华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-原子发射光谱法【圣才出品】

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华中师范⼤学等六校合编《分析化学...第⼗⼋章⽑细管电泳和其他分离技术1．为什么⽑细管电泳能实现⾼效分离？答：⽑细管电泳能实现⾼效分离是因为⽑细管电泳是待测物质在充满缓冲溶液的⽑细管中在⾼压电场的作⽤下，按淌度或分配系数的差别⽽实现物质的⾼效、快速的分离分析。

2．从⾊谱基本理论出发，⽐较胶束电动⽑细管⾊谱与⽑细管区带电泳的最⼤差别。

答：（1）⽑细管区带电泳是在⽑细管内充满缓冲溶液，溶质以不同的速率在分⽴的区带内进⾏迁移⽽被分离，其分离的基础是溶质的淌度差别。

由于⽑细管电泳的液体驱动⼒为塞式电渗流，溶质区带在⽑细管内⼏乎不发⽣扩散，因此⽑细管区带电泳具有⾼柱效。

在⽑细管区带电泳中，通过改变缓冲溶液的组成、pH、电场强度及加⼊有机添加剂等操作参数可以控制电渗流，实现⾼效分离。

⽑细管区带电泳可以同时分离阳离⼦、阴离⼦和中性溶质。

（2）在胶束电动⾊谱的电泳缓冲溶液中加⼊表⾯活性剂，使其浓度超过临界胶束浓度（CMC），例如⼗⼆烷基磺酸钠的CMC为8～9mmol·L－1表⾯活性剂分⼦由于其疏⽔基团的作⽤⽽聚集在⼀起，形成三维团状结构的胶束。

由于胶束存在，使胶束电动⾊谱中有两相，⼀相是导电的缓冲溶液⽔溶液相，另⼀相是带电的离⼦胶束相，它是不固定在柱内的载体（可称为拟似固定相）。

对于中性溶质，由于疏⽔性不同，与⽔相和胶束相分配系数不同⽽得到分离。

3．试根据峰宽的影响因素论述提⾼⽑细管电泳柱效的措施。

答：⽑细管电泳中影响柱效的因素是纵向分⼦扩散，所以提⾼⽑细管电泳柱效的措施为：（1）增⼤组分表观迁移率：组分的表观迁移率可以通过缓冲溶液的pH和浓度的调节获得最佳值。

（2）增⼤外加分离电压：使⽤⾼的外加电压，以提⾼柱效，但需在保证焦⽿热影响⼩的基础上进⾏。

（3）减⼩组分的扩散系数：增加溶液的黏度对降低扩散系数，提⾼柱效有利。

4．请判断缓冲溶液的pH 为6时，⽤⽑细管区带电泳分离苯胺、甲苯和苯甲酸的出峰顺序。

华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(氧化还原滴定法)【圣才】

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设在一定的条件下，滴定反应为方程式（8-1）。（1）化学计量点时的计算
（2）滴定突跃的计算
①若 n1＝n2，则 Esp 位于电势突跃范围的中点； ②若 n1≠n2，则 Esp 偏向电子转移数较多的电对一方。四、氧化还原滴定中的指示剂 1．氧化还原指示剂（1）氧化还原指示剂的定义氧化还原指示剂是指在化学计量点附近，指示剂氧化态和还原态发生转变，引起颜色变化，能够指示终点的一类指示剂。（2）理论变色范围为
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第 8 章氧化还原滴定法
8.1 复习笔记
一、氧化还原平衡
1．条件电势
（1）氧化还原电对的分类
①可逆电对：如
等。
②不可逆电对：如
等。
（2）条件电势的定义
条件电势是指在某一特定条件下，cOx/cRed＝1 时的实际电势。
五、氧化还原滴定前的预处理 1．预氧化剂或预还原剂的选择原则（1）能将待测组分全部氧化或还原为指定价态，反应速率比较快。（2）应有一定的选择性。（3）过量的预氧化剂或预还原剂容易除去。
2．常见预氧化剂和预还原剂
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2．可逆氧化还原体系滴定曲线的计算以滴定反应体系电势的计算
为例。
（1）滴定开始到化学计量点前滴定开始到化学计量点前采用铁电对的公式来计算 E。（2）化学计量点
（3）化学计量点后化学计量点后采用铈电对的公式来计算 E。 3．化学计量点电势的计算通式
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如果存在能与氧化型或还原型络合的试剂，氧化型或还原型的副反应系数必然会改变，

