气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析
文章编号：1671-9646 （2019） 05a-0036-03
农产品加工
农产品加工 Farm Products Processing
2019 年第 5 期
No.5 May.
气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析
徐 冲 1，2，李玉丹 1，2，赵立琴 3，* 刘远洋 4
农药残留测定结果作为判定食品中农药残留量 是否符合最大残留限量 （MRL） 要求的依据，需要 检测机构具备完善的质量保证体系，以确保检测数
据的科学性和可靠性。测量不确定度作为与测量结 果相关联，并合理地赋予被测量值分散性的非负参 数，对其进行评定则是其中极为重要的措施之一。 农药残留检测过程中科学地引入测量不确定度，可 以极大地统一理解和说明测量结果，对于客观评价 检测结果，尤其是对检测结果临界值的判断，其作 用尤为突出，具有极为重要的意义[4]。
关键词：不确定度；稻谷；三环唑；气相色谱法；评定
中图分类号：TQ117
文献标志码：A
doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.05.011
（1. Testing Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing，Heilongjiang 163319，China； 2. Quality Supervision，Inspection and Test Center of Agricultural Processed Products （Daqing），Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Daqing，Heilongjiang 163319，China；3. Biotechnology Center，Heilongjiang Bayi Agricultural University，
uncertainty；rice in husk；tricyclazole；gas chromatography；evaluation
三环唑是一种内吸性杀菌剂，能迅速被水稻根 茎叶吸收，并输送到稻株各部。该药的作用机理主 要是抑制附着孢黑色素的形成，从而抑制孢子萌发 和附着孢形成，阻止病菌侵入和减少稻瘟病菌孢子 的 产 生 [1]。 近 年 来 ， 三 环 唑 主 要 用 于 防 治 柑 橘 溃 疡 病、黄瓜炭疽病、水稻稻瘟病、稻曲病[2]。农业部发 布的三环唑在稻谷上和蔬菜上的最大允许残留限量 （MRL） 均为 2 mg/kg[3]。
Daqing，Heilongjiang 163319，China；4. College of Food Science，Heilongjiag， Heilongjiang 163319，China）
Evaluation on uncertainty of measurement in the determination of tricyclazole residues in rice in husk by gas chromatography was practiced. According to Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement （JJF 1135—2005） and Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty （JJF 1059.1—2012），the possible uncertainties in the determination were analyzed and evaluated. The mathematical model for evaluation of uncertainty in the determination of tricyclazole in rice in husk was established. The main sources of uncertainty were analyzed and the each parameter of uncertainties was synthesized. When the content of tricyclazole was 0.262 mg/kg，the expansion uncertainty was 0.020 mg/kg （k=2） .
定和 JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示中的相关规定，对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估，
建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型，分析不确定度的主要来源，并将各分量进行合成。得出
当稻谷中三环唑的量为 0.262mg/kg 时，其扩展不确定度为 0.020 mg/kg （k=2）。
目前，国内报道的三环唑的检测方法主要有气 相色谱法、高效液相色谱串联质谱法和液相色谱 法[5]。而对其测量不确定的研究也仅仅采用液相色谱 法和气相色谱法，针对可湿性粉剂中三环唑含量的
收稿日期：2019-01-19 基金项目：大庆市指导性科技计划项目 （ZD-2017-78）。 作者简介：徐 冲 （1982— ），女，硕士，助理研究员，研究方向为食品营养与安全检测。 * 通讯作者：刘远洋 （1978— ），男，硕士，讲师，研究方向为农产品加工及贮藏。
（1. 黑龙江八一农垦大学 测试中心，黑龙江 大庆 163319； 2. 农业农村部农产加工品质量监督检验测试中心 （大庆），黑龙江 大庆 163319； 3. 黑龙江八一农垦大学 生物技术中心，黑龙江 大庆 163319；4. 黑龙江八一农垦大学 食品学院，黑龙江 大庆 163319）
