仪器分析红外光谱实验

序号：06

仪器分析实验报告

实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工班

姓名：学号

指导教师：

日期：

一、 实验目的

1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；

2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；

3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：

)(10)(4

1

cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没

有色散元件。本实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）。所得的红外谱图的横坐标是波数（或波长），纵坐标是吸光度。

三、仪器和试剂

1、仪器：美国尼高立IR-6700

2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸

3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理

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计算机

样品室

检测器

光源?→

干涉仪

图1 FTIR工作原理框图

四、实验步骤

1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。

2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。

3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法

取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。

4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。

五、注意事项

1、实验室环境应该保持干燥；

2、确保样品与药品的纯度与干燥度；

3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；

4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性；

5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明

薄片厚度要适当。

六、实验结果与讨论

1.聚乙烯的红外光谱图

图1 聚乙烯的红外光谱图

聚乙烯红外吸收光谱图上主要吸收峰的归属如下：

表1 聚乙烯的红外光谱图

cm吸收基团的振动形式

谱带位置/1-

ν（—C—(CH2)n—C—n≥4）2914.396

C-

H

ν（—C—(CH2)n—C—n≤3）2848.828

H

C-

δ（面内）1472.203

C-

H

δ（面外）729.804

C-

H

δ（面外）719.637

C-

H

2.苯甲酸的红外光谱图

图2 苯甲酸的红外光谱图

苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下：

表2 苯甲酸的红外光谱图

cm吸收基团的振动形式谱带位置/1-

1686.418 νC = O

1453.899 νC = C

δ（面内）

1292.206

H

C-

ν

1179.663

C-

O

δ（面外）

934.479

H

O-

δ（面外）

707.480

H

C-

1、本实验成败的关键在于溴化钾压片制直径透明薄片。本实验主要是为了学习和掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法，得益与计算机发展，得到红外谱图后无需通过红外光谱解析程序（先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定；寻找有关一组相关峰进行佐证）对物质官能团进行定性分析，只需导入标准谱图判别其吻合程度即可。

2、对特征峰及其特征频率要有一定的识记，例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1880～1660cm-1之间。再如，当化合物中有C≡C 键时，其吸收峰总是出现在2500～2000cm-1之间。而羟基（O-H）在3650-3200 cm-1之间，胺、酰胺（N-H）在3300 cm-1附近有尖锐特征峰等等。

3、思考题解答

1)为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？

答：KBr为一种无色晶体，相对NaCl来讲具有很好的延展性。而且KBr对红外光吸收很小，因此可以测绘全波段光谱图。

2)红外光谱法对试样有什么要求？

答：(a) 试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶等分离和精制的方法；

(b) 试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗；

(c) 试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。

3)红外光谱法制样有哪些方法？

答：固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。

4、傅立叶变换红外光谱仪的特点：扫描速度快；具有很高的分辨率；灵敏度高；波数准确度高；光学部件简单；多通路等。