气相色谱仪外标法测定结果的不确定度评定
气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定
2019年第5期广东化工第46卷总第391期 · 215 · 气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定马丹青(上海市松江区环境监测站，上海 201613)[摘要]采用气相色谱法测定气体样品中非甲烷总烃的含量。
通过分析甲烷、总烃和氧气测量过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定。
评定结果表明：非甲烷总烃的测量不确定度主要来源于标准气体。
当非甲烷总烃的测定结果为3.50 mg/m3时，其扩展不确定度为0.68 mg/m3(k=2)，该样品的测定结果为(3.50±0.68) mg/m3。
[关键词]不确定度；非甲烷总烃；气相色谱[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0215-03Uncertainty Evaluation for Measurement of Nonmethane Hydrocarbons by GasChromatographyMa Danqing(Shanghai Songjiang Environmental Monitoring Station, Shanghai 201613, China)Abstract: The content of nonmethane hydrocarbons in gas samples was measured by gas chromatography. By analyzing the sources of uncertainty in the measurement of methane, total hydrocarbons and oxygen, the uncertainty components were evaluated. The evaluation results show that the measurement uncertainty of nonmethane total hydrocarbons mainly comes from standard gases. The expanded uncertainty is 0.68 mg/m3 (k=2) when the determination result of nonmethane total hydrocarbons is 3.50 mg/m3, and the determination result of this sample is (3.50 ±0.68) mg/m3.Keywords: uncertainty；nonmethane hydrocarbons；gas chromatography随着国内石油化工、炼油行业以及垃圾焚烧发电等行业的高速发展，由非甲烷总烃产生的大气污染问题越来越受到人们的重视，对其监测也更加的频繁。
气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠甜蜜素结果不确定度评定
作者简介:刘燕(1966-),女,湖南科技职业学院轻化工程学院讲师。
2y 66@通讯作者陈利国收稿日期第24卷第2期2008年3月Vol .24,No .2M a r.2008气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定Uncertainty evaluati on ab out the de t erm inati on results of s odiumcyclamate in jelly by gas chroma t ography刘 燕1L IU Yan1陈利国2CH EN L i 2gu o2彭新凯2P E N G X in 2ka i2胡朝晖2HU Zhao 2h u i2曹小彦2CA O X iao 2yan2(1.湖南科技职业学院轻化工程学院,湖南长沙 410118;2.长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙 410013)(1.School of L ight Che m ica l Engineering,H unan Science and Technol ogy O ccupa tion Coll ege,Changsha,Hunan 410118,China;2.Changsha Cen t er of Supervision &Insp ection on Food Qua lit y Safet y,Changsha,Hunan 410013,Chi na )摘要:根据气相色谱法定量测定果冻中环己基氨基磺酸钠含量的测定原理,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果不确定度。
