第二章 卫生样品的采集与处理
第二章 食品样品的采集与处理
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出 一部分样品，随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样 品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样 品中取少量样品进行检验。
检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
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二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
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一、样品的采集
（一）样品的采集（采样）
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
双效回转取样管
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
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弃去
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
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第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
卫生化学复习资料及参考答案【】总结
卫⽣化学复习资料及参考答案【】总结第⼀章绪论第⼆章样品的采集与处理⼀、选择题1、卫⽣化学的研究对象不包括：（D）A. 环境卫⽣学B. 营养与⾷品卫⽣学C. 劳动卫⽣学D. 分析化学2、下列分离⽅法哪⼀项不属于膜分离法范畴（B）A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是（C）A. 选择的溶剂对被测组分的分配⽐⼤B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分⼦量相差要⼤D.萃取时应少量多次⼆、填空题1、样品的保存⽅法有（密封保存法）、（冷藏保存法）、（化学保存法）2、样品溶液的制备⽅法有（溶解法）、（分解法）。
3、固相萃取法的步骤先后分别是：（活化）、（装样）、（清洗）、（洗脱）。
4、样品采集原则是（代表性）、（典型性）、（适时性）。
三、名词解释1、卫⽣化学：卫⽣化学是应⽤分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术，研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法：利⽤样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作⽤⼒（吸附、分配、离⼦交换）不同进⾏分离的⽅法。
3、超临界流体萃取法：利⽤⼀种物质在超临界区约域形成的流体进⾏提取的⽅法，称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法：利⽤固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸⼊⽓相⾊谱仪或⾼效液相⾊谱仪中进⾏直接分析的⽅法。
5、膜分离法：依据选择性渗透原理，以外界能量或化学位差为动⼒，使组分从膜的⼀侧渗透⾄另⼀侧的⽅法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫⽣分析数据的处理与分析⼯作的质量保证⼀.选择题1.卫⽣分析过程中不会产⽣误差的是（ D ）A.样品B.⼈员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则，13.65+0.0092+1.627的结果是（ D ）Ａ.15.2862 Ｂ.15.286 Ｃ.15.28 Ｄ.15.293. 系统误差由（）因素决定（ C ）A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是（Ａ）Ａ.准确度Ｂ.精密度Ｃ.灵敏度Ｄ.置信度5.⽤下列哪种⽅法可对可疑数据进⾏取舍（A ）A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采⽤下列哪种⽅法进⾏定量分析（ B ）A.内标法B.归⼀化法C.直接⽐较法D.标准曲线法7．下列哪个属于过失误差（A ）A.粗⼼⼤意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8．⽶尺的准确度可达到（）⽶（B ）A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009．标准曲线中的斜率，也称为（ D ）A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10．直线回归⽅程中的相关系数r值，︱r︱值接近（），表⽰⼯作曲线的线性关系越好（ C ）A.>1 B.<1 C.=1 D.=0⼆．名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么？P292.误差有哪些？随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析⼯作的质量？P404. 精密度的表⽰⽅法有哪⼏种？（1）绝对偏差（2）平均偏差（3）相对平均偏差（4）标准偏差相对标准偏差是表⽰精密度的最好⽅法，可⽤于⽐较和评价不同浓度⽔平待测物质测量的精密度。
