实验七 双液系气液平衡相图的测绘
双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告
实验报告姓名学号专业化学（师范）年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的（1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
（2）掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
（3）了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理（1）沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，双液系的沸点不仅于外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
（2）理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。
结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x（y）图。
大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时，在T-x（y）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正片差）。
这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。
（3）平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变，测定双液系沸点，通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成，通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图，得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。
三、仪器与试剂沸点仪（1套）小试管（5mL带软木塞）（若干）阿贝折射仪（1台）烧杯（2个）1/10温度计（50~100℃）（1支）吸管（2支）擦镜纸乙酸乙酯（A.R.）无水乙醇（A.R.）不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮（C.P.）无水乙醇（A.R.）四、实验步骤（1）折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率，两点作n D26−φ工作曲线（n-V）。
（2）折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比（％）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘n D26−x点，再将点连成平滑曲线，即为n D26−x工作曲线（n-x）（3）溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a）样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。
《物理化学实验报告》双液系的气液平衡相图
双液系的气液平衡相图2011年9月5日实验，2011年9月12日提交报告助教：柳清1 引言相图（phase diagram）是用图形表示多相系统的物理化学状态随温度、压力、组分含量等的变化的图1。
对于多相平衡系统，相律（phase rule）是其热力学基础。
本实验研究的是环己烷－乙醇（C6H12－C2H5OH）双液系的气液平衡状态。
根据相律，f＋Φ = C＋2其中相数Φ为2，独立自由组分数C为1，则系统自由度数f为1。
如果固定外压p不变，条件自由度数f′为0。
因此，在外压p不变时，温度T和组分含量x唯一确定了双液系气液平衡系统的状态。
用气液平衡时的温度T和组分含量x分别作为纵横坐标，同时测定气相和液相的组成，可以绘制双液系的气液平衡T－x相图。
不同组成的双液系具有不同形式的气液平衡T－x相图。
理想液体混合物或者接近理想液体混合物的双液系，混合物的沸点介于两纯物质沸点之间，如图1(a)。
各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差时，混合溶液体系会具有最低恒沸点，如图1(b)。
反之，混合溶液体系会具有最高恒沸点，如图1(c)。
(a) (b) (c)图1 不同双液系的气液平衡T－x相图形式本实验选用具有最低恒沸点的环己烷－乙醇（C6H12－C2H5OH）双液系。
用沸点仪可以测定不同组成的双液系的恒压沸点T。
沸点仪是测定常量溶液沸点的工具。
沸腾时的溶液从喷嘴喷出，温度计测定的恰是该处蒸气和液相平衡的温度。
气相部分经过冷凝器冷凝后储存在小泡中，以备取样。
考虑到温度计的精度，需要对1/10℃温度计进行露茎校正。
由于温度计暴露于体系之外的部分所处温度与实测区域不同，二者膨胀系数略有差别。
为了补偿这部分损失，通过辅助温度计读出环境温度后，按下式校正：t = t0＋1.57×10－4×n×(t0－t s)式中t0为温度计读数，n为温度计露茎在体系外的刻度数目，t s为辅助温度计读数。
t 为校正后的温度。
双液系的气—液相图的绘制
双液系的气—液相图的绘制一、实验目的1、采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇—乙酸乙酯体系的沸点和气液两相平衡成分；2、掌握阿贝折射仪（折光仪）的使用方法。
二、实验原理在常温下，两液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，在恒定压力下表示溶液沸点与组成关系的相图称之为沸点—组成图。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点—组成图可分为三类：图1 图2 图3 （1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（图1）；（2）溶液存在最高沸点（图2）；（3）溶液存在最低沸点（图3）。
