。
全部移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）测定：量取配好的试料10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加入10mlKI 溶液和10ml硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加2ml淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.结果计算：有效氯以氯的质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：X =CM（V/1000）*100/ （m×10/500）= 5VCM/m其中式中：V-硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，（ml）.C-硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值（mol/l）.m-试料的质量的数值，（g）.M-氯的摩尔质量的数值，（g/mol）M=35.453.6.允许差：平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%.取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
●淀粉指示剂的配置方法：称取1.0g可溶性淀粉，加少量纯净水搅匀，随后一面搅拌一面加入热水约60ml，再将此溶液煮沸2-3min,静置冷却，加Nacl20g，溶解后再加纯净水至100ml.(可冷藏备用)。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定标准2023年
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱- 串联质谱测定方法。
本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相落取柱净化，采用高效液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱级，水为 GB/T6682规定的一级水。
3. 1 试剂3. 1. 1 乙睛（CH3CN）。
3. 1. 2 甲醇（CH3 OH）。
3. 1. 3 甲酸（HCOOH）。
3. 2 试剂配制3. 2. 1 0. 1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀。
3. 2. 2 乙睛- 甲酸水溶液：取 60mL乙睛，用 0. 1%甲酸水溶液定容至 100mL，混匀。
3. 3 标准品3. 3. 1 氯酸钠（NaClO3，CAS号：7775-09- 9）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 2 高氯酸钠（NaClO4，CAS号：7601-89-0）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 3 18O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O3-氯酸根计）。
3. 3. 4 18O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O4-高氯酸根计）。
3. 4 标准溶液配制3. 4. 1 氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1. 2801g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
2节~8节保存，有效期为 1年。
3. 4. 2 高氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1. 2300g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
氯酸钠msds
氯酸钠MSDS1、物质的理化常数国标编号: 51030 ＣＡＳ: 7775-09-9 中文名称: 氯酸钠英文名称: sodium chlorate别名: 氯酸碱分子式: NaClO3 分子量: 106.45 熔点: 248～261℃密度: 相对密度(水=1)2.49蒸汽压: 分解溶解性: 易溶于水，微溶于乙醇稳定性: 稳定外观与性状: 无色无臭结晶，味咸而凉，有潮解性危险标记: 11(氧化剂)用途: 用作氧化剂，及制氯酸盐、除草剂、医药品等，也用于冶金矿石处理2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：本品粉尘对呼吸道、眼及皮肤有刺激性。
口服急性中毒，表现为高铁血红蛋白血症，胃肠炎，肝肾损伤，甚至发生窒息。
二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD501200mg/kg(大鼠经口)危险特性：强氧化剂。
受强热或与强酸接触时即发生爆炸。
与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉等混合可形成爆炸性混合物。
急剧加热时可发生爆炸。
燃烧(分解)产物：氧气、氯化物、氧化钠。
3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:2,2’-二喹喔啉基在分光光度测定锑(V)和氯酸盐、溴酸盐和碘酸盐中的应用[刊,波兰]/BaranowskaI.//Chem.Anal.(Warsaw).-1986,31(2).-245～253 《分析化学文摘》1989.3.5.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度5mg/m3前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度20mg/L6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般工作服。