第二章食品卫生检测有关知识
有些食品在感官鉴别后，需要在特定的条件下才能供人食用。如已接近保质期的食品，必须限制出售和限制供应对象。
（四）危害健康食品
在食品感官检验鉴别过程中发现的对人体健康有严重危害的食品，严禁食用。但可充分利用其经济价值，同时必须保证其不扩大蔓延，并对接触者安全无危害，如作工业使用。但对严重危害人体健康且不能保证安全的食品，如畜、禽患有烈性传染病，或易造成在畜禽肉中蔓延的传染病，如禽流感等，以及被剧毒物质或放射性物质污染的食品，必须在有关人员的严格监督下毁弃。
（六）在检验鉴别时结论和评价结果必须明确，不得含糊不清，对条件可食的食用，应写清楚条件。对于没有鉴别标准的食品，可参照有关同类食品标准鉴别。
（七）在进行食品质量感官鉴别前，应收集了解该食品的有关资料，如该食品的来源、保管方法、贮存时间、包装情况以及加工、运输、贮存、经营过程中的卫生情况，为鉴别提供必要的判断基础。
周 次
第3周
时 间
2007年9月13日 第5-6节
章 节
名 称
第二章 食品卫生检测有关知识
第一节 食品卫生检测基本知识 第二节 食品感官检验技术
授 课
方 式
理论课（2 ）、实践课（ ）、实习（ ）
教学
时数
2
教 学
目 的
通过本章的学习，了解食品卫生检测有关知识及感官检验技术。品已明显变质或含有过量的有毒有害物质（如重金属含量过高或霉变）时，不得供食用。
（三）食品由于某种原因不能供直接食用，必须经过加工或在其它条件下处理的，可提出限定加工条件和限定食用及销售等方面的具体要求。
（四）在鉴别婴幼儿、病人食用的食品时要严于成年人、健康人食用的食品。
（五）食品某些指标的综合评价结果略低于卫生标准，但新鲜度、病原体、有毒有害物质含量均符合卫生标准时，可提出要求在某种条件下供人食用。
第二章 样品的采集、保存与处理
（硼硅）玻璃容器；测定金属、放射性
及其他无机项目可选用高密度聚乙烯和 硬质玻璃容器。
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采水瓶使用前必须洗涤干净。一般通用的洗涤 方法是按下列顺序进行：
先用水和洗涤剂清洗，以除去灰尘、油垢， 用自来水冲洗干净，置于约10％硝酸或盐酸中 浸泡 8 小时以上，自来水冲洗干净，再用去离 子水或蒸馏水冲洗2～3次。这样洗净的容器可 供一般项目或待测成分含量比较高的样品使用。
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背景断面： 提供水系环境背景值的采样处，
所谓背景值是指未受或很少受到人类
活动影响的区域内水体的物质组成与 含量。
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对照断面： 设在污染源的上游，反映进入本 区域河流水质的初始情况，为了解流
入监测河段前的水体水质状况而设置，
具有参比和对照作用，一个河段一般 只设一个对照断面。
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控制断面：
主要反映本地区排放的废水对河段水质的
量、油类、硫化物、余氯等项目需要单独
采样；测定溶解氧、生化需氧量和有机污 染物等项目的水样必须充满容器；pH、
电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。
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（2）采样时必须认真填写采样登记 表。每个水样瓶都应贴上标签（填
写采样点编号、采样日期和时间、
测定项目等），要塞紧瓶塞，必要 时还要密封。
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二、样品保存与运输管理 （一） 水样的保存 水样的保存要求：
梢水时应注意采样时间，夜间可能析出
沉积于管道的附着物，取样时应打开龙
头放水数分钟，排出沉积物。采集用于
微生物学指标检验的水样，采样前应对
水龙头进行消毒处理。
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④ 二次供水的采集
二次供水是指集中式供水在入户之前
样品的采集与处理
§3 分析结果的表示
• 固体样品
用质量分数表示 ms ( g ) 若为常量组分，可用百分率（%）表示，浓度较低 时还可用µ g/g或ng/g、pg/g来表示。 用物质的量浓度或质量来表示 量浓度C单位：mol/L；mmol/L或µmol/L 被测组分相对分子量未知时，可用质量浓度表示。 质量浓度r单位：g/L、mg/L或µ g/L
采集和存放样品要注意防止污染和被测组分的损失。 采集时要详细记录采样的时间、地点、准确位置及温度、 气压等。样品采集要求至少两份。根据不同的样品、不 同的分析项目及分析方法，可采用不同的保存方法。