华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【课后习题】配套题库误差与实验数据的处理【圣才出

Biblioteka 第 2 章分析试样的采取和预处理
1．试样采取的原则是什么？答：试样采取的原则是：（1）采样前必须进行现场勘察并收集有关的资料，详细了解采样对象及其周围的环境等；（2）采样的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成；（3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量；（4）为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需采用合理的方式保存试样。
3．简述下列各种溶（熔）剂对分解试样的作用。盐酸，H2SO4，HNO3，H3PO4，K2S2O7，Na2CO3，KOH，Na2O2
答：（1）盐酸：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。HCl 中的 Cl－可以和许多金属离子生成稳定的配离子。
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4．熔融法分解试样有何优缺点？答：（1）熔融法分解试样的优点 ①熔化难熔试样的能力强； ②分解试样较为准确； ③分解试样的时间短。（2）熔融法分解试样的缺点 ①不易操作，准备过程繁琐； ②容易引入坩埚中的杂质，导致试样不纯。
5．已知铝锌矿的 K＝0.1，a＝2。（1）采取的原始试样最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表
4．如何将下列各队沉淀分离？
答：（1）用 NH4Ac 溶解 PbSO4，而不溶解 Hg2SO4。（2）用氨水溶解 Ag2CrO4，而不溶解 Hg2CrO4。（3）用 NaOH 溶解 PbCrO4，而不溶解 Hg2CrO4。（4）用氨水溶解 AgCl，而不溶解 PbSO4。（5）用 HNO3 溶解 Pb（OH）2，而不溶解 AgCl。（6）用氨水溶解 AgCl，而不溶解 Hg2SO4。
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华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【课后习题】沉淀重量分析法【圣才出品】

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9．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求（）。[国际关系学院 2014 研] （1）沉淀时的聚集速度大而定向速度小；（2）沉淀时的聚集速度小而定向速度大；（3）溶液的过饱和度要大；（4）溶液中相对过饱和度要小。 A．（1）（4） B．（2）（4） C．（1）（3） D．（2）（3）【答案】B
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A．加入浓的 HCl
B．加入适量的稀 HNO3
C．在酸性条件下，加入适量的 NaCl
D．趁热加入 NH4Cl＋NH3
【答案】C
18．下列表述中错误的是（）。[中国科学院研究生院 2010 研] A．由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤，应选用致密滤纸（慢速） B．微溶化合物的临界值（Q/S）越大，则越不容易均相成核 C．相对过饱和度越大，分散度越高 D．均相成核作用是指构晶离子自发形成晶核【答案】A
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【答案】A
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【解析】沉淀都具有一定的晶体结构，如果杂质离子与构晶离子的半径和电荷相近，所
形成的晶体结构相同时，它们极易生成混晶， Ba 离子和 Ra 离子半径和电荷相近，形成混
晶。
4．沉淀重量法测定试样中 Fe2O3 ，则重量因素为（
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第 10 章沉淀重量分析法
一、选择题 1．下述说法正确的是（）。[华中农业大学 2015 研] A．称量形式和沉淀形式应该相同 B．称量形式和沉淀形式可以不同 C．称量形式和沉淀形式必须相同 D．称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子【答案】B

《分析化学》习题标准答案(华中师范大学)

《分析化学》习题答案(华中师范大学)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章绪论答案：1．仪器分析法灵敏度高。