不要直接接触泄漏物，勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。
小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。
氯化钠的含量测定
氯化钠的含量测定
一、实验说明
利用氯化钠与硝酸银反应生成的氯化银胶态沉淀的吸附作用，以荧光黄为指示剂，进行测定。
每1 mL硝酸银滴定液（0.1 mol·L-1）相当于5.844 mg的NaCl。
《中国兽药典》规定，按干燥品计算，含NaCl不得少于99.5%。
通过本实验的训练，熟练掌握滴定操作技术，加深对吸附指示剂的变色原理的理解。
二、仪器与试剂
（1）仪器
电子天平，棕色酸式滴定管（50 mL），量筒（50 mL、10 mL），锥形瓶（250 mL）。
（2）试剂
氯化钠，2%糊精溶液，硝酸银滴定液（0.1 mol·L-1），荧光黄指示液。
三、测定方法
取本品约0.12 g，精密称定，加水50 mL溶解后，加2%糊精溶液5 mL与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1 mol·L-1）滴定，即得。
四、数据记录与报告
五、注意事项
自来水中的Cl- 对测定有影响，所用仪器必须用蒸馏水洗涤。
企业案例盐水溶液中氯酸盐含量测定
企业案例盐水溶液中氯酸盐含量测定本企业案例主要介绍了一家化学实验室如何使用仪器测定盐水溶液中氯酸盐的含量，并提高测试精度。
以下是该案例的详细描述。
在化学实验室中，测定盐水溶液中氯酸盐（如NaClO3）的含量是一个常见的实验操作。
在这个案例中，我们将使用一种先进的仪器来测定盐水溶液中氯酸盐的含量，并优化测试流程以提高测试精度。
我们首先需要准备样品溶液。
通过称取一定量的盐水溶液并用去离子水稀释至一定浓度，得到我们需要测试的样品溶液。
为了减小测试误差，我们需要准确称取所需的盐水溶液，所以我们使用高精度的电子天平进行称量。
接下来，我们使用色谱仪来测定盐水溶液中氯酸盐的含量。
色谱仪是一种仪器，可以通过测量溶液中的吸收光谱来确定物质的含量。
在这个案例中，我们将使用UV-Vis分光光度计来测定氯酸盐的含量。
首先，我们将样品溶液转移至一个透明的试管中，然后用离心机进行旋转离心，以去除溶液中的任何悬浮物。
接下来，我们将样品溶液转移至分光光度计的试样室中，并使用UV-Vis分光光度计进行测试。
在测试过程中，我们需要设置正确的测试条件。
首先，我们需要选择适当的光源，以确保在测试过程中可以产生足够的光强度。
然后，我们需要选择适当的光谱范围和分辨率，以确保我们可以准确地测量氯酸盐的吸收峰。
在测量过程中，我们需要进行一些质量控制步骤。
首先，我们需要校正分光光度计。
校正是一个非常重要的步骤，可以减小仪器误差对测试结果的影响。
我们需要使用已知浓度的标准溶液进行校正，以确保测试结果的准确性。
然后，我们需要进行空白测试。
在空白测试中，我们将纯去离子水（不含氯酸盐）放入分光光度计的试样室中，并进行测试。
这样可以消除纯去离子水对测试结果的影响，并减小测试误差。
接下来，我们可以进行样品测试。
我们需要将样品溶液放入分光光度计的试样室中，并进行测试。
在测试过程中，我们需要记录吸光度读数，并计算样品溶液中的氯酸盐含量。
最后，我们需要进行结果的分析和处理。
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氯酸钠的测定
在盐水中加入过量的硫酸亚铁铵，氯酸钠完全被亚铁离子还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾进行回滴，反应方程式为：
NaClO 3+6FeSO 4+3H 2SO 4=3Fe 2(SO 4)3 + NaCl+3H 2O
10FeSO 4+2KMnO 4+8H 2SO 4=K 2SO 4+2MnSO 4+5Fe 2(SO 4)3+ 3H 2O
5.3.8.2试剂和溶液
a.高锰班钾标准溶液C(1/5KMnO 4)=0.1000 mol/l
b.硫酸亚铁铵标准溶液C(Fe 2+)=0.1000 mol/l
c.1+1硫酸溶液
d.0.4mol/l 硫酸锰溶液
e.85％磷酸
5.3.8.3测定步骤：
准确吸取0.1000mol/l 硫酸亚铁铵标准溶液25ml 于300ml 锥形瓶中,加入1+1硫酸溶液20ml 、蒸馏水60ml, 准确吸取10ml 盐水至锥形瓶中（移液管头伸入液面），放进约10粒玻璃球，充分摇匀后，置电炉上用脱脂棉隔绝空气煮沸10分钟，冷至室温，加入0.4mol/l 硫酸锰溶液10ml ，85％磷酸溶液5ml ，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液变为微红色为终点，记下所耗高锰酸钾的体积V 1。
同时用蒸馏水作空白试验，记下所耗高锰酸钾的体积积V 2。
5.3.8.4计算：
盐水中氯酸钠的含量X 10由下式计算:
()100010
41770.0)l /(1201⨯⨯-⨯=V V C g X 式中C —高锰班钾标准溶液物质的量的浓度 mol/l 。
V 2—空白所消耗的高锰班钾标准溶液的体积，ml
V 1—试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml
0.01774—(1/6)氯酸钠的毫摩尔质量g/mmol ；
5.3.8.5说明：
a.盐水中如果含有次氯酸钠和游离氯，也会被亚铁离子还原，使结果偏高，
为消除次氯酸钠和游离氯对结果的影响，应加入3% 双氧水溶液破坏之。
b.若盐水中氯酸钠含量高时，应适当减少试样量。