该方法适用于果冻中环己基氨基磺酸钠含量的不确定度评定,同时对高效液相色谱仪、气相色谱仪等仪器采用外标法定量测定的结果的不确定度评定具有参考价值。
关键词:气相色谱法;环己基氨基磺酸钠;不确定度;评定Ab stract:B as ed on the p rinci p l e of deter m ining s odium cycl amate in j elly by gas chromat ography (GC),vari ou s fact o rs wh i ch c ou l d affect the p re 2cisi on of the res u lt were sys te m atically anal yzed and a m at hematical model of uncert ainty eval uati on was est ablished in this pap er .The cou rs e of un 2certainty was detected and t h is eval uating m et hod of uncert ainty cou l d be us ed as references for eval uating the uncertai n t y of deter m i nati on res u lts with high perfor m ance liqu i d ch r omatograp hy and gas ch r om at ogra p hy with hel p of ext ernal cal i b rati on curve .Keywor d s :GC;Sad i u i n cycl amate;Uncert ainty;Evaluate环已基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,是一种人工合成的无营养性食品甜味剂。
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定
１ ． 标准物质 的不确定度 ｕ（ ｗ ） 标准物质 的不确定度 ｕ（ ｗ ）可根据标准物质证书给 出 的定值不确定度来评 正后 的载 气 流 速
该值 是经验值 ，可 靠程度较低 ，为 ２ Ｏ ％ ，故 自由度： （ 三 ）输入分量 Ａ的标准不确定度 ｕ （ Ａ ） 的评定： 输入分量 Ａ的标准不确定度 ｕ （ Ａ ） 是苯峰面积测量 的不确 定度 。 根据有关资料介绍， 此项不确 定度 的数值是根据笔式记
４ ． 样 品：１ ｍ ｏ ｌ ／ ｍ ｏ ｌ的 Ｃ Ｈ ＪＮ （ 苯一 甲苯 ） 。 （ 六 ）测量过程 ：按规程要求的检定条件，使仪器处于平
匿 …
实际测量 数据 （ 略） ，本文暂按检定规程规定的此项最大 允许 误 差 来估 计 ：
ｕ（ ｗ ＃ ） ＝３ ％ ×Ｗ （ Ｗ 一 苯 的进 样 量 ）
稳运行状态 ，待基线稳定后，（ 基线漂 移４０ ． ２ ｍ Ｖ ，基线 噪声≤
０ ． １ ｍ Ｖ ）用 微 量 进 样 器 注 入 １ ％ｍ ｏ ｌ ／ ｍ ｏ ｌ的 Ｃ Ｈ ／ Ｎ （ 苯一 甲苯 ） ，
实际测量情况，在 重复性条件 下连续 测量 ８次 ，以该 ８ 次测量算术平均值为测结果， 则可得到输入量 ｗ ＃ 的标准不确
定。
＝
（ 三 ）测 量 标 准 物 质 ：Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ）１ ３ ０ １ ０ １ ￣１ ３ ０ １ ０ ４气相色 性误差 ， 可 以通 过连 续测 量 得 到测 量 列 ， 采 用 Ａ类 方 法 进 行 评
谱 仪检 定标 准物质
（ 四）被测对象 ：气相色谱仪型号 ：Ｇ ｃ 一 ９ Ａ检测器：Ｔ Ｃ Ｄ （ 五 ）测 量 条件 ： １ ． 色谱柱：５ ％ ０ Ｖ － － １ ０ １ ，８ Ｏ ～１ ２ ０ 目，白色硅烷化载体，
气相色谱仪检测未知浓度溶液测量结果的不确定度评定
气相色谱仪检测未知浓度溶液测量结果的不确定度评定
发布时间：2021-12-27T10:12:47.842Z 来源：《中国科技人才》2021年第22期作者：刘晓红[导读] 气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被广泛应用于石油化工、医药、食品等各个领域。