2．仪器分析法多数选择性较好。

3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。

4．易于使分析工作自动化。

5．相对误差较大。

6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。

第二章定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρΘ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。

4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。

（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。

(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。

(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。

(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。

(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。

分析化学下册答案(华中师大版《仪器分析》作业题参考答案完整版)

第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1，试计算测定结果的相对误差。

解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r（2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。

3．用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB （单位mg ⋅L -1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。

分析化学》第三章习题答案（华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学）Microsof

6 第三章思考题与习题1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？（1）砝码被腐蚀；（2）天平的两臂不等长；（3）容量瓶和移液管不配套；（4）试剂中含有微量的被测组分；（5）天平的零点有微小变动；（6）读取滴定体积时最后一位数字估计不准；（7）滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；（8）标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。

答:（1）系统误差中的仪器误差。

减免的方法：校准仪器或更换仪器。

（2）系统误差中的仪器误差。

减免的方法：校准仪器或更换仪器。

（3）系统误差中的仪器误差。

减免的方法：校准仪器或更换仪器。

（4）系统误差中的试剂误差。

减免的方法：做空白实验。

（5）随机误差。

（6）系统误差中的操作误差。

减免的方法：多读几次取平均值。

（7）过失误差。

（8）系统误差中的试剂误差。

减免的方法：做空白实验。

2．如果分析天平的称量误差为±0.2mg ，拟分别称取试样0.1g 和1g 左右，称量的相对误差各为多少？这些结果说明了什么问题？解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。

故读数的绝对误差ga 0002.0±=E 根据%100´TE =E ar 可得%2.0%1001000.00002.01.0±=´±=E ggg r %02.0%1000000.10002.01±=´±=E gg g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。

也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。

3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。

如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mLa 02.0±=E 根据%100´TE =E a r可得%1%100202.02±=´±=E mL mLmLr%1.0%1002002.020±=´±=E mLmL mL r这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。

华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【课后习题】吸光光度法【圣才出品】

第11章吸光光度法一、选择题1．有A、B两份不同浓度的有色溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为（）。

[华中农业大学2015研] A．A是B的1/3B．A等于BC．B是A的3倍D．B是A的1/3【答案】D【解析】由朗伯-比尔定律A＝κbc可计算出B的浓度是A的1/3。

2．有色配合物的摩尔吸光系数与下列哪个因素有关？（）[华侨大学2015研]A．比色皿的厚度B．有色物质浓度C．吸收池材料D．入射光波长【答案】D【解析】摩尔吸光系数的值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，亦受溶剂和温度的影响。

3．用普通分光光度法测得标准溶液C1的吸光度为0.21，试液的吸光度为0.54；若以示差法测定，以C1为参比溶液，则试液的吸光度为（）。

[华南理工大学2015研]A ．0.75B ．0.33C ．0.54D ．0.21【答案】B【解析】示差法实际测得的试液的吸光度为x s =0.540.21=0.33--A A 。

4．某同学进行吸光光度分析时，误将参比溶液调至90％而不是100％，在此条件下，测得有色溶液的透射比为35％，该有色溶液的正确透射比是（）。

[国际关系学院2014研；北京科技大学2014研]A ．38.9％B ．34.5％C ．36.0％D ．32.1％【答案】A5．吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是（）。

[北京科技大学2014研]A ．0.1～1.2B ．0.2～0.8C ．0.05～0.6D ．0.2～1.5【答案】B6．以下说法错误的是（）。

[中国科学院大学2013研]A．摩尔吸光系数随着浓度增大而增大B．吸光度A随浓度增大而增大C．透光率T随浓度增大而减小D．透光率T随比色皿加厚而减小【答案】A【解析】摩尔吸光系数与入射光波长有关，与浓度无关。