对于（2），（3）类溶液有时称为具有恒沸点双液系。
它们在最低或者最高沸点时的气相和液相组成相同，因而不能像（1）类溶液那样通过反复蒸馏而使双液系的二组分完全分离。
本实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
采用回流及分析的方法，测定不同组成溶液的沸点及气液组成，沸点数据可直接获得，气液组成则利用组成与折光率之间的关系，应用阿贝折射仪间接测得。
实验用过的沸点仪如图4所示，是一直带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。
注意：在取样及加样测定时，动作要迅速，防止药品的挥发及吸水。
三、实验步骤1、安装沸点仪将干燥的沸点仪如图4安装好，检查带有温度计的木塞是否塞进。
（注：图4与实际实验仪器有出入，实际为三颈圆底烧瓶，冷凝管可取下。
）2、测定混合液沸点用移液管分别量取4毫升的乙酸乙酯，16毫升的乙醇，加入烧瓶，其液面在水银球的中部，用胶头滴管自支管L吸取一定量蒸馏之前的混合溶液，测定其折光率，将液体加热，加热一段时间溶液还未沸腾，发现未打开冷凝水，打开冷凝水，一段时间后，溶液沸腾，温度计温度仍在改变，待温度稳定后（球形小室已有一定量液体），记录温度计度数。
3、取样关闭冷凝水，取下冷凝管，用胶头滴管自支管L吸取瓶内溶液，测定其折光率；取下冷凝管，将球形小室D中馏分从最近的出口倒出，测定其折光率。
双液系的气-液平衡相图
双液系的气-液平衡相图一、实验目的1. 掌握采用阿贝折光率仪确定二元液体组成的方法；2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法；3. 绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。
二、实验原理两种液态的物质混合而成的二组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关，而且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知，对于双液系在恒压下气-液两相共存区域中，自由度为1。
当温度一定时，气-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。
因此实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气-液相平衡时的沸点及此时气相和液相的组成，即可得T-x图。
因此双液系气-液平衡相图实验主体上包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可用沸点仪测定的，其构造如图7.2所示。
采用电热丝直接加热溶液，以防止过热现象，同时该沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的气液相组成的分析是相图绘制的另一核心，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析方法。
以完全互溶双液系环己烷-乙醇体系为例。
由于环己烷和乙醇两者的折光率相差较大，因此本实验可采用测定溶液折光率方法来确定两组分的组成，用阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的工作曲线，根据测得液体样品的折光率，从工作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml）丙酮（AR级）；环己烷（AR级）；乙醇（AR级）图7-1 FDY双液系沸点测定仪前面板示意图图7-1是沸点仪加热控制器的前面板示意图，各功能键的说明如下：1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显示窗口——显示所测温度值。
双液系的气相平衡图
双液系的气液相平衡图1 引言在一定压力下，两组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时气液中两组分关系的相图，称为沸点-组成（T-x）相图。
本实验的目的是测定常压下环己烷-乙醇双液系的沸点-组成图，由于该双液系对拉乌尔定律有较大的正偏差，故相图大致如图1所示，可见，欲测定此图，需在气液平衡后同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
前者可由沸点仪实现，而后者可用折射仪及由不同浓度溶液得到的工作曲线测得。
图1 环己烷-乙醇双液系的沸点-组成相图2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器自制沸点仪，阿贝折射仪，调压器，温度传感器，锥形瓶，分析天平（AR2140），5ml 及10ml吸量管，洗耳球2.1.2 实验药品环己烷，无水乙醇2.1.3 实验装置示意图图21.冷却水入口2.气相冷凝液储存小泡3.温度计4.喷嘴5.电热丝6.调压器2.2 实验条件温度：室温（具体数值未知）气压：未知湿度：未知2.3实验操作步骤及方法要点a.按下表配比配制不同浓度的环己烷-乙醇溶液，并在空瓶时m0、加入环己烷后m1、加入无水乙醇后m2（本实验先加入环己烷后加入无水乙醇）分别进行称量并记录。
注意：所用锥形瓶要事先干燥；由于浓度是根据称量的数值由两组分的质量进行计算，所以每次加入液体的体积不必太精确。
表1 环己烷-无水乙醇混合溶液配比b.根据所测得的质量，用公式ω=(m1-m0)/(m2-m0) 公式1计算环己烷的质量分数，其中ω指环己烷的质量分数。
c.用阿贝折射仪测定以上配好的不同浓度环己烷-乙醇溶液的折射率以及纯环己烷和无水乙醇的折射率，记录数据。
注意：每次测量折射率后，要将折射仪的棱镜打开，用洗耳球吹干，以备下次使用。
d.根据上一步测得的折射率，用线性拟合的方法做工作曲线，检查数据是否可靠，若不可靠应重复测量。
e.由于不同浓度的各样品已经事先装入沸点仪，所以直接选定一个浓度的样品，接通电源，加热样品。
双液系的气-液平衡相图