摘要：采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据 JJF 1135—2005 化学分析测量不确定度评
高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑
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高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑
作者：付羽李明刘玥垠常耀强
来源：《湖北农业科学》2012年第11期
摘要：采用高效液相色谱法，使用ＳｕｎＦｉｒｅＴＭＣ１８色谱柱和紫外检测器，样品用甲醇与丙酮的混合液提取，经弗罗里硅土净化后，以甲醇∶水（８０∶２０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，在２６０ｎｍ波长下对水稻及土壤中稻瘟灵与三环唑进行同时测定。
结果表明，２种分析物得到了有效分离，稻瘟灵和三环唑的线性相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９，最低检出量分别为１．６、１．３ nｇ；水稻中稻瘟灵和三
环唑平均回收率分别为８４．７８％～９３．３５％、８６．７５％～９１．１３％，相对标准偏差分别为２．１５％～５．８１％、２．４６％～４．９４％；土壤中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为８９．６５％～９４．０８％、８８．８１％～９１．０６％，相对标准偏差分别为２．１９％～４．３１％、３．０８％～５．３８％。
该分析方法快速、简单、灵敏，具有良好的准确度和精密度，适用于常规分析检验。
三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态
三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态宋世明;陈兆杰;韦婕;邓程;谭辉华;李雪生【期刊名称】《华南农业大学学报》【年(卷),期】2017(038)004【摘要】[目的]研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态.[方法]水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析. [结果] 三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L-1,平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d.[结论]三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求.【总页数】7页(P80-86)【作者】宋世明;陈兆杰;韦婕;邓程;谭辉华;李雪生【作者单位】广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁 530005;广西大学农药与环境毒理研究所,广西南宁530005【正文语种】中文【中图分类】S511;S502【相关文献】1.嘧菌酯在水稻中的残留及消解动态 [J], 吴常敏2.苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析 [J], 陈国峰;刘峰;张晓波;董见南;陶波3.28％三环唑·嘧菌酯SC防治水稻稻瘟病的田间药效试验对比 [J],4.QuEChERs-UPLC-MS/MS测定水稻植株中的氟嘧菌酯残留 [J], 王菲迪; 吴声敢; 蒋金花; 徐明飞; 柳新菊; 安雪花; 吕露; 赵学平5.嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究 [J], 尹丰平;李雪生;黄辉晔因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HG-JC-02.D1 三环唑含量检测方法细则
三环唑含量检测方法细则1 概述本检测方法细则参照GB 12685-2006《三环唑原药》以及HG 2161-1992《三环唑可湿性粉剂》中三环唑含量气相色谱测定方法进行编写，因毛细管柱的性能优于普通的填充柱，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对三环唑原药和三环唑可湿性粉剂中三环唑含量的测定。
2 适用范围本检测方法细则适用于本中心有关三环唑原药和三环唑可湿性粉剂中三环唑含量的气相色谱法定量测定。
3 依据标准GB 4946-1985 气相色谱法术语GB 12685-2006 三环唑原药HG 2161-1992 三环唑可湿性粉剂4 试验方法4.1 方法提要试样用三氯甲烷溶解，以正二十四烷作内标物，用SPB-1毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三环唑进行气相色谱分离和测定。
4.2 试剂和溶液三氯甲烷：AR；三环唑标准品：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物：正二十四烷（无干扰分析的杂质）；内标溶液的配制：用三氯甲烷配成含正二十四烷12g/L的溶液。
4.3 仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：SPB-1 30m×0.53mm×3.0μm 毛细管色谱柱；色谱处理机（或工作站）；微量注射器：10μl；4.4 气相色谱操作条件柱温（℃）：260；气化温度（℃）：290；检测器温度（℃）：290；：0.20；流量（MPa）： N2：0.15；H2Air：0.18；进样量： 0.8μl；保留时间：三环唑约4.3min；正二十四烷约6.9min。