新疆阿克苏地区检验检测中心新疆阿克苏843000摘要：气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被广泛应用于石油化工、医药、食品等各个领域。
本文结合实际介绍了检测未知浓度溶液测量结果的不确定评定方法，可以为类似的检测方法或能力验证等提供参考。
关键词：气相色谱仪；不确定度评定
一、概述
1.1 测量依据：JJG700-2016《气相色谱仪》。
1.2 环境条件：（5～35）℃，（20～85）％RH。
测量标准：正十六烷-异辛烷标准溶液,浓度为 100mg/L，被测对象：未知浓度的正十六烷-异辛烷溶液。
测量方法：利用检定合格的气相色谱仪，检测器为 FID,采用单点比对法，即用已知浓度的相同组分的标准物质作为标准，与未知样品的测量结果相比较。
二、数学模型的建立
数学模型
式中：未知浓度的正十六烷-异辛烷溶液,mg/L 标准溶液的浓度，mg/L 标准溶液的峰面积。
氢气中氧含量测定不确定度评定刘春英
氢气中氧含量测定不确定度评定刘春英发布时间：2021-09-14T07:30:46.845Z 来源：《中国科技人才》2021年第18期作者：刘春英何田田[导读] 本文主要介绍了用气相色谱仪测量氢气中氧含量时结果不确定度的评定方法。
建立了数学模型，确定了不确定度来源，结合气相色谱仪的实测数据对测量不确定度进行了评定。
北京航天试验技术研究所北京 100074摘要：本文主要介绍了用气相色谱仪测量氢气中氧含量时结果不确定度的评定方法。
建立了数学模型，确定了不确定度来源，结合气相色谱仪的实测数据对测量不确定度进行了评定。
关键词：气相色谱仪；测量；不确定度；氧含量1概述气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
1.1依据标准JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示；GB/T3634.2-2011纯氢、高纯氢和超纯氢；JJG700-2016 气相色谱仪。
1.2试验条件设备名称：气相色谱仪，GM600，测量范围：10-9；标准物质名称：氢中氧氮标准物质，编号：040007033449，标准值：5.20*10-6（V/V）相对扩展不确定度：±3%rel（k=2）；检测环境条件：温度-22℃；湿度- 50%。
2过程描述与数学模型2.1过程采用气相色谱外标法测定氢气中氧含量。
采用组分含量与样品气中相应组分含量相近的有证气体标准样品，通过色谱，得到响应值，一般为峰面积或峰高，然后，在相同的色谱条件下，进相同体积的待测样品，从色谱图上的峰面积即可获得测得组分的含量。
实验条件如下：采用DID检测器气相色谱法，色谱柱：柱温100 ℃，载气0.6MPa，驱动气0.3MPa，检测器100 ℃，注样器：70℃，辅助箱：80℃，样气流量：1.5ml/min，进样体积：2ml。
气相色谱仪校准测量结果不确定度评定
气相色谱仪校准测量结果不确定度评定作者：曾运婷唐宇梅来源：《中国科技纵横》2018年第20期摘要：依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，对火焰离子化检测器（FID）的主要技术指标检测限的测量结果进行了不确定度评定。
分析了各不确定度分量，建立评定不确定度的数学模型，计算了测量结果的扩展不确定度。
关键词：气相色谱仪；火焰离子化检测器（FID）；检测限；不确定度评定中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）20-0048-021 概述（1）测量依据：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》[1]，JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[2]。
（2）环境条件：校准环境温度：20℃，湿度：55%RH。
（3）测量标准：标准物质：1.00mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯（Urel=3%，k=2）。
（4）被测对象：气相色谱仪。
型号：7890A；制造厂：Agilent Technologies。
（5）测量方法：在校准条件下，按照使用要求设置好仪器，基线稳定后，记录基线。
用微量进样器注入1.00mL/mg的乙醇水溶液中乙酸正丁酯标准溶液，连续测量7次，记录乙酸正丁酯色谱峰面积，并计算检测限。
2 测量模型气相色谱仪配备的火焰离子化检测器FID为质量型检测器，检测限计算的测量模型：（1）式中：D—检测限，g/s；N—基线噪声，A（mV）；W—乙酸正丁酯的进样量，g；A—乙酸正丁酯峰面积的算术平均值，A·s（mV·s）。