1、代表性 2、典型性 3、适时性
样品的保存
• 密封保存法
针对含挥发性及水分的样品，置于密闭容器 中，防止空气中氧、水、二氧化碳等与样品 发生作用。 • 冷藏保存法 易变质、易挥发的样品 • 化学保存法 加入酸、碱或其它化学试剂做调节剂、抑制 剂或防腐剂。
n
式中：m0为萃取前待萃取物的总量。
• 超临界流体萃取
•
• •
超临界流体是一种介于气体和液体之间的非气态又非液 态的物质。 分离非极性组分的超临界流体萃取剂主要用二氧化碳 分离极性组分的超临界流体萃取剂主要用氧化亚氮 固相萃取法 利用色谱柱中固定相保留样品提取液中的被测组分，然 后利用一种对被测组分有较大溶解度的溶剂将其洗脱下 来，达到分离与富集的作用。 蒸馏与挥发法 沉淀与共沉淀法
常用的分离与富集方法
• 液液萃取法
利用两物质在互不相溶的两溶剂中的溶解度的不同 而进行分离。
C有 C水 萃取百分率
W有
分配比D
V有 W水 V水
m有 m有 m水
100% D
D V水 V有
卫生化学笔记：样品的采集 样品的预处理
样品的采集一、卫生分析样品的特点1.品种繁多（空气、水、土壤、食品、日用化学品、生物材料样品）2.待测物质众多（无机物、有机物；毒物、营养物质）3.样品基体复杂，干扰物多（有机物与无机物混杂）4.待测组分含量低。
（待测物含量水平为微量、痕量、超痕量）二、样品的采集概述采样的三原则1.代表性2.典型性3.稳定性固体样品的采集：四分法将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求液体样品的采集：化学成分易受化学、物理及生理条件变化的影响。
气体样品的采集：样品的温度和压力是十分重要的参数三、各类样品的采集与保存（一）空气样品的采集与保存v 待测物质在空气中存在状态：气体和蒸气气溶胶（颗粒物质，尘、烟、雾）v 采集方法可分为两大类：直接采集法浓缩采集法v 方法选择依据：待测物状态待测物浓度测定方法灵敏度1.采集方法直接采样法：注射器采样法；塑料袋采样法；真空采样法；置换采样法不适用于采集气溶胶状态的污染物浓缩采样法：固体吸附法；液体吸收法；滤纸和滤膜阻流法；冷阱收集法固体吸附法：气态、蒸汽态物质。
吸附剂有硅胶、活性炭、分子筛等。
液体吸收法：气泡吸收管：气态、蒸汽态多孔玻板吸收管：气态、蒸汽态、雾态冲击式吸收管：烟、尘、气溶胶滤纸和滤膜阻流法：气溶胶，烟、尘样品微孔滤膜，超细玻璃纤维滤纸，定量滤纸冷阱收集法：低沸点物质冷冻剂：冰，冰-食盐，干冰-乙醇，干冰，液氮等2.采集仪器收集器流量计抽气动力装置3.采集点的布设大气监测布点原则：选择有代表性区域；选风向的上风口；选不同污染物的地；采集高度离地1.5-2.0m；采集条件尽量一致。
作业场所采集点：选有代表性工作地点；尽可能靠近劳动者；正常工作状态；有害物浓度最高时段；一般不超过15min。
室内空气采样点：数量依面积定；避开通风口；离墙50cm以上，离门窗家具1m以上；室外1-2个点对照。
第二章 样品的采取、制备、
样品预处理－溶剂提取法(solvent extraction)
盐析法注意事项
V加入物质的选则 V选择适当的分离方法 V温度、pH值对盐析的影响
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样品的采取、制备、处理和保存
样品预处理－磺化、皂化法
磺化、皂化法原理
V 是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。 V 如油脂被浓硫酸磺化，或者油脂被碱皂化，油
V 产品生产量较大，则按班产量总罐数20000罐为基数，其取样数按 1/3000。超过20000罐以上罐数，其取样数可按1/10000，尾数超过 1000罐者，増取1罐。
V 产品生产量过少,同品种、同规格者可合并班次取样，但并班总罐 不超过5000罐，每生产班次取样数不少于1罐，并班后取样基数不 少于3罐。
取每条一半，去骨后绞成肉泥，充分混匀。
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样品的采取、制备、处理和保存
样品预处理
预处理的目的
V 消除干扰物质 V 在排除干扰因素时应使被测物质避免损失 V 提高被测定物质浓度，获得理想测定结果。
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样品的采取、制备、处理和保存
样品预处理
测定物质的理化性质，食品的类型、特点
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样品的采取、制备、处理和保存
样品的采取
样品的标识
V 将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上 注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及 其他应说明的情况，并由经手人签封
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样品的采取、制备、处理和保存
采样实例
罐头食品取样
V 按生产班次取样,取样数1/3000，尾数超过1000罐者，増取1罐，但 每班每个品种取样基数不得少于3罐。