双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法；2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法；3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关，⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知，对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中，⾃由度为1。
当温度⼀定时，⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成，即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的，其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液，以防⽌过热现象，同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤，因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成，⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的⼯作曲线，根据测得液体样品的折光率，从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml）丙酮（AR级）；环⼰烷（AR级）；⼄醇（AR级）图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图，各功能键的说明如下：1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
双液系气液平衡相图实验报告
双液系气液平衡相图实验报告双液系气液平衡相图实验报告引言：气液平衡相图是研究气体和液体之间平衡状态的重要工具，对于理解物质的相变行为和工业过程的优化具有重要意义。
本实验旨在通过构建双液系气液平衡相图，探究不同温度和压力下溶液中组分的分配行为以及气液平衡的变化规律。
实验部分：1. 实验原理气液平衡相图是描述气体和液体在一定温度和压力下的平衡状态的图表。
在实验中，我们将使用两种不同的液体溶液，并通过改变温度和压力来观察不同条件下气液平衡的变化。
通过测量不同条件下溶液中的组分浓度，我们可以构建出双液系气液平衡相图。
2. 实验材料和仪器本实验所需材料包括两种不同的液体溶液、压力计、温度计、容器等。
实验仪器包括平衡热力学实验装置、计算机等。
3. 实验步骤(1) 准备工作：清洗实验仪器和容器，确保无杂质干净。
(2) 实验前准备：根据实验要求配置不同浓度的液体溶液，并记录其成分和浓度。
(3) 实验操作：将液体溶液分别置于两个容器中，分别称为容器A和容器B。
在实验装置中，将容器A与容器B连接，确保两个容器之间存在气液平衡。
(4) 改变温度和压力：通过调节实验装置中的温度和压力，改变气液平衡的条件。
(5) 数据记录：在不同温度和压力下，记录容器A和容器B中溶液的组分浓度，并进行实时记录和计算。
(6) 结果分析：根据实验数据，绘制双液系气液平衡相图，并进行结果分析和讨论。
结果与讨论：通过实验，我们得到了双液系气液平衡相图，并对其进行了分析和讨论。
在不同温度和压力条件下，我们观察到了溶液中组分浓度的变化规律。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 随着温度的升高，溶液中溶质的溶解度通常会增加。
这是因为温度的升高会增加溶质分子的热运动，使其更容易与溶剂分子发生相互作用，从而增加溶解度。
2. 在一定温度范围内，随着压力的升高，溶液中溶质的溶解度也会增加。
这是由于压力的增加会增加溶质分子与溶剂分子之间的碰撞频率，从而促进溶解过程。
双液系气液平衡相图实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除双液系气液平衡相图实验报告篇一：双液系气—液平衡相图绘制实验报告双液系气—液平衡相图绘制实验目的：①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。
找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理：液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。
结构相似，性质相近的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时，在T-x(y)曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。
这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为1.当温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。
当气液两相的相对量一定，则体系的温度也随之而定。
沸点测定仪就是根据这一原理设计的，它利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取两相的样品，用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。
）改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
仪器与试剂：沸点仪一套调压变压器一台阿贝折射计一台超级恒温槽1/10温度计（50~100℃）一支1/10温度计（0~50℃）一支小烧杯一个小试管（5ml带软木塞）（若干）吸管2支红外线干燥箱（风筒）一台搽镜纸乙酸乙酯（AR）无水乙醇（AR）不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液丙酮(c、p)重蒸水实验步骤：（1）、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘①折射率—体积分数工作曲线。