7．下面会引起标准曲线偏离朗伯-比尔定律的因素是（）。

[陕西师范大学2013研] A．溶液为稀溶液B．入射光为单色光C．溶液为胶体溶液D．以上均不是【答案】C【解析】比尔定律要求吸光物质的溶液是均匀非散射的，如果溶液不均匀，则产生胶体，会引起标准曲线的偏离。

华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(中册)

3．何谓活度常数、浓度常数和混合常数？各自的影响因素如何？答：（1）活度常数在一定温度下，当溶液中化学反应aA＋bB＝cC＋dD达到平衡时，其生成物各组分活度与反应物各组分活度按照质量作用定律给出的比值称为活度常数：。

活度常数仅是温度的函数。

（2）浓度常数如果溶液中化学反应达到平衡时，其生成物各组分浓度与反应物各组分浓度按照质量作用定律给出的比值称为浓度常数：。

浓度常数不仅与温度有关，而且也受离子强度的影响。

（3）混合常数如果溶液中某组分的活度可以通过实验方便测定，而其它组分仍然采用浓度表示，则平衡常数称为混合平衡常数：。

它也是溶液温度和离子强度的函数。

4．滴定曲线、滴定突跃和滴定突跃范围的意义；滴定突跃大小与滴定反应的关系。

答：（1）滴定曲线滴定曲线是指滴定过程中，溶液性质（组分活度pH、pM、E、I或A）与滴定剂加入量（或反应进行百分数）之间的函数关系曲线。

（2）滴定突跃随滴定剂的加入，对热力学上能够进行完全的滴定反应其sp前后溶液性质将以数量级程度急剧变化，从而在滴定曲线上形成直线部分，这种量变到质变的现象称为“滴定突跃”。

滴定突跃为滴定反应所共有，差异仅是突跃性质（pH、pM、E、I或A）和突跃大小（随滴定反应完全程度的量度而改变不同）。

（3）滴定突跃范围把滴定反应进行到99.9％～100.1％（或±0.1％相对误差）区间时，待测组分浓（活）度的变化范围称为滴定突跃范围。

即滴定突跃起点（－0.1％误差）到滴定突跃终点（＋0.1％误差）之间的距离。

（4）滴定突跃大小与滴定反应完全程度的关系滴定突跃大小与滴定反应完全程度成正比，即化学反应的完全程度越高（K越大），滴定突跃范围越大。

5．选择指示剂的依据；影响终点误差大小的主要因素。

答：（1）指示剂选择的依据①选择指示剂的变色点与反应的sp尽可能接近；②指示剂在ep时的颜色突变要迅速、明显、可逆，即指示剂的变色灵敏度高、敏锐性好。

（2）影响终点误差大小的主要因素①滴定反应进行的完全程度；②滴定突跃范围大小；③指示剂的选择是否恰当。

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第四章原子发射光谱法
1．何谓共振线、灵敏线、最后线和分析线？它们之间有什么联系？
答：（1）共振线：以基态为跃迁低能级的光谱称为共振线。

（2）灵敏线：是指元素特征光谱中强度较大的谱线，通常具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线。

（3）最后线：是指试样中被测元素含量或浓度逐渐减小时而消失的谱线。

最后线往往就是最灵敏线。

（4）分析线：分析过程中所使用的谱线，是元素的灵敏线。

由于共振线是最强的谱线，所以在没有其他谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。

2．影响原子发射光谱谱线强度的因素有哪些？谱线自吸对光谱定量分析有何影响？
答：（1）影响原子发射光谱谱线强度的因素
①谱线的性质，如激发能、跃迁概率和统计权重：谱线强度与粒子的激发能是负指数关系；谱线强度与跃迁概率成正比关系；谱线强度与统计权重成正比关系。