4.5 测定步骤4.5.1 标样溶液的配制按GB 12685-2006中4.3.1.5.1 标样溶液进行。
4.5.2 试样溶液的配制4.5.2.1 三环唑原药按GB 12685-2006中4.3.1.5.2试样溶液进行。
4.5.2.2 三环唑可湿性粉剂按HG 2161-1991中4.1.4.3.2试样溶液进行。
气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定
气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定胡彧娴;蔡恩兴【摘要】Uncertainty evaluation for the residues of triadimefon in olive by gas chromatography was introduced. The results showed that the calibration process, measurement repeatability and recovery were the main sources of uncertainty, and the expanded uncertainty was 0.005 576 mg·kg-1 (k=2) as the residues of triadimefon in olive was 0.072 21 mg·kg-1.%介绍了气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定方法。
结果表明，测量过程中三唑酮残留量的不确定度主要来源于校准过程、重复性测量和回收率；当橄榄三唑酮含量为0.07221 mg·kg-1时，扩展不确定度U=0.005576 mg·kg-1(k=2)。
【期刊名称】《亚热带植物科学》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P204-208)【关键词】气相色谱;橄榄;三唑酮;不确定度【作者】胡彧娴;蔡恩兴【作者单位】漳州市农业检验监测中心，福建漳州 363000;漳州市农业检验监测中心，福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】O652三唑酮又名百理通、粉锈宁、粉锈灵、百菌酮，属于三唑类杀菌剂，具有高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强等特点，通过抑制菌体麦角甾醇的生物合成起到杀死病菌的作用，主要用于果树、蔬菜的锈病、炭疽病、白粉病和霜霉病等防治［1—4］。
尽管三唑酮具有低残留的特点，但其残留还是给生物安全与健康带来负面影响［5］。
稻谷中三环唑最大残留量标准的建议
稻谷中三环唑最大残留量标准的建议
袁学洪;沈芸芝;等
【期刊名称】《浙江省医学科学院学报》
【年(卷),期】1990(001)001
【摘要】本文在毒理学研究的基础上，结合人群流行病学调查，残留量试验及大田残留实测结果，参照国外标准并结合我国实际提出了三环唑在稻谷中最大残留量标准的建议为2．0ppm。
【总页数】2页(P16-17)
【作者】袁学洪;沈芸芝;等
【作者单位】浙江省医学科学院职业病防治研究所;浙江省医学科学院职业病防治研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R139.3
【相关文献】
1.液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 [J], 张娟;汤锋;唐俊;花日茂
2.在体外循环血路行业标准中增加常用化学粘合剂残留量检测的建议及检测方法设计 [J], 卢忠;胡相华;何晓帆;黄敏菊;叶晓燕
3.稻谷和棉子油中甲基对硫磷最大残留限量标准的建议 [J], 袁学洪;龚幼菊
4.GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中食\r糖二氧化硫最大使用量的修改建议 [J], YU Juan;YU Gou-bin;GAO Yu-feng;WANG Gui-hua;HUANG Xue-ying;GUO Jian-xiong
5.我国2013-2017年中药材及饮片硫熏情况调查以及二氧化硫残留量限度标准建议 [J], 许玮仪; 于江勇; 金红宇; 孙磊; 马双成
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气相色谱法检测稻谷中农药残留量
气相色谱法检测稻谷中农药残留量
辛小燕
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2024()8
【摘要】随着农药使用剂量的增加,稻谷中的农药残留问题直接威胁人民群众的身体健康,稻谷中农药残留量的检测成为人们关注热点。
研究究旨在探索气相色谱法用于检测稻谷中农药残留量。
通过对样品进行前处理,包括提取和净化,然后对样品中的农药进行分离和定量分析,验证了该方法的准确性、灵敏度和重现性。
结果表明,气相色谱法能够有效地检测稻谷中农药的残留量,具有较高的准确性和灵敏度。
因此,该方法可作为稻谷中农药残留量监测的有效工具,有助于保障食品安全和农产品质量。
【总页数】3页(P79-80)
【作者】辛小燕
【作者单位】龙岩市粮油质量监测检验站
【正文语种】中文
【中图分类】F32
【相关文献】
1.毛细管柱-气相色谱法测定稻谷中有机磷农药残留量的研究
2.毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量
3.基于高锰酸钾净化-气相色谱法
检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药残留量的研究4.气相色谱法检测粮食中6种有机磷农药残留量5.气相色谱法检测粮食中4种有机磷农药残留量
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三环唑的检验