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实验七、双液系气—液平衡相图的测绘
专业：11化学姓名：赖煊荣座号：32 同组人：黄音彬时间：2013.12. 3
Ⅰ、目的要求
1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。
2．从沸点组成图了解分馏原理。
3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。
4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。
Ⅱ、基本原理
一、气—液相图
两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律：自由度=组分数-相数+2 。
因此，一个以气—液共存的二组分体系，其自由
度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存
在状态就可以用二维图形来描述。
在T—x相图上，
还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只
有一个自由度。
一旦设定某个变量，则其它两个
变量必有相应的确定值。
二、沸点测定仪
沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避
免分馏等。
如图2，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半
球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
溶液中事先加入沸石以减少溶液
沸腾时的过热现象及防止暴沸。
三、组成分析
本实验选用的环已烷和乙醇，两者折光率相差颇大，而折光率测定又只需少量样品，平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。
折光仪的原理及使用详见参考资料。
Ⅲ、仪器与试剂
沸点测定仪一套，普通温度计一支、超级恒温器一套（配接触点温度计、温度计各一支），酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。
环已烷（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、重蒸馏水等。
Ⅳ、实验步骤
1．联接超级恒温器与阿贝折光仪。
调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃，与阿贝折光仪温度一致。
2．安装沸点仪，检查带有温度计的软木塞是否塞紧，接通冷凝水。
调整酒精灯加热位臵。
3．按下表溶液的组成测定沸点及气液两相的折光率,1—6为一组，先加入无水乙醇20，然后依次加入环已烷（按序号中的量），依次加热至沸腾，读取沸点，等溶液降至室温时再分别吸取液相及气相组成分别测定折光率。
测完6组数据后，溶液弃去，再做7—12组。
溶液加热前需加入沸石，以防暴沸。
4．折光率测定
用吸管分别吸取气、液组成用阿贝折光仪测定。
吸取试样时要迅速，以防样品挥发。
滴加样品时勿使滴管碰着毛玻璃，每次测完后需及时用丙酮溶液清洗，再用蒸馏水清洗，处理完蒸馏水痕迹，用擦镜纸擦干，待下一次测定用。
Ⅴ、数据记录与处理
1．先按下表数据绘制25℃时环已烷——无水乙醇双液系的折光率——组成工作曲线。
表2 实验室条件的记录表
项目实验开始时实验结束时
温度/℃11.8 15.0
压力/hp 1020.5 1020.4
湿度/% 61.0 49.8
3．实验过程数据记录与相图绘制：设定温度T=25℃
按上表中的数据绘制沸点——组成图。
Ⅵ、误差分析：
1.沸点仪塞子有点漏气，后来电源坏了，恒温水槽没有保持温度在25℃
2.取样吸管没有保持洁净干燥，沾到了其他的杂质
3.使用阿贝折光仪时，取样管沾到了棱镜，阿贝折光仪用过后丙酮没能将原来的溶液清洗干净，
4.在停止通电加热之后，没有等到样品冷却到室温就进行取样分析了
5.取样不够迅速，导致样品挥发影响测量
Ⅶ、思考题
1．测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？
答：不用，因为测定混合溶液时，其沸点和气、液二相组成都是由实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测样的准确组成，也跟式样的量无关。
2．试分析产生实验误差的主要因素有哪些？
答：本实验误差的主要因素有：给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光率产生误差。
另外，温度计水银球的位臵并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高。
3．你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足？如何改进？
答：由于沸点仪比较老旧，现象出现时无法比较准确的观察出来，建议更换一批新设备。
4．为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？
答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得的产物只能得95%的酒精，不可能只用精馏水酒精的方法获得无水酒精，95%的酒精中还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水，工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。
5．试设计其它方法用以测定气、液两相组成，并讨论其优缺点。
答：组成测定可用相对密度或其他方法测定，但折光率的测定快速简单，特别是需要样品少，但是为了减少误差，通常重复测定三次，当样品的折光率随组分变化率较小时，此法测量误差较大。
Ⅷ、参考教材
1．《物理化学实验》，第二版，复旦大学等编，P49—53。
2．《物理化学实验》，复旦大学等编，P36—40。
3．《物理化学实验》，第三版，罗澄源等编，P68—73。