②基态原子密度：谱线强度与基态原子密度成正比关系。

③激发温度：激发温度升高，谱线强度增大，但存在最佳的激发温度；不同元素的不同谱线各有最佳激发温度。

（2）谱线自吸对光谱定量分析的影响
谱线的自吸不仅影响谱线的强度，而且还影响谱线的形状。

当元素含量很小，即原子密度低时，谱线不呈现自吸现象；当原子密度增大时，谱线便产生自吸；当元素含量增大到一定程度时，由于自吸现象严重，谱线的峰值强度会完全被吸收。

由于自吸现象影响谱线的强
度和形状，所以光谱定量分析的灵敏度和准确度都下降，限制可分析的含量范围。

3．激发光源的作用是什么？对其性能有何具体要求？
答：（1）激发光源的作用
激发光源可提供失养蒸发、解离和激发所需要的能量，并产生辐射信号。

激发光源对发射光谱分析的准确度、精密度和元素的检出限影响很大。

（2）对激发光源性能的要求
激发能力强，灵敏度高，稳定性好，结构简单，操作方便，使用安全。

目前常用的光源有电弧、电火花和电感耦合等离子体等。

4．常用的激发光源有哪几种类型？简述工作原理和基本特点。

答：常用的激发光源有如下四种：
（1）直流电弧光源
①工作原理：直流电弧被高频引燃装置引燃，阴极产生热电子发射，电子在电场作用下高速奔向阳极，炽热的阳极斑使试样蒸发、解离，解离的气态原子与电子碰撞激发并电离，形成的正离子撞击阴极，阴极不断发射电子，这样电极间形成等离子体，并维持电弧放电，气态原子、离子与等离子体中其他粒子碰撞激发，产生原子、粒子的发射光谱。

②基本特点：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，电弧温度一般可达4000～7000K，激发能力强，但放电的稳定性差，定量分析的精密度不高，适用于矿物和难挥发试样的定性、半定量及痕量元素的分析。

（2）低压交流电弧光源
①工作原理：为了维持交流电弧放电，发生器由高频高压引燃电路和低压电弧电路组成。

电源接通后，高频高压电路使分析间隙的空气电离，形成等离子气体导电通道，引燃电弧。

同时，低压交流电经低频低压电弧电路在分析间隙产生电弧放电。

随着分析间隙电流增大，出现明显的电压降，当电压降低于维持放电所需的电压时，电弧即熄灭。

每交流半周都以相同步骤用高压电流引燃一次，反复进行此过程可使低压交流电弧维持不灭。

②基本特点：弧焰温度可达4000～8000K，激发能力强，但电极温度低，其蒸发能力稍差，光源稳定性较好，定量分析的精密度较高，广泛用于金属、合金中低元素的定量分析。

（3）高压火花
①工作原理：高压火花发生器使电容器储存很高的能量，产生很大电流密度的火花放电，放电后的电容器的两端电压下降，在交流电第二个半周时，电容器又重新充电、再放电。

反复进行充电、放电以维持火花持续放电。

②基本特点：电极温度低，灵敏度低，火花温度高，可激发难激发元素，光源稳定性好，适用于低熔点金属和合金的定量分析。

（4）电感耦合等离子体电源
①工作原理：用高频火花引燃时，部分氩气工作气体被电离，产生的电子和氩离子在高频电磁场中被加速，它们与中性原子碰撞，使更多的工作气体电离，形成等离子体气体。

导电的等离子体气体在磁场作用下感生出强大的感生电流产生大量的热能又将等离子体加热，使其温度达到10000K，形成ICP放电。

当雾化器产生的气溶胶被载气导入ICP焰炬中时试样被蒸发、解离、电离和激发，产生原子发射光谱。

②基本特点：激发温度高，一般在5000～8000K，有利于难激发元素的激发，对各元素有很高的灵敏度和很低的检出限，ICP放电稳定性很好，分析的精密度高，ICP光源的自吸效应小，测定的灵敏度较低。

