【实验】【二组分固液系统相图的测定】

同济大学物理化学实验报告
实验名称：____二组分固液系统相图的测定___姓名：_________李健___________学号：________1251654___________合作者：________靳凯___________院系：______材料科学与工程________专业班级：___材料科学与工程2012级2班___实验日期：________2014/5/6__________
一、摘要：
本实验采用热分析法来绘制铅-锡相图。

将系统加热熔融成均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，得到时间对温度的步冷曲线，曲线的转折点温度和系统组成可确定相图上的一个点，本实验通过测定十个不同组分系统。

二、关键词：
热分析法、步冷曲线、相变点温度、系统组成、相图
三、内容简介：
本实验测定含锡百分数为0、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%的铅锡混合样品的步冷曲线，读取步冷曲线上的相变点温度，以组成比对相变点温度作图得到相图。

四、实验原理：
二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。

若二组分体系的两个组分在固相完全不溶，在液相可完全互溶，一般具有简单低共熔点，其相图具有比较简单的形式。

根据相律，对于具有简单低共熔点的二组分体系，其相图可分为三个区域，即液相区、固液共存区和固相区。

绘制相图时，由步冷曲线法可以根据不同组成样品的相变温度（即凝固点）绘制出这三个区域的交界线—液相线，即图1（b）中的T1E和T2E，并找出低共熔点E所处的温度和液相组成。

步冷曲线法又称热分析法，是绘制相图的基本方法之一。

它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。

根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。

（原理图）
五、仪器和试剂
SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、Pt-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管（含试样）
六、实验步骤：
1、设置控温仪：打开控温仪、设置温度为380o C；
2、计算机系统就绪：启动数据采集软件，设置参数：温度区间为50-350o C，
采样时间为60mins；
3、测定装置组装和调试：按装置要求连接好各部件，调节输出电压为3V。

4、样品管加热：取四号样品管，将温度传感器插入温度计插孔，试验样品管
插入熔融炉管，加热到380o C，恒温10mins
5、样品管冷却：样品管取出，置于降温炉管，加热补偿功率调节为0，降温
风扇功率调节为3V。

同时同步骤四中加热8号样品管。

6、步冷曲线的绘制：数据采集系统开始通讯，设置样品信息，完毕后保存数
据。

7、重复：同上述步骤依次测定1-10号样品管的步冷曲线
8、相图绘制：读取步冷曲线上的相变温度点，组分对相变温度点作图得相图。

9、结束：整理装置，清理仪器药品。

七、实验结果
（1）数据记录
步冷曲线：
（图为1、2号样品的步冷曲线）
（2）数据处理：
根据1-10号样品步冷曲线，找到相图上对应的10个点
组成X/%01015203550628095100温度T/o C326.6298178.5181.1181.7183.2180.8183.8183.7245.9
绘制相图如下
（3）结果分析：
实验条件下测得最低共溶点的温度为181.8o C和组成为0.78.误差分析：所
得实验数据组偏少，读取数据产生的误差等导致了最终相图绘制的偏差和最低共
熔点的误差。