3 不确定度来源及其标准不确定度评定检测限的标准不确定度主要由3个分项构成，即基线噪声测量引起的不确定度、标准物质进样量引入的不确定度、色谱峰面积重复性测量引入的不确定度。
3.1 基线噪声测量引起的不确定度uN（rel）待基线噪声稳定后，从测量的基线中得到一组噪声数据：0.0028mV、0.0024mV、0.0030mV、0.0025mV、0.0028mV、0.0027mV、0.0031mV，计算其平均值为=0.00276mV。
气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定
科技文苑气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定□ 倪明龙 闫韫 广东食品药品职业学院摘 要：本文介绍了气相色谱法测定百菌清标样（100μg/mＬ）的不确定度评定方法，分析了测量程序中每个不确定度的各项来源，标准工作曲线拟合过程、峰面积重复测量、标准溶液配制过程等方面因素，通过计算得出了合成不确定度，最后结果表示为ρ=99.4±6.8μg/mL（k=2）。
关键词：气相色谱法 百菌清 不确定度 评定百菌清是一种非内吸性广谱的高效低毒有机氯杀菌剂，其对人畜毒性较低，但是对鱼、虾等水生生物毒性很大，主要用于由真菌引起的瓜果类经济作物病害防治，森林霉病防治，水稻、甘蔗和茶叶的杀菌及皮革防霉，水果保鲜[1,2]等。
另外，百菌清主要通过雨水冲刷进入地表水体环境，对生态环境存在一定风险，因此对该物质的检测越来越受到检测部门的重视。
为了提供更科学、更完整的检测数据，测量不确定度逐渐被引入到检测结果中，利用测定不确定度定量评定测量质量已经逐渐受到各检测部门的重视[3]。
结合检测方法进行实际操作，依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》对气相色谱法测定百菌清标样的不确定度进行了评定[4]。
1 实验仪器和方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪Agilent 6890N、配ECD检测器、HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）、微量进样器GILSON100μL、正己烷（色谱级）、百菌清标准物质（农业部环境保护科研监测所）浓度为100μg/mL，介质为正己烷溶液。
1.2 测试方法参考方法为GB/T 5750.9-2006（9.1），采用测试方法[5]为：稀释一定倍数后进样。
稀释百菌清标准溶液（116-19）配制成6个浓度的标准曲线系列，每个浓度测定2次，用最小二乘法拟合浓度-峰面积标准曲线。
1.3 数学模型百菌清浓度按式（1）计算：ρ=c×d（1）式中：ρ为样品质量浓度(μg/L)；c为标准曲线计算出的质量浓度(μg/Ｌ)；d为稀释倍数。
气相色谱法测定全氟异丁烯气体浓度的不确定度评定
ｑ３
根据 Ｊ １ — ０ ８ 医用 注射器》 取其最大允 Ｊ ８ ２０ 《 Ｇ ， 差为 ±４ （ Ｊ相应 的值 为 ： ０ ２ｍＬ 服从均 匀 ％ Ｖ） ， ± ． ，
全氟 异 丁烯经 色谱 柱 分 离 ， 氢 焰 离 子 化 检测 用 器检 测 ， 留时 间定 性 ， 面积 定 量 。采 用 外 标 法 ， 保 峰 根据 标准 系列 的浓 度 与 峰 面 积 关 系 ， 得被 测全 氟 求
异 丁烯 的浓 度 。
Ａ —— 被测 气体 的峰 面积 ，ｖ ｔ； ｘ
— —
全氟 异 丁烯 的测定 不确 定度来 源包 括全 氟异 丁
测量 时气 相 色谱仪 处 于最佳 运行 状态 且基 线稳 定 用进 样针 准 确 量 取 ｌ Ｌ标 准气 体 注 入 气 相 色 ｍ 谱仪 中 ， 录标准 全氟 异 丁烯峰 面积 ， 记 采用 最小 二乘
法拟 合标 准 曲线 。再用 清洗 干净 的进 样针 准确 量取
－
１ － ２
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＿１Βιβλιοθήκη ＿２Ｖ （２３）
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（ ） １５ｍＬ注射器
（ ） Ｌ注射器 ３ １ｍ 根 据 ＪＧ ８—２０ （医用 注 射 器 》， 其 最 大 允 Ｊ１ ０８ 取 差 为 ±５ （ Ｊ相应 的值 为 ： ０ ０ Ｌ， ％ Ｖ） ， ± ．５ｍ 服从 均
和 １０ ｍ （ ， ． Ｌ Ｖ ） 稀释 至 １ ０ ｍ （ ， 样 分析 ， ． Ｌ Ｖ ） 进 采
气相色谱质谱法测定茶叶中氯酞酸甲酯不确定度评定
气相色谱质谱法测定茶叶中氯酞酸甲酯不确定度评定氯酞酸甲酯(chlorthal-dimethyl)不溶于水，无腐蚀性[1]，是一种苯甲酸类除草剂，具有内吸传导特性，既能用于芽前处理，也可进行茎叶喷雾。
