离子色谱法标准操作规程

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离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程一、开机1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。

2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。

3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。

4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。

二、平衡、运行样品5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度);注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。

电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。

6、系统平衡在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。

7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。

程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。

8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。

9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作作业指导书阴离子:一、淋洗液浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。

配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。

二、开机1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑;2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出;3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”;4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负50 以内),方可进样。

三、样品测定1、进样步骤:①、将进样阀扳至“进样”;②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排去空气),缓缓注射进六通阀;③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束;2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品;3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。

四、谱图处理1、标准曲线①打开待处理标准点谱图;②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮;③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”;④删除不需要的峰;⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”;⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”;⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表存档”;⑧依次对每个标准点谱图进行分析,选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线;⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。

IC6000离子色谱仪操作规程

IC6000离子色谱仪操作规程

IC6000离子色谱仪操作规程一、实验室安全规定1.操作人员必须佩戴实验室的安全装备,包括实验服、手套和护目镜。

2.禁止在实验室内吃东西或饮水。

3.操作结束后,必须关闭离子色谱仪电源,并切断气源。

4.实验室内禁止乱丢废弃物品,必须垃圾分类并放置在指定的区域。

二、离子色谱仪操作前的准备工作1.检查离子色谱仪连接是否正确,仪器及电源是否正常工作。

2.检查移液器、试剂瓶、采样瓶等实验用具是否干净,并准备好必要的实验试剂和标准品。

3.清洗样品进样口和采样瓶,并用纯水冲洗至干净。

4.检查离子色谱仪柱是否损坏,是否需要更换。

三、样品处理和进样操作1.将待测样品溶液放置在干净的采样瓶中,并用离心机离心5分钟。

2.将经离心的样品转移到新的采样瓶中,并使用滤膜过滤掉悬浮物。

3.取适量样品溶液,使用移液器将其缓慢地进样到离子色谱仪的样品进样口。

4.检查样品进样后是否有气泡或杂质残留。

四、离子色谱仪的运行操作1.打开离子色谱仪的电源,并根据仪器说明书设定运行参数。

2.打开进样阀开关,以允许样品进入柱中。

3.检查离子色谱仪的流动相、流速、温度等参数设置是否正确。

4.开始运行离子色谱仪,观察色谱图的结果。

五、离子色谱仪的故障排除1.若离子色谱仪出现故障或异常,首先停止运行,并切断电源。

2.检查设备连接是否松动或有漏气现象。

3.检查等离子色谱柱是否干燥或损坏,必要时更换柱子。

4.检查液相泵的流量是否正常,排除堵塞现象。

六、实验完毕的操作步骤1.停止离子色谱仪的运行,并切断电源。

2.切断进样阀开关,以停止样品进入柱中。

3.使用纯水冲洗离子色谱柱至基线稳定。

4.关闭离子色谱仪进样阀,并关闭进样阀开关。

5.清洗实验玻璃器皿,并妥善存放。

6.将实验室废弃物进行分类,并放置在指定区域。

以上就是IC6000离子色谱仪的操作规程,希望可以为实验人员提供参考。

在操作离子色谱仪时,务必要遵守实验室的安全规定,保证实验的顺利进行以及人员安全。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。

2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。

更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。

3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。

将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。

4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。

电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。

二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。

2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。

3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。

在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。

离子色谱仪操作规程(含期间核查)

离子色谱仪操作规程(含期间核查)

XXXX检测技术有限公司文件编号: XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题:离子色谱仪操作规程(含期间核查)文件编号: XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器,确保检测结果准确性,提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。

2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。

3. 操作内容工作环境要求:相对湿度﹤70 %;工作环境温度:15~30 ℃;电源电压:220±10 %;应配有光洁平整的工作台。

开机前准备-淋洗液配制:根据需要配制一定浓度的淋洗液,淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜,排除杂质后,超声40 min 排除气泡,淋洗液现用现配。

