分析化学设计实验

实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定

引言：

胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。

摘要：

目前，在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。

此外，我们也设想了另外的一种方法：（1）试样用HCl溶解后，在PH=10时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用EBT 指示剂来指示终点，EBT与Al或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。记录好滴定所用EDTA的总体积。（2）另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽Al，再用控制PH=10时，以EBT 为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。

而在实验进行的过程中，关键是要调节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。

实验方案选择：

经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。

理由如下：

要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内，而该PH 范围的要求是：在该酸度下，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8～10，镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下Al3+被沉淀；若PH=12～13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子则被沉淀了。所以说，很难选定一个适合的PH范围来滴定镁离子和铝离子的总量。

与此同时，以EBT为指示剂要考虑到Al3+对它的封闭作用。因此，经过分析和方法，得出结论：此设想具有不可操作性，即不可行。

为此，经过查阅相关文献，并进行对比，结果选择了以下实验方案。实验原理：

药片中Al(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)的含量可用络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。由于Al(Ⅲ)和EDTA的络合速度甚慢，不能直接滴定，需加入过量的EDTA，调节PH=3~4(在该条件下不会受Mg2+的干扰，EDTA只与Al3+络合)，煮沸数分钟，使Al(Ⅲ)与EDTA充分络合，冷却后在调节PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn（Ⅱ）标准溶液返滴定过量的EDTA，溶液由黄变

为紫红色为滴定终点，即可测出Al(Ⅲ)的含量。另取试液，调节PH=8~9，将Al(Ⅲ)沉淀分离，在PH=10（可加入PH=10的缓冲溶液控制酸度），以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的Mg(Ⅱ)含量，溶液由暗红色变为蓝绿色为滴定终点。

实验步骤：

一．0.02mol/LEDTA标准溶液的配制和标定：

用烧杯在电子台秤上称取 3.7~3.8gEDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。

二．0.02mol/LZn2+标准溶液的配制：

用分析天平准确称取0.12~0.15g金属锌粒，置于150ml烧杯中，加入（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移锌离子溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算好锌离子标准溶液的浓度。

三．样品处理：

用分析天平准确称取已研细并混合均匀的药品粉末1.6~1.7g于100ml烧杯中，用酒精灯加热煮沸。待试样溶液冷却之后过滤，并用去离子水洗涤沉淀，收集好滤液以及洗涤液于200ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

四．铝离子含量的测定：

准确移取待测溶液 5.00ml于250ml锥形瓶中，加入20ml水，准确加入0.02mol/LEDTA20.00ml。加入2滴二甲酚橙指示剂，溶液呈黄色，滴加（1+1）氨水使溶液恰好变为红色，然后再滴加（1+1）盐酸溶液，使溶液恰呈黄色，在电炉上加热煮沸3 min,冷却至室温。加入10ml 六亚甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用（1+1）盐酸溶液调节溶液至黄色。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.02mol/LZn(Ⅱ)标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。计算药片中Al(OH)3含量（g/片）。

五．镁离子含量测定：

准确移取待测溶液20.00ml，加甲基红1滴，滴加（1+1）氨水至溶液刚出

现沉淀，再加入（1+1）盐酸溶液至沉淀刚好溶解。加入0.8gNH4Cl固体，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现，并过量5ml，煮沸5min，趁热过滤，沉淀用NH4Cl溶液10ml洗涤，收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶中。分别加入三乙醇胺8ml,NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）10Ml,甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂1～2滴，用0.02mol/LEDTA滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。计算药片中三硅酸镁的含量。

数据记录与处理：

1.由于后续实验须用到EDTA标准溶液和锌标准溶液进行滴定，因而，需提前分别获知它们的准确浓度。

第一次称量锌粒质量为：m1=0.1450g.

第二次称量锌粒质量为：m2=0.1329g

因此，锌标准溶液浓度为：

C1=m1÷(M×V)=0.1450÷(65.39×0.1)=0.02217(g/mol)

C2=m2÷(M×V)=0.1329÷(65.39×0.1)=0.02032(g/mol)

标定EDTA时用的是C1, 因而EDTA的准确浓度为：

2.用分析天平准确称取胃舒平药品为1.6746g，经处理后配制成200ml溶液，用C2锌标准溶液滴定耗去了5.15ml，则意味着铝离子与EDTA络合了(CEDTA×20ml－C2×5.15ml),即是原待测溶液中含铝离子为：

n=(0.01730×20－0.02032×5.15)÷1000×4=0.009672(mol)

而A l(OH)3的相对分子质量为78.00g/mol,因此，含Al(OH)3的量为：

m=0.009672×78.00=0.7544(g)

即1.6746g胃舒平样品中含有0.7544g Al(OH)3。

3.镁含量的计算：

用EDTA标准溶液滴定耗去体积V=12.75ml，则镁离子的浓度为;

C= CEDTA×V÷20=0.01730×12.75÷20=0.01103(mol/L)

则原待测样品溶液中含镁离子的物质的量为：0.01103mol/L×0.2L=0.002206mol 查表得，Mg·3SiO2的相对分子质量为115.38g/mol，因此，三硅酸镁在样品中的含量为：0.002206×115.38=0.2545(g).