适用于玉米、菜豆、黄瓜、洋葱、辣椒、草莓、莴苣、茄子等作物。
氯酞酸甲酯用作农药中间体，对萌发至二叶期的稗草有显著的活性，对旱地马唐等芽前杂草也有良好的防除效果。
目前，我国公布的氯酞酸甲酯在茶叶中最大残留限量标准(MRL值)为0.01 mg/kg[2]，根据茶叶中残留的氯酞酸甲酯含量控制其施用量，对于农药残留以及环境污染控制均有实际作用。
氯酞酸甲酯的检测方法目前已报道的方法主要有气相色谱质谱检测方法(GC-MS)。
本文通过气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中氯酞酸甲酯检测结果不确定度。
本文根据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法，建立了数学模型，分析了气相色谱质谱法测定茶叶中氯酞酸甲酯不确定度，并对各个不确定度分量进行了量化处理，得出氯酞酸甲酯的扩展不确定度，为测定茶叶中的氯酞酸甲酯质量控制提供一定的依据。
1试验部分1.1仪器与试剂气相色谱质谱仪(SHIMADEU公司)电子天平(±0.01g)，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；茶叶样品，市售；氯酞酸甲酯溶液标准样品(BePure)；乙腈、丙酮，正己烷均为色谱纯试剂；冰醋酸、无水醋酸钠、C18吸附剂、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂；实验用水均为超纯水(Milli-Q超纯水机，美国Millipore 公司)；0.45µm微孔滤膜(上海安谱)。
1.2样品前处理称取10g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加入6.0g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠，加入0.1%醋酸-乙腈溶液，均质提取2min，将离心管放入离心机，在10000r/min离心10min，取上清液全部转移于旋蒸瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至近干再用N2吹干。
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定
气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量的不确定度评定摘 要： 为获得气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量的不确定度，本文对检定过程进行分析，根据检定时得到的测量数据和测量不确定度评定要求，分别采用A 类评定和B 类评定的方法，得到 气相色谱仪TCD 检测器灵敏度的扩展测量不确定度为:95U （CV ）＝3.4％×2.23＝7.58％ K ＝2.23关键词：气相色谱仪 检定过程 测量不确定度1概述1.1测量依据：JJG700－1999《气相色谱仪检定规程》1.2环境条件：温度25℃，相对湿度75％1.3测量标准物质：GBW （E ）130101～130104气相色谱仪检定标准物质1.4被测对象：气相色谱仪 型号：GC-9A 检测器：TCD1.5 测量条件：1.5.1 色谱柱： 5% OV--101,80～120目，白色硅烷化载体，柱长1m 。
1.5.2 柱箱温度：72℃ （温度设定值70℃，温度实测值72℃），气化室温度120℃，检测室温度100℃。
1.5.3 载气流速：校正后的载气流速34.5（ml/min ）,载气：N 2。
1.5.4 样品：1％mol/mol 的 CH 4/N 2（苯--甲苯）。
1.6测量过程：按规程要求的检定条件，使仪器处于平稳运行状态，待基线稳定后，（基线漂移≤0.2mV, 基线噪声≤0.1mV ）用微量进样器注入1％mol/mol 的 CH 4/N 2（苯--甲苯），进样量：1μl 。
连续进样8次，记录“苯--甲苯”峰面积，按规程规定的公式计算检出器的灵敏度S TCD 。
1.7评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果一般可直接使用本不确定度的评定结果的B 类评定。
2.数学模型• WAF S C TCD ……(1) 式中： S TCD —TCD 检测器的灵敏度（mV •ml/mg ）W ――苯的进样量（mg ）F C ――校正后的载气流速（ml/min ）A ――苯峰面积算术平均值（mV •min ）3. 输入量的标准不确定度评定：3.1输入分量W 的标准不确定度u （W ）的评定输入分量W 的标准不确定度u （W ）主要来源有3项。