3.1 开机3.1.1 打开主机(Power)、电脑、淋洗装置电源(淋洗液现用现配);3.1.2 排气:打开排气口,用注射器排气5~6次,看到淋洗液管道无气泡;3.1.2 打开反控系统-联机;3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。

3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min,点击设置,然后点击打开;待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min,点击设置;30秒后设置为0.7 mL/min,点击设置;30秒后设置流量为1.2 mL/min,点击设置;30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。

3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号:量程选择1或者2;电导池恒温:35 ℃点击设置-开启。

抑制器:75 mA(阴离子),点击确定。

3.2.1.3 恒温系设置温度参数(柱温和柱箱)-设置-开启;3.2.3 反控系统-待仪器稳定后(电平的显示值波动不大)-回零。

3.2.4 清洗进样口,用超纯水清洗进样口,并用滤纸将水吸干。

3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min(噪声小于80,漂移小于8000)。

瑞士万通离子色谱仪标准操作规程

瑞士万通离子色谱仪标准操作规程

瑞士万通离子色谱仪标准操作规程第一篇:瑞士万通离子色谱仪标准操作规程瑞士万通离子色谱仪标准操作规程1、目的确保使用仪器的规范性,避免操作不当造成仪器的损坏,规定此操作规程。

2、范围适用于瑞士万通离子色谱仪的使用。

3、职责检验员严格按照标准操作规程进行操作使用和维护,并做好使用记录。

4、操作规程 4.1实验准备实验所用液体及样品必须经过0.45滤膜过滤后使用。

4.2开机依次打开控制电脑、881Compact IC pro、863 Compact autosampler、打印机电源。

打开色谱仪操作软件。

4.3淋洗液配制“工作平台”界面—“平衡”—选“稀释淋洗液”程序—“单次测量”—“值1”处修改配制体积(40的倍数)—“开始”。

4.4平衡机器“工作平台”界面—“平衡”—选取“平衡程序”程序—“启动硬件”,仪器开始平衡。

若压力过高,在“方法”界面—打开“平衡程序”程序—“泵”处设定“流速”,由0.3ml/min开始,0.1ml/min递增至0.8ml/min,平衡时间约1小时。

4.3编辑“测量序列”在“工作平台”界面—“测量序列”—双击每个样品行编辑检测方法、名称、样品类型等。

选中“样品执行结束后停止硬件”在样品检测后自动关机。

4.4分析测定“测量序列”编辑完成后,点击“开始”按钮,开始测量,在测定过程中,可对批处理表中未测定的信息进行编辑。

4.5数据处理在“数据库”界面—选中标准溶液及样品—点击右键—“再处理”进入数据处理,选择相应的处理方法进行数据处理。

4.6报告在“数据库”界面—选中样品数据—点击“文件”—“打印”—“报告”—选择报告类型、输出目标等。

4.7关机退出操作软件,依次关闭881Compact IC pro、863 Compact autosampler、控制电脑、打印机电源。

第二篇:万通861型离子色谱仪简要操作手册_cn万通861型离子色谱仪简要操作手册(中文)阴离子系统一、打开系统:双击桌面离子色谱软件图标IC Net 2.3,输入用户名称和密码。

离子色谱的操作规程及注意事项

离子色谱的操作规程及注意事项

离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法:
1 打开稳压电源,打开检测器及高压恒流泵,然后按高压泵上的键盘数字2键两次。