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三环唑原药和制剂的气相色谱分析
三环唑原药和制剂的气相色谱分析
张明时;张中林
【期刊名称】《贵州师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(019)002
【摘要】选用OV-17色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标,制订出气相色谱测定原药和复配农药中三环唑含量的方法.实验表明:方法有良好的线性,回归方程为
Y=0.2993 X-0.0053,相关系数r=0.9999;平行实验(n=5)的RSD为0.37%;加标回收率98%～102%;对原药和粉剂样品的分析结果与GB12695-90方法吻合.本方法的精密度和准确性均好.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】张明时;张中林
【作者单位】贵州师范大学分析测试中心,;贵州省化工研究院,
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定三环唑原药 [J], 李敬源;卢丽霞
2.12家农药原药企业拟延续核准4家农药制剂生产企业拟升级为原药生产企业[J], ;
3.双唑草腈原药气相色谱分析方法研究 [J], 万宏剑; 曹庆亮; 王洪雷
4.安徽科立华拟建丙炔噁草酮原药、噁草酮原药技改扩能项目及1.9万吨农药制剂项目 [J],
5.丁草胺原药中杂质的气相色谱分析 [J], 任志敏;林芳隆;佟学敏;纪晓娜;田曦;冯洪磊;杨焕欣
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己唑醇三环唑悬浮剂在水稻植株上的残留与消解动态
伦公司)， 美 HP-1100型高效液相色谱仪(色谱柱为ODS柱， 国惠普公司)， SHY-2AS水浴恒温振荡器(江苏大地自动化
收稿日期： 修返日期： 2010-03-08， 2010-04-27 作者简介： 李佳(1985—)， 女， 天津市人， 硕士研究生， 研究方向为环境污染物及检测技术。 E-mail： jxzljann@。 通讯作者： 龚道新(1964—)， 男， 湖南安乡人， 教授， 博士生导师。 Tel： 0731-4617368， E-mail： gdx4910@。
Residue and Degradation of Hexaconazole • Tricyclazole 25% SC in Rice Plant
LI Jia, GONG Dao-xin, YI Li-jun, HU Rui-lan
(Institute of Agro-Environment Protection, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China)
在距最后1次施药后的第21天或水稻收获， 此时收获的糙米中己唑醇和三环唑的残留量均未超过MRL值， 3次， 该药按推荐剂量使用是安全的。 关键词： 己唑醇； 三环唑； 稻杆； 谷壳； 糙米； 消解动态； 残留 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： TQ450.2 A 1006-0413(2010)08-0590-03
第8期
李 佳， 等： 25%己唑醇·三环唑悬浮剂在水稻植株上的残留与消解动态
591
或-20 ℃条件下冰冻保存待测。
柱， 检测波长223 nm， 液相色谱仪带紫外检测器和液相色 谱工作站。 以甲醇-水的混合溶液(体积比80∶20)作流动相， 柱温 流速0.9 mL/min， 进样量为20 µL。 35 ℃，
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定
张丽芳;张亮;杜瑞焕;郑百芹;刘洋
【期刊名称】《计量学报》
【年(卷),期】2022(43)7
【摘要】依据行业标准NY/T 761—2008,采用气相色谱法,对蔬菜中六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯的残留量进行测量不确定分析,在标准品、标准溶液配制、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和回收率7个方面进行测量不确定度的评定。
结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯合成的不确定度分别为:2.63%、3.01%、2.45%、2.69%、2.33%、1.83%、2.41%、3.34%、2.84%,影响测量不确定度的主要来源为回收率、样品溶液峰面积、标准溶液峰面积。
标准溶液的配制、前处理过程对合成不确定度较小的目标物亦不能忽视。
【总页数】8页(P965-972)
【作者】张丽芳;张亮;杜瑞焕;郑百芹;刘洋
【作者单位】唐山市食品药品综合检验检测中心;河北省农产品质量安全检测技术创新中心;唐山市功能性农产品产业技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TB99
【相关文献】
1.气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定
2.气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯r农药残留量的不确定度评定
3.气相色谱法测定蔬菜中氧化乐果农药残留量的测量不确定度评定
4.气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定
5.气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定
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