5．分析下列试样应选用何种光源？
（1）矿石中元素的定性和半定量分析；
（2）铜合金中的锡（ωSn＝0.x％）；
（3）钢中的锰（ωMn＝0.0x％～0.x％）；
（4）污水中的Cr、Cu、Fe、Pb、V的定量分析；
（5）人发中Cu、Mn、Zn、Cd、Pb的定量分析。

答：（1）选用直流电弧光源；
（2）选用低压交流电弧光源；
（3）选用低压交流电弧光源；
（4）选用电感耦合等离子体光源；
（5）选用电感耦合等离子体光源。

6．简述ICP光源的工作原理及其分析性能。

答：（1）ICP光源的工作原理
用高频火花引燃时，部分氩气工作气体被电离，产生的电子和氩离子在高频电磁场中被加速，它们与中性原子碰撞，使更多的工作气体电离，形成等离子体气体。

导电的等离子体气体在磁场作用下感生出强大的感生电流产生大量的热能又将等离子体加热，使其温度达到10000K，形成ICP放电。

当雾化器产生的气溶胶被载气导入ICP焰炬中时试样被蒸发、解离、电离和激发，产生原子发射光谱。

（2）ICP光的源分析性能
激发温度高，一般在5000～8000K，有利于难激发元素的激发，对各元素有很高的灵敏度和很低的检出限，ICP放电稳定性很好，分析的精密度高，ICP光源的自吸效应小，测
定的灵敏度较低。

7．简述光栅色散原理。

答：光栅色散原理如下：
光在刻痕小反射面上的衍射和衍射光的干涉作用。

一束均匀的平行光射到平面光栅上，光就在光栅每条刻痕的小反射面上产生衍射光，各条刻痕同一波长的衍射光方向一致，经物镜聚合并在焦平面上发生干涉。

衍射光相互干涉的结果，使光程差与衍射光波长成整数倍的光波互相加强，得到亮条纹，即该波长单色光的谱线。

8．简述光谱定性分析基本原理和基本方法。

答：（1）光谱定性分析基本原理
由于各种元素的原子结构不同，在激发光源的作用下，可以得到各种元素的一系列特征谱线，在光谱定性分析中，一般只要在试样光谱中鉴别出2～3条元素的灵敏线，就可以确定试样中是否存在被测元素。

（2）光谱定性分析基本方法
①标准光谱图比较法，又称铁光谱比较法，定性分析时。

将纯铁和试样并列色谱于同一感光板上。

将谱板在映谱仪上放大20倍，使纯铁光谱与标准光谱上铁光谱重合，若试样光谱上某些谱线和图谱上某些元素谱线重合，就可确定谱线的波长及所代表的元素。

这种方法可同时进行多种元素的定性分析。

②标准试样光谱比较法，定性分析时，将元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上以这些元素纯物质所出现的光谱于试样中所出现的谱线进行比较，如果试样光谱中有谱线与这些元素纯物质光谱出现在同一波长位置，说明试样中存在这些元素，这种方法
只适用于定性分析少数几种纯物质比较容易得到的指定元素。

9．简述原子发射光谱分析中为什么要使用内标法及内标法的基本原理。

答：（1）原子发射光谱分析中使用内标法的原因如下：
从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 以元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影响。

（2）内标法的基本原理如下：
内标法是通过测量谱线的相对强度进行定量的分析的方法。

通常在被测定元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，在基本元素的谱线中选一条谱线为比较线，又称内标线。

分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。

在工作条件相对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此可准确测定元素的含量。

10．选择内标元素及分析线对的原则是什么？
答：选择内标元素及分析线对的原则如下：
（1）内标元素与分析元素的蒸发特性应该相近，这样可使电极温度的变化对谱线的相对强度的影响较小；
（2）内标元素可以使基体元素，也可以是外加元素，但其含量必须固定；
（3）分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量接近，以使其相对强度不受激发条件改变的影响；
（4）分析线对的波长、强度也应尽量接近，以减少测定误差；
（5）分析线对应无干扰、无自吸，光谱背景也应尽量小。

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