2 打开工作站,进入离子色谱工作站,显示连接正常即可。

3 过滤超声我们所要用到的淋洗液,配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。

4 点击工作站上的“仪器条件”,然后设定好所需要的温度,抑制器电流,高压泵的流速。

5 平衡预热仪器0.5-1小时。

6 待基线平稳后,进我们配置好的不同浓度的标准溶液,积分,存储谱图,建立组分表,求出校准曲线。

7 进经过前处理的样品溶液,样品结束后,积分,存储,点击“分析计算”下的“计算结果”,即得出我们样品溶液的浓度含量。

8设置报告格式,打印报告,分析结束。

9 点击“仪器条件”停止设定好的温度,抑制器电流,高压泵流速。

关掉工作站,关检测器和高压泵,最后关掉稳压电源。

注意事项:
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理,方可上仪器。

2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。

3 仪器长时间不用的情况下,一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。

离子色谱操作规程-ICS-1500+RFC-30

离子色谱操作规程-ICS-1500+RFC-30

戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。

二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源、RFC-30电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。

2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。

3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。

4. 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1500System.pan(离子色谱操作控制面板)。

5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“Pumb setting…”,点击Eluent flow valve 下的“Open”,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀;打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。

注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。

6.将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。

注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。

7.等待系统压力超过1000PSI后,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)电源开关,并设置淋洗液为KOH及所需要的浓度,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的EGC电源和CR-TC电源,使其开始工作;8.在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,9.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。

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离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程,规范离子色谱法检验操作,保证检验操作规范化。

2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱,对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法,是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要的分支。

离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析,对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。

离子色谱法的分离机制主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。

5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统(或抑制/衍生 -检测系统)以及数据储存分析系统构成。

洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液,阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。

通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。

在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂(如甲醇、乙腈等)可改善色潜峰峰形。

5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成,按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂,这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。

载体具有一定的刚性,能承受一定的压力,作为功能基的基质,对分离无明显作用。

功能基是可离解的无机基团,表面形成带电荷的离子交换位置,与洗脱液中的离子进行离子交换。

5.3.3 检测器离子色谱使用到的检测器众多,主要分为两大类,电化学检测器和光化学检测器。

电化学检测器包括电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器,光化学检测器包括紫外检测器和焚光检测器。

5.3.3.1 电导检测器电导检测器分为直接测定电导方法和化学抑制后测定电导方法。

前者适用于电导背景相对较低的情况,后者通过抑制器将具有较高电导率的洗脱液在进入检测器之前中和成电导率较低的水或溶液,同时将样品中的配对离子转换为电导率更高的子,以显著提高电导检测器的灵敏度和选择性。

化学抑制是通过弱酸和弱碱盐的离子交换中和作用,降低洗脱液的背景电导,增加被测物的响应值,改善被测物的灵敏度和检测限。

例如,在常见阴离子氯离子分析中,以碳酸氢钠为洗脱液,在抑制器中,钠离子与氢离子交换,洗脱液中碳酸氢根离子形成微溶的碳酸,碳酸的电导率很低,从而显著降低背景电导;待测物中氯离子在抑制条件下转化成为相应的游离酸,测得信号是氯离子与氢离子电导率的总和,比氯离子以盐形式存在时有更高的电导率,显著增加其相应值。

5.3.3.2 安培检测器安培检测器常用于分析离解度低、具有氧化还原性质、用电导检测器难于检测或根本无法检测的pKa> 7的离子。

检测模式分为直流和脉冲两种,施加一个持续不变的电位于工作电极的检测模式为直流安培,直流安培检测器具有很高的灵敏度,可以测定pg/L 级无机和有机离子,如各种阴离子、硫化物、氰化物、砷、卤素、肼和各种酚类。

脉冲安培检测器除工作电位外,外加一个较工作电位正的清洗电位和一个较工作电位负的清洗电位,用于直流安培检测器不能测定易使电极中毒的化合物,如糖类、醇类、氨基酸等,以及含有经基、氨基、醒基、巯基等官能团的不具有发色团的分子。

5.3.3.3 紫外检测器紫外检测器可以用于测定有机物,有紫外吸收的无机离子也可以直接进行测定。

除了直接测定,检测器还可以用于拄后衍生对无紫外吸收物质进行间接分析。

如大多数无机离子和氨基酸一类有机离子没有紫外吸收,不能直接用紫外检测器检测,若在分离柱后连续地加入显色剂,使这些离子生成带有发色基团的衍生物即可用紫外光度法检测。

