羟值的测定

羟值的测定SOP

一、目的

建立羟值测定操作程序，测定检品中羟值。羟值是聚合物羟基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。

二、试剂

试剂：吡啶（沸点在114~116℃），乙酸酐，

试剂配制：酰化剂：小心地混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，以铂-钴色号，按GB/T 3143测定，若溶液色泽超过200Hasen 单位，则不能使用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）--40g氢氧化钠，1L水溶解并稀释。

三、仪器

100ml容量瓶，250ml锥形瓶，分析天平，水浴，酸碱滴定管。

四、实验方法

1、称量：按上表称取试样（精确至），置于干燥并已称量的烧瓶中。酰化：用移液管移取15mL 酰化试剂于平底烧瓶中，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴（95℃）中加热10min 后，摇动烧瓶继续加热50min 。

2、水解和滴定：将2mL 水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min ，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。经冷凝器再加入70mL 水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

用移液管加入25mL 氢氧化钠标准滴定溶液，加入4~5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15s 不褪色即为终点。

在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验。

计算：试样的羟值I （OH ）以mg/g 表示，按下式计算：

X m c V V OH I +⨯⋅-=

10.56)()(10

式中： V 0——空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V 1——试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

m ——试样的质量，单位为克（g ）;

——氢氧化钾的相对分子质量；

X——试样的酸碱值，按GB/T 6365规定的方法测定。若此值小于等于，应忽略不计。取两次测定结果的算术平均值为测定结果。