此法已广泛用于重金属离子、氨基酸、多元胺、多聚磷酸盐和EDTA等物质的分析,是一种十分有效的检测手段。

5.3.3.4 其他检测器离子色谱的检测器还有蒸发光散射、原子吸收、原子发射光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱等。

近年来随着高效液相与质谱接口技术的发展,离子色谱与各种质谱仪的联用技术也得到了广泛应用,与质谱检测器联用时,一般采用带有抑制器的离子色谱系统。

5.4 操作方法5.4.1 供试品溶液的制备对于澄清的,基质简单的水溶液一般通过稀释和0.45卿滤膜过滤后直接进样分析。

对于基质复杂的样品,可通过微波消解、紫外光降解,固相萃取等方法去除干扰物后进样分析。

5.4.2 离子色谱仪的操作开机的顺序是先开保护气体钢瓶幵关并通过减压阀调节压力,打开仪器电源和控制电脑开关。

样品分析结束后,用规定的洗脱液冲洗色谱柱,在确定抑制器流出液不含气泡后,关泉和主机电源,最后关闭保护气体钢瓶开关。

5.4.2.1 泵的操作5.4.2.1.1 幵机打开离子色谱仪主机、积分仪或控制计算机的电源、自动进样器、泵启动仪器控制软件。

5.4.2.1.2 管路的清洗用两通替换离子色谱仪的色谱柱,用超纯水作为清洗溶剂。

启动泵,打幵排气阀设置高流速(如 5.0ml/min )进行充泵排气,观察出口处呈连续液流出后,降低流速 (如 1.0ml7min) 清洗管路。

5.4.2.1.3 色谱柱的平衡停止流速,换上洗脱液,启动泵并提高流速(如 5ml/min)平衡管路。

约10分钟后,停止流速并用色谱柱替换两通,调节到所需要的流速平衡色潜柱。

平衡时间一般不少于30分钟。

5.4.3 抑制器的操作(如使用)5.4.3.1 平板膜抑制器按照需要配制好一定浓度的再生液,通过螺动泵或重力作用调节再生液的流速。

5.4.3.2 电化学自再生抑制器通过控制软件设定电化学自再生抑制器的平衡电流,电流的大小可根据洗液的流速和浓度调节。

5.4.4 检测器的操作幵启检测器电源,待流速和压力都稳定后,记录基线并观察系统是否平衡。

系统平衡期间,需要检查各项参数是否正常:系统压力的波动应小于±10psi; 阴离子的背景电导应低于30µs;阳离子的背景电导应低于10µs。

5.4.5 进样的操作离子色潜的进样操作可通过六通阀手动进样,有条件也可采用自动进样器进样。

进样的操作与高效液相色谱法相同。

5.5 基本维护与保养5.5.1泵高压泵的维护保养主要包括出口阀与进口阀、活塞密封圏和活塞杆等。

当有异物进入单向阀内,可导致压力波动或不稳定,可通过洗脱液进行冲洗。

活塞密封圈变形后,会导致洗脱液泄露,从而出现流速不稳定、压力波动、保留时间漂移的现象。

活塞密封圏属于易耗品,根据不同的使用情况,需要在 6〜12月内进行更换。

为延长其使用寿命,在使用了高浓度的碱以后,需要用去离子水清洗高压泵,以免产生沉淀。

5.5.2色谱柱由于应用领域的不同,分析检测会对色谱柱的性能和寿命产生很大的影响,因此,在使用色谱柱时候一定要对样品和洗脱液进行过滤,并始终使用保护柱。

色谱柱常见的问题主要有柱压升高、分离度下降、保留时间漂移和峰形异常等。

柱压升高的原因主要有保护柱污染,需要活化再生;色谱柱污染,需要再生处理,如用高浓度的洗脱液冲洗;在线过滤器堵塞,需要更换;柱接头拧得过死,使得输液管端口变形等。

5.5.3检测器检测器会对分析过程造成很大的影响,主要表现在对基线的影响(如基线过高或过低,基线漂移,基线消失等)。

电导检测器的常见问题是堵塞,在确保检测器输入端和输出端毛细管没有出现挤压过度的情况下,采用反方向冲洗电导检器(即高压泵与检测器输出端相连),以清除异物。

安培检测器的常见问题是预热毛细管堵塞和基线问题。

若预热毛细管堵塞,可采用洗脱液进行冲洗,必要时反方向冲洗毛细管;若基线出现问题,根据具体情况进行分析判断,对电极表面抛光、清洁测量池和排出测量池中气泡等进行相应维护。

5.5 4抑制器化学抑制电导检测器常出现的问题是背景电导高,需检查抑制器是否连接,或者检查再生液和洗脱液的流路是否堵塞。

引起背景电导升高另一种情況是抑制器抑制能力的降低尤其是抑制器污染,也会使基线大幅上升,需对抑制器进行再生处理。

5.6 记录与计算离子色谱法是高效液相色谱法的一种,其系统适用性应符合《中国药典》的要求。

如需按指定峰计算理论板数U )、拖尾因子(r )以及相邻峰之间的分离度(i?),计算公式与高效液相色谱法相同。

离子色谱使用的测定结果处理方法有内标法、外标法、标准曲线法以及归一化法等,计算公式与高效液相色谱法相同。

5.7注意事项5.7.1 离子色谱一定要使用去离子水作为配制洗脱液的溶剂(电阻率应大于18.2MI1 ),而不能使用普通的含有大量离子的纯水。

制备洗脱液的所有试剂必须是优级纯或色谱纯纯度试剂。

配好的洗脱液需经 0.45p m 滤膜过滤和脱气处理,常采用氦气等'隋性气体在线脱气,也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。

5.7.2 离子色谱仪的管路可以用超纯水或加入少量有机溶剂的超纯水清洗;但离子色谱的色谱柱不可直接用超纯水清洗一定要用特定的洗脱液清洗。

如果要更换洗脱液和色谱柱,可先用两通替换原色谱柱,以超纯水清洗管路,再换上新的洗脱液清洗管路,最后换上新的色谱柱操作。

5.7.3 洗脱液中如含有一定比例的有机改性剂,应选用合适的电化学自再生抑制器。

5.7.4 只有在有流速的情况下才可以给电化学自再生抑制器加电,否则抑制器电路容易被烧坏而导致抑制器损坏。

当管路出现泄漏或系统压力剧烈波动(波动大于10psi时),应首先关闭抑制器电源,停止流速,检查故障问题直至恢复。

5.7.5如仪器配置有洗脱液自动发生装置,开机前打开淋洗液发生装置上端储液罐与大气的连通口,关机后要关闭与大气的连通口;只有在有栗流速正常的情况下才可以打幵淋洗液发生装置的电源。

5.7.6 膜抑制器短期不用(一周以上),应用注射器分别从洗脱液出口和再生液入口注人5ml以上的超纯水,防止抑制器中有沉淀析出,然后用堵头密封存放。

抑制器首次或再次使用前也应按此方法活化。

若长期不使用,建议用超纯水冲洗 10分钟以上再用堵头堵死密封存放。

5.7.7 离子色谱仪的所有管路和接头均为耐酸、碱的 PEEK材料,安装或更换时用手拧紧即可,切忌用扳手抒得过紧,导致管路变形或堵塞。

5.7.8 常规供试品溶液逬样前,需经过0.45µm水系滤膜过滤,以免堵塞色潜柱和抑制器。

含有机物或金属离子浓度较高的复杂样品,在进样前应通过专门的前处理去除样品中的有机物或金属离子。

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